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最近开始做手性分析,遇到比较棘手的问题,分析一个消旋体,是我们实验室自己合成的,五元环的化合物,手性测试时,消旋体分开后,峰面积不相等。峰高也不同,一个高、一个矮,一个胖、一个瘦,不知是什么原因,我用的是大赛璐的AD-H柱,正相,流动相是正己烷和异丙醇,化合物是一个酸,一开始的时候加入了0.1%的TFA,但是检测时,刚开始会出现一个倒峰,而且杂质峰面积较大,消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA,倒峰没有了,杂质也少了,但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因
大家好,请问在新药研发过程中,候选化合物为单手性中心药物时,确定开发消旋体还是单对映体阶段,需要进行哪些方面的工作,选择原则或基准是什么?我初次进行这方面的工作,希望大家回复时越详细越好,谢谢大家!
如果中间产物有一个手性碳,并不分离,是外消旋体,环合之后,又出现一个手性碳, 上面两个不同的氢,是会出现两个小峰吗?对其他的影响呢?谢谢!!