色谱杂志投稿

《中国生物工程杂志》(CHINA BIOTECHNOLOGY)是国家一级学会——中国生物工程学会会刊，月刊，创刊于 1976 年，由中国科学院主管，科技部中国生物技术发展中心、中国生物工程学会和中国科学院文献情报中心共同主办。　　《中国生物工程杂志》是《中国核心期刊要目总览》核心期刊、中国科技论文统计源期刊(中国科技核心期刊)和中国科学引文索引(CSCD)核心期刊，并被多个国内外重要检索系统收录。　　《中国生物工程杂志》拟于 2023 年上半年出版“质谱技术临床应用专辑”。本期专辑由白求恩精神研究会检验医学分会董书魁主任担任执行主编，马庆伟、贾辰熙、宋文琪、李维、王晓东等质谱技术领域专家担任副主编，现邀请生物医学相关领域科研工作者投稿。　　征稿栏目：研究报告、技术与方法、综述等征稿主题：　　1、质谱技术发展历程　　2、质谱技术在精准医学的应用进展　　3、质谱技术在临床医学与基础医学研究中的应用　　4、质谱技术与精准用药指导　　5、质谱技术与微生物检测　　6、质谱技术与微量元素检测　　7、质谱技术临床应用专家共识，等　　投稿方式：请将投稿发送至邮箱：biodata@sina.com，邮件主题请标明“质谱技术临床应用专辑稿件——稿件名称”。通过初审后的稿件将通知作者正式网上提交，并组织开展同行评审。稿件写作格式请登录期刊网站 www.biotech.ac.cn，查看《中国生物工程杂志投稿须知》。　　投稿截止日期：2022 年 12 月底。　　《中国生物工程杂志》编辑部　　2022 年 9 月 30 日

随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办&ldquo 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会&rdquo 。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱： Diamonsil(钻石)&mdash 通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质； Spursil(思博尔)&mdash 通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析； Endeavorsil(奋进)&mdash 1.8 &mu m UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求； Leapsil(飞跃)&mdash 2.7&mu m兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力； Bio-Bond&mdash 300Ǻ 大孔径色谱柱，适合蛋白质、多肽等大分子的杂质分析色谱柱； DikmaPure高纯溶剂&mdash 源头上解决由于溶剂不纯所引起的杂质分析产生干扰的问题。 基于以上信息，用户可根据自身产品特点选择合适的色谱柱进行杂质鉴定分析，报告中同时列举了多个2010年《中国药典》中关于杂质控制方面有关物质检测应用实例及新药研发中药物杂质控制的分析实例，为与会者更科学合理地选择一款合适的用于药物杂质控制的色谱柱提供了技术帮助。 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会现场 《新技术、新方法在药物杂质控制中的应用》 中国食品药品检定研究院 胡昌勤 《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》 迪马科技 《药品残留溶剂试验的要求及常见问题分析》 北京市药检所 周立春 如果您对迪马科技的技术报告《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。

4月20日，《色谱》杂志编委会2019年工作会议在上海成功召开，会议由主编张玉奎院士主持，来自全国各地的32位编委和19位青年编委出席会议。 本次编委会上正式成立青年编辑委员会，并针对青年编委会提出新一年的工作计划。主编张玉奎院士和副主编江桂斌院士为首批青年编委颁发了聘书。我司技术总监唐涛博士当选首批青年编委。唐涛博士毕业后一直在大连依利特分析仪器有限公司就职，主要从事液相色谱仪器的研制、色谱分析方法的建立、色谱填料基质的研究开发工作，参加了多项国家、省、市的科技研发项目；负责研制的色谱产品，销售额上千万，并多次获得行业内各种奖项；参与多项国家、企业标准起草工作；在国内外刊物上发表论文数十篇，参加撰写专著二部。 会议上，《色谱》编辑部主任侯春彦还回顾了期刊第六届编委会在过去4年聘期中所做的工作，介绍了新一届即第七届编委会。左一张玉奎院士，右一江桂斌院士，右五唐涛博士

戴安公司最新推出的UltiMate3000型液相色谱以其多种组合方式、涵盖全部液相流速范围（从纳升级到半制备）以及极大地提高通量的双梯度泵系统的特点荣获了著名的IBO杂志(Instrument Business Outlook magazine)评选2006年匹兹堡展会新产品最高奖项－金奖。 与传统液相色谱不同，UltiMate3000具有更高的处理样品通量，双泵系统以串联或并联的方式工作完全符合已有的认证方法；更方便的切换装置，快速调整到所需的流速范围；2维或多维液相具有更高的灵敏度和分辨率。 UltiMate3000型液相色谱按照不同的流速范围（纳升到半制备）以及不同的应用目的（常规分析、蛋白质组学研究、样品半制备）可有七种单泵系列组合和五种双泵组合方式。 在匹兹堡展会中被誉为“市场增长最快的竞争者”的戴安公司，以其创新的设计、可靠的性能、灵活的配置以及操作方便的UltiMate3000智能液相色谱再次赢得了世界领先的地位。 以下是IBO杂志06年3月15日一期中的评论: “Dionex’s UltiMate 3000 LC series includes seven standard systems and five dual-gradient systems and several new modules. The new system features a new on-line vacuum degasser, the AutoQ qualification suite and the UltiFlow active flow splitting for LC/MS. It replaces the company’s Summit HPLC. The x2 Dual-Gradient system features a dual-gradient pump and column switching for parallel or tandem LC. The system can perform 2-D or multidimensional LC as well as on-line SPE-LC. The UltiMate 3000 Micro HPLC system features five micro pump systems.”

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　喜报!由仪器信息网、我要测网主办的“第十届科学仪器网络原创作品大赛(以下简称：第十届原创大赛)”的19篇年度获奖原创作品被大赛合作期刊《分析仪器》收录。其中，《分析仪器》杂志分四期刊登参赛作品，版面费由原创大赛主办方承担!目前已刊登16篇，剩余3篇作品将于2018年7月份刊登，敬请期待! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0daf4d9f-865f-49de-b309-71bcb5adf5fe.jpg" title=" 未命名_meitu_0.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 注： /strong /span 《分析仪器》杂志是中国科技核心期刊，主办单位为中国仪器仪表行业协会和北京市北分仪器技术有限责任公司(原北京分析仪器研究所)，被美国《化学文摘》收录。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/52efde1b-2dca-4f77-a6e1-7ec9ea211c3e.jpg" title=" 112.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " 　　祝贺以上版友! /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　另外，第11届原创大赛即将于2018年7月1日正式开赛，大赛惊喜不断( a href=" http://www.instrument.com.cn/activity/2018yc/" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 点击进入大赛专题页面 /span /a )。本届大赛继续为大家提供投稿“绿色通道”，与《分析化学》、《色谱》、《分析试验室》、《分析科学学报》、《分析仪器》等多家核心期刊合作，欢迎广大版友积极参赛投稿。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 活动介绍： /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　科学仪器网络原创作品大赛简称原创大赛，以“促进产业技术交流，提高仪器应用水平”为宗旨，为行业内规模最大、参与用户最多的大型网络原创征文比赛。自2008年以来，原创大赛已经连续成功举办十届，历届参赛人数近5000人，参赛作品8500多篇，合作厂商近50家，原创大赛曝光量近750万次，合作期刊/展会/媒体共计100余家。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　本次大赛共分色谱、质谱、光谱及X射线、样品前处理、材料测试、食品检测、药物分析、环境监测、实验室建设及采购、综合、视频及人在职场共十二个赛区。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　征集作品类别：仪器维护维修、仪器使用经验、图谱解析、分析方法开发与应用、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流、个人从业经历分享等多方面。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　组团参赛(强烈推荐)： /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　企业团队：为单位荣誉而战，原创作品可以充分展现企业形象、实力及优势，有助于用户更多了解贵单位。检测单位、科研院所、仪器厂商均可参与，团队名可以以企业、实验室名称等命名(注：仪器厂商组队需付费)。目前已有14支实力战队加入第11届原创大赛企业团队。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/fdcb4cdf-89f7-4d31-91c7-cbecc09d6d05.jpg" title=" 201806221729441322_3724_3237657_3.jpg!w690x350.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　用户团队：用户可自由组合成立团队，充分展示自己，结交业内专业人士，相互交流，相互促进，共同提高。 所有仪器信息网用户均可参与，用户团队名自拟。现有10支用户团队加入第11届原创大赛。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/75742e92-399e-45ab-bd60-399baa4e9b63.jpg" title=" 201806221729300612_4504_3237657_3.jpg!w690x229.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　第11届原创大赛，邀您一同来组团! /p p style=" text-align: center " 　　组团热线：010-51654077-8143 仪器猫 /p p style=" text-align: center " 　　邮箱：yangcf@instrument.com.cn /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1aa3d832-f6a3-4a4e-ace3-b1776e93c811.jpg" title=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报名组团，就找仪器猫 /strong /span /p p br/ /p

为推动我国药物分析事业的发展，促进药物分析科学技术的交流，进一步提升我国医药创新水平及探讨药物分析学科的发展趋势，《中国药学杂志》岛津杯第十二届全国药物分析优秀论文评选交流会将于 2017 年 9 月 14 ～16 日在成都举办。本次会议的主题为“创新驱动精准药物分析、保驾护航药品质量安全”，届时将邀请著名药学专家作主会场报告， 并进行优秀论文交流评选。 本次大会由中国药学会药物分析专业委员会主办，《中国 药学杂志》社、四川省食品药品检验检测院承办，岛津企业管理（中国）有限公司协办。现将会议有关事项通知如下。 一、会议时间及地点 1. 时间： 2017 年 9 月 14 ～16 日。14 日全天报到； 15 ～16 日全天会议； 1 7 日撤离。 2. . 地点： 成都金牛宾馆 （成都市金泉路 2 号， 邮编：610036，酒店电话： 028- 87306013 ，酒店联系人：何春宽 ，18702827116）。 火车东站： 请乘地铁 2 号线到迎宾大道站 CD 口）下车。火车北站： 请乘公交 11 路至西门车站下 车， 转乘 62 路至金牛宾馆站下车。 双流机场： 请乘机场专线 2 号线至天府广场东站下车， 转乘地铁 2 号线到迎宾大道站 CD 口〉下 车。 3. 中国药学 会药物分析专业委员会 2017 年第一次 全体委员 会议 ：请各位委员 9 月 14 日上午报到；下午 14: 30- 17: 30 召开会议。 二、会议形式与内容 会议采用特邀报告、论文报告交流的形式。 （一）特邀报告1. 药物分析学科的学科发展与 2D一CMC色谱仪的研制报告人：贺浪冲教授（西安交通大学医学部副主任，中国药学会药物分析专业委员会名誉主任委员）2. 我国药物分析科学现状与展望报告人： 马双成 研究员（中国食 品药品检定 研究院中药民族药检定所所长、中国药学 会药物分析专业委员会主任委员）3. 仿制药一致性评价关键技术探讨报告人： 胡昌勤 研究员（中国食品药品检 定研究院化学药品检定 所抗生素室主任、化 学药品检定 首席专家、中国药学会抗生素专业 委员会副主任委员）4. 天然药物的代谢动力学及引发的思考报告人： 王政 教授（中国 医学科 学院／北京协和医学院 药物研究所、中国药学 会药物分析专业委员会副主任委员）5. 微流控芯片一质谱联用细胞共培养及其药代分析方法研究报告人：林金明教授（清华大学化学系微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室主任、教育部长江学者奖励计划”特聘教授、中国药学 会药物分析专业委员会副主任委员）6. 岛津药物杂质分析全面解决方案 报告人：王晋 产品经理（岛津公司）7. 数字化标准物质平台的构建及发展报告人： 孙磊 副研究员（中国食品药品检定研究院中药民族药检定所副所长、中国药学会药物分析专业委员会委员，秘书） （二）论文报告交流1. 所有投稿并参会的作者进行论文报告交流，并由会议专家组对报告交流稿件进行评选。2. 征文内容2. 1 生物医药研发和质量分析的新理论、新技术、新方法；2. 2 药物一致性评价研究；2. 3 中药质量检验控制的现代化分析新手段和新技术；2. 4 化学药物、抗生素等药品质量分析研究；2. 5 药用辅料、包装材料与药品质量；2. 6 药物血药浓度监测、生物利用度、溶出度和药代动力学等方面研究；2. 7 基因、蛋白、代谢、细胞组学等分析检测方法研究；2. 8 在校学生在药物分析领域研究中的新思路、新成果。 三、论文评奖将组织专家对到会交流的论文进行评奖，评选出优秀论 文一等奖 3 名（3000 元／名）、二等奖 6 名（2000 元／名〉、三等奖 10 名（1000 元／名）。在校学生优秀论文交流论坛，一等奖 1 名（2000 元／名）、二等奖 2 名（1000 元／名）、三等奖 5 名（500 元／名）。 四、收录论文及参会事项1. 评选合格的投稿论文将收载在《中国药学杂志岛津杯第十三届全国药物分析优秀论文评选交流会论文集》中；2. 不参会现场交流的论文作者，其文章将不参加评奖；3. 获得一、二等奖的论文在征得作者同意后将在《中国药学杂志》上发表； 4. 请参加论文交流的作者提前准备好又章的 Powe r Point文件（约 10 分钟〉，并在报到时交至会务组。 五、报名方式请参会代表于 2017 年 8 月 31 日前将“报名回执表”（ 见附件。 通过 E- ma i l (dao j i nbe i @126. c om）方式发至《中国药学杂志》社。没有向会议提供论文的医药工作者也可参会（回执单复印有效）。 六、收费标准 （一〉会议费会议费 1000 元／人。15～16 日开会期间统一安排用餐， 住宿费用自理。 （二〉缴费方式请尽量提前将会议费电汇。户名：中国药学会，开户行： 中国银行总行营业部， 帐 号： 7 78350009320 。请注明岛津杯会议、参会代表单位和姓名。 七、联系地址及联系方式《中国药学杂志》社地址：北京市朝阳区建外 SOHO 九号楼 1805 室C 100022) 联系人：田菁；电话：010-58698009转813；13810194325附件 l ： 报名回执表 附件1：关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

岛津的工程师在新发布的模块化单四极杆液质上开了一种新型数据处理算法“Mass-it”，可生成MS标记的紫外色谱图，以方便使用单四极杆LC-MS进行药物杂质分析。 在制药CMC中，化学家通常使用LC和或LC-MS来鉴定和定量合成产品中的组分，其中许多组分仅使用LC的紫外检测器进行分析。LC-MS的优点包括灵敏度高和定性能力好。然而，数据分析的复杂性，低耐用性以及电离方法对目标化合物的限制阻碍了LC-MS的引入。 岛津开发的新型质谱，从三个方面提升质谱仪器的性能：1）“Mass-it”新型解卷积算法辅助对MS数据进行解析，2）更好的耐用性，以及3）应用范围更广的离子源。 本次研究的对象是阿托伐他汀、普萘洛尔、西草净、五氯硝基苯，使用岛津Nexera LC-40 XR液相色谱系统进行分析，该系统配置SPD-M40二极管阵列检测器和LCMS-2050模块化质谱仪（图1），该质谱仪与液相色谱仪的自动进样器模块大小相当。 图1 岛津LCMS-2050集成到HPLC/UHPLC中 实验使用ESI / APCI双离子源（DUIS），扫描质量范围（m/z 100-1000）并以正负离子同时扫描模式进行分析。Mass-it处理TIC色谱图峰并生成检测到的质量信号列表，其保留时间通过提取的离子色谱图确定。XIC保留时间使算法能够区分多个共洗脱成分信号和来自单个成分的一组相关离子信号。 图2 阿托伐他汀的紫外色谱图 按Mass-it列出的组分的m / z被标记在UV 色谱图上。图2所示的示例是高纯度阿托伐他汀样品的代表性数据，显示为单一组分。对于实际样品，算法会在检测到多个杂质组分时对其进行标记，图3展示了Mass-it在阿托伐他汀杂质检测中的应用（图3）。 图3 用Mass-it标记的阿托伐他汀多个杂质 那么该系统的耐用性究竟如何呢？工程师做了系统性实验，10000次连续进样中引入30mg化合物来测试（一次注入1μL的3种药物的混合物，每种药物的浓度为1000 ng/μL）。在MS扫描模式下的进行实验，每隔一段时间检查LC-MS的性能，图4数据显示普萘洛尔的峰面积重复性为8.5%RSD。结果表明，即使重复分析高浓度样品，也可以获得稳定的结果。 图4 LCMS-2050的长期稳定性研究显示了对高浓度样品的耐用性 LCMS-2050配备了DUIS离子源， 可通过ESI和APCI组合方式生成离子，扩大了可离子化的化合物的范围。图5展示了使用由ESI和APCI特征电离的化合物评估DUIS离子源的电离能力。DUIS(+)对西草净（Simetryn）的离子化效率与单独使用ESI(+)相当，表明APCI功能的添加仅略微影响了DUIS配置中的ESI功能。而五氯硝基苯（Quintozene）的ESI(-)离子化效果不佳，但在使用DUIS(-)离子化时，灵敏度显著得到提升（10倍）。因此，DUIS是一种多功能且通用的离子源，可以在单次分析中兼顾ESI和APCI离子化方式。 图5 西草净（上）和五氯硝基苯（下）的ESI和DUIS离子化效率对比 LCMS-2050非常坚固耐用，并配备了强大的软件功能，即使对于首次使用MS的用户，LC-MS数据也更易于理解。这些功能有望增加更多的LC-MS用于药物杂质分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

对于母语并非英语的我们，在写论文投稿英文期刊时，总是会遇到这样那样的问题。最近，BioTechniques杂志的编辑们介绍了一系列英文写作技巧，希望能够帮大家把稿件写得更好。这里向大家介绍的是，如何处理好关键一步&mdash &mdash 投稿。 　　本文基于投稿中的常见问题，以编辑视角给出了十条宝贵的建议。以下这些窍门虽然不能保证你的稿件一定被采用，但至少能让你的投稿对编辑和审稿人更有吸引力。 　　1. 了解想要投稿的刊物 　　每一份杂志都有自己的宗旨和覆盖领域，这样的信息在它们的网站上都有介绍。近年来，新刊物如雨后春笋一般冒出来，电子投稿又逐渐成为主流，作者们很容易忽视不同杂志的投稿指南，不进行有针对性的修改。说实话，再没什么比这样的事更令编辑心烦了，了解杂志是投稿之前的必修课。 　　2. 了解投稿程序和格式要求 　　所有杂志对稿件都有一些特殊的要求，比如稿件应采取什么格式，投稿需要提供什么材料等等。有些杂志甚至对不同类型的稿件会提出不同的要求，BioTechniques杂志就是这样。如果你忽视这些要求，编辑们可能就不会认真对待你的来稿。 　　3. 使用主动语态 　　听起来很简单是不是?实际上，使用主动语态是一种表达技巧。主动语态对于投稿而言是不是真的这么重要呢?让我们来举两个例子： 　　例1：被动语态 　　&ldquo Here we have demonstrated through a variety of experiments that when three additional amplification cycles are added to the existing protocol, the final product yield can often times be increased.&rdquo 　　例2：主动语态 　　&ldquo Here we show through a variety of experiments that adding three additional amplification cycles to the existing protocol often increases the final product yield. &rdquo 　　看到了吧，使用主动语态的句子要容易理解得多，这样的表述还提升了语句的影响力。 　　4. 避免冗长的表述 　　我们可以将上面的句子作进一步的修改，去掉含义模糊的表述(例如&ldquo a variety of experiments&rdquo )让句子说服力更强。 　　例3：浓缩 　　&ldquo Here we show that adding three amplification cycles increases final product yield. &rdquo 　　我们可以看到，句子越简练就越容易引起读者的注意。 　　5. 进行仔细的核查 　　每个人都免不了犯错误，你的论文稿也不会那么容易就毁在几个错别字上。不过，语法和格式漏洞百出的论文，很难博得编辑和审稿人的好感。我们在投稿前应该仔细检查整篇文章，甚至请&ldquo 外援&rdquo 来帮忙校对。因为对文章越熟悉的人，越容易忽略掉其中的问题。在使用特殊术语或缩写时，检查用词的准确性和一致性也很重要，尤其是论文不同部分由不同作者完成的时候。 　　6. 好好写投稿信 　　写投稿信是投稿的一个关键步骤，这封信往往是杂志编辑对你的第一印象。投稿信应当用1-2句话直截了当地概括你的研究和关键发现。这句话最好不要直接从摘要中复制，应该写的更简短但不那么正式。此外你还应当说明，这篇文章符合这个杂志的宗旨和范畴。 　　7. 全面了解参考资料 　　当编辑给你的研究定位时，简介部分用到的参考资料是非常重要的。前文已经说过，现在的期刊比十年前多得多，因此彻底的文献检索和适当的引用很有必要，只有这样读者才能正确理解这项研究在整个领域中的地位。此外，彻底的文献检索也能增强你对相关领域现状的理解，有助于写出更有影响力的投稿信。 　　8. 注意图片和说明的格式 　　对于图片和说明，所有杂志都有自己的特殊规定。然而这样的规定很容易被作者们忽视，尤其是我们被拒稿后再投给另一份杂志时。这样的疏忽只会毫无疑义地拖长整个审稿过程，而你的论文会因为格式问题被打回来。 　　9. 别怕向编辑提问 　　编辑和审稿人并不总是正确的，他们有时也会犯错误，在回信时给出不清晰的修改意见。这时你不必埋头苦想修改要求到底是什么意思，有没有必要进行额外的实验。更简单的解决方法是，直接联系编辑问一问他需要些什么，以及他提出修改意见的原因。编辑们是非常乐意进行解释的，这往往是缩短审稿时间提高效率的最好办法。 　　10. 如何有效地进行反驳 　　在收到拒稿或者修改建议之后，我们可能需要对此进行反驳，这时应当采取恭敬有礼的态度。一般来说，这样的回复都是两三个编辑和几个审稿人经过深思熟虑做出的决定。因此，email里简单说一句&ldquo 你们错了，重新考虑下&rdquo ，是不能让编辑们改变决定的。成功的反驳，需要解决编辑或审稿人所担心的问题。这一阶段不要发送修改后的论文稿，如果编辑们提出的主要问题没有解决，他们可能根本就不会去看。此外，就算你成功反驳了编辑们的意见，他们通常还是会要求你做出特定修改然后再提交稿件。 　　原文检索： 　　Special Series: Manuscript Tips

导读最近看到一则新闻，某患者因为肺部感染、哮喘，到医院放射科做了CT平扫，发现有一肺部肿块，医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么，新闻中所说的增强CT究竟是什么呢？其实，增强CT就是指在CT平扫基础上，对发现的可疑部位，在经静脉注入含碘造影剂后，进行有重点的检查。也许您有疑问，为什么要注入含碘造影剂呢？它的安全性又如何控制呢？ 为什么要注入含碘造影剂呢？含碘造影剂具有密度大的特点，经静脉注射进入体内后，因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄，使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加（即影像上黑白对比增加），CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况，以帮助鉴别疾病的良、恶性，提高病灶的定性能力，从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后，含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂，再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构：离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂，如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等，具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂，具有良好的显影作用，对血管壁及神经组织毒性低，化学性质稳定，不良反应较少，适应范围广。 碘帕醇（CAS号：66166-93-0）有1个手性中心，两个异构体（S-构型、R-构型），结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高，进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型（左）和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA（＋）色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离，R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到，该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离，但和多数液相手性分离的色谱行为相似，存在柱效较低的问题，因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留，因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统，对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液（0.5 mg/L）2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留，可以看到该浓度下无明显色谱峰，无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后，通过反相色谱作用，可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比，经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务，岛津的二维液相色谱系统可发挥作用，弥补手性色谱柱效不足的缺点，既获得两种异构体的有效分离，又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人：李月琪 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2020年6月29日，科研圈公布了一条重磅消息——2019年SCI影响因子正式发布了！各类期刊影响因子的高低宛如股市价格的涨跌，从一个侧面反映了当前科技发展动态与学科未来潜力，是指导科研工作者未来科研工作方向的重要参考指标。对大家如此重要的数据，泊菲莱科技的小编们当然不敢怠慢，经过三个昼夜的日夜奋战，终于为大家整理出了光催化相关研究领域杂志的影响因子列表，希望对大家在查阅文献和投稿时可以提供一些帮助。首先，备受关注的综合性期刊。其次是阵容庞大的Nature子刊系列，其中Nature Catalysis今年首次出影响因子。传统材料/化学类顶刊三巨头JACS，Angew.Chem.Int.Ed和Advanced Materials中，除了Advanced Materials的影响因子略有上涨外，其他基本保持不变，Energy & Environmental Science出现小幅度跌落，翘首以盼的Joule首次出影响因子即为27.054，可谓是前途无量！近几年在各科研工作者的不懈努力下，国产期刊投稿的文章不论是数量还是质量都有着跨越式的提升，多数国产期刊的影响因子在2019年都呈现出了不同程度的涨幅，相信在如此众多的科研工作者的共同努力下，国产期刊的影响力必将迎来飞跃式的发展。以下是2019年度新鲜出炉的光催化相关研究领域期刊的影响因子，大家在评论区留言一起来讨论你发表过的杂志吧！以上内容为泊菲莱小编整理排版，如有错误、遗漏请您及时指出。转载请注明出处。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

目的 使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。 如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。 图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。 总结 使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

第14届科学仪器网络原创作品大赛（以下简称“第14届原创大赛”） 已于2021年8月1日正式开赛，大赛面向广大使用科学仪器用户群体，征集作品类别包括仪器维护维修、仪器使用经验、图谱解析、分析方法开发与应用、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流、个人从业经历分享等多方面。作为仪器信息网最大型线上活动，原创大赛秉承着“促进产业技术交流，提高仪器应用水平”的宗旨，为科学仪器行业的用户提供了宽阔的交流机会和展示平台。开赛短短几天时间大赛已征集156篇原创，23个用户团队，6个机构团队，3家合作企业（岛津、梅特勒、迅杰光远）。活动网址：https://yc.instrument.com.cn/yc/2021/index第14届原创大赛以“传承匠心 突破创新”为主题，希望把老一辈分析人的经验分享与传承，并鼓励更多的行业新人加入到技能分享的行列中来，推陈出新，碰撞出智慧的火花。与此同时，大赛还将邀请行业内知名专家作为评委，对原创大赛文章进行点评，使仪器信息网用户得到各位专家的帮助指导，更好的掌握仪器应用相关的技巧、经验。下面为大家播报本周大赛动态（数据统计至2021年8月6日12：00）：各赛区原创作品数量排行大赛赛区共设12个：色谱、质谱、光谱及X射线、材料测试、食品检测、生命科学、制药、环境监测、实验室建设及管理、综合、视频、样品前处理共12个赛区。热门视频TOP10实验室人员流动性大，仪器伤不起，怎么办呢？色谱仪的校准曲线绘制秘诀重复性又双叒叕不行了，我感到无比蕉绿。分析保护剂在农残检测上的应用如何配制光谱仪标准曲线液质仪离子源吹扫的操作移液管和吸量管的使用方法更换缩进式混合衬管如何更换液质仪泵油ATD350热解析仪冷肼除霜团队热度值排行用户团队热度值Top 10机构团队热度值Top 3热度值= 点赞*1+评论*次数（注意：每人只能点赞一次，每人每天评论最多3次，超过3次不予计入评分。团队热度值 =团队原创作品数热度值总和）绿色合作期刊：第十四届原创大赛合作核心期刊有《应用化学》、《分析化学》、《矿岩测试》。本届大赛特等奖作品将直通大赛核心期刊，仪器信息网承担版面费；其他作品主办方可直接推荐相关核心期刊，助力用户快速投稿。仪器信息网签约作者获奖文章数量3篇以上，或爆款文章1篇阅读量2w+的参赛用户可成为仪器信息网签约作者，并获得稿酬、资格证书、同行专家交流及仪器信息网各栏目等资源扶持。大赛奖励第14届原创大赛为参与用户提供丰厚大奖：作品奖、个人奖、团队奖、专项奖等多个奖项。（详情点击进入大赛奖励规则）大赛同期活动：活动一：网络原创大赛视频达人赛道开启！！由仪器信息网视频中心携手原创大赛联合举办，将在两期视频挑战赛中评选出一位得分最高的“视频大神”送出终极大奖——大疆无人机！！！（点击查看详情）活动二：第二届迅杰光远杯，近红外技术应用原创征集大赛（点击查看详情）活动三：梅特勒—托利多产品试用申请（点击查看详情）惊喜福利为了帮助大家更好地创作，本届大赛特别开设“仪器创作者研习社”，邀请往届优秀获奖作者、核心期刊杂志主编及央视1套从业视频拍摄剪辑师给大家做创作培训。扫码查看往期研习社培训视频：码上学习研习社培训课程第14届原创大赛已开赛，你原创了吗？参赛团队、赞助企业（赛事赞助、赛区赞助、同期活动等）持续招募中，欢迎咨询咨询热线：010-51654077-8143 杨女士*第14届科学仪器网络原创作品大赛规则最终解释权归仪器信息网所有

p 　　为推进药物分析学科快速发展，促进药物分析相关科研成果交流和转化，提高医药产品质量，保障公众用药安全有效，在中国药学会、中国食品药品检定研究院的支持下，《药物分析杂志》编辑部定于2015 年 10月19—21日在北京举办2015年《药物分析杂志》优秀论文评选学术研讨会暨第六届普析通用杯药物分析优秀论文颁奖会。届时将进行论文报告交流，并进行《药物分析杂志》优秀论文评选和颁奖。现就会议相关事宜通知如下： /p p 　　一、会议时间及地点 /p p 　　(一)时间：2015年10月19—21日，19日全天报到 20—21日会议 22日上午12:00前离会。 /p p 　　(二)地点：北京前门建国饭店(北京市西城区永安路175号)。 /p p 　　二、论文报告交流 /p p 　　(一)论文报告范围:会议投稿及《药物分析杂志》2013-2014年发表的论文，并经专家评审，入围优选论文候选者。 /p p 　　(二)请参加论文报告交流的作者提前准备好报告的PPT(约8分钟)，并在报到时交会务组。 /p p 　　(三)会议投稿、《药物分析杂志》2013-2014年发表的论文并入围优选论文候选者将汇编入《2015年药物分析杂志优秀论文评选学术研讨会暨第六届普析通用杯药物分析优秀论文颁奖会论文汇编》。 /p p 　　三、优秀论文评选 /p p 　　(一)评选对象：会议投稿以及《药物分析杂志》2013-2014年发表的论文。 /p p 　　(二)奖励等级、奖额及数量：一等奖1名，奖金5000元 二等奖5名，奖金3000元/名 三等奖10名，奖金2000元/名 优秀奖40名，奖金500元/名。 /p p 　　(三)不参会交流的作者，其论文不参加评奖。 /p p 　　四、其他 /p p 　　(一)报名方式 /p p 　　请参会代表将《报名回执表》(见附件)通过如下方式发至《药物分析杂志》编辑部： /p p 　　传真：(010)67012819 /p p 　　电子邮箱：ywfx@nifdc.org.cn /p p 　　邮寄地址：北京市东城区天坛西里2号中国食品药品检定研究院《药物分析杂志》编辑部(邮编100050)。 /p p 　　(二)截止时间 /p p 　　征文截止时间2015年9月15日。参会报名截止时间2015年9月30日(报名回执见附件)。 /p p 　　(三)收费标准与方式 /p p 　　1. 会议费：1200元/人(全日制学生600元/人)，含会议资料费及会务费。会议费可报到时缴会务组或提前一周转账汇款至中国食品药品检定研究院账号： /p p 　　账户名称：中国食品药品检定研究院(勿加其他内容) /p p 　　账户账号: 0200001509089202642 /p p 　　开户行名称：北京工商银行永定门分理处 /p p 　　上述账户为中检院基本账户，汇款时请在款项用途中务必注明会义名称和汇款人姓名。 /p p 　　2.食宿费、差旅费用自理。宾馆住宿收费标准：标准间：420元/间，大床房：450元/间。食宿费直接由宾馆收取。 /p p 　　(四)联系人与联系方式 /p p 　　优秀论文评选联系人及电话： /p p 　　陈立亚(010)67095868 陈唯真(010)67095960 /p p 　　赵慧芳(010)67095240 /p p 　　参会报名联系人及电话： /p p 　　钟建国(010)67095698 闫梦佳((010)67095201 /p p 　　杨荣贺(010)82499876 18001075879 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/051a204c-eef6-49fe-9f37-34f55f3705b9.doc" “2015年《药物分析杂志》优秀论文评选学术研讨会暨第六届普析通用杯药物分析优秀论文颁奖会”报名回执表.doc /a /p p br/ /p

探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛，寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸（ASOs）、小干扰RNA （siRNA）、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低，溶剂被核酸酶解，同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢，近些年，由于核酸修饰（磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰）以及递送介质（脂质体等）等相关技术的突破，使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后，出现的一类新模式药物，是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强，在常规的反相色谱柱上很难保留，可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留，不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种，应用范围最广，今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸，优先选择TEA作为离子对试剂，后期因为涉及进质谱进行质量确认，所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度，优化色谱方法，得到24张色谱图，叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异，惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题，改善明显。从②⑤⑧可以看出，随着离子对试剂浓度的增加，保留提升，分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线，200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升，比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒ 的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ，可以看出HFIP的提升，对于分离展现出不同的效果。此外，在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP，这样使得TEA的溶解度变小， 因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层 。这促使离子相互作用的分离机制非常显著，尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出，不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终，通过矩阵设计，考察分离效果，结果表明实验条件⑤的分离效果最佳，采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽，从而一定程度上改善了杂质分离，因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶，不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性，而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层，相比于其他柱管的惰性化程度，惰性更优，峰形改善更明显。所以，进一步优化如图3所示，柱温65℃的峰展宽更弱，峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统，配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18，从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法，避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题，有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化，包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等，有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜

各代表及有关单位： 　　为推动我国药物分析事业的发展，促进药物分析技术的交流，在中国药学会支持下，中国药学会药物分析专业委员会、《中国药学杂志》编辑部和岛津国际贸易（上海）有限公司曾先后于1992，1995，1997，1999，2001，2003，2005，2007年8次分别在北京、苏州、西安、武汉联合举办中国药学杂志岛津杯全国药物分析优秀论文评选交流会，该会议已成为药物分析界的品牌会议。“中国药学杂志岛津杯第九届全国药物分析优秀论文评选交流会”定于2009年6月12-15日在广东广州举行，现将会议事项通知如下。 　　一、时间和地点 　　（一）时 间：2009年6月12-15日。6月12日报到，6月15日（中午12：00 前）离会。 　　（二）地 点：广州东山宾馆 　　二、会议形式与内容 　　会议采用特邀报告、论文报告交流的形式。 　　（一）会议特邀报告 　　《药物分析应用基础研究进展简述》－－－中国药学会药物分析专业委员会主任委员贺浪冲教授 　　《中国药典2010版及药品标准发展》－－－国家药典会副秘书长王平 　　（二）论文报告交流 　　所有投稿作者分大会报告和小会交流进行论文的报告交流。大会交流论文由组委会选出（另行通知）。评委会在报告交流评选出一、二、三等奖论文共19篇，颁发奖金、奖杯及证书。 　　三、收录论文及参会事项 　　（一）投稿截止日期2009年5月30日，投稿论文将收载在《中国药学杂志第九届全国药物分析优秀论文评选论文集》中； 　　（二）本次会议授予中国药学会Ⅱ类继续药学教育学分4分； 　　（三）不参会交流的作者，其文章将不参加评奖； 　　（四）会议获得一、二、三等奖的论文在征得作者同意后将全部刊登在《中国药学杂志》； 　　（五）请准备参加论文作者提前准备好文章的PowerPoint，并在报到时交至组委会； 　　（六）会务费880元/人，食宿、差旅费自理。 　　四、报名方式 　　请参会代表于2009年6月5日前将“报名回执表”（见附件）通过邮寄或E-mail的方式返回编辑部。没有向会议提供论文的医药工作者也可参会学习（回执单复印有效）。 　　五、会议地点及乘车路线 　　（一）会议地点 　　广州市东山宾馆（广州市越秀区三育路44号，510080）。联系人：梁美香；联系电话：13711627966。 　　（二）乘车路线 　　火车：1.东站：乘坐283，41，551，185 路至东风东路（羊城晚报站），乘出租车到东山宾馆15元左右；2.火车站：乘坐30，225路至农林下路，乘出租车到东山宾馆20元左右。 　　机场：距白云机场30km，可乘坐机场大巴到花园酒店。然后可乘坐30路汽车到农林下路下车，或乘出租车到东山宾馆（12元左右）。 　　六、联系方式 　　通信地址：北京朝阳区建外大街4号建外SOHO九号楼1803室 （邮编：100022）； 　　联系人：戴罡、李亚娟、田菁； 　　电话：010-58699275/80 转 828/831/829；传真：010-58699295； 　　E-mail：daojinbei@yahoo.com

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2013年4月1日，由中国化学会色谱专业委员会、中国分析测试协会色谱专业委员会、中国色谱学会主办，福州大学承办，中科院大连化物所、福建化学会、福建测试协会协办的“第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会(以下简称为：全国色谱会)”在美丽的榕城福州开幕。 国家自然科学基金委员会化学部分析化学学科主任庄乾坤教授 　　在4月1号的大会特邀报告上，笔者从国家自然科学基金委员会化学部分析化学学科主任庄乾坤教授处获悉，清华大学张新荣教授从2013年3月起担任美国分析化学杂志(Analytical Chemistry，以下简称为AC)副主编，张新荣教授也是AC杂志有史以来的首位来自中国的副主编。此外，北京大学刘虎威教授、中科院大连化物所邹汉法研究员、厦门大学田中群院士从2013年1月起开始担任AC编委 湖南大学蒋健晖教授、复旦大学刘宝红教授从2013年1月起担任A-Page编委，此前，中科院大连化物所张丽华研究员从2011年1月起就担任了A-Page编委。 清华大学张新荣教授，从2013年3月起任AC副主编 　　庄乾坤教授表示，“我国分析化学十年发展已经取得了长足进步，2011年论文产量首次超过美国，达到3572篇，SCI论文数量目前位居第二位。而从2013年开始，AC杂志首次聘用中国科学家担任副主编和编委也是中国分析化学发展与进步的体现。” 　　“但是，我国分析化学发展还面临诸多问题与挑战，如队伍的发展与壮大问题、研究工作的趋同性及创新性不足、重大科学问题的提出等。”庄乾坤教授认为，“我们的分析科学家要思考：(1)如何坚持每个人科学研究的特色?(2)如何进行有效的学术交流?(3)如何帮助基层单位提高研究水平?(4)导师们，尤其是青年导师要不要亲自下实验室?(5)青年人到新单位后如何尽快开展工作?(6)继续发扬“相互合作、相互支持、相互欣赏、共同发展”的学科氛围。中国分析化学研究若想再上一个新台阶，应着重创新研究，应引入物理学新概念与新技术、创建分析仪器与装置、瞄准有影响的重大科学问题。” 　　“目前，国家自然科学基金几类项目支持的重点各不相同：(1)面上项目，全面协调可持续强调创新，支持力度80万元/项 (2)重点项目，支持学科前沿发展方向，支持力度200-400万元/项 (3)重大项目，强调集成，力争出重大结果，支持力度2000万元/项 (4)杰青，培养学科带头人，支持力度200万元/项 (5)优青，培养有发展潜力的青年人才，支持力度100万元/项 (6)国际合作项目，强强合作，以我为主，强调以我为主。” 　　“此外，从2011年开始，国家开始设立了重大仪器专项，为分析化学创新提供机会。除了1998年设立的每年2亿元的仪器专项继续外，新增了重大仪器专项每年5亿元的支持力度。经费喜人，就等着有能力有想法的科学家来申请。”（撰稿：杨娟）

随着公司不断发展壮大，为更好服务客户，提高公司知名度，现进行文章征集，您来稿可以展示你的才华，并进行知识、经验传播分享，还能赚得稿费！一 征文要求技术科普类、解决方案类文章，字数1000字以上，包括以下方向： 1色谱溶剂在方法确认、方法验证中的应用2色谱溶剂的分类选择和应用等3无水级试剂在医药、基因合成中应用4制备乙腈在多肽中的应用5色谱溶剂在环境、医药、农残、兽残应用案例（包含实验数据、图谱等） 投稿人员包括不限于医药、化工、食品、环境检测等行业，QC、研发、合成等岗位人员，以上实验数据及图谱需要使用星可试剂进行测试。 二 投稿要求 1支持原创第一，原创的符合要求的文章一般都会采纳。2对基本知识概念、原理等可以借鉴，融入实际工作经验和总结，但不可以照搬抄袭，我们将在如百度、360等搜索引擎对投稿文章标题、内容进行核查。（如有引用、请于文章结尾处注明引入来源）3文稿形式为Word，我们对来稿有权修改及删减，不愿意修改者请来稿时注明。4文章布局应简洁明了，条例、逻辑清晰、可通过图表、图片（设备、仪器、环境等）进行说明。 三 稿费标准对于采纳的原创文章，依据文章内容及质量给予稿费500-800元不等。 四 投稿须知凡是上海星可支付稿费的文章，我司将与作者共享文章的版权，作者如要授权第三方平台发布，必须获得我司的同意。上海星可将有权将支付稿费的文章在我司所有平台发布，也可有偿或无偿授权第三方平台发布，作者可以要求上海星可和授权平台注明作者相关的信息。 对于收到的投稿，我们将在2周内完成审稿并回复作者，对于高质量的文章，我们将头条发布，质量一般的文章次条发布，不适合在星可发布的文章我们将退稿处理。原创文章必须来源真实可靠，不得抄袭，剽窃，复制粘贴整合他人的已有的内容，不得违背国家法律、职业道德和微信公众号平台的相关管理规定，不得将文章稍加改动后向多个平台同时投稿，任何文章一旦被投诉，我们拒不支付稿费，已支付稿费的，一律追回，并不再合作。 五 投稿方式投稿请拨打联系方式400-860-5168转4780 六 客户群体上海星可的客户群体包括制药企业、第三方检测、科研院校、农药、食品家化等。

安捷伦科技公司产品荣获《分析科学家》杂志最佳创新奖表彰 Intuvo 9000 气相色谱系统为本年度最杰出的分析技术之一 2016 年 12 月 21 日，北京 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）今日宣布 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统在《分析科学家》杂志评选的本年度最佳创新排行榜上名列第一。 该杂志关注分析化学领域的技术发展，称赞 Intuvo 系统先进的温度控制、无泄漏连接以及创新的色谱柱设计。 评委们写道：“Intuvo 系统有效消除了气相色谱使用的三个主要障碍，有助于经验不足的操作者快速掌握使用方法。 它还大大简化了很多会降低实验室效率的日常操作。 Intuvo 系统的新功能能够进一步扩大使用气相色谱等通用分析仪器的用户群，还能帮助气相色谱操作者处理那些看似简单却极具挑战的问题。” Intuvo 的创新性能包括：更快的加热速度缩短了样品分析时间、色谱柱更换速度提高了 10 倍以上，正常运行时间更长。 无需切割色谱柱并减少了泄露，这意味着犯错的可能性降低，很大程度上避免了重新运行和延迟。 Intuvo 还有助于实验室的可持续运行得到改进，包括更快速的样品分析和样品优先级顺序的调整，缩短分析周期，降低每个收费样品的分析成本，节省空间和能源，以及对资产管理进一步优化。 Intuvo 简化了气相色谱操作，包括安装、设置、运行和维护，颠覆了气相色谱的常规操作模式。 安捷伦气相色谱部门副总裁兼总经理 Shanya Kane 谈道：“我们很荣幸能够成为《分析科学家》创新奖的第一名。 Intuvo 系统所带来的颠覆性的优势得到了客户和专家的认可。 这证明了尽管安捷伦在该领域已经是市场领导者，通过不断倾听客户的需求，解决他们当前所面临的挑战，预测未来并为客户分忧，安捷伦仍能在这些领域里继续创新。” 此创新奖项由读者提名，并由独立专家小组和《分析化学家》杂志编辑团队共同投票选出。 排名前 15 位的获奖者均得到公众认可，其中 Intuvo 名列首位。 “今年是该奖项的第四年，《分析科学家》创新奖展示了那些我们预测将会对分析科学界乃至更广的领域产生颠覆性影响的仪器和技术。”编辑 Rich Whitworth 这样讲道。 《分析科学家》杂志涵盖了分析化学领域的各方面内容：从科学技术的最新进展到实验室的第一手资料。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家和地区的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2016 财年，安捷伦的净收入为 42 亿美元，全球员工数约为 12500 人。 如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。

克萨斯 A&M 的Dmitry Kurouski 博士获得了由光谱学杂志颁发的 2023 年分子光谱学新兴领袖奖，这一奖项旨在表彰由独立科学委员会选出的才华横溢的年轻分子光谱学家。Dmitry Kurouski 博士 Kurouski 于 2013 年在纽约州立大学获得博士学位。在攻读博士学位期间对拉曼光谱在复杂基质中的理论和应用有了更深入的了解。Kurouski 的工作重点是拉曼光谱的传感方法的开发，这些方法可用于非侵入性、非破坏性分析，包括植物中生物和非生物胁迫的确认诊断。他的发现表明，拉曼光谱可用于鉴定大量植物物种中的病毒、真菌和细菌疾病。他还开发了用于诊断植物微量和常量元素组成缺陷的拉曼方法；同时还展示了基于拉曼光谱的植物表型分析的潜力。 Kurouski 的团队开发了拉曼光谱用于诊断植物的结构和代谢变化，可用于非生物胁迫的确认检测和鉴定。研究人员开发了光谱库，连同手持式拉曼光谱仪，可用于检测和鉴定水稻中的氮、磷和钾缺乏症，还证明拉曼光谱可用于植物中高盐胁迫的症状前诊断。连同相关的 40 多份相关研究报告，展示了拉曼光谱在农业中的新兴潜力，这些发现在 Kurouski 小组在去年发表的一篇综述中进行了总结。 Kurouski 发表了 140+篇论文，引用次数超过 4000 次，并在科学会议上作了超过150次报告。他还是JACS、Nature Materials、The Journal of Chemical Physics、Frontiers in Plant Science、 Analyst等多种期刊的审稿人。 光谱分析技术被广泛应用到食品及农产品质量控制和分析中，其中包括具有环保、高效等特点的近红外光谱分析技术。为了促进相关领域技术交流与合作，仪器信息网将在2023年5月25日组织召开“近红外光谱在食品及农产品中的最新应用”主题网络研讨会。点击上方图片 免费报名参会

一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：药物在研究中和稳定性考察中产生的；药物在生产中产生和降解的杂质。综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据； 鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构； 质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据； TDI:药品杂质的每日总摄入量。注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：外标法（也称杂质对照品法）加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；对照物法。下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

波谱学是物理学提供给化学、生物、医学和材料科学等研究物质的一种从原子分子水平的结构和动力学性质等到宏观行为的非常有效的工具。从有机分子、生物大分子到蛋白质的结构；从农药、医药的药理特性，到活体检测、医学诊断、脑功能成像等，都属于波谱学研究范围。《波谱学杂志》是国内磁共振波谱领域唯一的学术性期刊，由中国物理学会波谱学专业委员会和中国科学院武汉物理与数学研究所共同主办，创刊于1983年6月，得到诺贝尔奖获得者Ernst等著名科学家的支持。本刊前任主编叶朝辉院士是我国著名的波谱学家，现任主编由中国科学院武汉物理与数学研究所所长、波谱与原子分子物理国家重点实验室主任刘买利担任。《波谱学杂志》为国产波谱事业的发展做出了不可磨灭的贡献。在2021年度北京波谱年会上，仪器信息网特别采访到了《波谱学杂志》副主编，中科院精密测量科学与技术研究院（原武汉物理与数学所）蒋滨研究员，他就近年来国产波谱的发展情况、技术难题与解决方向，当下波谱技术的研究热点与技术提升需求，以及《波谱学杂志》推动国产波谱行业发展这几个方面提出了自己的一些看法。近年来，国产波谱行业发展迅猛，蒋滨从科研发展、产业发展以及波谱行业从业人数增长这三个方面介绍了国产波谱行业的发展情况。从科研角度，国内发表核磁共振相关的SCI论文，从2000年的7%左右上升到2020年的28%左右，《波谱学杂志》收稿质量有明显提升，影响因子也在不断攀升。从产业发展角度，拥有自主研发技术的国产波谱仪器公司，如主做高场核磁波谱仪的中科牛津公司，主做电子顺磁谱仪的国仪量子公司，主做低场核磁的苏州纽迈公司，近年来发展迅猛。另外，做临床核磁共振成像仪的如联影医疗和东软医疗等公司，产品也可以和国外知名厂商相媲美。关于波谱行业的从业人数，其实从近年来文章数量的增长、国产波谱仪器销量的增长、国内商业公司的人才引进等情况都说明了波谱行业从业人数的大幅增长。波谱行业发展态势良好，离不开技术的不断突破，但依旧有技术难题仍未能攻克，蒋滨提出了当前三大技术难题：磁体、探头、原材料。磁体形成的高场场强仍无法满足更高的要求；先进探头如超低温探头、高速魔角旋转探头，国内也比较欠缺相关技术；原材料如超导线材及高端芯片仍受制于人。关于如何解决，他提出了建议：国产仪器公司自身要加大科研投入，与多方合作，通过多学科交叉融合的合作研究共同解决核磁人面临的问题；波谱从业人员也要勇于使用国产仪器、积极反馈，给国产仪器公司以支持。那么，当下波谱仪器技术的研究热点是什么呢？蒋滨介绍到，与仪器相关最大的研究热点：样品极化技术。核磁共振的短板是灵敏度低，常规解决方法是提高磁场强度或采用超低温探头技术，但成本昂贵，发展已经接近瓶颈。另外的方法就是提高样品的极化度，现在比较主流的就是动态核极化技术(DNP)和气体核自旋交换光抽运技术(SEOP)这两个技术，两者都是当下的研究热点。很有意思的是，被问及对当前技术的提升需求时，他提出了一个口号“更高更快更强”，希望核磁共振时空分辨率更高，实验速度更快，磁场更强，对于分子量较大的蛋白质三维结构也能进行解析，以及谱峰归属自动化等。蒋滨说：“我们对技术提升的需求是永无止境的！”最后，蒋滨介绍了关于《波谱学杂志》助力国产波谱行业发展所做的努力，主要是自媒体宣传、杂志专栏宣传及做好培训工作这三方面。在微信公众号上宣传波谱仪器公司的仪器动态；杂志期刊特别设置了仪器硬件相关内容专刊；与中科院磁共振联盟、中科院精密测量院、中科大、中科大昆明植物所，以及国仪量子公司等联合主办核磁共振波谱培训班、电子顺磁培训班等，讲解磁共振基本原理、技术、国产仪器的操作等。以下为详细视频：

图片来源：药监局官网2023年10月12日，国家药监局、国家卫生健康委发布实施《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本的公告。《公告》指出，《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，自2024年3月12日起施行。其中，在三部新增通则和指导原则中发布了“9403 人用疫苗杂质控制技术指导原则”，“人用疫苗杂质控制技术指导原则”公示稿曾于2021年9月在药典委官网发布。该指导原则是对人用疫苗产品杂质控制的基本考虑，旨在指导疫苗生产和研发过程中对杂质成分的分析、评估并制定相应的控制策略，以尽可能减少或消除杂质对疫苗安全性和有效性的影响，保证疫苗产品质量。该指导原则应基于具体疫苗品种的特点及相关知识参考使用。指导原则主要分为三部分内容，分别为：1）疫苗杂质来源。阐述了工艺相关杂质和产品相关杂质两大疫苗杂质来源，并提到要重点关注宿主细胞蛋白和核酸、所用生物/化学材料的残留物以及包材相容性研究。2）疫苗杂质控制的原则及策略。疫苗杂质控制应基于“质量源于设计”的原则，对疫苗中杂质进行风险评估、全过程控制和全生命周期管理，并列举了不同类型疫苗杂质的控制要点（如下图所示）。同时在文中提到有机溶剂的使用应符合“残留溶剂测定法”（通则0861）以及参照“分析方法验证指导原则”（指导原则9101）对检测方法进行验证，并重点关注方法的专属性和灵敏度。3）变更事项对疫苗杂质控制的影响。应定期评估上市疫苗的生产工艺性能和杂质控制策略的有效性，持续优化产品杂质控制策略，如发生变更应参照相关要求开展变更前后的可比性研究等。指导原则9403 全文可概括如下方表格所示：疫苗接种每年可拯救数百万人的生命，其通过与身体的天然防御系统协同作用来建立保护网，从而降低感染疾病的风险。据统计迄今拥有的疫苗可以预防20多种危及生命的疾病，帮助所有年龄段的人活得更长、更健康。目前，疫苗接种每年可防止350万至500万人死于白喉、破伤风、百日咳、流感和麻疹等疾病。疫苗接种是初级卫生保健的一个关键组成部分，也是一项无可争议的人权。它也是钱能买到的最好的健康投资之一。疫苗对预防和控制传染病暴发至关重要，疫苗支撑着全球卫生安全，并将成为抗击抗微生物药物耐药性斗争的重要工具。（摘自WHO官网）然而直到今天，全球疫苗安全事件仍层出不穷。不规范的管理、不合法的添加、不合规的质量控制都是疫苗安全事件频发的原因，进而导致疫苗这一本用于预防/治疗疾病的工具却成为了加速疾病和死亡的利器。在疫苗的质量控制中，杂质的分析和控制至关重要，疫苗中杂质种类繁杂，来源多样，同时在指导原则9403中强调了要重点关注分析方法的专属性和灵敏度，这使得杂质分析难度进一步提升。岛津于2017年起先后与权威机构和知名疫苗企业开展合作，有着非常丰富的经验和专业的团队，在本篇中小编将和您分享岛津的疫苗杂质分析方案，助力广大用户应对新规发布及实施。01液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST 100 mm x 2.1 mm I.D., 2.0 μm P/N: 227-3001-04 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-水，B-乙腈流速：0.4 mL/min柱温：40 ℃进样体积：5 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。时间程序见表1。表1：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图1：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表2：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在96.8~101.30%之间，RSD在0.05~0.28%之间，方法可靠，可为疫苗中防腐剂残留分析提供参考。02 LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留生物制品中卡那霉素的检测常用免疫法，但前处理复杂、灵敏度和专一性受限；LCMSMS方法前处理简单、专一性强、灵敏度高、分析速度快，因此本应用采用LCMSMS方法检测卡那霉素。● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST Amide 150 mm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm P/N: 227-30818-06 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-250 mM甲酸铵+0.1% 甲酸水溶液，B-乙腈流速：0.8 mL/min柱温：50 ℃进样体积：10 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为75%。时间程序见表3。表3：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图2：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表4：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在90.10~101.50%之间，RSD在0.65~2.38%之间，方法可靠，可为疫苗中抗生素残留分析提供参考。岛津始终关注大家的用药安全，并积极应对法规要求和变化，更多第一增补本增修订应用方案将持续推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

在过去的日子里，仪器信息网在石油化工领域深耕细作，举办了"炼化行业分析技术研究新进展"网络研讨会和“石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会，邀请了多位行业专家和优质厂商带来了精彩的报告分享，并留下了珍贵的视频可供回看学习，点击研讨会名称可观看。紧跟国家“碳中和”热点，制作了“‘碳中和’背景下，石化行业分析技术新发展”专题（点击直达专题）。现在，更是推出了“石化半月刊”新闻版块，未来也将不定时推出石化相关整合资讯。欢迎石化领域相关专家学者、厂商踊跃投稿，批评指正，另投稿一经采纳，还可获得话费奖励。扫描二维码添加小编微信，收获石油化工领域最新消息。“石化半月刊”是仪器信息网专门针对石油化工领域大事小情而创建的一个全新的话题，每半月会不定时更新。本期为“石化半月刊”第一期，将集中在近几个月更新的新闻，包括政策热点“碳中和”、石化企业新动态、石油产品相关标准、石化领域分析技术及应用、仪器新品及解决方案、相关仪器采购信息，最后还有一个小番外哦。“碳中和”目标下的高校与企业日前，习近平总书记要求将碳达峰、碳中和落实情况纳入中央生态环境保护督察，生态环境部坚决贯彻落实，并设立了试点地区和行业。小编做了相关汇总，在这样的政策形势之下，石化行业在环境监测方向，如何变局→点击此处查看。继中国石油大学（北京）与东营市政府共建重质油国家重点实验室碳中和联合研究院（点击此处查看原文）后，9月5日下午，中国石油大学（北京）正式成立碳中和未来技术学院、碳中和示范性能源学院以及数智油气现代产业学院，在服务国家重大战略需求上，迈出新的重要步伐。其中，中国科学院院士徐春明、中国工程院院士李根生分别出任碳中和未来技术学院和碳中和示范性能源学院院长，蓝兴英、宋先知、李军分别受聘担任三个学院的执行院长。华东理工大学也于近期成立了碳中和未来技术学院。9月7日，海油发展科技重大专项顶层设计评审及项目负责人“揭榜挂帅”在天津召开。“CCUS（Carbon Capture，Utilization and Storage 碳捕获、利用与封存）一体化低成本技术研究及应用（Ⅰ期）”作为海油发展首个低碳领域重大专项，顺利通过专家审查，同时确定了该项目负责人为中榜人高波，这也标志着海油发展对低碳领域研究进入了集中统筹、快速发展的新阶段。据英国《卫报》等媒体报道，世界上最大的旨在从空气中吸收二氧化碳并将其矿化的工厂Orca（意为“能源”）已于9月8日开始运行。该项目运营商表示，该工厂每年可以从空气中吸入4000吨二氧化碳，并将其注入地下深处进行矿化。中国石化作为中国第一制氢公司，正引领我国氢能产业的高质量发展。近日，成立了中石化氢能源（天津）有限公司，初步计划投资超过300亿元，主要用于加氢站建设，高纯氢提纯装置、氢气储运以及关键材料研发等方面，进一步促进氢能源开发应用，助力实现“碳达峰、碳中和”目标。小编说：碳达峰、碳中和目标下，石化行业是如何行动的呢？首先，高校开始重视环境领域的科研工作，建立碳中和未来学院，尤其是石油化工类大学；其次，找寻CCUS新技术，对二氧化碳进行捕获、利用与封存，减少空气中二氧化碳含量；最后，迅速调整公司战略方向，大力发展新能源如氢能、锂电等，对公司业务进行战略转移。这些对仪器行业都是非常有利的：碳中和未来学院受到了国家的重点关注和大力支持，国家也非常支持CCUS项目申报和新能源方向的研究，这些热点研究当然少不了科学仪器的加持。所以，未来在“碳中和”方向，将应是仪器厂商纷纷争抢的一块“肥肉”。石油产品相关政策、标准日前，在仪器信息网举办的“石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会上，全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会范艳璇工程师介绍了NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准，点击标准可查看标准解读。另外，范艳璇工程师还介绍了未发布的标准：《汽油中铅、铁、锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》，小编将持续跟踪该标准公布状态。石脑油是石油产品之一，又叫化工轻油，SN/T 5264-2020 石脑油中14种微量含氧化物的测定 中心切割-二维毛细管气相色谱法，是今年3月1日开始实施的标准，可点击下载。另 中华人民共和国海关总署于今年6月18日发布了两条石油产品相关标准，将于2022年1月1日正式开始实施。SN/T 5306-2021 石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定 电感耦合等离子体质谱法SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法 除了海关总署指定的SN/T 5307-2021外，国家标准也制定了对石油产品中氟、氯和硫含量测定的标准，即GB/T 40111-2021 石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法，将于今年12月1日正式实施。9月9日，国家粮食和物资储备局网站发布消息：经国务院批准，国家粮食和物资储备局首次以轮换方式分期分批组织投放国家储备原油。这也意味着，四季度中国原油的进口量将会明显减少。本次投放主要面向国内炼化一体化企业，用于缓解生产型企业的原材料价格上涨压力。小编说：可以看到，上述标准都是针对元素含量测定的，这表明石油产品的检测要求更加严格，一方面是减少危险有害物质的排放，另一方面也是更加重视安全性能。而且，气相色谱仪、电感耦合等离子质谱仪、离子色谱仪、还有波长色散XRF和能量色散XRF，这些仪器的生产制造商、经销商、代理商都要重点关注石化行业哦！石化领域分析技术及应用近期，小编与海关专家进行了约稿，专家就石油沥青及其关键技术指标进行了详细的介绍→点击此处查看2021年8月17日，工业和信息化部办公厅公布了石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录（第一批）。各地工信部都将加大宣传推广和支持力度，为加快推动石化化工产业转型升级提供技术支撑→点击此处查看炼化企业环境监测的要求越来越高，实验室检测、在线监测及现场快速监测技术都在各石化企业得到了广泛应用，相关技术进展请参看中国石化石油化工科学研究院专家的解读→点击此处查看 中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS），该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析→点击此处查看小编说：石化行业的分析技术范围广泛，从石化企业周边气体的监测与检测，到石油产品中某物质的精细分析，是有非常多的东西可以研究的。涉及的范围也极其广泛，对仪器的要求既需要精度无需过高的检测仪器，也需要高端仪器对原理等进行剖析。仪器新品及解决方案岛津能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-8100 —— 用于润滑油中各种元素的分析安东帕 RapidOxy 100快速安定性测试仪 —— 用于评估空压机油氧化安定性得利特 A1330轻质石油产品硫含量测定仪 —— 测定石油产品中硫、氮的含量岛津SPM-8100FM调频原子力显微镜 —— 润滑油固液界面特性表征赛默飞预防油气泄漏污染解决方案（应用案例）—— Thermo ScientificTM TVA2020C 有毒挥发气体分析仪、OPGAL EyeCGas 光学气体相机石化企业新动态中国石油化工股份公司上半年实现营业收入1.26万亿元，同比增长22%；股东应占利润400亿元，每股收益0.33元。实现近三年同期最好业绩，同比超过疫情前水平。中国石油天然气股份有限公司上半年实现营收1.197万亿元，归属于母公司股东净利润530.4亿元。与2019年同期相比，在油价下降5.4%的情况下，净利润增加246.2亿元。中国海洋石油有限公司上半年，油气销售收入达人民币1006.3亿元，同比增长51.7%，实现净利润达人民币333.3亿元，每股盈利人民币0.75元，同比大幅增长221.0%。在8月25日工信部公示的《建议支持的国家级专精特新‘小巨人’企业名单（第二批第一年）》中，神开石油科技公司名单赫然在列。（点击查看详情）油液监测技术是通过分析被监测机器的在用润滑剂(或工作介质)的性能变化和携带的磨损微粒的情况，获得机器的润滑和磨损状态的信息，评价机器的工况和预测故障，并确定故障原因、类型和零件的技术。日前，由北京得利特公司研发生产的一批油品检测设备顺利完成出厂检测，并成功发往河北检测公司新建实验室。（点击查看详情）进入9月以来，国内各大油田服务上市公司相继公布了2021年上半年业绩。（点击查看详情）9月3日晚间，中国石油发布公告称，凌霄因个人原因，已向公司提交辞呈，辞去公司副总裁职务。中国石油表示，凌霄确认其与公司董事会和公司无不同意见，亦不存在须提请公司股东注意的其他事项。中国石化2022年校招：报名时间截至2021年10月22日。http://job.sinopec.com中国石油2022年校招：报名时间2021年9月1日至9月27日。https://zhaopin.cnpc.com.cn中国海油2022年校招：报名时间为9月15日-11月5日。http://cnooc.zhaopin.com 中国中化2022年校招：简历投递截止时间为2021年10月31日。http://job.sinochem.com/（2021年3月31日，中化集团和中国化工联合重组，正式成立中国中化控股有限责任公司。）9月6日，随着东区最后一口生产井成功开井，中国首个自营超深水大气田——“深海一号”大气田实现全面投产，使我国在海洋油气领域实现重大跨越，进入世界先进行列。9月9日，中国海洋石油集团有限公司宣布，由我国自主设计建造的全球首艘智能深水钻井平台“深蓝探索”在南海珠江口盆地成功开钻，标志着我国智能化深水油气装备发展迈出了实质性一步。该平台最大作业水深1000米，最大钻井深度9144米，集成了传统锚泊型钻井平台和现代动力定位型平台的性能优点，是全球首艘获得挪威船级社（DNV）智能认证的钻井平台。小编说：三桶油在今年上半年业绩较去年同期都在稳定增长，市场回暖。金九银十的招聘季也来了，各位在校生们也早点关注起来吧！相关仪器采购信息长庆油田集中采购46台烟气测试仪(便携式)广东省特种设备检测研究院采购石油蒸馏仪等番外：智能加油 ROBOT9月10日，国内首款智能加油机器人在中国石化广西南宁石油南站西加油站投入试运行。车主可使用中国石化一键加油APP下单，智能加油机器人能精准识别到油箱盖，伸出“手臂”，打开油箱，插入加枪。当加油完成后，机器人自动拔出油枪盖好油箱盖，回到原位。司机朋友无需下车仅用不到180秒便可完成加油业务，实现全程无接触。

雪迪龙(002658)10月28日在投资者关系平台上答复了投资者关心的问题。投资者：公司气体色谱产品应用于半导体工业，是否属实雪迪龙董秘：您好，公司的色谱仪产品可应用于半导体制程中电子气体及其杂质的实时监测。雪迪龙2022三季报显示，公司主营收入10.33亿元，同比上升17.45%；归母净利润2.3亿元，同比上升44.68%；扣非净利润1.95亿元，同比上升67.72%；其中2022年第三季度，公司单季度主营收入3.59亿元，同比上升19.4%；单季度归母净利润7213.96万元，同比上升53.89%；单季度扣非净利润6617.71万元，同比上升62.54%；负债率23.79%，投资收益2998.0万元，财务费用346.95万元，毛利率47.09%。该股最近90天内共有2家机构给出评级，买入评级2家；过去90天内机构目标均价为11.34。根据近五年财报数据，证券之星估值分析工具显示，雪迪龙（002658）行业内竞争力的护城河一般，盈利能力一般，营收成长性较差。财务相对健康，须关注的财务指标包括：应收账款/利润率。该股好公司指标2.5星，好价格指标3星，综合指标2.5星。（指标仅供参考，指标范围：0 ~ 5星，最高5星）雪迪龙（002658）主营业务：环境监测、工业过程分析、环境大数据、污染治理与节能、环境综合服务业务的高新技术企业。