卡苯肼

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  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

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  • 德国IKA/艾卡:助兴竞猜世界杯,做精彩人生玩家
    当本届世界杯即将演变为一届美洲杯。是时候了,该拼了,该真刀真枪的大干一场了。不要像巴神一样思考人生,出局就晚了。巴西世界杯淘汰赛即将开始,IKA为你助兴竞猜人生玩家。参与IKA世界杯竞猜将获得世界杯特殊折扣,完美匹配你的世界杯之旅。活动说明:1、关注IKA官方微信(搜索微信号IKA-CHINA添加)即刻参与竞猜,特价赢取IKA产品;2、IKA会按时公布猜测的比赛场次,开赛前回复即视为有效;敬请密切关注IKA-CHINA官方微信。3、竞猜收益:? 猜对当期获胜队伍,即可获得C级特价优惠.? 猜对当期获胜队伍+净赢球数或进球队员名字,即可获得B级特价优惠+IKA高级保护伞一把.? 猜对当期获胜队伍+净赢球数+进球队员名字,即可获得A级特价优惠+IKA高级保护伞一把.4、第一个回复正确的人才有资格获得IKA世界杯特惠收益。第一名放弃后资格依次順移.5、本活动所述特价均含税含运费。6、本活动解释权归属IKA中国区市场与产品管理部。还等什么,精彩玩家就是你! 第一期竞猜场次:6月29日 00:00 巴西 vs 智利请按本格式回复微信:本期获胜队伍 / 净赢球数 / 进球队员名字 本场特价产品:欧洲之星强力控制型 P4 货号:2850025市场公开价: RMB22,475本场C级特价:RMB9,000本场B级特价:RMB7,000本场A级特价:RMB5,000传送缓冲梯度 4级搅拌量(水) 40L最大粘度 100,000 mPas转速范围 14-530 rpm转速显示 数字显示扭矩测量 相对扭矩钻夹头最大扭矩 200 Ncm搅拌转轴输出功率 95 W接口 RS232 / 模拟接口IKA 旋蒸特惠正在火热进行中,不要错过哦
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    辞旧迎新 新年换新貌 集卡赢豪礼——手机、精品书籍、京东卡等礼品大派送新年换新貌,仪器信息网APP首页全新改版啦。全新的面貌,为您呈现最新的仪器及检测行业内容。本次改版亮点如下:优化首页界面,访问更流畅;新增当前热门仪器、热门领域;新增热门行业动态的今日头条;优化信息流展示,突出仪器展现、优化资讯信息流排序、新增视频信息流等,更多的等您来发掘吧。 仪器信息网APP首页一览新春佳节来临之际,为感谢广大仪器人对仪器信息网的支持,仪器信息网APP特开展“辞旧迎新 新年换新貌 集卡赢豪礼”活动,每天打开仪器信息网APP参与活动可赢取小米手机、精品纸质书籍、京东卡、红包、丰厚积分相关礼品。活动时间:即日起至2022年02月15日活动规则:1、每日可参与1次免费抽卡活动,免费机会用完后可消耗10积分进行抽取卡片,每天积分可抽卡5次,随机获得以下(祝、新、春、好、虎等系列...)卡片或谢谢参与;2、您可邀请身边的同事、朋友来参与集卡活动,一起分享春节的快乐。活动奖品:1、价值1200元的小米手机2、价值248元的《化学实验室手册(第三版)》书籍3、20元京东卡、10元京东卡、5元红包4、虚拟积分:100积分(可去积分商城兑换实物礼品)。奖品数量有限,先集齐者先得!本次活动礼品由仪器信息网品类先锋、选仪器、耗材配件、试剂标物、仪采通、行业应用、仪器信息网搜索等栏目/项目(排名不分先后)赞助。选仪器是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。我们可以从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品,轻松找到靠谱仪器。品类先锋项目主要为科学仪器行业用户精挑细选,优中选优,甄选出单品类仪器中售后服务好、品质有保障、用户口碑好的品质仪器,让您的采购更加降本增效!立志于成为科研院所、政府高校、第三方检测机构等科学仪器用户选购仪器的重要参考依据!仪采通 是仪器/耗材/试剂专业采购平台,能为采购用户单位提效降本,提供一键发布坐等厂商联系、历史成交价查询、选型报告获取、批量采购定制化等服务。新的一年,仪采通祝您采购顺利。耗材配件 栏目为实验室用户提供千余种色谱耗材、生物耗材、防护用品、常规器具、仪器专用配件品牌,已收录20余万种产品信息,方便用户选型对比。同时提供众多产品促销、试用信息,为用户减省采购成本。试剂标物 栏目为实验室用户提供70余万种化学试剂、生化试剂、标准物质的信息查询。支持产品CAS号检索、关键词检索、中文名称检索,致力于成为行业用户提供更有价值信息的资源平台。行业应用 栏目是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。仪器信息网搜索 项目作为科学仪器行业首款搜索引擎,覆盖了用户找仪器、找厂商、找方案、查资料的全场景需求,每月为用户执行数百万次搜索请求。特有的多模态语义算法,将科学仪器行业碎片化的信息分门别类,为行业用户打造了一款高质量内容的行业搜索。兑奖说明:1、实物礼品:手机、书籍每个账号限兑一本(多兑不发货哟),兑换者须正确填写联系人、手机号码、收货地址,填写不正确或未填写,视为自主放弃奖品;实物奖品有效期24小时内,未领奖奖品失效无法领取。2、京东卡、现金红包奖品:加奖品说明里的微信号领取;有效期7天内,过期未加小助手领奖奖品失效无法领取。3、海量仪器信息网积分(可在积分商城兑换实物礼品)奖品:兑换后3个工作日内统一发放。重要声明:1、手机、纸质书籍会在活动结束后7个工作日内统一邮寄发放。2、京东卡、现金红包奖品请务必在7个工作日加奖品说明微信客服领取,过期失效。3、中奖获得的积分可以去积分商城兑换实物礼品。4、通过非法途径获得奖品的,主办方有权不提供奖品。4、本活动最终解释权归仪器信息网APP所有,一旦发现恶意刷取奖品等非人工方式参与活动的行为,我们有权取消或收回获得的任何奖励。参与方式:1、识别下面二维码参与2、仪器信息网APP首页-悬浮按钮“虎年大吉”即可参与3、活动界面,可以查看集卡情况,可以兑换的礼品情况 快来和小伙伴一起集卡,兑换书籍和红包吧~!仪器信息网APP自2017年上线以来,开启这仪器及检测行业移动端的新纪元。“她”是一款科学仪器及检测行业工具型的APP,可轻松快速选仪器找厂商、随时随地看直播学课程、与百万同行交流、掌握第一手行业动态,是科学仪器及检测行业移动端入口级生态产品。在仪器信息网APP上您可以:一:选仪器、找厂商:收录十几万种科学仪器,几千家优质仪器厂商二、在线直播、看视频学课程:可观看近千场的高清网络直播、上万份视频课程三、行业动态、在线提问:热门的行业资讯第一时间送达,与三百多万的用户零距离交流
  • 徕卡电镜解决方案 —— 让病毒无所遁形
    徕卡显微系统 应用专家 肖丽国2020年,似乎来得更艰难一点。从去年12月份开始,新冠肺炎疫情(COVID-19)就像龙卷风一样席卷全球,当前已在217个国家地区蔓延,全球确诊超2402万例,死亡破82万例。新冠肺炎疫情构成大流行的威胁“已经变得非常真实”。WHO Coronavirus Disease (COVID-19) Overview数据来源:World Health Organization,Date by 2:44pm CEST, 27 August 2020疫情之下,奔跑在一线的有我们的白衣天使,也有争分夺秒的科研人员。而在整个疫情的防控防治过程中,电镜技术,让病毒无所遁形。 负染色技术—鉴定病毒形态为什么是冠状病毒?电镜给了一个很重要的指标:病毒形态。1月6日,中国疾病预防控制中心通过对临床患者分离毒株样品进行电镜负染色,发现了病毒的存在,且形状与冠状病毒相似,直径80-120nm,表面有皇冠一样的突起,这就给我们一个很重要的方向指示。随后,根据核酸序列比对以及其他鉴定方法,宣布新型冠状病毒肺炎疫情爆发。图片来源:中国疾病预防控制中心负染色技术可以鉴别病毒形态、纯度和浓度负染技术流程简单,检测速度快。一般几分钟就可以完成。载网要求:1、载网亲水:商业化载网表面有油脂,悬液样品铺不开2、碳膜载网:促进样品颗粒均匀分布徕卡高真空镀膜仪,一机两用:镀膜+辉光放电EM ACE系列镀膜仪(Leica EM ACE200)EM ACE系列镀膜仪(Leica EM ACE200)负染技术—徕卡解决方案冷冻电镜技术—指导药物和疫苗设计新冠病毒表面的S蛋白,是侵染宿主的关键蛋白,与SARS病毒S蛋白一样,都将宿主细胞表面的“血管紧张素转化酶2(ACE2)”作为侵入细胞的关键受体。了解S蛋白的结构,弄清楚S蛋白与ACE2的作用方式,是药物开发和疫苗设计的重点。2月15日,德克萨斯大学奥斯汀分校McLellan团队获得了新冠病毒S蛋白三维结构,分辨率达3.5埃,确定了该S蛋白是由S1和S2组成的三聚体。RBD是受体结合区域,存在多种构象状态。与SARS病毒S蛋白比较,两者是不同的,但整体上仍具有较高的相似度。随后,作者又分别分析了两个病毒S蛋白与ACE2的亲和力,新冠病毒S蛋白与ACE2的KD(平衡解离常数)是14.7nM,SARS病毒S蛋白与ACE2的KD是324.8nM,KD越高,亲和力越低,暗示着新冠病毒的传染性要高于SARS病毒。3月1日,华盛顿大学David Veesler团队根据S蛋白存在多种构象,重构了3.0埃的close构象,以及3.3埃的打开单个SB区的三聚体。结果表明,新冠病毒S胞外区表现为一个16nm长的三聚体,三角形截面,与SARS病毒S蛋白非常相似。很多序列是保守的,设计针对这一结构功能的抗体,可能会交叉反应中和这两种病毒以及其他相似的冠状病毒。同时还发现S1和S2边界处存在四个氨基酸残基插入,从而引入了新的蛋白酶切位点。这就可能会增强病毒的可传播性,更加科学地解释了新冠病毒传染力强的问题。 2月19日,西湖大学周强教授团队获得了ACE2的全长三维结构,同时解析了S蛋白RBD和ACE2的复合物三维结构,看清楚了它们的相互作用方式,这一步正式揭开了新冠病毒入侵人体细胞的神秘面纱。“S蛋白像一座桥横跨在ACE2表面,又像病毒的一只手,紧紧抓住ACE2,打开细胞大门”。了解了锁的结构,接下来,就可以有针对性地设计钥匙,设计药物和指导疫苗的研发。技术流程与负染类似,但是样品最终要经过投入冷冻,在低温电镜下进行观察。徕卡的EM GP2,就是一款专业的投入冷冻仪,通过对样品的单边或双边的平行吸附,实现样品的快速均匀冷冻。包括生物样品,工业溶剂、悬浊液、乳浊液、胶体样品等。冷冻电镜技术—徕卡解决方案结果展示:样品:蛋白观察方式:cryo TEM样品:病毒观察方式:cryo TEM样品:纤维观察方式:cryo TEM样品:细菌观察方式:cryo TEM电镜是微生物研究中不可或缺的工具,病原体的确定毋庸置疑在传染病防控中占有先驱地位,而电镜检查是确定病毒颗粒的金标准。电镜研究,制样先行。如果您想了解更多关于电镜制样与病原体研究的内容,请与我们联系吧!

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