质谱碎片检索

大家好，本周为大家分享一篇2024年发表在Analytical Chemistry上的文章，Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是来自北京蛋白质组学研究中心的常乘研究员以及中国科学院大连化学物理研究所的王方军教授。　　在过去的十年里，UVPD (193nm)因其出色的碎裂效率而备受关注。它能够产生a/x, b/y, c/z等多种类型离子，并能够对小于30 kDa的蛋白质提供近乎完整的序列裂解。它是完整蛋白表征的有利工具，能够提供序列、PTM、次级结构等丰富信息。常规的UVPD分析主要依赖于识别N-端或C-端碎片(a/x, b/y, c/z)，尽管已经满足大部分的小分子蛋白质(　　图2. Panda-UV工作流程　　通过在三种模型蛋白质上进行全面基准测试，展示了Panda-UV强大性能(图3)。内部片段的加入使得识别的片段数量提高了26%，并将平均蛋白质序列覆盖率提高到了93%，解锁了模型蛋白质中最大蛋白碳酸酐酶II的隐藏区域。此外，平均65%的内部片段可以在多次重复实验中被识别，展示了Panda-UV识别片段的高置信度。与现有的内部片段匹配软件ClipsMS进行对比，Panda-UV通过对代码框架的优化，搜索模型蛋白的一个质谱数据不超过9分钟，比ClipsMS快50倍。最后，在分析单克隆抗体时，Panda-UV将识别的片段数量翻倍，mAb亚基的序列覆盖率可以提高到86%，并且CDR几乎完全测序，显著提高了mAb的识别准确性(图4)。　　图3. A) B)Panda-UV与C) D)Clips MS解析CA、Mb、Ub三种蛋白的UVPD数据对比　　图4. Panda-UV在mAb UVPD数据分析中的应用　　总的来说，Panda-UV赋予研究人员解锁UVPD数据中内部片段的能力。尽管Panda-UV是专门为UVPD设计开发的，但是用一般解离方法(例如：HCD、ETD)得到的质谱图也是兼容的。Panda-UV揭露了完整蛋白质表征的隐藏深度，为蛋白质组学top-down深度分析提供了帮助。　　撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳文章引用：Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterizationwith Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Zhu Y, Liu Z, Liu J, et al. Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry. Anal Chem. 2024 96(21): 8474-8483.

近日，中国科学院大连化学物理研究所所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心（102组）李海洋研究员团队在现场检测微型质谱及应用方面取得新进展，基于自主研发的现场快速检测微型质谱（Anal. Chem.，2022），开发了简单易控、高碎片化效率的新型多重碎片化碰撞诱导解离技术，可实现单次进样条件下获得丰富碎片离子信息，对于化学战剂、D品的准确识别，以及新型合成D品的结构解析具有重要意义。　　新型D品层出不穷、种类繁多，成为当前D品犯罪案件的突出特点。此外，D品的种类不断翻新，更具伪装性、隐蔽性和迷惑性，使得检测难度大。因此，开发便携式仪器用于新型D品的及早发现，以及传统D品的现场快速准确识别对禁D工作具有重要意义。李海洋团队前期基于微型质谱关键技术，实现了传统D品和新型芬太尼类D品的定性检测（Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2019；Anal. Chem.，2019），并在云南边境多个检查站开展了推广应用。　　传统共振碰撞解离技术需要多次进样才可以获得多重碎片离子信息。本工作中，基于此前构建的现场检测微型质谱，该团队开发了一种简单易控的新型碰撞诱导解离方式技术，可实现单次进样条件下获取多重离子碎片信息。基于对离子阱内微区电场分布的研究，团队还揭示了该技术的微观本质，即增大离子阱质量分析器的直流偏置电压有利于增强径向电场强度，从而驱动离子进入强射频场获得能量、发生碰撞诱导解离。通过调控电场、离子的初始动能和气压等，该碰撞诱导解离技术可实现100%的碎片化率。该技术还可同时获得多个碎片离子，有利于提升识别准确性，实现痕量D品同分异构体的区分、化学战剂的准确识别等。此外，该技术通过分析母离子以及不同碎片离子之间的质量数差异，可实现对D品的结构解析与分类，适用于新型合成D品早期发现预警，在D品稽查、公共安全等领域具有广阔应用前景。　　相关研究以“Radial Electric Field Driven Collision-Induced Dissociation in a Miniature Continuous Atmospheric Pressure Interfaced Ion Trap Mass Spectrometer”为题，于近日发表在《美国质谱学会杂志》（Journal of the American Society for Mass Spectrometry）上，并被选为封面文章。该工作的第一作者是我所102组博士研究生阮慧文。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金等项目的支持。（文/图 王卫国、阮慧文）　　文章链接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jasms.3c00324

基于LC-MS/MS技术的多反应监测（MRM）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准SANTE/11945/2015要求至少2个MRM离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的MRM离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。MRM模式将传统MRM定量方法与高质量MRM产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。 本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个MRM离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的MRM离子对数据，每一MRM离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的MRM离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外MRM离子对数量对数据质量的影响，本研究还将MRM模式与每一化合物仅有2个MRM离子对（总共386个MRM离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标MRM自动谱库检索功能的LabSolutions Insight软件对数据进行处理。 了解详情，敬请点击《应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。var _bdhmProtocol = (("https:" == document.location.protocol) ? " https://" : " http://") document.write(unescape("%3Cscript src='" + _bdhmProtocol + "hm.baidu.com/h.js%3F0734da4eac2008c2d1116b5f7bf16165' type='text/javascript'%3E%3C/script%3E")) $(function () { loadjscssfile("http://count.instrument.com.cn/BI/Home/js/", "js") $.instrumentMessage.setMessageForm('SH100277', '') })

德国科学家在最新一期《海洋科学前沿》杂志上撰文指出，在过去5年时间里，他们调查了北极海岸塑料碎片的组成及来源情况。分析显示，其中1/3的塑料碎片仍然带有印记或标签，可对其来源进行追踪，其中大部分来自德国。塑料碎片是一个全球性问题，据观察，有相当数量的塑料碎片漂浮在遥远的北冰洋上，但目前尚不清楚这些碎片从何而来。最近，由亥姆霍兹极地和海洋研究中心（AWI）阿尔弗雷德韦格纳研究所开展的公民科学项目提供了第一个有价值的信息。该研究负责人梅勒妮伯格曼博士说：“从2016年起，我们开始与公民科学家合作，调查北极海岸塑料碎片的组成，期间参与活动的游客收集并记录了斯瓦尔巴群岛海岸上的塑料碎片，到2021年他们共收集了23000件物品，总重量为1620公斤。”伯格曼指出，他们调查了那些仍然带有标记、标签或印记的碎片来自何处，结果发现了来自遥远的巴西和美国的碎片，而欧洲特别是来自德国的塑料碎片占总数的8%。他进一步说：“研究和计算机模型显示，塑料污染来自当地和偏远地区。在当地，塑料碎片从船只和废物管理系统较差的北极地区流向海洋；来自遥远地方的塑料碎片和微塑料则通过河流和洋流从大西洋、北海和北太平洋输送到北冰洋。”专家们指出，为有效解决这些问题，不仅需要改善当地的废物管理，尤其是船舶和渔业的废物管理措施，还需要大规模减少全球塑料产量，特别是在欧洲、北美和亚洲的工业化国家。

3月5日，日本共同社报道了一个令人担忧的消息。据报道，日本东京电力公司对福岛第一核电站1号机组反应堆安全壳内部的调查结果显示，来自熔落核燃料(燃料碎片)的物质，当年未全部清理干净，如今很可能仍大范围分布在底部堆积物的表面。随着日本计划在2023年将核废水排放入海，这些核燃料碎片如果随之暴露，将造成何种影响，难以设想……大量放射性核残渣，后患无穷据共同社报道，2022年12月，东电向积水的安全壳内投放了配备辐射检测传感器的水下机器人，向底部堆积物放下传感器。2023年2月根据分析结果发现，检测到燃料碎片散发出的强烈中子射线，以及显示存在燃料碎片所含放射性物质“铕-154”的放射线。此外，东电对支撑装有核燃料的反应堆压力容器的底座外侧进行调查，所有8处均检测到燃料碎片散发出的特有核辐射。据分析，1号机组的燃料碎片冲破压力容器，从正下方的底座开口处流到了安全壳底部。开口处附近出现像是构造物熔化后的堆积物，呈现越远离开口处就越薄的倾向，里面也可能含有燃料碎片。堆积物的厚度、距开口处的距离与测得的铕辐射量等没有相关性，东电认为“堆积物的表面附近存在来自燃料碎片的物质”。燃料碎片是指核燃料和构造物熔化后冷却凝固而成的物体，但也有从碎片上散落的微小粒子，东电认为这些都是“来自燃料碎片的物质”。今后，东电还将使水下机器人进入底座内侧，尝试拍摄内部的损伤情况和压力容器下部等。向太平洋排放核废水，日本“铁了心”虽然福岛核电站真实状况不甚明朗，但近日，日本首相岸田文雄在参院预算委员会会议上，关于东京将核废水排放入海的开始时间明确表示，“预计2023年春季到夏季的这一时间不变”。岸田称，将切实推进反应堆报废工作，并认为“为了实现福岛重建，核废水的处置是无法推迟的课题”。立宪民主党批评称尚未得到渔业相关人士等的理解。事实上，自日本政府早前宣布将核废水排放入太平洋后，日本国内外的反对之声便不绝于耳。对于此事，日本民众首先无法接受。2022年3月，日本福岛县和宫城县的多个民间组织，向东京电力公司和经济产业省提交了一份18万人联合署名、反对将福岛核电站污水排入大海的请愿信，要求采用其他方法处理。日本各界民众还多次自发举行游行集会，质疑政府并未充分听取民意，单方面实行这一决定。日本龙谷大学政策学部教授大岛坚一曾表示，“核污染水排入大海不仅破坏当地渔民赖以生存的渔场，还将影响到周边海域，对全球海洋生态环境造成不良影响”。日方的做法，也引发邻国强烈反对。中国外交部一再重申，福岛核污染水处置关乎全球海洋环境和环太平洋国家公众健康，绝不是日本一家的私事。中方再次敦促日方，切实履行应尽的国际义务，以科学、公开、透明、安全的方式处置核污染水，停止强推排海方案。韩国政府也表示，对日方核监管机构批准排污入海的做法感到忧虑，并将采取应对措施。同时，韩国将就此提升与国际原子能机构合作，加强对国内海洋环境辐射的检测工作。俄罗斯方面也已表示，将关注日方对核废水的处理动向，对其举动表示关切。(完)

有机质谱谱图解析培训班 课程基本信息 培训机构： 信立方质谱培训中心 适用对象： 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 课程详细信息 费用:3800 开班地点:北京市 开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天 详细地址 外国专家公寓（华严北里8号院外国专家大厦） 授课专家 王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。 课程内容 一、谱图解析基础知识 1、原子中电子的排布 2、奇电子离子与偶电子离子 3、氮规则 4、环加双键值 5、同位素峰 6、单分子反应 二、离子的丰度 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 1、断裂 2、环的开裂 3、重排反应 4、置换反应 5、消除反应 四、常见有机化合物的质谱图特征 1、碳氢化合物 2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 3、胺类 4、酰胺类 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 1、基本方法及思路 2、实例练习 六、NIST谱图库检索实用技术 1、NIST谱图库简介 2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 课程特色 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验； 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂； 独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平； 学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题； 会务信息 汇款方式： 银行转帐： 户　名：北京信立方科技发展股份有限公司 开户行：兴业银行积水潭支行 帐　号：321 2601 001 0000 1500 优惠措施： 1、组团报名2-5人，报名费用每人减少100元； 2、5人以上组团报名优惠请联系客服， 电话：010-51654077-8123；15801550477。 联系方式 联系人： 安先生 Email： job@instrument.com.cn 联系电话： 010-51654077-8123 传真：010-82051730

近期，在食品药品检定研究院药品检验装备购置项目中，岛津公司的基质辅助激光解离离子化－串联飞行时间质谱仪成功中标。 中国食品药品检定研究院是法定的国家药品生物制品质量最高检验和仲裁机构。随着中国政府对食品安全和用药安全重视程度的加强，中国食品药品检定研究院地位日趋重要，在科研和检测工作的迫切需要下，计划采购一台最先进的串连飞行时间质谱仪，用于日益繁重和要求趋高的食品和生物药品等的科研和检验工作。 岛津基质辅助激光解离离子化－串联飞行时间质谱仪AXIMA Performance 岛津公司目前最先进的基质辅助激光解离离子化－串联飞行时间质谱仪AXIMA Performance凭借其卓越的性能，在该招标项目中脱颖而出，一举中标。 AXIMA Performance串联飞行时间质谱仪性能卓越，是采用配备CID室的新型Curved Field Reflectrion（novaCFRTM）装置的新一代高能CID-TOF/TOF，可提供丰富的MS/MS信息。高性能的双离子门选择技术monoPULSETM带来高母离子选择能力，有效避免干扰信息。Low Mass ZoomTM功能，大大提高了低质量区域的碎片离子分辨率和灵敏度，使小分子检测在飞行时间质谱也能得到精确信息。为了满足蛋白组学研究的需求，特色软件IntellimarqueTM帮助科研工作者提高了PMF~MS/MS解析的自动化及可靠性，从样品的数据采集到检索结果的输出完全自动化，使科研工作者从繁重的大量检测和检索工作中解放出来。本地数据库的及时更新，加快了检索速度和提高了检索结果的可靠性。根据需要也可以加入2DnanoLC分析分离系统，与自动点靶仪，与AXIMA Performance飞行时间质谱串联使用，系统兼容性好，软件使用方便。AXIMA飞行时间质谱家族共有3款型号的质谱仪，结合岛津公司深入开发的软件，和前处理设备形成全面的解决方案。将在蛋白鉴定，蛋白de novo sequencing，PTM翻译后修饰，分子成像，微生物鉴定，聚合物分析等各个领域为用户提供全面而专业的服务。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2013年4月20日上午八时零二分，四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震，地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后，科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作，并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册，供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中，发布了不明成分危害物快速检测技术。具体信息如下： 　　一、不明成分危害物的分析检测技术 　　(一)功能与用途 　　地震是一种突发的自然灾害，震后生态环境和生活条件受到极大破坏，卫生基础设施损坏严重，供水设施遭到破坏，饮用水源会受到污染，是导致传染病发生的潜在因素。采用不同的样品制备技术，选择不同性能的分析仪器，实现对未知样品的定性分析，为危险物的处置提供依据。本技术可用于不明原因的突发事件原因分析等。 　　(二)技术简介 　　1. 利用不同的样品制备技术，选择带EI源的高分辨质谱，实现对以不挥发有机物为主成分的未知样品的定性分析。难挥发的有机物，直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析，然后进行数据库检索，结合样品分子量，碎片质量实现未知样品的定性分析，必要时选用标准品进行验证。 　　2. 对于不挥发有机物为次成分的未知样品，采用酸碱处理或三氯甲烷，甲醇分步提取，去除主成分，富集次成分，难挥发的有机物，直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析，然后进行数据库检索，易挥发的有机物，采用GC-TOF-MS分析，然后进行数据库检索，最后实现未知样品的鉴定。 　　3. 利用不同的样品制备技术，选择GC-TOF质谱，实现对未知样品中可挥发物的定性分析。 样品：固体、液体、气体、组织、体液、细胞等，易挥发有机小分子直接采用GC-TOF-MS分析，不易挥发的有机小分子可进行衍生化处理，衍生后挥发的有机小分子可以采用GC-TOF-MS分析，GC-TOF-MS数据进行数据库检索，实现样品鉴定，必要时选用标准品进行验证。 　　4. 无机金属毒物采用ICP-MS分析 　　5. 利用不同的样品制备技术，选择不同性能的质谱仪器，实现对未知样品中蛋白质和核酸的定性分析。 　　a) 蛋白质：蛋白提取出来后，采用电泳分离，然后进行消化处理，LC-MS/MS分析，利用LC-MS/MS数据实现鉴定，必要时采用IR，UV技术进行佐证。 　　b) 核酸：核酸从样本里提取出来后，电泳分离，然后进行序列分析，实现鉴定，必要时采用IR，UV技术进行佐证。 　　(三)技术来源 　　单位名称：军事医学科学院国家生物医学分析中心 　　联系地址：北京市海淀区太平路27号，邮编：100850 　　联 系 人：杨根锁 　　联系电话：13910292130

化合物鉴定效率低下在中药研发过程一直是个难题，想要使鉴定效果立竿见影，除了需要优质的仪器设备之外，如能有个涵盖全面、高精质量的数据库掌握在手，是否能够成为研发人员的福音呢？请看赛默飞如何携手清华大学实现这一点： 研究背景随着质谱技术的不断发展，尤其是利用高分辨质谱能够准确获取待测物质荷比，适用于复杂样品中多种化合物的同时高选择性分析，具有检测灵敏度高、动态范围宽的特点，因此，其在化合物定性研究领域越来越受到广大学者欢迎。需要注意的是，虽然通过高分辨质谱技术，可以直接观测到化合物的保留时间、质荷比、同位素分布和碎片离子信息，但是在进行结构推导时需利用大量文献检索和分析人员的经验才能完成，导致化合物鉴定效率低下。 为了解决质谱结构推导问题，帮助研究人员快速准确鉴定中药成分，赛默飞世尔科技与清华大学药学院药物发现平台合作，以《中国药典》2015年版（一部）收录的中药材为参考，利用Thermo Scientific静电场轨道阱 (Orbitrap) 高分辨质谱平台，采用特定的色谱-质谱采集方法，完成了1200余种中药化合物对照品的一级和碎片质谱图采集，获得了7千多张目前市面上最高质量的二级质谱图。可实现中药及天然产物成分的快速准确表征。 01赛默飞中药高分辨数据库简介数据库收载化合物来源于将近430种常见植物药、动物药、濒危物种和药食同源物种，涵盖所有常见的中药成分类型，如苯丙素、醌、黄酮、萜、甾体、生物碱、酚酸和其他类等。在数据处理软件TraceFinder和Compound Discoverer (CD) 的帮助下，根据化合物的保留时间、不同加和离子的质荷比、同位素丰度、碎片离子等信息可对原始数据进行数据库检索并综合打分，从而快速鉴定化合物的结构。该数据库的优势在于：①采用特定数据采集系统，获得相对固定的化合物保留时间，可为鉴定化合物同分异构体提供帮助；②Orbitrap高分辨质谱仪具有分辨率高、质量精度高、稳定性好等特点，有力保障了数据库谱图质量；③添加了常见的植物基源，可对特定中药的成分进行快速筛选；④各化合物均添加了CAS ID 、ChemSpider ID 和PubChem ID ，可以链接至相应网站做结构查找。02样品采集系统本数据库基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 (UHPLC-Orbitrap HRMS) 平台。可适用于Q Exactive系列、Fusion系列高分辨质谱所采集的数据检索。03数据库界面展示本数据库分别基于TraceFinder软件和谱图管理软件mzVault进行搭建，得到可用于高通量快速筛查的Database和可用于实际谱图匹配的Spectral Library。图1 基于TraceFinder软件平台的Database界面图2 基于mzVault软件平台的Spectral Library界面04数据库应用领域该高分辨数据库结合Thermo Scientific已有的在线高分辨数据库mzCloud，使得赛默飞在中药成分鉴定、有害残留控制和植物代谢组学等研究领域的解决方案更加完善。图3 赛默飞中药成分鉴定解决方案图4 赛默飞植物代谢组学解决方案 特别鸣谢OTCML数据库凝聚了清华大学药学院药物发现平台各位老师的倾情奉献与汗水，特此鸣谢为该数据库做出卓越贡献的科学家们：丁怡：教授，清华大学药学院药物发现平台主管；侯朋艺：博士，赛默飞世尔科技生命科学质谱应用专家；艾静雅：清华大学药学院药物发现平台质谱应用工程师；庞欢欢：清华大学药学院博士后；其他参与数据库建立工作人员：宋词（清华大学药学院） 更多详情，请关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号。

1996年Waters公司推出了世界上首台商业化Q-TOF质谱，从那时起Waters就成为引领Q-TOF质谱发展的旗手。2007年Waters创造性地将行波离子淌度（T-Wave）嵌入质谱中，推出SYNAPT HDMS&mdash 一举获得了当年PITTCON金奖。从此质谱不仅可提供质量信息，而且可以根据离子的形态进行分离、分辨。加之在液相领域至今所向披靡的UPLC技术，Waters为使用者呈现出了一个由质量、形态、色谱构成的多维分析空间。SYNAPT已帮助科学家在蛋白质复合体四级结构、蛋白单体变化及聚合物分析等领域，在Cell、Nature等期刊发表诸多论文。 SYNAPT没有止步，它带来了越来越多的惊喜。首先是T-Wave与前后两个碰撞池结合的TriWave技术。这个巧妙的设计使Q-TOF质谱具备了三级质谱性能。更令人兴奋的是，此三级远非常见的三级方法：母离子在第一个碰撞池产生的碎片，可在之后的T-Wave迁移腔中根据形态分离，因此当碎片离子按照形态顺序依次进入第二个碰撞室后，最终产生的三级碎片不仅包含质量信息，而且蕴含了结构信息。这种被称为时间排列平行碎裂（TAP，TimeAligned Parallel Fragmentation）的三级质谱技术，在糖肽结构分析中，可巧妙地分别采集糖链及多肽的碎片信息，为蛋白质糖基化及其它化合物分析提供了全新的策略。 T-Wave还可以提高质谱信号强度，提升信噪比！使用两个T-Wave组成的离轴迁移腔被命名为Step-Wave。它在使分析离子&ldquo 上一个台阶&rdquo 进入质谱分析器的同时，让中性干扰物&ldquo 下一个台阶&rdquo 而远离质量分析器。因此采用Step-Wave的SYNAPT G2-S对痕量物质的分析具有了前所未有的分析能力。较前代产品，SYNAPT G2-S的信号检测强度提高了约30倍，信噪比提高了5-6倍，最低检测限也下探了一个数量级。灵敏度的显著提高、无与伦比的选择性和分析能力、以及离子淌度分离等多重优势，使SYNAPT G2-S能够以在低于任何其它高分辨率质谱仪的分析浓度条件下定性、定量分析物。HDMSE是T-Wave技术的又一创新应用，它使沃特世独有的MSE专利技术进一步升华。MSE通过碰撞池在低、高能量匀速高频切换，分别得到全部母离子与所有碎片离子信息。之后通过母离子与其碎片具有一致色谱行为的性质，进行碎片离子归属，从而得到所有母离子的二级碎片信息。MSE的优势在于它不仅采集了最全的离子信息，而且&ldquo 完美&rdquo 地记录了色谱数据。这对于分析物的定性和定量堪称绝佳的解决方案。 HDMSE技术的推出，进一步对色谱行为相近的分析物通过离子淌度区分，极大地改善了数据的信噪比，使定性结果更加准确（图2左）。使用MSE以及HDMSE采集多肽GVIFYESHGK二级图谱的对比实验中可以看到，在MSE数据中有多达254个碎片信号，其中大部分是干扰信号，如果这些信号都被用来检索，将可能影响鉴定的准确性；而通过HDMSE得到的潜在产物离子碎片仅有35个，也就是说绝大多数干扰信号都被去除了，这极大地提升了最终的鉴定可信度（图2右上）。更让人兴奋的是，HDMSE技术在对复杂体系蛋白鉴定的数量上，较MSE也有了近一倍的提升（图2右下），产生了质的飞跃。 配备MALDI离子源的SYNAPT G2-S还可进行MALDI Imaging实验。较常规的MALDI Imaging技术，通过T-Wave技术的使用，科学家可以得到更加丰富、可信的实验数据，因此得到了广泛的应用。此外，ETD（电子传递解离）等丰富的研究手段都可在SYNAPT G2-S上实现。SYNAPT G2-S还具有最广泛的离子源，包括：电喷雾（ESI）、大气压化学电离（APCI）、双电喷雾和APCi（ASCi）、大气压电离（APPI）、常压气相色谱法（APGC）、NanoFlowR（ESI）、基质辅助激光解吸（MALDI）、大气固体分析探头（ASAP）和微控UPLC（T RIZAIC UPLC）等。它还可与包括DESI（Prosalia）、DART（IonSense）、LDTD（Phytronix）和TriVersa nano Mate(Advion)源在内的诸多第三方离子源兼容。 SYNAPT G2-S质谱作为2011年Waters最新发布的尖端质谱，正在融入生命、材料、环境、食品、农业、中药等领域的研究与实践应用中。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

p br/ & nbsp 　　他们在质谱分析领域兢兢业业，掌握最前沿的应用技术，具有丰富理论知识和实践经验，我们都应向他们学习讨教。他们的在学术上的深度、钻研的态度值得我们追仿。 br/ br/ br/ 王光辉 br/ 　　中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作： 《有机质谱解析》 br/ br/ br/ br/ 苏焕华 br/ 　　北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 br/ br/ br/ br/ 李重九 br/ 　　中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作：《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 br/ br/ br/ 　　本月，大家有机会跟这三位资深的专家学者面对面，探寻质谱在分析领域有何最新进展，快速提升自己现有谱图解析水平，从掌握到精通... br/ br/ br/ br/ 第15期有机质谱谱图解析应用技术培训班即将开始~ br/ br/ & nbsp br/ 会议安排 br/ br/ 　　会议时间：2016-11-29至2016-12-2（4天）会议地点：北京外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））适用对象： & nbsp 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 br/ br/ & nbsp br/ 您能学到什么 br/ br/ 　　1、本课程将有机质谱繁杂的裂解规律归纳提炼为简要、易学、易记的六大裂解类型 br/ br/ 　　2、课程将讲解如何使用专属应用软件或手工计算的方式，计算未知物的元素组成 br/ br/ 　　3、本课程将介绍若干免费网站，进一步查找特定元素组成可能的对应结构 br/ br/ 　　4、本课程将以实例讲解偶电子离子的裂解规律，应用于ESI源(CID谱) br/ br/ 　　5、本课程将讲解合理的中性碎片及氮规则等谱图解析中的核心原理，以识别分子离子峰 br/ br/ 　　除此之外，你不懂的或者工作当中遇到的问题都可以带到课堂上来，授课专家会为您一一解答指导！ br/ br/ br/ 课程内容 br/ br/ 　　一、谱图解析基础知识1、原子中电子的排布2、奇电子离子与偶电子离子3、氮规则4、环加双键值5、同位素峰6、单分子反应 br/ br/ 　　二、离子的丰度1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素 br/ br/ 　　三、离子碎裂的基本机理1、断裂2、环的开裂3、重排反应4、置换反应5、消除反应 br/ br/ 　　四、常见有机化合物的质谱图特征1、碳氢化合物2、醇、酮、醛、酸、酯、醚3、胺类、酰胺类, 氨基酸,硝基化合物,腈基化合物4、卤代物5、多官能团化合物 br/ br/ 　　五、由质谱图推测分子结构1、基本方法及思路2、实例练习 br/ br/ 　　六、NIST谱图库检索实用技术1、NIST谱图库简介2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） br/ br/ br/ 报名咨询 br/ br/ 　　联系人：李老师& nbsp & nbsp & nbsp 座机：010-51654077-8119& nbsp 电话：15910410867邮箱： a href=" mailto:liru@instrument.com.cn" liru@instrument.com.cn /a /p

《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第一期》为大家介绍了DPiMS的技术背景和工作流程；《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第二期》介绍了DPiMS在食品安全、法医学、临床毒理学和生物学研究中的应用实例。 本期将隆重介绍DPiMS家族新成员——DPiMS QT，进一步拓展这一极具潜力的新型离子源的应用边界。 DPiMS QT 特点 1 前处理简单、操作简便、快速完成测定● 只需简单的前处理即可开始分析。● 与Q-TOF质谱仪联用，实现高分辨质谱分析。● 仅需微量样品即可完成分析，大大降低对于MS离子源的污染。 2 只需简单的前处理即可测定液体或固体样品● 使用传统方法分析血液、尿液和其他生物样品所需的时间减少约 50%。● 可以分析食物、组织切片和其他固体样品。● 样品前处理时间显着减少。3 快速定性分析●DPiMS QT定性筛查分析时，无需等待色谱分离的时间，效率更高。4 无残留的分析系统● 每次进样时，仅几十pL的样品粘附在探针上，无需担心质谱仪内部受到污染。也可以通过更换探针来防止样品残留，在测定浓缩样品和未知浓度的样品时无需担心交叉污染。5 在 DPiMS QT 和 Q-TOF LC/MS 之间轻松切换● 移除 DPiMS QT 装置约仅需15秒，即可重新配置为LC-QTOF系统。通过 DPiMS QT 实施初步筛查和定性分析，可以减少 LC-QTOF 分析所需的资源（溶剂和色谱柱），从而减少需要定量分析的样品数量，提高实验室工作效率。应用实例 对添加曲唑酮（500 ng/mL）的全血样品进行定性分析， MS和MS/MS分析在一个序列中同时进行。LabSolutions Insight Explore 支持组成推测、库搜索和结构解析。 1 MS分析检查色谱峰——通过在化合物表中输入分子式或对应的质量数来提取目标离子的质量色谱图。组成推测——从获得的质谱图中，选择任意 m/z 的质谱，并使用组成推测功能按匹配度分数顺序列出预测的分子式。 2 MS/MS分析碎片归属——使用 LabSolutions Insight Explore 中的结构分析归属功能，根据产物离子质谱图对碎片进行归属。通过谱库检索评分——通过使用 LC-QTOF 创建的质谱库，对使用 DPiMS QT 分析得到的质谱图进行评分。

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天小编就与大家聊一聊调谐操作。一、质谱调谐调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L 质量分析器相当于电容C。在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。调谐中将设定离子源部件的电压 设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽 设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度 设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。二、质谱调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。三、质谱调谐故障分析故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护 b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 b. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中 b. 参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗 c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝 c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况 b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置 c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源 d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源 b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

有机质谱分析基于不同质荷比(m/z)的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、同时进行多组份分析等优点。近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。 为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心将于2015年8月18日-21日在北京举办第十二期有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。 培训时间：2015年8月18-21日 培训地点：外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环） 适用对象： 各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工有环境监测及等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生及分析中心等技术人员。 学习目标： 系统掌握有机质谱谱图解析的基本方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的基本思路和方法，为有机质谱的定性分析打下坚实基础。 课程特色： p 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验； p 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂； p 独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平； p 学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题； 授课专家： 　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》； 　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》； 3、授课专家不宜公开； 授课大纲： 　一、谱图解析基础知识 　 1、原子中电子的排布 　　2、奇电子离子与偶电子离子 　　3、氮规则 　　4、环加双键值 　　5、同位素峰 　　6、单分子反应 二、离子的丰度 　 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 　1、断裂 　2、环的开裂 　3、重排反应 　4、置换反应 　　5、消除反应 四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征 　　1、碳氢化合物 　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 　　3、胺类、酰胺类 　　4、卤代物、硝基化合物 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 　　1、基本方法及思路 2、实例练习 六、NIST谱图库检索实用技术 　　1、NIST谱图库简介 　　2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 培训费用 每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用）。 颁发证书 参加相关培训并通过考试的学员，可以获得： 由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 报名咨询 联系人：李茹 电话：010-51654077-8119/15910410867 邮箱：liru@instrument.com.cn

通过部分脂类成员的化学结构建立谱库 　　来自美国和日本的科学家仅仅耗时五个小时就建立了一类新发现的脂质的串联质谱(MS/MS)谱库。一般而言，建立这样一个谱库需要更长的时间，科学家使用了一款新研发的软件缩短了研究时间。这是一款从化学结构推测质谱图的软件工具。 　　该软件被称为LipidBlast，是由Oliver Fiehn和他的同事们在加州大学研发的。Davis去年在《Nature Methods》杂志发表了一篇论文将此软件首次公开。LipidBlast创建一个特定类别脂质的质谱库的步骤是：首先，分析这类脂质中已知成员的化学结构。然后，使用这些信息来推测具有相似结构的此类物质的其它可能成员。接下来，此软件将部分已知成员的化学结构与之前研究得到的已知成员的串联质谱数据相关联。最后，它利用这些关系来确定含有已推测成员在内的所有其余成员的MS/MS谱图，包括母离子和子离子。一经验证，通过对比实验数据和检索MS/MS谱库，得到的谱库就可以用于鉴别LC-MS/MS分析的生物样品中的这些物质。 此软件灵活性很强 　　由于脂类在串联质谱中容易形成可预知的碎片，所以尤其适合此软件电脑谱库的创建。而且，LipidBlast非常灵活，足以应付推测正、负离子下或不同的外加电压下的MS/MS谱图。在建立谱库时，这种灵活性使得它能够利用40种高或低分辨率质谱仪的谱图，包括三重四极杆质谱仪和傅里叶变换质谱仪。 　　Fiehn和他的同事利用LipidBlast 建立了一个基本演示MS/MS谱库，包含212,516张谱图，覆盖26种脂类物质的119,200种化合物。这些化合物包括磷脂类、甘油脂类、细菌脂聚糖类和植物糖脂类。他们已经使用这个库来识别了藻类、有鞭毛的原生生物和哺乳动物干细胞中的脂质。 能应对低磷水平的脂类家族 　　最近，Fiehn已将注意力转移到了一类特殊的脂类&minus 葡萄糖醛酸糖脂(glucuronosyldiacylglycerol，GlcADG)。它是近期日本科学家从植物中发现的一种脂类。由于GlcADG可以代替植物细胞膜上的磷脂，所以可以帮助植物应对低磷水平。虽然这种脂类首先在植物中发现，但它也可能出现在细菌、真菌和藻类等其他生物中。 　　为了与最初发现这类脂质的日本科学家们一起在其它有机体中寻找这类脂质，Fiehn和他的一位同事使用LipidBlast创建了一个GlcADG类的MS/MS质谱库。照例，这需要利用日本科学家先前得到的MS/MS谱图和植物中GlcADG类物质的化学结构，以及相似脂类成员的化学结构。最终的谱库包含15,000 张MS/MS谱图，建成仅耗时5小时。 　　&ldquo 这项工作不仅有希望通过GlcADG来扩展已知有机体的范围，而且也从另一个方面体现了LipidBlast快速创建MS/MS谱库的能力&rdquo ，Fiehn说。他们还开发了应用于新型脂类的免费模板，用来鼓励其他研究人员使用这款软件。 　　编译：郭浩楠

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请来自岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部的崔巍经理谈谈她对毒品检测质谱技术进展的看法。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？崔巍：2022年毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道，国家对禁毒工作的关注度不断提升。技术方面最主要的目标就是对全类型精神活性物质的制造、贩运进行有效的管制。毒品检测规范的发展历程也反映了化学分析仪器的变革。1990-2009年GCMS类分析仪器成为毒品检测的主力机种产品；2010-2022年LCMSMS类分析仪器产品开始布局公安司法行业毒品检测领域；按照20年一个产业革命的周期分析，LCMSMS产品的产业布局将在2030年前结束。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类，如：苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型：毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？贵公司针对毒品检测主推的产品有哪些？基于哪些技术？崔巍：当前质谱技术的难点有：1.痕量毒品及代谢物检测能力提升；2.未知类型毒品的筛查能力提升。这同时也预示着毒品检测将向着高灵敏度质谱技术和智能检测数据库开发这两个方向发展。下面就以岛津质谱技术为例介绍岛津在上述两个个领域的产品及应用技术成果。1.痕量毒品及代谢物检测能力提升样品中目标物浓度极低，在质谱技术灵敏度逐年提升的情况下，无限提升极限检测灵敏度势必将影响质谱仪及实验室数据的长期稳定性。在基质复杂的生物样品或污水检测中直接进样技术成熟度和仪器长期使用的稳定性均有待提升。目前较为成熟的技术是在线自动化样品富集技术，既可以最大程度的去除基质的干扰又可以提升质谱系统灵敏度，视为目前业内最稳定的系统化质谱平台：典型案例岛津AOE-LCMS-8050集在线固相萃取技术于一体化的AOE系统（岛津全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统））客户装机实景图2.未知类型毒品的筛查能力提升中国毒品管制体系的建立，要求检测实验室具备大量的毒品及疑似物筛查检测方案。现有的检测方案虽可以满足常见策划类毒品的鉴定需求，但对于新型策划类物质的管理仍无法做到质谱筛查方案完全覆盖的能力。同分异构/同系物的出现更令众多业内专家十分头疼。智能化的数据库检索能力及可通过质谱信息预测检测化学结构的软件技术是毒品检测新技术革命的最新趋势。在传统GCMSMS平台上解决小分子类毒品的种属及结构鉴定是岛津质谱技术为毒品鉴定能力提升量身定制的解决方案。 软件平台：GCMS-TQ8050NX+卡西酮检测方法包智能化方法包检索原理排除同分异构体，1600 余种卡西酮类化合物共产生29种特征碎片离子，可进行产物离子扫描分析此外，结合质谱成像技术可以通过生物组织中毒品及代谢物的分布情况研究吸毒成瘾性及其背后的生物学原理。代表产品：iMScope QT 成像质谱显微镜产品及应用方向特点：1.带有光学显微镜的质谱仪，更加精准地融合光学显微镜图像和质谱成像图2.高空间分辨率、高速、高灵敏、高效成像分析功能3.通过拆装成像单元，使用一台仪器就能实现成像分析和LCMS分析。4.可提供从前处理到数据采集，数据分析的质谱成像整体解决方案应用案例：毛发截面样品中Methoxyphenamine（MOP）Methamphetamine（MA）在质谱显微镜下的分布图

信立方质谱培训中心致力于质谱应用技术培训工作。为满足当前从事质谱应用技术人员的迫切需求，培训中心与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作，在考察全国各类质谱应用技术培训现状的基础上，借鉴、发扬培训成效显著的质谱应用技术培训班的成功经验，旨在提高相关从业人员应用技术水平，使质谱技术更好地服务于科研、生产及质控，监测等领域。自2009年，迄今已开设二十余期不同类型和层次的质谱培训班，受到广大学员的欢迎和好评。2013年培训中心将继续举办此系列质谱培训班，并不断增加和更新培训内容，详情请查看信立方质谱培训中心。报名地址：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101009 有机质谱分析基于不同质量数的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为的原理进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、可同时进行多组分分析等优点，近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为一种非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析是基于对质谱谱图的解析实现的，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不容易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，我们将与仪器信息网合作于2013年12月3日-6日在北京举办有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。 专家团队 　　&diams 王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》 　　&diams 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 课程大纲 一、谱图解析基础知识 二、离子的丰度 1、原子中电子的排布 2、奇电子离子与偶电子离子 3、氮规则 4、环加双键值 5、同位素峰 6、单分子反应 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 四、常见有机化合物的质谱图特征 1、断裂 2、环的开裂 3、重排反应 4、置换反应 5、消除反应 1、碳氢化合物 2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 3、胺类 4、酰胺类 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 六、NIST谱图库检索实用技术 1、基本方法及思路 2、实例练习 1、NIST谱图库简介 2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 咨询及报名联系方法 　　电话：010-51654077-8113 13810253507 传真：010-82051730 　　Email：training@instrument.com.cn

信立方培训中心(北京信立方科技发展股份有限公司运营的科学仪器专业门户网站—仪器信息网(www.instrument.com.cn)旗下专业培训机构)致力于分析科学仪器的应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使分析科学仪器更好地服务于科研、生产及研发工作，适应当前从事质谱应用技术人员的迫切需求，培训中心自2009年起，至今已开设近三十期不同类型和层次的质谱培训班，涵盖气质、液质、谱图解析等领域，受到广大学员欢迎和好评。　　有机质谱分析基于不同质荷比(m/z)的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、同时进行多组份分析等优点。近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心将于2015年8月18日-21日在北京举办第十二期有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。　　培训时间：2015年8月18-21日　　培训地点：外国专家大厦(华严北里8号院外国专家大厦(北四环))　　适用对象：　　各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工有环境监测及等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生及分析中心等技术人员。　　学习目标：　　系统掌握有机质谱谱图解析的基本方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的基本思路和方法，为有机质谱的定性分析打下坚实基础。　　课程特色：　　讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验 　　有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂 　　独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平 　　学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题 　　授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》 　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 　　3、授课专家不宜公开 　　授课大纲：　　一、谱图解析基础知识　　1、原子中电子的排布　　2、奇电子离子与偶电子离子　　3、氮规则　　4、环加双键值　　5、同位素峰　　6、单分子反应　　二、离子的丰度　　1、质荷比与离子丰度包含的结构信息　　2、影响碎片离子丰度的基本因素　　三、离子碎裂的基本机理　　1、断裂　　2、环的开裂　　3、重排反应　　4、置换反应　　5、消除反应　　四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征　　1、碳氢化合物　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚　　3、胺类、酰胺类　　4、卤代物、硝基化合物　　5、腈　　五、由质谱图推测分子结构　　1、基本方法及思路　　2、实例练习　　六、NIST谱图库检索实用技术　　1、NIST谱图库简介　　2、NIST谱图库主要功能　　3、NIST谱图库检索实例　　授课方式：　　(一)课程讲座　　(二)案例讲解　　注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析　　培训费用：　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元(含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用)。　　颁发证书：　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得：　　由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。　　报名咨询：　　联系人：李老师　　电话：010-51654077-8119/15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn

中国上海，2012年9月5日 &mdash &mdash 为了更好地满足广大客户的需求，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）在其中文网站推出全新的资料检索与下载中心。即日起，用户可登陆网站在线访问，地址为 www.thermo.com.cn/download.aspx。这一功能根据客户反馈与需求进行设计，能够更加方便用户检索和下载各种产品与应用资料。 目前，资料库编辑收录了逾千份资料，覆盖了赛默飞的产品信息、方法和应用指南等，内容丰富。我们会不断充实这一数据库，将它打造成为广大客户的有力助手，帮助我们的客户使世界更健康，更清洁，更安全。 这一全新的&ldquo 资料检索与下载中心&rdquo 包括&ldquo 注册用户资料中心&rdquo 、&ldquo 开放下载资料库&rdquo ，以及&ldquo 索取资料&rdquo 三大部分。 目前上线的产品资料包括： 色谱 质谱 分子光谱 元素分析 实验室仪器设备 实验室耗材与移液器 环境监测 过程监测和工业设备 生命科学产品与生物工艺系统 目前上线的行业应用资料包括： 食品安全及相关 药物开发、检测与生产 环境监测与环保检测 材料科学 生命科学 临床与医疗诊断 法医/安全安保/毒品/兴奋剂检测 工业 欢迎您提出宝贵意见或建议，请点击：网上留言。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

来自美国Scripps研究所的国际著名蛋白质组学专家 John R. Yates 教授应邀出席了近日召开的第五届亚洲与大洋洲质谱会议暨第33届中国质谱学会学术年会，并作大会报告。Yates 教授在他的报告的前半部分中详细介绍了蛋白质组学的发展历程和未来的发展方向。 Yates教授与本网宋苑苑博士在会议间隙合影留念 鸟枪法蛋白质组学的演变 提到蛋白质组学的发展，自然绕不开质谱技术的发展。在过去的100年里，质谱技术可以说是以指数级的速度迅猛发展。这种进步可以部分归功于机械、电子和计算机工业领域的创新。但一些偶然的颠覆性突破，可能才是质谱技术的发展在质上取得飞跃的根本原因。大规模蛋白分析或是蛋白组学之所以成为可能，正是由于这些颠覆性的突破而导致的。 当质谱具备分析有机分子的能力的时候，自然而然的，分析氨基酸和小肽就成为了下一个目标。由于这些两性和极性分子缺少挥发性以及早期质谱质量范围的限制，导致分析工作十分复杂。为了解决这个问题，人们巧妙地利用衍生化的办法来使这些被改性的氨基酸和小肽气化。同时利用EI源来碎片化这些分子，以实现肽段测序。随着高分辨率、精确质量仪器的出现，精确质量被作为一个工具用于小肽的测序。而对于小肽分析能力的获得使得我们可以利用酶解和酸解的办法对蛋白进行分析。通过产生重叠的肽碎片，蛋白的序列就可能被重建。很显然，这种策略将产生非常复杂的肽段混合物，从而对当时的分离技术（GC）提出了更高的要求。那时，最大的挑战来自于如何省去繁琐的衍生化步骤而实现肽的离子化，否则科学家的分析对象只能局限于那些高丰度蛋白。 一个颠覆性的突破发生在1981年，也就是快原子轰击（FAB）的发展。这是第一次使得人们可以无需对肽（其分子量可以达到 〉1-2KDa）进行改性就可以完成很稳定的离子化。而这也对质谱仪器的质量范围提出了更高的要求。很快，这种离子源技术就被Hunt等人整合到了串联质谱上，从而为肽段测序提供了一种稳定的方法。 尽管FAB-MS和FAB-MSMS对于肽和蛋白分析而言是一个巨大的突破，但它们最主要的缺陷是很难直接与液相分离连接。1989年Fenn等人验证了电喷雾离子化（ESI）技术在蛋白分析方面的应用。除了可以电离大分子蛋白以及进行准确的质荷比测量外，这个方法的另一个突出特点就是实现了在大气压下的电离。这就简化了液相分离与质谱之间的接口。而在ESI这一颠覆性的创新出现后的几年里，FAB就渐渐被边缘化了。尽管和基质辅助激光解吸附离子化（MALDI）技术类似，围绕着这项技术的最初热情是集中在完整的蛋白质量的测量上，但是ESI的一个明显优势是通过与色谱技术（如：NanoLC）联用来完成更高效率的肽和蛋白的测序。 仪器控制语言（ICL）是由Finnigan MAT最先开发出来的一项具有颠覆性的创新技术。它具有一个初级的“智能”水平，可以实现自动数据采集、数据交互和根据实时数据对仪器操作进行控制。ICL事后被证明可以提高MSMS和其他实验的效率，从而使得大规模蛋白组学成为可能。现在它已成为所有用于蛋白质组学的质谱仪器的一项标准技术。 “鸟枪法”应用于蛋白质组学是一个很重要的里程碑。在用鸟枪法为基因组测序的时候，先将基因组DNA打断，分段测序，然后利用计算机重组在一起，从而确定一个生物的基因组序列。鸟枪法在蛋白质组研究中的应用方式与此相类似。首先将蛋白质混合物降解成肽段的混合物，再送入质谱进行分析，从而得到各肽段的质量数。为了得到更丰富的序列信息，质谱仪会选取某些肽段进行再次破碎（即二级质谱），得到更小的氨基酸序列片段。检索软件根据二级质谱信息与相应的数据库匹配，可得到肽段的确切序列，进而拼接成混合物中各蛋白质的完整序列，从而鉴定各蛋白。因此可以说，串联质谱对于“鸟枪法”在蛋白组学中的应用是至关重要的，它们使得大规模、高通量的数据分析成为可能。这对于传统的蛋白分析方法而言，是颠覆性的。 大规模数据分析技术的发展使对蛋白混合物直接分析成为可能，人们可以即时收集和破译数以千计的串联质谱谱图。由于样品处理过程的简化，使得样品损失降到最低，从而可以达到一个很高的效率和灵敏度。这一点对于那些始终暴露于新的、活性表面的低丰度蛋白分析尤为重要，因为这种暴露会导致大量的样品损失。 随着分析蛋白复合物和亚细胞区室方法的建立，下一步的目标自然就对准了开发对完整细胞分析的方法。全细胞分析是一个很复杂的工作。开发全细胞分析方法的挑战主要来自于两个方面：首先,需要开发合适的消解蛋白混合物的策略；其次，要有好的方法来分离这些复杂的肽混合物。在全蛋白组分析中，对溶液中蛋白的初始消解是一个非常关键的起始点，因为高效且完全的消解对于获得高的蛋白组覆盖度至关重要。而蛋白组分离的目的则是为了尽可能在最短的时间里提高峰容量和分离效率。要实现这一个目标其实是很困难的。如果峰宽过窄，由于质谱仪扫描速度的限制，可能导致肽峰的丢失。因此，分离效率必须要和质谱仪器的扫描速度匹配。良好的分离对于降低离子抑制以及提高动态范围是很重要的，同时，它也推动了一次分析过程的蛋白序列覆盖度的不断提高。鉴定蛋白功能 蛋白组学的另一个重要任务是鉴定在一个基因序列里被编码的蛋白的功能和作用。鸟枪蛋白组技术使人们能够通过一些新的策略，而快速获取这些信息。这些策略包括：基于“牵连犯罪” 概念的方法；根据活性将蛋白富集再鉴定；全细胞或细胞器分析等。 定性蛋白组学的最终目的是完成对所有存在蛋白的全覆盖。要达到这个目的，所有的蛋白需要被适当地消解并可溶。使用多蛋白酶消解可以提高序列覆盖度。此外，像电子转移解离（ETD）这样的新方法可以使人们有效地碎片化更大尺寸的肽段。高的序列覆盖度有益于分辨蛋白的亚型。对于复杂的混合物，例如细胞或组织裂解液，离子抑制和动态范围是两个挑战。如果能够很好地降低或消除离子抑制，那么就可以更加均一地实现肽的离子化，从而改善定性和定量分析。动态范围方面的挑战除了与离子抑制有关外，主要是和质谱仪器的检出限有关。除了离子抑制和动态范围外，第三个问题是质谱的峰容量。针对这个问题，可采用的一个变通的策略就是所谓的“数据独立采集（DIA）”，它已成为一个商品化技术。随着质谱仪器扫描速度变得越来越快，采用DIA技术进行鉴别也就变得越发可行。我们可以看到，每一代串联质谱较之其上一代都会有显著的改进，这推动着鸟枪蛋白组学向获得一个完整蛋白组发展。不过，如何判定何时算是我们获得了一个完整蛋白组依然是很困难的。此外，获得一个完整蛋白组的关键是要有一个合理的实验策略，而非采用一个耗时的“蛮力搜索”策略。生物体系的调控 可用于修饰蛋白的分子结构非常之多。这些修饰有些是具有明显的调控功能的，有些则只是改变蛋白的化学特性，而没有明显的调控功能。具有调控功能的修饰通常是可逆的，一个例外是蛋白水解过程。 质谱在很久以前就被用于对蛋白修饰的分析。对于高度规则的分子（如蛋白）进行质量测量是鉴定那些意料之外的新增分子结构的一个很直接的方法。随着基因组测序开始出现以及蛋白鉴定方法的发展，修饰鉴定的基本思路开始有所变化。Yates等人证明了可以采用数据检索方法通过串联质谱数据来鉴定翻译后修饰。快速破译修饰蛋白或肽的串联质谱图和明确修饰位点的能力使人们可以进行相应的大规模分析工作，从而更好地了解修饰的生物学机理。此外，大规模修饰位点的分析已经拓展到包括所有可被富集的修饰，这也同时促进了新的富集方法的发展。蛋白定量 稳定同位素标签（SIL）的发明使人们产生了利用质谱数据进行分子定量的想法。再者，对于体内代谢研究而言（例如：确定氨基酸的重要性），SIL也是定量质谱的一个必要要素。 早期的蛋白质组定量涉及到双向凝胶电泳的使用，但这一方法对于蛋白染色有着很高的要求。而质谱技术与双向凝胶电泳的结合使得人们可以比较容易地对凝胶上的蛋白进行分析和鉴定，从而也使双向凝胶电泳在生物学研究中得到充分利用。基于质谱技术的蛋白鉴定方法大大减少了鉴定时间和工作量，同时也可以实现蛋白鉴别和定量的结合。 为了得到更加准确的定量方法，SIL方法与质谱被结合在一起，以用于完整蛋白的分析。一些采用稳定同位素代谢标记方法或使用含标签的试剂（如稳定同位素标记的氨基酸）进行共价标记的手段随之出现。1999年，Gygi等人提出了一种不同的方法，即同位素编码的亲和标签（ICAT）。尽管ICAT方法在概念上很完美，但在实际当中还是有不少缺陷，例如：其鉴别和定量常常是基于一个多肽/蛋白分子，从而导致统计学分析很受局限。此外，由于为了富集需要使用基于抗生素蛋白的体系，从而使多肽回收也很困难。体内标记整个动物 将稳定同位素标签引入到人体和动物体内是为了用于测量分子的最终代谢产物。代谢分析通过痕量同位素标记的氨基酸和诸如同位素比率质谱技术来实现。代谢稳定同位素标记对于研究动物生物学而言是个非常有力的方法。整体动物标记使研究课题可以涉及到较之细胞系更为复杂的体系，并可以更好地反映有机体生物学机理。动物体的稳定同位素标记使人们可以使用组织或器官进行疾病研究。此外，组织和器官实际上是许多不同细胞类型的集合，换句话说是系统的系统，所以最终，研究目的会指向理解这些细胞的合集是究竟如何发挥它们的功能的上来。定量与鉴别的悖论 对于鸟枪蛋白组学而言，定量与鉴别同时进行的策略会产生一个自相矛盾的悖论。在一个全模式下对一个复杂体系中的蛋白进行鉴别，这需要快速的扫描仪器和高效的色谱以实现MSMS峰容量的最大化。仪器应当能够快速地采集一个肽段的数据，然后移向下一个新的肽段。而肽段定量则需要采集到足够多的数据点，从而实现准确测量两个形态之间的差别。“明快”对“持久”，这两个相互矛盾的需求导致了人们会对用于定量的数据质量做出一定的妥协，原因在于针对肽段鉴别的检出限往往要超过定量限。另一个问题是在定量实验中，对于“存在或不存在”的测量。为了对一个测量结果进行后续计算，大多数软件工具要求被重和轻同位素标记的肽段均要存在。而当不同标记的肽段比例超过10:1时，定量效率就会开始下滑，一些大的变化可能会被漏掉。一些非标记方法，例如光谱计数，能够更好地测定一些大的变化，但是它们的准确度不如标记方法。未来展望 为了充分了解人体生物学，科学家们必须要开始了解蛋白的亚型和修饰的功能，这也对相应的分离和测量技术提出了更高的要求。为了满足这一需要，我们需要可靠的方法来实现对完整蛋白的分子量和序列的测试。“由上而下”的质谱技术目前仍然在发展当中，我们期待着未来能有突破性的创新出现，以降低质谱的成本和复杂性，从而能使更多的人使用它。而就当下的过渡阶段而言，在过去的几年里，针对5-10 KDa的肽段的测序和表征，质谱分析器已经有了长足的进步，不过能够将蛋白切到5-10 KDa肽段的蛋白酶剪切或化学剪切方法仍需进一步发展。更高分辨率的质谱结合ETD能够使得对于这些中等尺寸的多肽的表征更加容易。 蛋白复合体代表了细胞内的一个更高阶的结构。确定蛋白亚型或被修饰后的形态如何影响蛋白复合体的功能或活性将是下一步的工作。同时，我们也期待质谱仪器能够通过科技进步和激烈的商业竞争而继续以一个较快的速度发展。为了给蛋白质组学提供更好的工具，质谱仪器的扫描速度和灵敏度将会得到进一步提升。(主编当班) Acknowledgement To help us to finish this story, Prof. Yates kindly provided instrument.com.cn with his perspective article (2013) on which the first half of his presentation at the conference is based. We herein would like to appreciate Prof. Yates for his full support to our work.

——蛋白质组学领域科学思想的碰撞盛宴2015年1月26日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称“赛默飞”）独家赞助的“2015 年CNHUPO 生物质谱高级研讨会”于2015年1 月20 日和22日分别在上海、北京举办，本届研讨会以“蛋白质定量”为主题，参会人数高达700人，是蛋白质组学领域开年第一场科学思想的饕餮盛宴，Dr. Mike MacCoss (华盛顿大学)、Dr. Robert Everley (哈佛医学院Steve Gygi实验室)、杨芃原教授、钱小红教授、刘斯奇教授、曾嵘教授、邓海腾教授、纪建国教授等国内外知名蛋白质组学科学家出席了此次会议。 会议的首个报告来自于华盛顿大学的Dr. Mike MacCoss，作为skyline软件研发团队的领导者，他在报告中介绍了采用skyline软件进行SRM和DIA定量的分析流程，同时介绍了multiplex和overlap两种新的DIA改进模式，可有效改善DIA定量实验的选择性。他表示该实验室所有DIA的数据都是在Q Exactive上完成的，他还展示了目前几种DIA方法在他所属实验室Q Exactive HF上的参数设置。 华盛顿大学Dr. Mike MacCoss 与 中科院北京基因组研究所刘斯奇教授 中科院北京基因组研究所刘斯奇教授介绍了他的研究“利用定量蛋白质组学研究mTOR相关的信号通路”。该研究使用定量蛋白质组学方法（TMT），分析了野生型、knockdown的TSC1/2、TSC1/2+mTOR抑制剂三组样本中mTOR信号通路的变化，采用Orbitrap质谱平台进行TMT数据采集，获得与mTORC1相关的蛋白表达量变化信息，提示我们需要mRNA和蛋白质两个水平综合分析mTORC1 激活后的基因表达情况。 中科院生化所曾嵘教授带来了题为“单氨基酸变异的从头测序鉴定和定量”的大会报告。研究发现，肥胖/糖尿病是GWAS基因的单核苷酸突变导致的，在基因水平无变化，在蛋白总体表达量上也无变化，只与某些点突变的表达量相关。实验研究了野生型和SAP型与正常/糖尿病/肥胖/糖尿病+肥胖状态的相关性，结合Orbitrap的高质量精度和中科院计算所贺思敏教授组的pNovo软件，采用denovo方法针对SNP肽段的进行谱图解析，并通过合成肽段对该流程进行了方法学验证。此外，曾教授组使用TSQ Vantage进行了290例血浆样本中SNP的定量分析，找到了一些与T2D显著相关的一些SNP位点。 中科院生化所曾嵘教授 与 清华大学邓海腾教授由Dr. Mike MacCoss代Stratos Bioscience的Christine Wu做的报告介绍了Chorus，它是一个质谱数据云储存、云分享与云计算系统。它的发展经历了以下三阶段。第一阶段，在2013年ASMS 发布后，可以查看不同质谱厂商的原始数据。在原始数据提交时可以看到仪器类型和操作者，也能对上传的原始数据进行评论。第二阶段，2014年ASMS后，Chrous增加了数据检索和查看数据鉴定结果的功能。Chrous目前支持Sequest数据库检索；第三阶段，预计2015年春季发布。Chrous将支持Mascot和Byoinc数据库检索，并对数据质量进行控制。另外，DIA数据处理也是该项目关注的重点，如能在云端实现DIA数据的处理，将大大提高DIA数据处理的速度。 清华大学邓海腾教授带来的是题为“结合定量蛋白质组学和代谢组学破译细胞蛋白质稳态”的报告，该课题由汤海平博士完成，尚未发表。癌细胞中Hsp60高表达使抗氧化能力提升，该研究使用Q Exactive结合TMT定量方法研究Hsp60 knockdown和过表达两组样本，并同时进行蛋白质组和代谢组分析，发现与两个新陈代谢和能量代谢pathway相关。其中代谢组学部分与清华大学刘晓蕙老师合作完成，采用Q Exactive，TSQ Quantiva（SRM）进行相关代谢通路的研究。中科院大连化学物理研究所张玉奎张丽华教授研究组的周愿博士的报告题目是“集成化蛋白质组定量分析方法”。周愿博士主要分享了三种该实验室开发的定量方法。一，基于质量亏损的二级碎片离子定量方法。该方法碎片离子相差5mDa，需要使用基于Orbitrap的超高分辨率质谱平台才能分开。该方法在LTQ Orbitrap Velos质谱平台上测试，定量准确性较好，98%的蛋白有定量信息，有4个数量级的动态范围。二，基于质量亏损的a1离子定量方法。基于质量亏损的二级碎片离子定量方法需要较高的分辨率，需要使用基于Orbitrap的超高分辨率质谱平台。该实验在 Q Exactive质谱平台上完成，二级分辨率设置为35K时，98%的肽段含有a1离子。基于a1离子的定量方法定量准确度较高，1:50的比值下依然能得到较准确的比值。三，基于质量亏损的SILAC定量方法。pSILAC定量方法是使用两种质量相差36mDa的赖氨酸进行标记，y离子进行定量。pSILAC定量方法准确度和精确度较好，97%的蛋白有定量信息。 中科院大连化学物理研究所周愿博士 与 北京大学纪建国教授北京大学纪建国教授通过题为“通过TMPP 进行高准确度多肽从头测序、定量，以及磷酸化位点确定”的报告介绍了该实验室的创新性工作。通过TMPP化学修饰使肽段二级谱图简化，并使用LTQ Orbitrap Elite的两种碎裂模式CID、ETD对TMPP肽段进行de novo分析，发现新肽段并对修饰位点进行确证。De novo实验对质谱精度的要求极高，LTQ Orbitrap质谱平台的高质量精度和多种碎裂模式的综合使用可大大提升肽段的解析能力。另外，纪建国教授还介绍了多磷酸化位点肽段富集方法CATSET、组蛋白C-terminal相关修饰和乙酰化修饰等研究工作。 复旦大学杨芃原教授课题组的申华莉老师带来了题为“定量脂质组学和蛋白质组学联合研究肝癌转移过程中的脂质代谢调控”的报告。采用Shotgun 脂质组学方法研究Hep3B, 97L，LM3三种转移细胞系并对脂肪酸进行定量。同时，申老师还介绍了该课题组采用磷酸化蛋白质组学进行mTOR pathway研究的工作。 复旦大学申华莉老师 与 哈佛医学院Dr. Robert Everley 来自哈佛医学院Steve Gygi 实验室的Dr. Robert Everley作的大会报告介绍了Multiplexing标记（如TMT）大量节省机时，且基于Orbitrap Fusion的SPS MS3定量准确性、灵敏度均有显著提高，采用该方法对结肠癌细胞系进行蛋白组定量，超过7200个蛋白可获得定量信息。此外，报告还对KRAS激活状态下EGF信号通路进行定量磷酸化蛋白质组学研究工作进行了介绍，用10-plex TMT MS3方法分析未分级的脑及肝脏组织样品，实验发现Fusion MS3的高质量谱图数是前一代质谱的1.8倍。Steve Gygi组对Orbitrap Fusion的优异性能给出了极高评价。此外，来自赛默飞世尔科技组学市场总监Andreas Huhmer、不莱梅工厂的产品经理轩玥、俞志浩博士和王璐博士也分别介绍了各种有用的方法、产品、案例，与现场听众作了交流。 今年是赛默飞Orbitrap商业化发布10周年，在过去10年中Orbitrap静电场轨道阱质谱为整个科研监测领域带来了突飞猛进的发展。大会基于Orbitrap的定量技术方法开发与应用进行了深入的交流，广泛关注了基于最新型质谱平台Orbitrap HF和Orbitrap Fusion上所进行DIA、PRM，以及在2014年HUPO会议获得Science and Technology Award的TMT技术。通过交流，与会专家学者普遍认为，基于新一代Orbitrap平台的DIA定量方法，在高通量定量的应用方面有了显著的突破，已经成为多种复杂生物样本分析（如信号通路研究等）的一种强大的分析手段； 随着Orbitrap采集速度的提升，PRM定量方法的通量也获得极大提升，同时，其可与高端三重四极杆质谱媲美的灵敏度保证了低丰度蛋白质的准确定量； TMT技术在Orbitrap Fusion的SPS-MS3运用后，可显著提高复杂体系中蛋白鉴定浓度范围，同时增加了定量的准确性。2014年Nature上同期刊载了两篇关于人类蛋白质组草图的研究工作，中国的“中国人类蛋白质组草图”也于去年初作为国家重大科学研究计划中的重大科学目标导向项目正式立项。在全新的蛋白质组计划中，将会从器官、染色体以及相关肿瘤等角度进行深入分析，对蛋白的表达定位、动态含量、修饰情况、相互作用，进行全方位研究。在这些所有研究项目中，都需要对研究系统内的蛋白质进行大规模、高通量的定量分析。科学服务领域的世界领导者赛默飞的专利技术——静电场轨道阱(Orbitrap)质谱，作为蛋白质组学研究中使用最为广泛和深入应用的质谱技术，将持续地为蛋白质组学研究提供最新鲜、最强劲的动力。 上海站现场 与 北京站现场 相关产品信息，请见以下链接： Orbitrap Fusion Tribrid 质谱仪 http://www.thermo.com.cn/Product6697.html TSQ Quantiva 三重四极杆质谱仪 http://www.thermo.com.cn/Product6698.htmlQ Exactive HF LC/MS 系统 http://www.thermo.com.cn/Product7152.html--------------------------------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

新品上市第二弹|解密TSQ Plus三重四极杆质谱之性能刘钊 祝翔 TSQ Plus9月23日，赛默飞举办了“性能卓越 | 游刃有余 新品鉴赏会”，揭开了TSQ Plus 三重四极杆质谱的神秘面纱。作为赛默飞质谱产品线重要的组成部分，相信很多小伙伴对TSQ Plus质谱充满了期待。下面让我们一起来领略TSQ Plus质谱的卓越性能。TSQ Plus三重四极杆质谱系列 无需优化，方法可直接转移 允许将方法从当前 TSQ 系统直接导入到 TSQ Plus 质谱。赛默飞在现有的 TSQ 平台上已经开发了大量的数据库及方法包，覆盖食品安全、环境、制药及临床等各个领域。在全新的 TSQ plus 平台上，这些方法包仍然可以继续使用，无需对方法进行任何优化，即可获得相当或更好的分析结果。 图 1 他克莫司分析 TSQ 平台 vs TSQ Plus平台 图1 展示了他克莫司的分析条件，从 TSQ 平台转移到 TSQ Plus 平台后，没有做任何方法优化，即可获得非常好的分析结果，大大减少了客户的方法转移和重新优化时间，有效提高了工作效率。 直接从mzCloud 创建SRM 信息 很多小伙伴都有这样的疑问，如果没有标准品，就无法进行化合物优化以及创建SRM离子对信息。TSQ Plus系列可借助软件新功能从 mzCloud 质谱数据库直接导入 SRM 离子对信息，加速实验进展，减少方法开发时间。 图2阿苯达唑在mzCloud数据库离子对信息及实验结果（左图） vs 标准品优化离子对信息（中图）及mzCloud数据库中子离子的响应与碰撞能量对应图（右图）mzCloud是赛默飞旗下的云端质谱数据库，收集了数量庞大的高质量精度的多级质谱图，同时支持高、低分辨率质谱图和质谱树（Spectral Tree）的在线检索与匹配，从而进行未知化合物的鉴定。目前已包括近2万个化合物，超过860万张图谱，数量定期还在不断增加，而且每张图谱都是源于赛默飞的质谱仪，以一系列不同碰撞能量及碎裂方式等条件打碎后采集而来，重现性和匹配度非常高，可以应用于生命科学、代谢组学、药物研发、毒物分析、司法鉴定、环境分析、食品质控等各种行业。mzCloud于2013年隆重推出，并免费开放给公众使用。有兴趣的小伙伴可以先登入mzCloud主页https://www.mzcloud.org/进行详细了解。 5 ms超快速正负极性切换 TSQ Plus质谱系列采用更新的电路系统提供稳定可靠的 5 ms 极性切换时间，包括极性切换和电路稳定时间，从而提高采集速度。 图3 在5ms的超快切换模式下正负极性切换与单独正离子检测的结果对比 从图3的对比结果可以看到，对于同一化合物，在有正负切换的情况下，几乎可以得到和无正负切换一致的灵敏度及稳定性。这种超快且稳定的切换速度，配合上仪器本身超快的SRM扫描速度（600SRMs/s），在一针同时分析大量化合物时尤其重要。 新设计的Q2 碰撞池 在很多分析实验中，由于化合物本身质量数就很小，产生的碎片离子就更小，比如环境中的卤乙酸类化合物，基因毒杂质分析等等。这些较小的碎片在以往的Q2碎裂池中的传输效率相对较差，从而导致灵敏度和稳定性都会受到影响。TSQ Plus系列采用全新设计的Q2碰撞池，改善了低质量端子离子传输效率，极大地提高了低质荷比化合物的灵敏度和稳定性。 表1 卤乙酸类化合物分析方法转移前后灵敏度对比 图4 NDEA分析方法转移前后灵敏度对比 图5 MCAA化合物线性结果 表1和图4结果显示，在新的TSQ Plus平台上，由于Q2碰撞池的改进，一些荷质比较小的碎片离子的化合物，其灵敏度跟之前方法相比，大都有了明显提升。图5的分析结果显示，由于化合物在低点是检测更加灵敏和稳定，其低点的定量准确性也会随之提升。 驻留时间优先级设定 对于低浓度化合物的检测，通常希望更长的驻留时间进行采集，从而可获得理想的重现性。TSQ Plus质谱采用新的软件，允许用户根据实际检测需求设定驻留时间的优先级别，保证低浓度化合物稳定重现。 图7 驻留时间优先级设置示意图及结果展示 这种智能的软件设置，特别有利于复杂基质中多组分同时检测。通过对不同离子对驻留时间的优先级设定，确保所有的通道都能有足够的扫描时间来获得更好的灵敏度及稳定性，同时不影响方法的整体循环时间。 直观的系统检查和校准步骤按照预设程序定期执行系统检查如果系统检查失败，则执行自动校准生成系统检查或校准报告，从而最大限度地延长正常运行时间 TSQ Plus三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身，将创新的硬件设计与软件系统融合一体，相信TSQ Plus质谱平台能为最苛刻的定量工作提供更高水平的分析效率和性能！ 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物技术研究部生物分子高效分离与表征研究组研究员张丽华团队，研制了一种基于糖苷键的质谱可碎裂型交联剂，显著地提高了交联信息的检索通量和鉴定准确度，同时具有良好的两亲性和生物兼容性，实现了活细胞内蛋白质复合物原位交联和规模化精准解析。 　　作为生命活动的执行者，蛋白质通过相互作用形成复合物等形式行使其特定的生物学功能，其中，细胞内的限域效应、拥挤效应和细胞器微环境等对于维持蛋白质复合物结构和功能至关重要。化学交联技术(Chemical cross-linking mass spectrometry，CXMS)，尤其是原位化学交联质谱技术(in-vivo CXMS)具有规模化分析蛋白复合物原位构象和相互作用界面的优势，已成为活细胞内蛋白质复合物解析的重要技术。然而，目前活细胞原位交联面临着细胞扰动大、交联肽段谱图复杂程度高等问题。因此，如何实现活细胞低扰动下的原位快速交联是蛋白质原位构象和相互作用精准解析的先决条件。 　　本工作基于糖分子的高生物兼容性和糖苷键的质谱可碎裂特征，将糖苷键引入到功能交联剂的骨架设计中，筛选并获得了高生物兼容性的海藻糖作为骨架分子，研制了质谱可碎裂型交联剂——海藻糖二琥珀酰亚胺酯(TDS)。该交联剂较目前已报道的可透膜型化学交联剂，展示了更优异的细胞活性维持能力，可在低扰动状态下实现细胞内蛋白质复合物的高效交联。在此基础上，低能量的糖苷键-高能量的肽键的质谱选择性碎裂模式，可将“工字形”的交联肽段数据分析降幂为常规交联剂片段修饰的线性肽段数据检索，降低了交联肽段谱图分析的复杂性，提高了交联肽段的鉴定效率与准确度。该团队从Hela细胞中鉴定到对应于3500对以上交联肽段的1453个蛋白质的构象以及843对蛋白质间的相互作用信息，实现了活细胞中蛋白质复合物的原位交联与规模化分析，为活细胞中蛋白质功能的调控提供了重要的技术支撑和关键的互作位点信息。 　　近年来，张丽华团队致力于原位化学交联质谱新技术研究，通过开发一系列新型多功能型化学交联剂，并系统建立深度覆盖的化学交联分析方法等，不断提升原位化学交联技术对于蛋白质复合物原位动态构象的深度捕获和精准分析能力。目前，该团队研制了多种类型的具有不同富集基团、正交反应活性基团的可透膜交联剂，并发展了相应的原位快速交联方法，低丰度交联位点的高效酶解和富集方法，以及基于化学交联距离约束的蛋白质原位构象和相互作用解析方法等，为蛋白质复合物功能状态下原位构象的规模化精准解析提供了关键技术支撑。 　　相关研究成果以A Glycosidic-Bond-Based Mass-Spectrometry-Cleavable Cross-linker Enables In vivo Cross-linking for Protein Complex Analysis为题，发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院青年创新促进会等的支持。

布鲁克公司在HUPO和JAIMA会议上推出新一代amaZon speedTM离子阱质谱仪 全新的amaZon speed系列显著提高了离子阱性能、分析能力以及对蛋白质组学和小分子分析的整体性能。 商业资讯于2011年9月6日报道：在瑞士日内瓦的第十届HUPO全球年会(http://www.hupo2011.com)，以及在日本东京的JAIMA会议上(http://www.jaimasis.jp)，布鲁克公司推出了最新的高性能amaZon speed和amaZon speed ETD离子阱质谱仪（ITMS），以满足蛋白组学、研究和应用领域日益增长的需求。在原有基础上再次的显著提高成就了amaZon新一代系列产品无与伦比的离子阱性能。 amaZon speed不仅仅是世界上速度最快的离子阱，更是具备最高质量精度和分辨率的离子阱。amaZon speed所有的扫描模式均提供了显著提高的分辨率：扫描速度最快的XtremeScan (52,000 u/sec)模式，对于双电荷离子提供优于0.5u的高质量分辨率；最大分辨模式(5,200 u/sec)能将质量分辨率控制在远低于0.1u的水平，可以在全扫描方式（质荷比高达3000）下分辨8价离子。amaZon speed在硬件和软件上的另一重要改进使得MS/MS周期达到8Hz。 无论采用自下而上（Bottom-up）还是自上而下（Top-down）的方法，amaZon speed离子质谱仪的杰出性能都为蛋白质组学研究人员配备了无可超越的分析能力。再加上SMARTTM模式的母离子隔离和碎裂，amaZon speed LC/MS/MS 可以通过常规单针进样分析，从1μg E. Coli细胞裂解液中确信鉴定约1300个蛋白。只有最近才推出的那些更加昂贵的大型质谱仪才能进行类似操作。蛋白质组学研究需要相当宽的动态范围，amaZon speed可以实现这一性能。对标准蛋白质混合物的检测结果显示，amaZon speed可以覆盖高达5个数量级的浓度范围。 对于自上而下的应用和翻译后修饰（PTM）分析，amaZon speed ETD延续了布鲁克在ETD/PTR技术方面的领先地位，继续提供最灵敏，强大而可靠的设备。结合布鲁克有创新专利的GlycoQuestTM多聚糖搜索引擎，amazon speed能够轻松实现自动检索多糖结构，从而为蛋白质组学研究中最苛求的学科提供了最理想的仪器。 性能的提升使得amaZon speed同样能够为各类小分子研究工作提供更高质量的数据。灵敏快速的 LC-MS/MS方法能在5分钟内定量分析医疗用药。新型软件可以实现自动的碎片离子指认，用于多级质谱得到的代谢物鉴定和结构分析。amaZon speed 是一个特别耐用的系统，非常适合多用户环境，由布鲁克公司独特的Compass OpenAccess软件支持，提供基于网络的客户服务端的多种自动化解决方案，包括质量控制（QC）、重组蛋白的分子量核查和自动库检索等。直观的图形界面（GUI）流程，结合灵活高通量的特点，使得amaZon speed非常适合于工业、临床、合成和教学实验室的日常应用。 “amaZon speed代表了新一代离子阱质谱仪，是速度和性能方面有完美的结合”，布鲁克离子阱质谱仪产品经理Markus Meyer博士如是说，“基于我们专业的离子阱技术，我们为科研和分析领域带来了经久耐用、物美价廉的全新仪器，旨在应对日益扩大和深入的分子检测挑战。”

概述锂电池与我们生活密切相关，比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影，锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合，存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中，行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料，不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中，液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中，可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应，从而在阳极表面形成固体电解质层（SEI）。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析，帮助研究其形成机制，减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”，是实现锂离子在正负极迁移的媒介，对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定，杂质鉴定，其在不同电极作用，不同循环次数，不同放置时间，不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化，反应机理的研究，这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物，IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件对数据分析，为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一：SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件，快速筛选出一级偏差准确，同位素分布合理，二级质谱图匹配得分高的结果，帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二：统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以采取组学的思路，使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA，T-test等统计学分析，MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接，无需不同软件间转移，减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后，可以直接查看一级和二级质谱图，进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三：非靶向流程软件可以设置空白样本，根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子，软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组，增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式，链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索，根据和二级质谱图匹配的情况，给出得分，同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属，二级碎片可以和结构一一对应，有助于我们进行结构解析，分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集，兼顾不同性质的化合物，可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以使用统计学软件找到统计学差异的离子，进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白，自动识别离子的不同加和离子形式，电荷形式，结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程，是结构鉴定和解析的有力工具，为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.

p & nbsp & nbsp 　　信立方培训中心（仪器信息网旗下培训中心）致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使质谱更好地为科研、生产工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，自2009 年起，先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班，受到广大学员欢迎和好评。 br/ 　　近年来，质谱技术在我国快速发展，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析。但因有机化合物种类繁多，裂解规律繁杂不易掌握，在缺乏谱图解析思路和方法的情况下，许多分析人员在拿到谱图后常感到无从下手。应广大分析工作者需求，信立方培训中心将于2017年5月16日-19日在北京举办第十六期有机质谱谱图解析应用技术培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员报名。 br/ br/ strong 　　招生对象： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工、环境监测、制药等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生、分析中心专业技术人员。 br/ br/ strong 　　学习目标： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 系统掌握有机质谱谱图解析方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的思路和方法，为有机质谱定性分析打下坚实基础。 br/ strong br/ 　　课程内容： br/ /strong strong 　　一、谱图解析基础知识 br/ /strong 　　1、原子中电子的排布 br/ 　　2、奇电子离子与偶电子离子 br/ 　　3、氮规则 br/ 　　4、环加双键值 br/ 　　5、同位素峰 br/ 　　6、单分子反应 br/ strong 　　二、离子的丰度 /strong br/ 　　1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 br/ 　　2、影响碎片离子丰度的基本因素 br/ 　 strong 　三、离子碎裂的基本机理 /strong br/ 　　1、断裂 br/ 　　2、环的开裂 br/ 　　3、重排反应 br/ 　　4、置换反应 br/ 　　5、消除反应 br/ 　 strong 　四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征 /strong br/ 　　1、碳氢化合物 br/ 　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 br/ 　　3、胺类、酰胺类、氨基酸、硝基化合物、腈基化合物 br/ 　　4、卤代物 br/ 　　5、多官能团化合物 br/ strong 　　五、由质谱图推测分子结构 /strong br/ 　　1、基本方法及思路 br/ 　　2、实例练习 br/ 　　六、NIST谱图库检索实用技术 br/ 　　1、NIST谱图库简介 br/ 　　2、NIST谱图库主要功能 br/ 　　3、NIST谱图库检索实例 br/ strong br/ 　　授课专家： /strong br/ strong 　　1、王光辉 /strong 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》； br/ strong 　　2、苏焕华 /strong 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》； br/ strong 　　3、李重九 /strong 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 br/ br/ 　　 strong 举办时间/地点： /strong br/ 　　2017年05月16日-19日 北京-外国专家大厦 br/ strong br/ 　　培训费用： /strong br/ 　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用） br/ br/ strong 　　报名咨询： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 联系人：李老师 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 电话：010-51654077-8119& nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 手机：15910410867& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 邮箱：liru@instrument.com.cn /p

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

10月28日-10月30日，第二届国际再生医学健康产业论坛暨第四届国际实验生物学和医学论坛在成都举行，美国伊利诺斯州大学香槟分校高级研究员Stanislav S.Rubakhin 博士应邀出席并发表主题演讲。　　Stanislav S.Rubakhin 博士在其《质谱工具在探索细胞间化学异质性中的应用》主题演讲中，介绍了其利用质谱工具对单细胞中的代谢物和细胞多肽的研究，以期获得细胞间异质性的成果，为正常细胞与疾病细胞间的分析提供依据，从而对疾病的诊断提供有效的方法或技术。　　Stanislav S.Rubakhin 博士介绍了其团队利用质谱技术对人手神经元疼痛化学物质的分析和大鼠胰岛单细胞多肽异质性的研究，试验结果表明高分辨率的质谱工具可以减少分析时粒子碎片化的时间，具有高检测灵敏度和高效率，使细胞间化学异质性的研究得到进一步发展。　　据了解，第二届国际再生医学健康产业论坛暨第四届国际实验生物学和医学论坛在成都举行，以“细胞治疗技术新进展”及“单细胞技术”为主题。四川省再生医学工程技术中心主任、成都清科生物科技有限公司首席科学家康裕建教授担任大会主席，2012年诺贝尔生理学或医学奖获得者、英国皇家学院及医学科学院院士 John Gurdon教授，华盛顿大学医学院病理学系副教授Jason Bielas Ph.D，伦敦帝国理工学院化学系教授Oscar Ces Ph.D.，美国辛辛那提儿童医院医疗中心教授Leighton Grimes Ph.D.，阿尔伯特爱因斯坦医学院遗传学系、眼科及视觉科学教授Jan Vijg Ph.D.等12位国际知名学者以及解放军第463医院细胞治疗中心主任杨晓凤教授等国内知名专家应邀出席并发表了主题演讲。　　人物简介：　　Jonathan Sweedler, Ph.D.，美国伊利诺斯州大学香槟分校高级研究员，James R. Eiszner Family 化学讲席教授。主要研究方向：生物分析化学，专注于开发新方法分析纳升体积样品中的化学反应发生， 并应用这些分析方法描述多种动物模型中神经递质和神经肽的分子组成、分布和动态释放的特征。

赛默飞Orbitrap Eclipse三合一超高分辨质谱仪从根本上提高了定量蛋白质组分析的灵敏度、速度和准确性，以及全面定义蛋白质形式和蛋白质复合物的能力。HMRn（高质量范围MSn）、PTCR（质子转移电荷减少）和RTS（实时搜索）的加入是专门设计的功能，极大地提高了质谱识别重要生物分子的能力，并在结构上以前所未有的详细程度对它们进行研究。在保持Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱性能的基础上，Eclipse提升了如下主要性能：（1）HMRn（High Mass Range MSn，高质量范围MSn）：MSn多级质谱的分子量范围可达到8,000 Da，包括扩展Orbitrap的m/z 至8,000和LTQ分离母离子m/z至8,000，并具有MSn（n=1~10）能力。比如使用HMRn做NativeOmics，可以用多级质谱鉴定膜蛋白的配体，更好理解蛋白的相互作用。（2）PTCR（Proton Transfer Charge Reduction ，质子转移电荷减少）离子源：全氟菲烷(PFPP) 离子，用于随后双级线性离子阱中的气相离子反应，利用质子转移减少母离子或子离子的多电荷态，使多电荷谱图的质量提高、Top-down组学的解析更容易，可以更好地揭示蛋白隐藏的特征。（3）RTS（Real-time search实时搜索）算法软件：提供了强大的数据库功能，当已鉴定的蛋白和初始数据库匹配一致就标记为不再进行MS3，因此可有效缩短时间，提升1倍通量。在选择已确定的母离子进行 SPS MS3 定量时，可提高定量准确性和TMT实验的蛋白质组覆盖率。（4）双曲面QR5 分段四极杆：增长为25 cm，并扩大直径，提升离子传输效率，并可有限选择分离0.4 Da的母离子。（5）具有50万分辨率，扩展选项后可达到100万分辨率。创新点：Orbitrap Eclipse三合一质谱，在Orbitrap Fusion Lumos系统基础上进一步优化了离子传输系统，能够提供前所未有的分析深度，旨在解决生物学研究中最具挑战性的分析难题。从根本上提高了蛋白质定量分析的灵敏、速度和准确，以及全面定义蛋白质以及复合物的能力。 1. 采用QR5双曲面分段四极杆，最小隔离窗口可达0.4Da； 2. 改进的双压线性离子阱质量分析器：前部延长的高压阱，实现高效率的捕集、快速冷却和裂解离子，用于改善ETD和PTCR反应控制。 3．超快速扫描：Orbitrap最快扫描速度40Hz，离子阱扫描最快速度45Hz。 4．新的蛋白质组学定量方法: 实时检索TMT定量方法可实现更快的数据采集，显著提高TMT定量蛋白组学的分析性能；SureQuant定量方法用于快速精确蛋白质组绝对定量。 5. 可选配PTCR（质子转移电荷降低）技术：PTCR离子源是EASY-ETD离子源的延伸，产生全氟菲烷（PFPP）离子，通过降低前体离子和/或碎片离子的电荷态以简化对复杂谱图的解析，从而简化复杂的自上而下(top-down)谱图数据。 6．选配的高质量范围MSn（HMRn）功能：Orbitrap m/z最大到8000，扩大了线性离子阱隔离的质量范围，可对完整蛋白和蛋白质复合体进行全面的多种碎裂模式MSn表征。 赛默飞Orbitrap Eclipse 三合一高分辨质谱仪

p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 近日，江苏省镇江市科技局编制的结构化、可视化、智能化的大型仪器设备资源地图正式上线。实现对全市大型仪器设备资源的整体展示，以及对相关仪器设备资源的检索。通过地图，设备提供方可以清晰地了解到各个辖市区各领域拥有一些设备的情况，通过检索，企业也可以直观的查询所需仪器设备的分布以及设备基本情况，并就近获取服务。 /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=45D1AC328CADC23B9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 使用“大仪地图”检索丹阳市场发射扫描电镜检测服务 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 截至目前，镇江市科技资源云服务平台上已集聚了在镇高校科研机构、重点实验室、工程技术研究中心、检验检测机构、大中型企业等77家服务机构，大型科学仪器设备近1400台套，设备原值超过13亿元。 /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=0FB9E959A1FFA8769C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 通过地图“找设备”检索句容市质谱仪器检测服务 /span span style=" text-indent: 2em " br/ /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 通过平台的搭建和运行，企业研发成本得到显著降低，各高校、科研院所以及相关企业的仪器设备的使用率明显提高。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 据江苏省镇江市科技局召开发布会，对镇江市大型科学仪器设备开放共享地图相关情况以及相关政策介绍。 /span span style=" text-indent: 2em " 近年来，国内科技型企业蓬勃发展，对重大科研基础设施以及大型科研仪器的使用需求日益增加。为此，镇江市科技部门在科技资源云服务平台的基础上开发了镇江市大型科学仪器设备开放共享平台。通过平台，企业可以顺利查找到科技创新所需要的仪器设备，使用平台的登记预约等功能，实现分析、测试和加工的直通车服务，有效降低企业创新研发成本。同时，仪器提供方可以获取相应的服务费用，在实现社会价值同时也增加了自身的服务收入。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 针对大型科学仪器设备开放共享，镇江在《镇江市科技创新券实施管理办法》中明确鼓励企业向高校科研院所，市内的新型研发机构购买科研服务等创新投入，企业可以通过科技创新券的兑付，享受不高于购买科研服务实际支出的50%的补贴。 /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p br/ /p