癸炔

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  • GCMS产品出峰问题

    GCMS产品出峰问题

    各位老师,小弟最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]时,产品峰附近有一个很高的峰,不太理解是什么,详情如下反应:乙炔与甲基异丁基酮合成四甲基癸炔二醇仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] QP2010 PLUS反应液中理论只存在:未反应完甲基异丁基酮,二甲苯溶剂,副产品炔单醇,产品四甲基癸炔二醇色谱图如下[img=色谱图,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204271544195831_9881_5462685_3.png!w690x276.jpg[/img]其中峰2是产品峰,我打标品时也是在峰2处出峰,但是峰1就不太明白是什么,通过谱图库检索也没有对应的很好的物质下图是谱库中该产品质谱[img=谱库中的该产品质谱,690,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204271547489585_1728_5462685_3.png!w690x168.jpg[/img]下图是峰1测定出的质谱图,可以看到与产品质谱对比151处没有峰了[img=峰1质谱图,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204271549372397_9796_5462685_3.png!w690x154.jpg[/img]下面是峰1质谱图谱库给出的预测结果,虽然第四个预测是我想要的产品,但是相似度只有80%[img=峰1谱库预测结果,577,724]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204271551289033_7940_5462685_3.png!w577x724.jpg[/img]关于峰1是什么小弟至今不解,看谱库预测也应该不是反应产生的副产物,是反应液放的时间较长(大概放了1个多月)产品分解或者产生其他反应了吗?还请各位老师不吝赐教

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