SPE 净化(Copure® MAX,60 mg/3 mL)活化:固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;依次加入 5 mL 5%氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇-水(取4%甲酸甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗,弃去流出液;抽干小柱,再加入4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱,收洗脱液。重新溶解:洗脱液与 40℃氮吹至近干,用1mL 流动相定容,混匀,过 0.45μ m 有机微滤膜,供 HPLC测试。
SPE 柱净化(Copure® HLB,200 mg/6 mL)活化:HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化,5 mL 水平衡。上样和洗脱:取备用液加入固相萃取柱中,弃去流出液;各取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱,用 10 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液,于 50℃氮吹至近干(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。重新溶解:加 1 mL 流动相(53% 乙腈水溶液)混匀,经 0.45 µ m 滤膜过滤,供上机测试。