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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测盐酸胺碘酮原料药 其不易溶解 如何前处理比较好
【作者中文名】 刘怡; 陈孝; 任斌; 冯文周; 李敏薇; 邝翠仪; 李翠萍; 【作者单位】 中山大学附属第一医院药学部; 中山大学附属第五医院药学部; 广西灵川县人民医院 广东 广州; 广东 广州; 广东 珠海; 广西 桂林; 【摘要】 【目的】建立一种简易的高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度。【方法】提取采用乙腈溶液直接沉淀血浆蛋白,溴己新为内标。色谱柱为 Diamonsil C_(18)(250cm×4.6mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈:25mol/L KH_2PO_4缓冲液(pH4.2)=55:45(V/V);流速:1.3mL·min~(-1);检测波长:242nm。【结果】胺碘酮血药浓度在0.1~5.0μg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9997),最低检测浓度为0.05μg·mL~(-1)。平均方法回收率为(100.1±5.7)%(n=15),日内RSD≤1.7%,日间 RSD≤6.2%。【结论】本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011236_381011_1761902_3.jpg
[b]《儿童地垫技术规范》出台[/b] 儿童地垫是宝宝爬行的一种辅助用品,其材质主要有XPE、PVC、EVA等。市场上的儿童地垫一般由PVC、EVA或中档高密度XPE材质和保鲜膜组合而成,中层为珍珠发泡棉,表层为保鲜膜。 目前市场上儿童地垫的品牌有很多,但质量却参差不齐。2015年央视《每周质量报道》曾报道“儿童地垫隐忧”问题,其中大部分拼接式(EVA材质)的儿童地垫中甲酰胺含量超标,而整张式(PE材质)的儿童地垫则出现易燃问题。报道引起人们对甲酰胺的关注。但截至目前,国内针对甲酰胺的管控仍处空白状态。 2017年1月,阿里巴巴集团提出,针对儿童地垫编制专门联盟标准,以对阿里平台的相关产品进行品质管控。阿里巴巴集团品质部门联合华测检测认证集团(CTI)轻工及玩具产品线的技术支持、实验室负责人、高级工程师等相关人员就儿童地垫专项标准展开探讨。期间,CTI随机抽取了多款儿童地垫进行摸底测试,并对国内外儿童地垫类产品的质量数据展开调研,同时结合消费者的关注点,对标准中的技术指标进行数据验证,结合业内知名权威检验机构的意见及评议,最终制定出联盟标准——《儿童地垫技术规范》。 《儿童地垫技术规范》首次参考欧洲玩具及法国地垫的管控法规标准,引入甲酰胺管控物质,并制定管控限值200mg/kg的要求。此技术规范已在阿里平台公示,并于2017年6月1日实施。[b][color=#333333][/color][color=#333333]规范解读[/color][/b]《儿童地垫技术规范》规定了供14岁以下儿童使用地垫的通用技术要求、安全规范、试验方法和评价准则,适用于阿里巴巴各平台销售的儿童地垫及类似产品,包括虽已标注不适用于儿童使用,但由于其外观、功用、颜色、图案,可能会被误用为儿童地垫及类似的产品。该标准不适用于设计意图不是供儿童使用的产品:包括供公共场所使用的地垫,成人瑜伽垫及类似产品,主体材料为织物的地垫及类似产品。该标准核心内容包括:国标玩具标准物理机械及燃烧方面基本相关要求,锐利尖端、边缘,小零件;禁用高度易燃液体固体,如赛璐璐材料,标识信息等;国标玩具标准化学方面基本相关要求:8种可溶性重金属,6种邻苯二甲酸盐,甲酰胺限值要求。《儿童地垫技术规范》主要管控内容如表1所示。表1 部分检验内容[table][tr][td]序号[/td][td]检验项目[/td][td]标准要求[/td][/tr][tr][td]1 [/td][td]正常使用[/td][td]正常使用应符合儿童地垫技术规范条款4.1的要求[/td][/tr][tr][td]2 [/td][td]可预见的合理滥用[/td][td]可预见的合理滥用应符合儿童地垫技术规范条款4.2的要求[/td][/tr][tr][td]3 [/td][td]材料质量[/td][td]材料质量应符合儿童地垫技术规范条款4.3.1的要求[/td][/tr][tr][td]4 [/td][td]材料清洁[/td][td]材料清洁应符合儿童地垫技术规范条款4.3.2的要求[/td][/tr][tr][td]5 [/td][td]小零件[/td][td]小零件应符合儿童地垫技术规范条款4.4.1的要求[/td][/tr][tr][td]6 [/td][td]边缘[/td][td]边缘应符合儿童地垫技术规范条款4.4.2的要求[/td][/tr][tr][td]7 [/td][td]尖端[/td][td]尖端应符合儿童地垫技术规范条款4.4.3的要求[/td][/tr][tr][td]8 [/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜[/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜应符合儿童地垫技术规范条款4.4.4的要求[/td][/tr][tr][td]9 [/td][td]易燃性能[/td][td]易燃性能应符合儿童地垫技术规范条款4.5的要求[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]甲酰胺[/td][td]不应超过200 mg/kg[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]标识和使用说明[/td][td]标识和使用说明应符合儿童地垫技术规范条款6的要求[/td][/tr][tr][td=3,1] 备注:儿童地垫从属玩具类产品,还需满足GB 6675系列标准的相关要求,若产品中含电池或电驱动功能,还需符合GB19865相关要求。[/td][/tr][/table]产品部件中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒最大限量不得超过表2规定的限量要求。表2 可触及材料中可迁移元素的最大限量要求[table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]玩具材料[/align] [/td][td=8,1] [align=center]元素/(mg/kg玩具材料)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锑[/align] [align=center](Sb)[/align] [/td][td] [align=center]砷[/align] [align=center](As)[/align] [/td][td] [align=center]钡[/align] [align=center](Ba)[/align] [/td][td] [align=center]镉[/align] [align=center](Cd)[/align] [/td][td] [align=center]铬[/align] [align=center](Cr)[/align] [/td][td] [align=center]铅[/align] [align=center](Pb)[/align] [/td][td] [align=center]汞[/align] [align=center](Hg)[/align] [/td][td] [align=center]硒[/align] [align=center](Se)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可触及材料[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][/table]可触及部件中塑化剂的6种增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的含量不得超过表3规定的限量要求。[align=left]表3 限定增塑剂类别和限量要求[/align][table][tr][td] [align=center]范围[/align] [/td][td=2,1] [align=center]限定增塑剂类别及对应CAS[/align] [/td][td] [align=center]限量/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 所有产品包括可放入口中的产品[/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 84-74-2[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]三种增塑剂总量≤0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 85-68-7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) [/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-81-7[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]可放入口中的产品[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-84-0[/align] [/td][td=1,5]三种增塑剂总量≤0.1[/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 68515-48-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 28553-12-0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 26761-40-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 68515-49-1[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 注:对于单一样品的单一材料的取样不足10 mg时予以豁免。[/td][/tr][/table][b][color=#333333]揭秘“甲酰胺”[/color][/b] 甲酰胺(Formamide),CASNo. 75-12-7,有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂等。在有机合成中,甲酰胺在农药、染料、颜料、香料、助剂等方面有很多用途,同时也是优良的有机溶剂,主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中,以及[url=http://baike.so.com/doc/1094225-1157794.html][color=windowtext]塑料制品[/color][/url]的防静电涂饰或导电涂饰等。 甲酰胺对皮肤、黏膜有刺激作用,偶可引起过敏,并能被皮肤吸收。这种物质在动物体内代谢比较慢,造成的伤害是不可逆的。如果儿童地垫中含有甲酰胺这种有毒有害物质,它会通过呼吸道和皮肤进入体内。而且,甲酰胺在高温环境下会释放出氨气,对眼睛、皮肤粘膜有伤害。 目前甲酰胺被欧盟REACH法规列为高关注物质,被欧盟化学品管理局划为具有生殖毒性的物质,在(EC)No. 1272/2008(CLP 法规)中被归为1B类致癌物质。2010年12月,法国和比利时成为欧盟首先宣布玩具拼图垫因甲酰胺(CAS75-12-7)过量而将其从货架上移除的两个成员国。2015年11月24日,欧盟官方公报发布(EU) 2015/2115委员会指令,对玩具安全指令2009/48/EC附件II附录C作出修订,增加玩具甲酰胺限值不可超过200mg/kg的管控,并已于2017年5月24日生效。 儿童地垫材质主要有XPE、PVC、EVA等,这些原材料本身是环保无毒的,但地垫产品在生产过程中会添加发泡剂、着色剂、柔软剂等,这些添加剂一部分是有毒有害物质,另一部分可能本身无毒无害,但在加工生产过程中会产生其他有毒有害物质。 一般而言,整体式的地垫是用丁烷气发泡的,不可能含有甲酰胺。而拼接式的地垫是用偶氮二甲酰胺进行发泡,其在高温分解重组过程中会残留甲酰胺,偶氮二甲酰胺添加得越多,发泡越好,地垫越轻,而甲酰胺残留也越多。部分企业为节省成本,使用劣质原料,或回收含有甲酰胺的产品进行二次加工,导致甲酰胺含量累加。另一方 面,国内对甲酰胺的监管处于空白状态,企业主动去甲酰胺意识不高。 阿里集团联合华测检测认证集团针对电商平台制定的高标准《儿童地垫技术规范》,是儿童地垫行业的一次质量管控的提升,填补了国内甲酰胺监管缺失的空白,必定会对工厂、电商卖家以及整个儿童地垫行业造成不小的冲击。相关企业应积极应对,通过改善工艺减少甲酰胺的使用量,在产品的各个阶段实施有效管控,进而降低商业损失。[b]参考文献:[/b]GB6675.1-2014 玩具安全第1部分: 基本规范GB6675.2-2014 玩具安全第2部分: 机械与物理性能GB6675.3-2014 玩具安全第3部分: 易燃性能GB 6675.4-2014 玩具安全第4部分: 特定元素的迁移GB5296.5-2006 消费品使用说明第5部分:玩具GB/T22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定儿童地垫技术规范天猫儿童地垫品质抽检行为规范细则【美】US EPA 3550C:2007Ultrasonic extraction【欧】 2015/2115Commission Directive【法】JORF n°0168 du 22 juillet 2011