氨氮分析系统

请教各位分析高手，如何做好氨氮的分析工作？我的方法：经改进的靛蓝法。目前发现试剂空白特高，可达0.020 ,而且重现性不好。如何解决？试剂均是新鲜配置的。谢谢。

SK-100实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮的应用，发个资料，仅供大家参考！

氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH）、铵（NH[sub]4[/sub]）、亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub]）和最终产物（NO[sub]3[/sub]）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NHxN）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978－1996）和地表水环境质量标准（GB3838－2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。目前我们所使用氨氮的分析方法主要是纳氏试剂比色法，纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等均干扰测定都需作相应的预处理。 在纳氏试剂配制时需要用到碘化钾和碘化汞，碘化汞不易溶于水，但易溶于碘化钾，所以在配制过程中需要先将易溶于水的碘化钾溶于水中，再往碘化钾溶液中缓慢加入碘化汞，这样才能使碘化汞彻底溶于水中，且不会产生红色沉淀。 纳氏试剂比色法中所使用的酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于有些试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全除去，一般以下2种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50mL左右后，冷却并定容至100mL。我们认为，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。 氨氮属于水质日常分析频率较多的因子，以上为我们在日常分析中所总结的经验，仅供大家参考，有错误之处，敬请指出。

水质分析中分析水中氨氮用都什么分析仪器？最新的氨氮检测分析仪器是哪种？

氨氮分析必须使用加热蒸馏装置吗？有没有什么简便的方法？像清洁的水直接可以用纳氏试剂分光光度法，那么有悬浮物，有色度的有什么其他方法？

最近公司接了一个水样，需要分析水中的氨氮含量。结果发现直接显色和蒸馏后显色差距很大，相差十倍，不知道是什么原因。觉得水中氨氮含量应该很大，因为有很重的氨味。不知道有没有哪位遇到过这种情况，到底是什么原因造成的，希望各位大侠赐教，不甚感激。

[align=center]氨氮（NH[sub]3[/sub]-N）以游离氨（NH[sub]3[/sub]）或铵盐（NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。[/align] 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。[b]1． 方法的选择[/b] 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。[b]2． 水样的保存[/b] 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。[align=center][b]预 处 理[/b][/align] 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。[align=center][b]（一）絮凝沉淀法[/b][/align][b]概 述[/b] 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。[b]仪 器[/b] 100ml具塞量筒或比色管。[b]试 剂[/b]（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。[b] 步 骤[/b] 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。[align=center][b]（二）蒸 馏 法[/b][/align][b]概 述[/b] 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na[sub]4[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。[b]仪 器[/b] 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。[b]试 剂[/b] 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）1mol/L盐酸溶液。（3）1mol/L氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6）防沫剂，如石蜡碎片。（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）溶液：0.01mol/L。[b]步 骤[/b]（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。[b] 注意事项[/b]（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。[align=center]（一）[b] 纳氏试剂光度法[/b][/align][b] 概 述1． 方法原理[/b] 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。[b]2． 干扰及消除[/b] 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。[b]3． 方法适用范围[/b] 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。[b]仪 器[/b]（1）分光光度法。（2）pH计。[b]试 剂[/b] 配制试剂用水应为无氨水。[b]1． 纳氏试剂[/b] 可选择下列一种方法制备。（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI[sub]2[/sub]）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI[sub]2[/sub])溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。[b]2．酒石酸钾钠溶液[/b] 称取50g酒石酸钾钠(KnaC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]4H[sub]2[/sub]O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。[b]3．铵标准贮备溶液[/b] 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH[sub]4[/sub]Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。[b]4． 铵标准使用溶液[/b] 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。[b]步 骤1． 校准曲线的绘制[/b] 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。[b]2． 水样的测定[/b]（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3．[b]空白试验：[/b]以无氨水代替水样，作全程序空白测定。[b]计 算[/b] 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。[align=center]氨氮（N，mg/L）=[img=,63,41]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。[b]精密度和准确度[/b] 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。[b]注意事项[/b]（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

和氨氮、氨不能放在一个实验室分析的有项目有哪些？

强酸溶液分析氨氮浑浊，什么原因呢

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。目前有的分析方法：氨气敏电极法纳氏试剂分光光度法相关文章：这样计算氨氮是否正确？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5944039氨氮加酒石酸钾钠 钠氏试剂变浑浊http://bbs.instrument.com.cn/topic/5934062氨氮的测定滴定法里为什么最后是用硫酸滴定吸收液？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5930742氨氮测定时具体什么时候用纳氏比色法什么时候用滴定？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5922316无氨水的制取有什么讲究没有？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5947329_1

是不是不同实验室做同一个样的氨氮分析重现性很差啊？？？最近在做废水中氨氮分析，由于有颜色，就用了蒸馏法，可滴定出来的结果跟蒸馏预处理后比色差别很大，请问是什么原因啊？

水体中氨氮检测结果影响因素分析...

进行水质分析时，氨氮的测定空白值很高的原因有哪些？

请教一下，和氨氮、氨不能在同一个实验室分析的项目有哪些？和甲醛不能放在一个实验室分析的项目有哪些？

想知道哈希仪器COD 氨氮 还有总磷总氮 分析仪 存储温度是多少？求告知，先谢了

各位师兄、姐： 小弟最近氨氮分析标线一直分析不出来，我们实验室环境不是很好（废气污染很严重）。这种环境能不能改善?

一个半月前，做氨氮项目的mm请假，我临时接替她的工作，我虽有上岗证，但没有实样分析经验，本次氨氮分析经历还蛮有意思的，总结点小经验，跟各位同行分享，因经历时间短，难免有错误，望海涵指正。1、基本上所有样品加入酒石酸钾钠后均出现浑浊，空白、曲线及10倍以上的稀释样不浑浊。酒石酸钾钠重新配置，加4滴氢氧化钠，煮沸后再定容，依然如此。产生原因：样品中含金属离子过多。解决方法：A、样品经絮凝沉淀后充分静置取上清液分析，或离心后分析，绝大多数样品加酒石酸钾钠后未见浑浊，适合水样有少许颜色，不清澈的水样。但有些样品絮凝后依然浑浊，过滤后清澈，加酒石酸钾钠后又浑浊，估计需用蒸馏法。B、清澈样品如地下水、地表水，可先加酒石酸钾钠，等出现浑浊后离心分离，再加纳氏试剂进行显色分析。2、絮凝沉淀——离心——分析，全程序空白较高（吸光度达到0.1左右）产生原因：硫酸锌质量问题，瓶内可见灰黄色杂质，配置后出现浑浊和不溶物。加热煮沸后再定容依然没有解决。纯水仅加4滴NaOH，全程序空白0.015，仅加1ml老硫酸锌，全程序空白0057，两者都加，全程序空白0.081解决方法：换另一瓶硫酸锌重新配置，溶液呈无色透明状态，絮凝处理的全程序空白正常，三次全程序空白0.016；0.016；0.024。3、为节省试剂，可用25ml显色管代替50ml管分析。 操作如下： 絮凝后的水样直接放入25ml显色管——加0.5ml酒石酸钾钠——0.75mll纳氏试剂——测定，使用50ml管做的曲线，样品体积也以50ml计算。干净样品则放入50ml显色管，加1ml酒石酸钾钠，用50ml离心管离心后倾取澄清液放入25ml显色管，加0.75ml纳氏试剂。实际上取25.5ml样品更合理，因为应考虑酒石酸钾钠的体积因素。4、定性滤纸过滤会带来污染，用50ml纯水洗涤滤纸，洗涤水吸光度0.078，没有离心分离干脆利索有效。5、显色后若发生沉淀，可离心分离后测定，但是是否会造成颜色损失不清楚，有一样品显色后浑浊，浑浊物带有黄色，离心后，上层液清澈，沉淀物有很深颜色，另有一样显色后浑浊，离心得到清澈液，颜色基本未变。

第4版要求氨氮分析对较清洁的水采用絮凝沉淀法请问对较清洁的水是否一定需要絮凝沉淀，放置一段时间取上清液可否。絮凝沉淀的作用是什么呢？请教高手！！急

上周有一酒精厂废水样品，要求测氨氮，水样澄清，略带黄色，有酒味。采用纳氏试剂光度法直接测定时，样品现异常黄色，吸光度一直在升高，并有浑浊生成，分析原因可能是乙醇干扰。请教各位老师，如何测定？

谁有江苏锐泉公司RenQ-IV型氨氮在线分析仪使用手册？网上搜了一下只能找到他家COD的手册，没有氨氮的。谁有RenQ-IV型氨氮在线分析仪使用手册发上来一份吧。

HJ/T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求 为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，提高我国水环境监测工作的能力，实现水质监测的自动化和现代化，以期达到地表水水质预警监测，污染源总量监测与控制的目的，制订本标准。 本标准规定了氨氮水质自动分析仪的研制生产以及性能检验、选型使用、日常校核等方面的主要技术要求。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97750]HJ/T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求[/url]

氨氮的测定，利用“流动注射分析法”和“连续流动分析法”，有什么区别，各有什么优缺点？？

期待中的第一批水质 连续流动分析仪的国标方法终于要出来了，首先出来的是《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》和《水质 总氮的测定 连续流动分析法》。该标准是苏州市环境监测站承担，其他5家实验室做数据验证。同时他们做的《水质 总磷的测定 连续流动分析法》标准也马上公布，大家尽请关注。需要说明的是他们都用的是荷兰SKALAR公司的SAN++型连续流动分析仪，对于环保行业来说污水直接进样不堵塞是关键。 附国家环保部的该标准发布网址：http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201009/t20100921_194874.htm

接触氨氮水质检测也有几年了，遇到过大大小小的问题，有些解决了，有些还不离不弃的跟随着，在这里抛砖引玉，希望大家踊跃参与.....[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]注：采用的分析方法是HJ 535-2009 纳氏试剂分光光度法。 第一，絮凝沉淀。絮凝空白实验两度突然飙高，一番排查后，原来是硫酸锌溶液和滤纸的缘故。 第二，预蒸馏。曾几何时，氨氮回收率偏低的问题一直困扰着我。按照标准方法用20g/L硼酸溶液做吸收液，回收率仅有30+%，回收效果很差，这结果取舍到底是折算好还是不折算好呢。查阅资料后，决定采用0.01mol/L盐酸吸收液。自己做了一些回收试验，吸收率可以达到90.0%以上。 问：是否一定要如标准所说“调节PH约为10.5”？标准操作：100毫升水样加入1毫升的硫酸锌溶液，调节PH约为10.5....。我的操作是在100毫升中性水样中加入1毫升的硫酸锌溶液，加入2滴氢氧化钠，此时ph在8-9，我觉得这个已经足够量了，絮凝效果可以，回收率也不错。 0-0.2毫克每升尤其是0.1毫克每升以下的样品显色不好或者不显色，可是浓度在5微克左右的氨氮标样是可以做出来的！？样品本身是没有干扰的，我现在用的是自配的纳氏试剂，也买过现成的纳氏试剂，效果也是不好。这个比较困扰。

蛋白分析系统在我们选择蛋白分析工具的时候，通常是根据不同的蛋白来选择不同的分析手段，如凝胶电泳、化学荧光染色、质谱等等。但是目前已经研制出的蛋白分析工具的种类繁多，从这一方面也在一定程度上反映了蛋白分析的复杂性。以下是一些近期推出的蛋白分析系统，希望能帮助您轻松完成研究工作。

水质分析仪器有哪些?有用过的吗? 能测TOC,氨氮,总磷、总氮、COD等等

FC—100多用分析测定仪测氨氮与纳氏试剂比色法差异大吗？打算购买FC—100多用分析测定仪测氨氮，听说与纳氏试剂比色法有差异，是不是这样的？是氨气敏不好吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117611]氨氮水质自动分析仪技术要求[/url]

水杨酸分光光度法测氨氮的国标方法，用的次氯酸钠做氧化剂，为什么污水处理用次氯酸钠除氨氮呢？？？不矛盾吗

关于水质氨氮在线自动分析仪的相关国家标准请问大家谁又这方面的资料，马上与我联系，多谢拉