当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

半固体样品计

仪器信息网半固体样品计专题为您提供2024年最新半固体样品计价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括半固体样品计参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的半固体样品计您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合半固体样品计相关的耗材配件、试剂标物,还有半固体样品计相关的最新资讯、资料,以及半固体样品计相关的解决方案。

半固体样品计相关的论坛

  • 【资料】ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

  • 固体荧光样品定量

    请问大家固体的荧光样品,能不能用测试固体样品的样品架来进行定量测量呢?或是大家知道哪款荧光分光光度计可以进行固体荧光样品的定量测定呢?希望大家积极回答!谢谢!

  • 固体样品直接做顶空分析

    如题,固体样品测残留溶剂时,有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗?根据顶空的原理,只要固体样品均匀应该也可以吧?好像药典上也提到过,只是没见有人做过。

  • 【采购学堂10】ASE快速溶剂萃取--解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质,包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3545标准方法),还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物(EPA方法号) 最低检出限aμg/kg 精度%(CRM的回收率) 回收率%(与索氏提取对比) 精度(%RSD)有机氯杀虫剂(8081)(20个组分的平均数) 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯(Aroclor1254,8082) 57-70 99 96.3 3.5石油总烃(DRO,8015) 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂(8141)(24个组分的平均数) 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂(8151)8个组分的平均数) 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质(BNAs,8270)56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英(8280/8290) 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源: 来宝网

  • 【求助】固体样品的破碎研磨解决方案

    大家谈谈固体样品的破碎研磨解决方案,所使用的仪器,其性能如何?备注:比如说把500g的块状岩石,体积是2×2×2cm,最终处理为细度是1um的样品,该怎么办?

  • 咨询:固体样品中刺激性气味测试(用顶空可以吗?)

    请教各位大侠,我有固体食品添加剂样品(单甘酯),存在很强刺激性气味。我看了下药典,说是要配置成溶液再顶空。我想直接把样品装到顶空瓶中,收集挥发性气味,这样做可以吗?有没有相关的测试固体样品中刺激性气味的方法?谢谢!

  • 【金秋计划】+固体核磁样品制备的注意事项

    在核磁操作中,有些样品找不到溶剂配制,有些样品配制成溶液后结构发生变化,这时咱们要考虑固体核磁,固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品,通常在做核磁时,首先考虑液体核磁,在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时,考虑固体核磁。 样品制备:样品应尽量粉碎,研磨成无颗粒感的粉末,要注意样品应无磁性或导电性,一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右,随后进行装样;注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考,包括转速,弛豫,脉冲程序等等。 例如水凝胶,由于其交联结构,可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

  • 气相色谱液体与固体样品采集原则

    气相色谱液体与固体样品采集原则

    (一)液体样品的采集 液体样品主要是水样(包括环境水样、排放的废水水样及废水处理后的水样、饮用水水样、高纯水水样),饮料样品,油料样品(包括各种石油样品和植物油样品),各种溶剂样品等等,我们遇到最多的是水样。 液体样品的采集要求使用棕色的玻璃采样瓶,每次采集液体样品一定要完全充满采样瓶, 并使其刚刚溢出(根据需要采集的样品量选择采样瓶的大小),灌样品时不要产生气泡,然后使用聚四氟乙烯膜保护的瓶塞密封好采样瓶,密封好的瓶内也不要有气泡,并且在4摄氏度左右的低温箱中保存以备下一步制备色谱分析用的样品。釆集的液体样品的保存时间一般不超过5~6d。 从自来水龙头上取样时,要先打开水龙头放水,直到放出的水水温恒定后(通常需要10min)再取样。取样时调节水的流速为500ml/min,从水流中取双份样品。当从敞开的水体中取 样时,要将有代表性的样品灌到1L的大口瓶或烧杯中,然后再小心地从中取两份样品。 釆集液体样品的容器一般需要多次进行酸和碱溶液清洗,然后使用自来水和蒸馏水依次 进行冲洗,最后在烘箱中烘干备用。如果玻璃采样瓶比较脏,可先使用洗液清洗,除去容器内的脏物质后,再使用自来水和蒸馏水依次进行冲洗并在烘箱中烘干备用。 液体样品的采集也可釆用吸附剂吸附富集的方法釆集,特别是液体样品中欲测组分含量 很低时(如环境水样、废水处理后的水样、饮用水水样、高纯水水样等等)可用适当的吸附剂制成吸附柱,在采样现场让一定量的样品液体流过吸附柱,然后将吸附柱密封好,带回实验室,制备色谱分析用样品。 对于某些含有微生物的液体样品,如环境水样、废水水样、饮料样品一般都含有微生物,采集后,在现场要立即加入一些化学试剂,抑制微生物的生长,防止欲测组分被微生物的生长所破坏。① 对于含有可挥发性组分,但是不含有残留氯的水样和现场空白,可加HCl(每40ml加4 滴6mol/L HCl),以防止微生物降解和脱卤化氢。此时要注意HCl内可能含有痕量的有机溶剂,在使用前要检测一下沾污的可能性。② 对于含有残留氯的样品和现场空白在加入HCl同时还要加入还原剂。抗坏血酸(25mg/ 40ml)显然是最佳的选择,但是这一还原剂只适用于某些特殊的水样。硫代硫酸钠(3mg/40ml) 或者亚硫酸钠(3mg/40ml)也是适用的还原剂,但是加入到含HCl的水样时会生成S02,这可能 对某些填充柱的GC-MS分析造成干扰。表中给出了 EPA推荐的保存挥发性有机化合物所需加入的化学试剂。[img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804021452469430_1969_2384346_3.jpg!w690x151.jpg[/img] 所有情况都要作试剂空白,以保证没有干扰存在。在将样品瓶送到取样点之前或在采样之前就应将抗坏血酸或HCl加入。当两种保存剂都需要加时,在取样之前只加一种,以避免酸和还原剂之间的反应。然而,如果有证据可以表明酸和还原剂之间的反应不对分析或贮存产生影响时,两者就可以同时加入。 水样取好后要封紧样品瓶,此时TFE面应朝向水样。在取样后应将样品瓶颠倒几次,以便混合。收集水样后应立即将样品瓶冷却到4℃,并在此温度下放在没有有机溶剂蒸气的地方, 直到分析时取出。正常情况下,在釆样后14d内要分析全部样品。贮存时间多长合适,要根据样品的组成和基体决定,最好用数据来表明贮存时间多长最合适。③ 对于挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物之外的其他有机化合物的水样,由于可以不考虑欲测有机污染物的挥发损失,仅考虑贮存期间的化学变化就可以了。不同类型的有机化合物可能发生的化学变化不同,其采样和贮存的方法也不尽相同,可分别酌情处理。(二)固体样品的采集 固体样品,诸如:合成树脂材料、各种食品、土壤等,一般使用玻璃样品瓶收集并密闭保存。如果能使用铝箔将上述样品瓶进行包装后贮存就更好了。收集固体样品的容器一般地都是一次性的,使用后就弃罝。 固体样品的均匀性较差,一般是取样时多取一些,然后再用缩分的方法采集所要用的样品。缩分可在采样现场进行,也可在实验室进行。原始样品的颗粒较细时,可直接进行缩分 原始样品的颗粒较粗时,需先将原始样品粉碎后进行缩分。采集固体样品时不能直接用手去拿样品,如必须用手拿样品时,要用戴了干净的白布手套 的手去拿。

  • 固体和半固体石油产品的取样方法

    石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T 0229-1992(2004)固体和半固体石油产品取样法,该标准参照采用TOCT 2517-1969石油产品取样法。1.取样工具 (1)采取膏状或粉状石油产品试样时,使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器,其长度有400mm和900mm两种。在活塞式穿孔器的下口,焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。 (2)采取固体石油产品试样时,使用刀子或铲子。2.取样的一般要求 (1)根据分析任务确定合适的取样量。 (2)取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器,待干燥后使用。 (3)用来掺和成一个平均试样时,允许用同一件取样器或钻孔器取样,这件工具在每次取样前不必洗涤.3.取样方法 (1)膏状石油产品的取样 ①取样件数:装在小容器中的膏状石油产品,要按包装容器总件数的2%(但不应少于2件)采取试样,取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样,车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。 ②取样:将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起,用抹布擦净顶部或盖子,取下的顶盖表面朝上,放在包装容器旁边。然后,从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。 用螺旋形钻孔器采取试样时,将钻孔器旋人润滑脂内,使其通过整个脂层一直达到容器底部,然后取出钻孔器,用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时,将穿孔器插人润滑脂内,使其通过整个脂层一直达到容器底部,然后将穿孔器旋转180°,使穿孔器下口的金属丝切断试样,取出穿孔器,用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时,应先弃去钻孔器下端5mm脂层。 从每个取样容器中,采取相等数量试样,将其装人一个清洁而干燥的容器里,用小铲或棒搅拌均匀(不要熔化)。取出试样后,白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好,大桶、鼓形桶要把顶盖装好。 (2)可熔性固体石油产品的取样 ①取样件数:装在容器中的可熔性固体石油产品,要按包装容器总件数的2%(但不应少于两件)采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②取样:打开捅盖或箱盖(方法同前),从石油产品表面刮掉直径200mm,厚度约10mm的一层,利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。 从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样 将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中,由实验室进行熔化,注人铁模. 从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时,在每100件中,采取的件数不应少于10件;未经模铸的产品,要在每吨中采取一块试样(总数不少于10块)。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样,再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样,装在一个容器中,交给实验室去熔化,搅拌均匀后注人铁模。 (3)粉末状石油产品的取样 ①取样件数:包装中的粉末状石油产品,要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%(但不应少于两袋或两包)采取试样,取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样. ②取样:从袋子或小包中取样时,将穿孔器插入石油产品内,使穿孔器通过整个粉层,将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中,搅拌均匀。随后,将袋或包的缺口堵塞。 (4)散装不熔性固体石油产品的取样:不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时,按规定用铲子采取试样,取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料,不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里,拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎,执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。4.试样的保管和使用 (1)按规定所采取的膏状石油产品试样,要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中,一份试样作为分析之用,另一份试样留在发货人处保存两个月,供仲裁试验时使用。 (2)装有试样的玻璃罐要用盖子盖严,可用牛皮纸或羊皮纸封严。 (3)在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上,要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方,细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上,盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号,发货工厂名称或油库名称 取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号 取样日期 石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。

  • 固体荧光样品的检测

    大家谁知道哪种型号的荧光分光光度计能够对少量的固体样品进行检测呢?最小样品量是多少?

  • 固体样品的平均样品制备

    食品分析中,固体样品的平均样品制备,采用的方法是()。 A、先碎化,后混匀,用四分法制成平均样品 B、先搅后碎,再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后,取一部分成平均样品 D、直接混合,四分法制备平均样品

  • 【转帖】分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择

    于分析固体样品中的残留溶剂,涉及到一个溶剂选择的问题。一、首选溶剂是水如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的,不管固体样品是否可溶于水,所选的溶剂必然是水,进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID,水溶剂很少会产生干扰峰。二、其次DMF或DMSO这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO,几乎包罗万象无所不溶,而且DMSO无毒还可促进伤口愈合!所以很多人都喜欢用,还有一个重要原因是DMSO沸点高,大概在180度,出峰时间基本不回跟其他溶剂重合,我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。一次,我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂,进样口240,柱温60,检测器240。开始两针分离效果很好,然后就越来越怪,后来把柱温升到240烧了一会就变好了。分析:是因为柱温低,DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝,富集多了就影响到了样品分离。解决方法:后来把柱温程序改为梯度升温,在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下,虽然每针都要耗费更多时间,但是以后得的谱图平行性改善了许多。各位看官,问题到这还没完,这样做了2个礼拜,问题又来了,先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了!拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。分析:汽化室温度高,DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管,另外的大部分分流进入分流管,温度骤降,DMSO在此冷凝富集,混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。解决方法:用大口径的毛细管柱,关闭分流的针形阀。

  • 【求助】做固体核磁需要多少样品量?

    化合物不溶于除了硫酸外的任何溶剂,想做个固体C13谱不知要多少样品该样品含氟,某些四级碳受到氟的裂分信号很差,请问在扫固体C13谱的同时能对氟去耦么?

  • 【“仪”起享奥运】固体核磁对样品的要求

    [font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f]固体核磁共振(NMR)是一种广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域的重要分析方法。在进行固体NMR实验时,样品的质量和状态对实验的结果至关重要。以下是固体核磁对样品的要求: 1. 纯度:样品的纯度必须高于99%,否则可能导致NMR谱峰的交叉或重叠,影响谱图的解释。 2. 同质异构体:样品中的同质异构体必须被完全分离,并且只有所需的同质异构体存在于样品中,否则会干扰到谱图的解释。 3. 晶体状态:对于固态NMR实验,样品必须以晶体状态存在。如果样品是非晶态的,那么NMR谱图将是平坦的,不会提供有用的信息。 4. 稳定性:样品必须在NMR实验期间保持稳定。任何样品的分解或化学反应都会使得NMR信号变得混乱或消失,从而无法得出有意义的结果。 5. 样品数量:样品的数量必须足够大,以便在NMR实验期间获得足够的信号强度。一般来说,需要10-20毫克的样品才能获得可靠的NMR数据。 综上所述,固体核磁对样品的要求非常严格,要求样品具有高纯度、完全分离的同质异构体、晶体状态、稳定性和足够的量。只有在这些条件下,才能得到准确可信的NMR谱图,并从中获得有用的信息。[/color][/font]

  • 【讨论】注射剂(固体样品)如何测定含量?

    想到一个问题:如果注射剂是冻干粉针或者注射用***,每个西林瓶的样品是如何测定含量的?A.取多支样品,分别加入溶剂使之完全溶解后,倒出混匀,精密量取适量,再稀释为规定方法的样品浓度,进行液相含量测定。B.取固体粉末,测定装量差异后,将粉末混合,按照平均装量称量样品,再按照标准溶解,稀释为规定方法的样品浓度,进行液相含量测定。应该选哪一个?谢谢![em44]

  • 紫外仪器测试固体样品的方法分析

    紫外测试固体样品的方法多种多样,具体方法取决于样品的性质和测试需求。以下是几种常见的紫外测试固体样品的方法: 对于不透光的固体样品,可以使用紫外可见漫反射测试。这种方法通过测量样品表面的漫反射光来获取样品的光谱信息。通常需要使用积分球来收集漫反射光,以确保准确测量[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品压制成薄膜,然后将其放置在紫外可见分光光度计的样品槽中进行测试。这种方法适用于需要测量样品透射或反射光谱的情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 对于固体样品,可以将其溶解在适当的溶剂中,形成溶液后进行测试。这种方法适用于样品溶解性较好的情况,可以提高检测灵敏度[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 将固体样品压制成薄膜后,使用反射附件进行测试。这种方法适用于需要测量样品反射光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 在进行紫外可见漫反射测试时,可以将BaSO4作为参比,将样品压在BaSO4上进行测试。这种方法可以消除背景光的影响,提高测试的准确性[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 对于需要测量样品表面反射率或漫反射率的固体样品,可以使用积分球附件。积分球可以收集样品表面的漫反射光,从而获取准确的光谱信息[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 当配备光纤探头时,紫外可见分光光度计可以进行远程紫外-可见吸光度分析。这种方法适用于需要远程测量样品光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品溶解后滴加到显微镜片上,形成固态薄膜后进行紫外-可见光谱测量。这种方法适用于需要在显微镜下观察样品的细节情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 紫外测试固体样品的方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品的性质和测试需求来决定

  • 【求助】有谁用Cary Eclipse 荧光光度计的固体样品架?

    我们单位购置了一台美国瓦里安公司的Cary Eclipse荧光光度计,但没有配置固体支架,和厂家联系了几次都没有消息了。有哪位xdjm单位有该型号的固体样品支架,或者您知道哪家单位有该仪器的固体支架,也请您告诉我!谢谢!

  • 【求助】固体粉末发光光谱的样品准备

    最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱,但是我们这里都是测溶液的,没有人测过固体粉末的,不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备!还有检测粉末时的注意事项!不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

  • 对固体气体等样品如何加标?

    最近在做方法验证,遇到一些问题困惑不解,在做气体样品和固体样品时,大家是怎么加标的呢?比如土壤,建材,或者空气?望各位大侠不吝赐教。小妹谢过了!

  • 测固体粉末样品时标准样品如何选择?

    众所周知的是,在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时,标准样品也是不同浓度的液体样品,这个较为容易配制(将标准母液稀释定溶即可)。可是当样品为固体粉末样品时,虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测,但是标准如何选定呢?如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢?

  • 【求助】固体粉末状的样品含水量对测试结果的影响

    固体粉末状的样品含水量对测试结果的影响是怎样的?公司测试的颗粒样品一般烘干后干基在85%左右,但是在测试时样品放入样品室后,真空抽的效果不很好,费时较长,而不放入样品,空测时真空很快就达到要求值,这是为什么呢?

  • 对固体气体等样品如何加标?

    最近在做方法验证,遇到一些问题困惑不解,在做气体样品和固体样品时,大家是怎么加标的呢?比如土壤,建材,或者空气?望各位大侠不吝赐教。小妹谢过了!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制