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各位好,我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现,不同批次的药品颜色和效果差别很大,有的是淡黄色的,有的是黄棕色的,还有的是深棕色的,有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控?如何进行检测?现在我们都不知道该如何进行购买了,不知怎么样管控才能买到合格的药品?多谢各位了
客户说“您好,我上次跟你买的油酸对照品有问题,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品可以出峰,而油酸对照品不出峰,我用的是气相色谱进行检测,出现这种情况你们公司一般怎么处理?某客户从我们这里购买了油酸对照瓶,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品GC分析可以出峰,而油酸对照品不出峰,客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下:称取0.20g油酸对照品,精密称定,置于25ml容量瓶中,容量瓶中,加入正己烷至刻度,摇匀,即得对照品储备液;精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中,N2吹干,精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml,于40℃水浴下,振荡频率为250次/min下震荡10min,取出,静置5min,精密加入2.0ml正己烷溶液,振摇1min,静置4min,分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中,加入0.1ml内标物正十八烷储备液,加入正己烷至刻度,摇匀,过0.22μm滤膜,去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点:1.氮吹时水浴温度是否过高,导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度,可以提高到60度,加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是,直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液,60度水浴10min,然后加入正己烷,之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题?用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。
[color=#444444]本人最近做一个反应,将油酸通过酰胺键连接到另一个东西上边。请问一下如何用液相色谱测定油酸含量?[/color][color=#444444]因为我们实验室条件有限,只有液相色谱。求各位大神指教。感激不尽![/color]