色谱老化流量

老化色谱柱，fid检测器设置方法时要不要选择氢气流量和空气流量呢

岛津色谱柱RTX-5MS柱流失比较严重，怎么设置老化色谱柱的升温程序和载气流量，效果比较好？

GC450，ECD检测器，上周换一新衬管，而后没再使用气相，今天想把色谱柱(VF-1 30*0.25*0.25)老化一下，老化温度：50度保持1min，5度/min升至300度，保持60min,再以20度/min降至50度，再升温，循环这个程序。将色谱柱与检测器端卸下，堵住检测器口，检测器不升温，进样口温度300度。老化时换一新进样垫，衬管是上周换的，没有检查。运行老化方法后，气相报警：EFC21压力超时，柱流量为0mL/min，检查软件设置，柱流量设置为2mL/min，正常。将柱箱打开，色谱柱一端放乙醇里无泡冒出，说明色谱柱里无氮气流出，打开进样口，检查进样垫，没有安反，检查衬管，发现衬管上的O型圈已破损，有漏气现象，更换新的O型圈，气相无报警信息，面板上柱流量上升至2.0mL/min，可以运行老化程序。

老化色谱柱时，应该怎样选择合适的流速（或流量）？

新填充柱的老化方法：一 将两根新填充柱接到14C的填充柱进样口上，填充柱的另一端不要接检测器。二 将流量调到60毫升/分钟。（从填充柱出口测流量）。三 将柱箱的温度设为280度，进样口和检测器的温度可以设为室温。老化四个小时。四 将柱箱的温度设为室温，待柱箱的温度和填充柱的温度完全降至室温后，请记住这时两个填充柱的柱前压，然后从进样口上取下色谱柱。填充柱的使用方法：只要在老化时记住这两个填充柱的柱前压（流量是60毫升/分钟），每次调试仪器时，只要将柱前压调到这个值上，柱里的流量就是60毫升/分钟。过一定时间用皂膜流量计校正一次。

当色谱柱使用了一段时间以后，特别是仪器的基线出现噪声，而这噪声是由柱污染所带来的时候，我们就需要老化色谱柱，色谱柱的老化条件如下： COL：130℃ INJ：60℃ TCDT：120℃ DET：150℃ AUX：360℃载气流量不变，热导电流设定为30mA，氢焰检测器必须点火，老化时间4～8小时。

气相7890A老化色谱柱，分流衬管，在老化过程中发现前进样口状态如下：模式 分流温度 250压力 -0.014 关分流 20分流流量 0.000总流量 0.000 关隔垫吹扫 0.1 3.0载气节省 开载气节省流量 30.000我的问题是：1.进样口压力为什么是负值或是没有？设置为“开”后仪器报警。2.分流流量和总流量为什么是零？是否说明色谱柱没有载气通过呢？

比如ac-5（最高温度280），取下检测器一端的色谱柱 ，然后堵住检测器端，设定条件为 总流量50ml/min，吹扫3ml/min, 尾吹50ml/min 柱温60度，5-6度/min,到270度 保持3小时，检测器温度320度 进样口温度200度我的想法是：色谱柱不接检测器端 ，色谱柱通总流量的氮气 高温老化， 尾吹氮气吹扫检测器高温老化 ，不知道这样可不可行？

请教各位一个问题，新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱安装好以后怎么确定安装无误呢，需要怎么检验一下，以前看到帖子说“开机，输入流量，不报警就行”，是开载气，开机器的意思吗；还有新柱子的老化条件怎么样的，需要老化多少小时（以下是柱子的具体信息）。非常感谢大家，谢谢。

GCMS（7890A-5975C）如何老化色谱柱呢？毛细管色谱柱要不要接MS端？最佳的老化条件是什么（氦气载气流量，升温程序）？希望各位老师指教（心里一直有个疑问，如果载气开着，而没有进样时色谱柱里气体是和进样后一样是流动的吗，还是停滞的？之前老化时都是开着MS，因为关了MS化学工作站就控制不了程序了，所以就开着MS，进了针空气后开始运行程序，不知道正不正确？）

请求各位大虾，我要老化安捷伦的DB-WAX的色谱柱，应该如何老化呢？温度要程序升温到最高温度，升温速率应该是多少，10度、分钟，可以吗？最高温度停留120分钟，然后重复2-3次是不是就可以了呢？对于老化是载气的流量应该用多少呢？还有柱子的另一端是接质谱还是不接质谱呢？我现在有些迷糊了。谢谢各位的帮助！

气相色谱柱，型号HP-5ms，请问各位大虾在老化色谱柱时候，升温的程序是如何设置会比较合理？还有柱流量一般设置在多少范围内？是直接在GC仪器的操作板面上设置升温的程序然后再按操作板面的"开始"就可以完成了吗？？？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的老化是非常重要和常见的操作，色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）。[/font][/font][font=微软雅黑]　　简而言之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤，借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑]　　什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑]　　色谱柱是否需要进行老化，一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　首先，做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划，包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑]　　其次，考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱，或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候，需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑]　　再者，考虑样品的情况。如果样品基质较为简单（如白酒、饮用水等），或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样，不需要频繁老化色谱柱；如果色谱柱基质比较复杂（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液），或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质（有机酸、碱）等，或者直接分析水样等，则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑]　　最后，需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等，则需要判断是否是进样口的问题之后，对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱的老化时，如果色谱柱接在检测器上（如[/font][font=微软雅黑]FID），可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰，如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果老化时色谱柱没有接在检测器上，老化完毕后，请正常安装和使用色谱柱（即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上），之后运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于，同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是，在进行程序升温空白时候，色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱老化之前，建议先做一些准备工作，避免仪器系统的污染（如进样口污染、载气不纯等）对色谱柱造成二次污染，导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容：（[/font][font=微软雅黑]1）开启钢瓶，观察钢瓶载气等压力是否足够；（2）如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内（即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器，也应该及时观察液位）；（3）检查气体净化装置是否需要更换（包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置）；（4）检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换；（5）做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　仪器在长期使用过程中，毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等；[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物，老化之前应当及时更换相关耗材，避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中，却不能完全排出色谱柱，从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等，延长色谱柱寿命，因此也应当及时更换。相关详细内容，可以点击链接查看往期文章：第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课：2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　对于分析了基质比较复杂样品（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液）的毛细管色谱柱，会有大量的污染物聚集在柱头，对于该种情况下的色谱柱，老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头（当截取长度较长时候，如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器，请注意更改软件中色谱柱长度的设置）；另外，对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱，平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端，老化之前也应当截取一段柱头，避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果使用的是填充柱，不能进行截取柱头的操作，老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出；必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑]　　由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析，所以老化时请正确安装色谱柱（填充柱或者毛细管色谱柱）。对于各个厂家的仪器，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。同时，毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求，避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂，导致老化时色谱柱中无载气，造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑]　　因此，安装完毕、老化之前，应当及时检漏，最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡，用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑]　　除此之外，如果是老化毛细管色谱柱，请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上，不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中，柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异，紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从避免污染的角度来说，色谱柱进行老化的时候，最好不要连接检测器。如果不连接检测器，通用的操作是将检测器下端使用死堵（或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环）堵死，并关闭温度。细节上而言，如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器，不用点火，也不用开氢气和空气；如果是ECD检测器，请设定尾吹气，保证柱温箱高温时，即使传导热量和温度给ECD，也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是，不要使用氢气老化色谱柱，以免氢气在柱温箱内部聚集，可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　如果色谱柱进行老化的时候连接检测器，请正常打开和使用检测器，检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度，能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑]　　识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度，不能超过色谱柱的耐受温度，也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度；毛细柱标牌上信息较多，但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度（恒温长期使用温度）低（[/font][font=微软雅黑]20-30）℃，也就是说上图其最高使用温度为325℃，老化时其温度可以设定为300℃。除此之外，也有另外的确定色谱柱老化的温度方法，即比常规分析最高使用温度高（20-30）℃，比如常规的使用温度从来不超过200℃，可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，最重要的是，色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度；另外，不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此，应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑]　　在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）进样口温度设置为35℃；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑]　　关于以上步骤的解释：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）按照本文第二节的操作，老化之前会对进样口进行维护，因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度；但多数情况下，进行老化操作可能会忽略对进样口的维护，因此建议使用较低的进样口温度，并且加大分流流量，降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）由于高温时色谱柱流失会增加，因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断，老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

想问各位大神，安捷伦7890B老化色谱柱的时候，是不是要把柱子接质谱检测器的那端卸下，色谱柱需不需要用什么东西堵住，进样口的温度和压力要不要开，色谱柱流量设置多少合适，检测器（包括质谱检测器或者FID检测器）需要升温点火吗？希望大神能解答，小弟新手总是怕把仪器用坏了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif，苦逼的很。谢谢！

[font=微软雅黑]在检测过程中，更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行，十分简单。而对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]来说，更换色谱柱则是比较繁琐的事情，而且安装不当，不但无法进行检测，而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤，甚至可能会出现安全事故，特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时，要特别小心。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 新买的色谱柱或长时间没有使用的色谱柱，在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等；新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中，如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢？[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]1[/font][b][font=微软雅黑]原因[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱要正确安装[/font][font=微软雅黑],才能发挥其zui佳的性能和延长其使用寿命。安装不正确将严重影响目标物的分离，出现色谱峰形异常或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱柱安装不正确,有可能会导致色谱柱的破损或堵塞，如安装过程中没有将柱头朝下，即可能使密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层，如有少许破损就可能导致脆弱的石英毛细管发生断裂。如已经断裂的色谱柱，仍在高温下连续运行或是作多阶温度程序运行，很可能损坏色谱柱，因破裂的后半段暴露在高温的氧气中，这样一来会很快地破坏固定相。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 如果使用氢气作为载气，因安装不正确,可能会导致漏气，甚至发生爆炸,很可能出现安全事故，危及仪器及操作者的生命安全。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 对色谱柱进行老化,一方面是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的zui高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。[/font][font=微软雅黑]2[/font][b][font=微软雅黑]解决方案[/font][font=微软雅黑]①色谱柱的安装[/font][/b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]正确的安装请参考以下步骤：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去[/font][font=微软雅黑]1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成[/font][font=微软雅黑]*损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]d. 接通载气[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]当色谱柱与进样口接好后，可参考表[/font][font=微软雅黑]3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。[/font][font=微软雅黑]e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果在应用中系统所使用的是[/font][font=微软雅黑]ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且[/font][font=微软雅黑]*性的损坏色谱柱。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][b][font=微软雅黑]②色谱柱的老化与老化效果检测[/font][/b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]a.老化的方法：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至[/font][font=微软雅黑]zui高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后[/font][font=微软雅黑]5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]b. 设置确认载气流速[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对于毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于[/font][font=微软雅黑]99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用[/font][font=微软雅黑]ECD系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]c.柱流失检测[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以[/font][font=微软雅黑]10℃/min从50℃升至zui高使用温度，达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和[/font][font=微软雅黑]GC系统有污染。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][b][font=微软雅黑]③新色谱柱的验收[/font][/b][font=微软雅黑]新买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。[/font][font=微软雅黑][/font][b][font=微软雅黑]④其他[/font][/b][font=微软雅黑]色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。[/font][font=Calibri] 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[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

6890-5973仪器，老化色谱柱子2。因为没有死堵，所以进样口1接色谱柱1，ms接色谱柱1，载气选He，检测器选ms，出口选负压力。进样口2接色谱柱2，另一端在柱箱里，检测器选其他，出口选大气压。之前设置的时候都正常，不知道怎么蹦出来后检测器，这个是fid检测器，用不上的，之前也没设置，然后就显示气体不一致。然后流量特别大70~90，有的时候还显示压力和流量是0。跳出一个图，让挪动图标，不知道怎么挪，挪了之后也是有问题。想重新加载个方法，但总是显示气体不一致，然后进入进样口那里，前进样口选He也没有流量和压力，都是0。接前进样口的色谱柱1改流量压力，然后跳出对话框，说因为其他设置问题不能改。这个需要怎么弄呢？还是说，重头新建个方法？打开软件，默认就是上一个方法，然后各种不对，进去调也调不明白，退也退不出来。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221101059744_2384_3865907_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221101059803_615_3865907_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221101060076_4305_3865907_3.png[/img]

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]填充柱，要经过老化处理[/font][font=微软雅黑](即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。[/font][/font][align=center][font=微软雅黑] [/font][/align][b][font=微软雅黑]1 老化目的[/font][/b][font=微软雅黑]　　除去管柱内剩余的溶剂！固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀！牢固地分布于载体或管壁上。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化作用[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时，应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 老化原则[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化的原则有：[/font][font=微软雅黑]1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度，低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关，灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性，“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如，OV固定液老化时间要少于SE-60，QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4 老化方法[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由文献可知[/font][font=微软雅黑],老化的方法多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h,获得平稳基线，则表明老化已合格。具体的老化方法是：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的，并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1/4，保持1~2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100e时保持1h，而后按升温速率5~10℃/min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h，极性样品，如醣类!醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型，在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持3~4h。分子筛柱，加热到250~300℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间，但是能得到长的柱寿命！好的稳定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行[/font][font=微软雅黑]“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

色谱柱的老化，仪器厂家的工程师要求我色谱柱老化的时候，进样口是不要连接色谱柱的。最近一个专家过来给我们培训。问到这个问题，说色谱柱是需要连接进样口的 检测器是FID的 不涉及其他的检测器。如果是其他的检测器。老化的又该怎么操作。FID检测器时。老化色谱柱该不该接进样口。还有老化时，进样器和检测器是否需要设置相应的温度。还是设置一个特定的温度就可以了？

求助安捷伦气象色谱，以前溶剂峰时间在4分钟左右，更换色谱柱并老化后溶剂峰在八分钟，求助大神什么原因,柱流量以及别的设置都没有改变

[font=&] 新人小白求助各位大佬，本人使用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]进行多环芳烃检测，需要进行衍生化处理，之前响应值还是挺高的，慢慢的响应值在逐渐减小，我老化色谱柱之后响应值又升高了，但测了几十个样之后响应值又下降，那么我要频繁的老化色谱柱吗？每次老化色谱柱是不是都需要关机，把色谱柱从质谱端取出？ 还有就是本人用的仪器也有点古老，响应值慢慢降低是不是和仪器也有关系？[/font]

安装色谱柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速，开始从100度升温迅速升温到老化温度，老化色谱柱。老化温度——在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下，恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱，色谱柱老化时的升温速率没有限制，即可使用最高升温速率老化色谱柱。

经常听到人说色谱柱的老化怎么怎么样。接触色谱仪器这么长时间了，反倒越来越迷糊了——何为色谱柱的老化？针对于不同的色谱仪器的不同色谱柱，“老化”的情况有区别吗？

色谱柱和进样端连接了，和质谱端没有连接，看资料说要先老化，可是具体要怎么老化不清楚，望指教，谢谢！

一般新的色谱柱或者用久的色谱柱都需要老化，大家一般如何甚至程序的，老化的最高温度是多少，升温速率是多少呢

我现在用的色谱仪是安捷伦6820 现在的基线是15PA 不知道色谱柱是否要老化？现在我们的操作条件是程序升温，终点温度是250度 ，如果要老话的话，老化的过程要不要采用程序升温老化呢，老化温度275度，老化时间6个小时（考虑到我们仪器中间只有6个小时的空闲时间），可以不？

请问气相色谱仪如何对色谱柱进行老化？