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有哪位老师做过药材紫菀中紫菀酮的检测,按照药典的方法,液相检测出对照品的含量很高,可药材中紫菀铜含量很低,是不是提取方法有什么要注意的地方?
中药分析版面原创不太活跃,我小搞一下,希望大家踊跃参与~!七月底最后赶上!这段时间太忙了,呵呵!我在这里抛砖引玉,由于时间匆忙,可能会有纰漏,望大家多提宝贵意见!哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究 目的:比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法:按照10版药典方法,我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:二者测定紫菀酮均可,但极性色谱柱稍优于普通柱。结论:极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。 紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省,通常生长于潮湿的河边地带,是一味著名中药,有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油,尚含紫菀皂甙(astersaponin),水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。 一 仪器与试药 (一)仪器 Dionex 3000 高效液相色谱系统 DIONEX 普通色谱柱 Dionex 极性色谱柱 KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂) 高速离心机(上海飞鸽) 分析天平(梅特勒公司)。 (二)试药 紫菀药材:所有药材均由提供。 对照品:紫菀酮(对照品) 化学试剂:乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯,色谱纯);水为重蒸水。 二、实验方法与结果 (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品 (二)运用不同色谱柱,按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量 (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论(一)2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收,HPLC图谱效果不是很好。(二)根据紫菀酮的性质特点,为了进一步改善紫菀酮测定条件,我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱,HPLC图谱较为理想,和常规色谱柱测定结果相近,误差较小。(三)极性色谱柱可用作紫菀含量测定,为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。
【别名】燥原蒿、铁杆蒿【来源】药材基源:为菊科植物阿尔泰狗娃花的根、花或全草。拉丁植物动物矿物名:Heteropappus altaicus (Willd.) Novopokr. 采收和储藏:根:春、秋季采挖,去地上部分,洗净晒干,切段;花及全草:夏、秋开花时采收,阴干或鲜用。【原形态】阿尔泰狗娃花 多年生草本。有横走或垂直的根。茎直立,高20-60cm,稀达100cm,有分枝,被腺点和毛。叶互生;下部叶条形或长圆状披针形、倒披针形或近匙形,长2.5-6cm,稀达10cm,宽0.7-1.5cm,全缘或有疏浅齿,两面或下面被粗毛或细毛,常有腺点,上部叶渐小,条形。头状花主邓直径2-3.5cm,稀4cm,生于枝端排成伞房状;总苞半球形,径0.8-1.8cm,总苞片2-3层,近等长或外层稍短,长圆状披针形或条形,草质,被毛,常有腺,边缘膜质;舌状花约20个,舌片浅蓝紫以,长圆状条形,长10-15mm,宽1.5-2.5mm;管状花长5-6mm,裂片5,其中1裂片较长,被疏毛。瘦果扁,倒卵状长圆形,长2-2.8mm,宽0.7-1.4mm,灰绿色或褐色,被绢毛,上总有腺点;冠毛污污白以或红褐色,长4-6mm,有不等长的微糙毛。花、果期5-9月。【生境分布】生态环境:生于草原、荒漠地、沙地及干旱山地。资源分布:分布于东北、华北、内蒙古、陕西、甘肃、青海、新疆、湖北和四川等地。【化学成份】地上部分含大牻牛儿烯(germacrene)D,丁香烯环氧化物(caryophyllen 1β,10α-epoide),金合欢醉(farnesol),金合欢醇(farnesol),5-O-去甲基川陈皮素(5-O-desmethylnobiletin),左旋哈氏豆属酸(hardwickiic acid),车桑子酸(hautriwaic acid),12α-(2-甲基丁酰氧基)哈氏豆属酸甲酯,12α-二羟基车桑子酸-19-内酯(7α,12α-dihydroxyhautriwaic acid-19-lactone),12α(2-甲基丁酰氧基)颈直假莲酸甲酯,1-乙酰氧基-11-甲酯基3,7,15-三甲基十六碳-2E、6E、10E、14-四烯(1-acetoxy-11-carbomethoxy-3,7,15-trime-thyl-hexa-deca-2E、6E、10E、-14tetraene),异鼠李素-3-O-芸香糖甙(isorhamnetin-3-O-rutinoside),芸香甙(rutin),烟花甙(nicoti-florin),狗娃花皂甙(heteropappussaponin)5、7、8。【性味】味微苦;性凉【功能主治】清热降火;排脓止咳。主热病;肝胆火旺;肺脓疡;咳吐脓血;膀胱炎;疱疹疮疖