色谱老化流量

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下： 　　一、 试验概况 　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。 　　二、 试验样机 　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。 　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。 　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。 　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。 　　三、 试验过程与资料审查 　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。 　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。 　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。 　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。 　　四、试验考察与技术交流 　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。 　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。 　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。 　　五、试验特点 　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。 　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。 　　六、建议 　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。 　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。 　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。 　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。 　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。 　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。 　　国家质检总局计量司 ：高丽 　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波 　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双 　　二〇〇九年五月七日

岛津Nexera Mikros系统岛津公司在日本推出微流量液相色谱质谱联用仪“Nexera Mikros”。该产品延续了以往岛津液相色谱质谱联用仪（LC-MS）的耐用性及易操作性，并将灵敏度提升了10倍以上。近年来，在药品开发过程中，进行血液中的痕量成分分析时（新药给药后的药代动力及生物体内激素等）常使用可将目标成分有效导入质谱的纳米LC-MS系统。然而，可对应纳米级流速的LC-MS系统容易出现诸如管道堵塞、难以发现漏液、分析时间长等操作性、处理速度方面的课题。Nexera Mikros系统可对应从半微量流速（100μL/ min~500μL/ min）到微量流速（1μL/ min~10μL/ min）的宽流速范围，在兼顾耐用性及易操作性的同时，还可将分析灵敏度提高10倍以上。岛津公司将通过该产品，不断为提高国内外制药公司和临床分析机构的工作效率做贡献。1. 与以往系统相比灵敏度提高10倍以上通过采用可稳定进行微流量送液的新型送液泵“LC-Mikros”及样品导入质谱时的角度、位置均优化过的离子化接口，与以往LC-MS系统相比，提高灵敏度10倍以上。 2. 兼顾高灵敏分析与易操作性的“UF-Link”配管连接部的微小空隙（死体积）会影响样品组分的扩散，导致灵敏度下降。新开发的色谱柱与质谱仪的连接单元“UF-Link”不仅能有效抑制灵敏度下降，还可以一键连接色谱柱与分析仪器的离子化接口。另外，“UF-Link”还可连接通用色谱柱和离子化接口，可以根据待测样品选择色谱柱。 3. 提高研究开发投资效率的LC-MS系统送液泵“LC-Mikros”可对应从1μL/min~500μL/min的微流量到半微流量。利用一套系统可实现与以往LC-MS系统的等效分析以及微流量的高灵敏分析，可以提高设备的利用率，并缩短研发周期。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国 设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作气相色谱仪的详细解答！ ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答：新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质，所以可能会出现基线不稳，出现鬼峰；长期使用时样品量非常大，可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中，导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是： 1、一般采用程序升温老化，即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气，然后缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度，并在高温段保持数小时（一般两个小时），然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为：T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时，后期根据使用情况，可以是1-2小时，也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器，色谱柱放空，检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测（检测器的温度高于老化温度）。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因？ 答：气相色谱谱图出现拖尾的原因很多，需要具体情况具体分析，一般常见的原因如下表所示：★ECD检测器污染怎么清洁？答：当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时，其可能出现的现象有：基线噪声明显增大，背景会上升，基线水平会变高，线性范围明显降低等。一般来说，此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例，一般建议按照如下程序进行老化：注意： ECD检测器内含有Ni63放射源，非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修，请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱，我可以使用毛细管柱吗？答：这是现在很多用户都在询问的问题，需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱，现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了，但是不完全绝对，比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域，一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时，实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了，当然此时，所用的方法参数也与填充柱完全不同（流量、温度、压力等），需要重新摸索和设定，同时也需要做详细且充分的方法学验证（检出限，精密度，准确度，分离度，回收率等）。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此， strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。 /strong 相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p

2018年9月7日，由天津市色谱研究会主办的第23届天津市色谱质谱学术技术交流会暨天津市色谱研究会成立40BCT在天津市科技工作者之家召开。本次会议以“前沿色谱、色质联用新方法、新技术及其应用的BCT新进展”为主题，来自各高校、研究院所、政府实验室、公司、企业、第三方检测机构等各领域相关技术人员近200人参加了此次会议。 北京博赛德科技有限公司作为专业VOC解决方案提供商参加了本次会议，并在会议上展出了多款先进的VOC前处理设备，以及先进的便携式气相色谱质谱联用仪，同时针对当前如火如荼的VOC监测工作，北京博赛德还推出了大气VOC手工监测方案、大气VOC自动监测方案，以及污染源VOC监测方案，吸引了众多行业专家、高校老师、企业领导人员前来参观咨询。博赛德展台博赛德展出仪器北京博赛德参会代表受邀分切天津市色谱研究会40岁生日“大蛋糕”，祝贺天津市色谱研究会越办越好。展品介绍INFICON的Hapsite ER 便携式车载气质联用仪 HAPSITE ER便携/车载气相色谱质谱联用仪主要用于现场检测、鉴别和定量挥发性有机化合物（VOCs）、工业毒性化合物（TICs ）、工业毒性材料（TIMs）、化学战剂（CWAs ) 以及选定的半挥发性有机化合物（SVOCs），随时随地提供可靠的结果。气相色谱的高效分离与质谱的准确定性相结合，被认为是分析精度高，正确鉴别有机化合物有效的手段之一。使用HAPSITE便携/车载气相色谱质谱联用仪，可在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境有关的关键性决定。 该设备在全球已销售了上千台，被广泛地、成熟地应用到了很多领域。而其连续在线分析功能更是被应用到了河流、水库、饮用水源地及污染源等的预警系统中去。 吹扫捕集浓缩仪CDS 7000ECDS7000E吹扫捕集浓缩进样系统以BCT的仪器性能和结实耐用的可靠性获得了用户和市场的一致认可和好评。CDS7000E是CDS新推出的7000的升级产品，它秉承了7000的诸多特性，并且外型更小，设计更加紧凑。7000E标准配泡沫传感器、Windows界面操作软件、8通阀设计的捕集阱和除湿阱（用于除水），样品传输管路加热模块，样品加热功能（选配），电子流量控制（选配），以及可更换的PEEK和硅烷化处理不锈钢样品气路系统，所有这些特性使得7000E具有更高的性能和BCT的色谱分离。 CDS 7550S热解析自动进样器作为对CDS热解析产品线的扩展，CDS在原有受欢迎的CDS 7500的基础上开发了一款BCT新的、独立的热解析自动进样器CDS 7500S。与CDS其它自动进样器一样，7500S采用了可靠的抓取式机械臂平台以及由Sulfinert® 管线组成的具有化学惰性的样品流路，可连续分析高达72个样品，具有自动检漏功能和其它诊断功能，以及可选配的内标添加功能。与许多热解析自动进样器不同的是，7500S无须再单独配置一台单独的浓缩仪，既节约了预算，又节省了实验室的台面空间。7500S继承了CDS系列热解析的一个重要特性，那BCT是无须液氮制冷或电子半导体制冷。CDS独有的解析预加热技术在消除半导体制冷带来的各种故障率的同时，能够确保解析时产生BCT的色谱峰，提高色谱分辨率。 解析管老化炉 BCT-700 PLUS BCT700是一款多功能的解析管老化炉，它巧妙的结构设计，BCT少可以只老化1根解析管，BCT多可以同时老化21根解析管，BCT大限度的节省载气。其中每7个管位为一组，可以分别控制不同组老化时的流速和温度，不同组间可以同时老化，也可以单独老化，保证BCT大化工作效率的同时，也避免了无谓的载气和电力的浪费。BCT700老化炉还具备标准管制备功能，大大方便实验室的应用，另外，BCT700的程序升温老化功能，既可以让解析管老化得更彻底，还能符合标准方法的要求。苏码罐 美国ENTECH公司是一家专业 VOCs采样系统生厂商。拥有目前全球先进丰富的气体采样设备生产经验，尤其是苏码罐的经验，其BCT的Silonite 技术被公认为先进的惰性化处理技术之一。随着国内对VOC的重视，环境大气VOC，室内空气VOC，污染源VOC的采样与检测变得BCT关重要。在目前众多的采样及检测方法中，苏码罐方法被公认为准确有效的方法之一。多年来ENTECH一直在这个领域处于领先地位，开发的产品种类丰富，应用广泛，占据全球90%以上的市场。Silonite® 是由 Entech 公司开发的一种熔融的石英涂覆技术。Silonite® 技术创建了一个非常平滑的表面，减少了潜在的化学吸附。高密度的 Silonite® 涂层几乎消除了塑料（Teflon® ， Tedlar® 或Siloxane处理表面）材料中普遍存在的吸收影响。 北京博赛德简介：北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们希望通过我们的努力，让VOC的监测数据更加准确全面，从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量！

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

【翁开尔是美国Q-LAB中国指定代理商，40年专业代理美国Q-LAB系列产品，提供行业标准解读和上门培训】1 适用范围本标准规定了热空气老化、臭氧老化、人工气候加速老化（氙弧灯、碳弧光灯、紫外荧光灯）的试验方法。本标准适用于建筑防水工程用的沥青基卷材与涂料、合成高分子卷材与涂料等耐老化性能对比。其他建筑防水材料也可参照使用。2 试验室标准条件温度：23℃±2℃；相对湿度：45%~70%。3 试样试样形状、尺寸与取样方法按产品标准进行，产品标准没有规定的按GB/T18244标准所述方法进行。（如需GB/T18244原版详细标准，请联系罗中科技）试验前试样在标准条件下放置24h。对比试样放置于暗环境中，与达到规定老化周期的试样同时试验4 试验方式拉伸性能沥青基防水卷材拉伸试验时，夹具间距为70mm，拉伸速度50mm/min。高分子防水卷材、防水涂料按产品标准中的方法进行试验，其他防水材料按产品标准规定。试验结果处理按产品标准进行。拉伸性能变化率按式（1）计算：W=（P1/P2-1）×100 （1）式中：W——拉伸性能变化率，%P1——老化试件拉伸性能的算术平均值P2——对比试件拉伸性能的算术平均值拉伸性能保持率按式（2）计算：X= P1/P2×100 （2）X——拉伸性能保持率，%低温柔度试验方法按产品标准中的方法进行，试验温度按产品标准要求。试验结果处理按产品标准进行。评定方法根据产品标准规定。在产品标准未作规定时，可以根据老化试验后外观、拉伸性能变化与低温柔度进行判定5 热空气老化原理将试验材料置于试验箱中，使其经受热和氧的加速老化作用，用过检测老化前后性能的变化，据此评价材料的耐热空气老化性能。试验装置：热空气老化试验箱；温度指示计试验条件：详细信息请参考原版详细标准6 臭氧老化原理材料在静态拉伸变形下置于臭氧介质环境中，会受到臭氧的作用而发生变化，据此评价材料的耐臭氧性能。试验装置人工臭氧老化试验的装置是臭氧老化仪。应具备臭氧发生器、老化试验箱和臭氧浓度检测等装置。臭氧发生器；紫外灯；无声放电管；臭氧老化试验箱试验条件试验采用的臭氧浓度应根据材料的耐老化程度和使用条件来选取。可选用的臭氧分压（单位：Mpa）有：101±10.1，202±20.2，505±50.5或以上（允许偏差±10%）。试验温度：40℃±2℃。也可以根据使用环境或设备的控温条件采用其他试验温度（如30℃±2℃或23℃±2℃），但不应高于60℃。不同条件所得的结果不能相互比较。相对湿度：一般不应超过65%流速或流量：平均不少于8mm/s，最宜在12-16mm/s之间，或含臭氧空气的流量，相当于每分钟的置换量以占箱体容积的3/4为适宜。伸长率：试样的静态拉伸条件可以选用下列一种或几种伸长率（%）：20±2，40±2，60±2试验周期：根据产品标准规定，通常为168h、240h或更长。试验步骤：详细信息请参考原版详细标准试验结果：试验结果可以用观测的数据和评价指标来表示。试验报告：详细信息请参考原版详细标准7 人工气候加速老化（氙弧灯）原理用人工的方法，模拟和强化在自然气候中受到的光、热、湿气、降雨为主要老化的环境因素，特别是光，以加速材料的老化。按标准检测评定性能变化，从而获得近似于自然气候的耐候性。试验装置转鼓式氙灯老化箱，具有喷淋功能试验条件黑标准温度：65℃±3℃，相对湿度：65%±5%。喷水时间：18min±0.5min，两次喷水之间的干燥间隔：102min±0.5min。如果使用黑板温度计，则在试验报告中应注明：温度计型号、试样架上的安装方式、使用温度。试验步骤试验期限应根据产品标准决定，通常可选720h（累计辐射能量1500MJ/m2）或更长。Q-SUN氙灯老化箱GB/T 18244测试方法试验结果试样老化后的试验结果可用试样曝露至某一时间或辐射量时的外观变化程度或性能变化率表示，也可用试样性能变化至某一规定值所需的曝露时间或辐射量表示试样外观变化程度分0-4级，按标准规定进行评定。试样性能变化可按外观、拉伸性能变化率、低温柔度或产品标准规定进行。翁开尔是美国Q-LAB中国指定代理商，40年专业代理美国Q-LAB系列产品，提供行业标准解读和上门培训。如需了解更多关于GB/T 18244-2000标准测试内容，欢迎联系翁开尔。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报仪表检定单价，最后形成总价。 本项目每个标段需要一家服务商，投标人可参与本项目多个标段的投标，已在前序标段排名第一的中标候选人不再参与后续标段的评审。 2.3服务期限：自合同签订之日起至2024年11月20日。 2.4标段划分：本项目划分为四个标段，详见招标范围。 3. 投标人资格要求 3.1投标人须是依照中华人民共和国法律在国内注册的独立法人或其他组织（含分公司），具备有效的营业执照（事业单位提供事业单位法人证书）。 3.2 资质要求：投标人须具备有效的法定计量检定机构计量授权证书，授权区域含陕西省行政区域内，第一标段授权项目包含活塞压力计、压力变送器、标准铂电阻温度计、电子天平、量块、平面平晶、光栅式指示表检定仪、绝缘电阻表（兆欧表）、数字多用表、过程校验仪、多功能校准源、科里奥利质量流量计、差压流量计、超声流量计、气相色谱仪；第二标段授权项目包含液位计检定项目；第三、四标段授权项目包含可燃气体、硫化氢检定项目。 3.3财务要求：未被责令停产停业；未进入清算程序，或被宣告破产，或其他丧失履约能力的情形；投标人须提供2022年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告，包括资产负债表、利润表、现金流量表、财务报表附注。成立日期晚于2022年1月1日的以成立年起 开始提供。 3.4 人员及检定设备要求： 第一标段投标人拟派本标段人员不少于17人（不含司机），均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证），安全负责人1人，检定人员不少于14人，检定人员均须具备有效的注册计量师证，送检司机3人（送检司机可兼任。配置三辆车（均为封闭式车辆），车辆均须为自有车辆。拟投入本标段的计量标准器具均须具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）。 第二标段投标人拟派本标段人员不少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、检定人员不少于6人，检定人员须具备有效的注册计量师证。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。拟投入标段的计量标准器具具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）（符合JJG 971-2019液位计检定规程规定） 四标段投标人拟派本标段人员不得少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、现场检定不少于人员6人，检定人员须具备有效的注册计量师证（注册项目含可燃气体、硫化氢或化学）。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。 检定标准器符合JJG 695-2019硫化氢气体检测仪检定规程规定，气体标准物质其相对扩展不确定度应不大于2% (k=2)、流量计准确度等级不低于4级、秒表分度值不大于0.1s，提供检定合格证书（或校准合格证书）。 3.5 信誉要求：①未被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统（www.gsxt.gov.cn）中列入严重违法失信企业名单；②未被最高人民法院在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）中列入失信被执行人名单；③投标人或其法定代表人、拟委任的项目负责人无行贿犯罪。 3.6 被中国石油集团公司或长庆油田分公司纳入“黑名单”或限制投标的潜在投标人，其投标将会被否决。 3.7 本次招标不接受联合体投标。 4．招标文件获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于北京时间2024年04月01日至2024年04月07日内完成以下两个步骤： ①登录中国石油电子招标投标交易平台（网址：http://ebidmanage.cnpcbidding.com/bidder/ebid/base/login.html在线报名（如未在中国石油电子招标投标交易平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在可报名项目中可找到该项目并完成在线报名，具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”相关章节，有关注册、报名等有关交易平台的操作问题请咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114 语音导航转电子招标平台）； ②投标人购买招标文件地址：http://www2.cnpcbidding.com， 投标人在缴费平台和招标投标交易平台仅登录账号一致，首次登录缴费平台需要投标人通过手机验证码登录，登录后设置密码，详见《投标商用户操作手册》。如有问题，致电400-8800-114转电子招标平台。 4.2招标文件每标段售价为200元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。潜在投标人在4.1规定的时间内完成4.1规定的2项工作（在线报名和自助购买文件）后，潜在投标人可在中国石油电子招标投标交易平台下载招标文件。 4.4投标人支付投标文件费后，在商城个人中心进入订单列表，点击已缴纳的投标文件费订单，点击订单详情，可以自行下载电子版普通发票。 4.5此次采购招标项目为全流程网上操作，需要使用U-key完成投标工作，所有首次参与中国石油招标项目投标人必须办理U-key。具体办理通知公告及操作手册下载方法如下： 登录中国石油招标投标网首页：https://www.cnpcbidding.com“通知公告栏目”的“操作指南”中“电子招投标平台Ukey办理通知公告及操作手册”，即可下载“Ukey办理通知公告及操作手册.zip”。 5．投标文件递交 5.1 投标文件递交的截止时间（投标截止时间及开标时间，下同）为2024年04月23日08时30分，投标人应在截止时间前通过 中国石油电子招标投标交易平台 递交电子投标文件。 （为避免受网速及网站技术支持时间的影响，建议于投标截止时间24小时之前完成网上电子投标文件的递交。） 5.2投标截止时间未成功传送的电子投标文件将不被系统接受，视为主动撤回投标文件。 5.3投标保证金：每标段10000元人民币，投标保证金有效期与投标有效期一致，投标保证金可以采用保证保险或电汇或银行保函形式递交，具体递交方式详见招标文件。 5.4开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 潜在投标人对招标文件有疑问请咨询招标机构联系人；对系统操作有疑问请咨询技术支持团队：中油物采信息技术有限公司，咨询电话:4008800114 ，请在工作时间咨询。 招标公告中未尽事宜或与招标文件不符之处，以招标文件为准。 6．发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com），中国石油招标投标网（www.cnpcbidding.com）上发布。7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器 开标时间：2024-04-23 08:30 预算金额：198.90万元 采购单位：长庆油田分公司第一采气厂 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日

吸附管的老化是提高吸附管寿命的主要手段！传统的吸附管老化是在氮气吹扫的条件下对吸附管填料部分进行高温加热，不仅需要大量昂贵的高纯度氮气，而且老化效率较低！朋环测控自主研发的「真空老化仪TDC6000」针对高通量吸附管应用，采用先进的真空老化技术，融合倾斜穿透式结构设计，可实现多达106根吸附管同时老化，节约时间及运行成本。产品特点1.使用真空作源动力，老化过程无需氮气吹扫。2.老化效率高，1小时完成106根日常老化。3.深度老化彻底，有效还原重污染吸附管出厂性能。4.老化进度可视化，通过压力判定老化完成度。5.真空氛围加热，延长吸附管循环使用寿命。6.污染物集中捕集排放，无环境污染风险。7.通量灵活，批次数量任意配置。触屏设计，智能交互界面，可设置多种梯度模式老化效果图黑色谱图：TDC6000老化效果蓝色谱图：常规老化仪老化效果相同的吸附管，相同温度，相同老化时间下，不同老化仪老化2000ppm苯吸附管的效果对比，10.3min为苯出峰！

热老化塑料谱库在食品、制药、电子电器、汽车等各个领域，因混入异物而引起的问题不断出现。异物的种类繁多，根据生产线以及使用环境的不同，周边使用的塑料零件会因为随时间降解或热老化而变得脆弱，从而会导致其一部分脱落发生混入。 而FTIR最适合用于分析此类塑料异物，但由于发生热老化或氧化的塑料红外光谱形状与老化前的光谱不同，因此，市售的塑料谱库难以匹配（即使匹配其光谱也似像非像），不易进行有效鉴别、定性。 该热老化塑料谱库收录了加热老化后的塑料红外光谱，对市售谱库难以涵盖的受热变化后的异物及不良品等未知样品的分析十分有效。 特点● 岛津特别制作的谱库，其中收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的加热老化塑料IR光谱。● 包括13种常见塑料，未加热以及200℃～400℃热老化的结果。● 数据通过显微透射法测量，但在单次反射ATR测量法的基础上使用LabSolutions IR的高级ATR校正，便能以较高的匹配率进行检索。 适用领域● 各类异物分析-食品、制药、电子电器、汽车、石油化工等领域。● 受托分析等。 电镀零件上的异物分析示例电镀加工品中发现了半透明淡褐色异物。在测量该部分时会形成复杂的红外光谱，直接通过普通聚合物谱库检索无法匹配到相同结果。但通过热老化塑料谱库检索时，可以发现其属于热老化的聚乙烯。 继而可以了解到，该零件的包装用塑料袋脱落碎片附着在零件上，在之后的热处理工序中发生了氧化。 系列产品 紫外光照老化塑料谱库岛津特别制作的谱库，使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱，将照射了紫外光（强度为150 mW/cm2）后样品的红外光谱制作为数据库并进行收录。其中包括14种常见塑料，收录了未照射以及照射了1～550小时紫外线的样品，合计200张以上的光谱。 异物谱库异物谱库是指通过FTIR及EDX测量市政自来水部门以及食品制造商提供的实际异物所得的数据构成的谱库。与只收集纯品的普通谱库不同，该谱库收集了大量实际异物的光谱，因此大幅提升了异物光谱检索的精度。配合热老化塑料谱库，可以高效地分析异物。

为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户，“仪器信息网”与“我要测”自2011年9月1日开始，对不同领域具有代表性的家实验室进行联合走访参观，关注行业热点。近日，“仪器信息网”与“我要测”相关工作人员参观访问了化学工业合成材料老化质量监督检验中心。 　　化学工业合成材料老化质量监督检验中心 　　化学工业合成材料老化质量监督检验中心(老化研究所，以下简称“老化检验中心”)隶属于广州合成材料研究院有限公司，是专门从事高分子材料老化与防老化研究、性能检测及老化试验方法制修订的国家级权威检测机构，该中心是通过国家计量认证的法定质检机构，并于2003年通过国家实验室认证。广州合成材料研究院有限公司于1961年成立，原名为化学工业部合成材料老化研究所，1993年更名为化学工业部合成材料研究院，1999年7月加入中国蓝星(集团)总公司后改为现名。 中心的各种资质证明 　　老化试验对于科学研究，对于现代工业生产都是非常重要的检测手段，是检验及提高安全性、稳定性和可靠性的必要检测。老化检验中心可按国际标准(ISO)、中国标准(GB)、ASTM、DIN、JIS、等标准进行各种合成材料及其制品的老化试验，如人工气候老化、热氧老化、高低温老化、湿热老化、臭氧老化、盐雾腐蚀和液体介质老化等试验。能够对各种高分子材料(玻璃钢、复合材料、塑料、橡胶、汽车材料、涂料、油漆、树脂、胶黏剂、化学试剂等)及其制品进行性能检测，对高分子材料、复合材料进行成分分析，对塑料、橡胶、复合材料进行使用寿命推算、最高使用温度推算、温度指数推算等。 　　除了全面及专业的老化测试之外，老化检验中心还能够进行物理机械性能、电学性能、耐热性和工艺特性、阻燃性能、化学稳定性能等多方面的性能检测与分析，能够进行化学试剂和溶剂的化学试剂和溶剂的定量测试、材料材质分析等，能够进行涂料、颜料的全项测试及防水材料的测试等。 　　中心加速老化实验室内的多种老化试验设备 　　老化检验中心位于广州天河区的研究所内，设有加速老化实验室、拉力试验室、燃烧试验室、热性能试验室、危化品分类检验室、金属腐蚀实验室等室内实验室。其加速老化实验室面积为1380平方米，配备有各种加速老化试验设备30多台，其中光加速老化试验设备有：氙弧灯试验箱，荧光紫外试验箱，开放式碳弧灯试验箱等。其他加速老化试验设备有：臭氧试验箱、盐雾试验箱、高低温交变试验箱、湿热试验箱、热老化试验箱等多种类型，具备进行各种加速老化试验的能力，还配置了各种相关检测设备100多台。 　　在多年的研究和检测中，老化检验中心不但提高和积累了老化检验的技术，还利用自己的经验技术研发生产了氙灯老化试验箱、荧光老化试验箱等设备。 　　老化检验中心在研究与测试中使用的部分其他仪器： 　　气相色谱-质谱联用仪 　　X射线荧光光谱仪 　　气相色谱仪 　　电子万能试验机 　　除上述实验室外，中心还拥有我国目前仅有的几个自然老化曝露实验场之一，位于广州市郊白云区。之所以设立在处在南亚热带的广州，主要就是考虑到了利用南亚热带湿润乡村气候进行暴露试验，大型的自然老化曝露实验场可以进行大量、大型的老化试验，如自然暴露老化试验和埋地土壤腐蚀试验标准等。 　　除日常检验工作外，老化检验中心还承担国家指定的检测任务，广东省质量监督涂料产品检验站和广东省质量监督化学试剂检验站也设立于此。广东省质量监督涂料产品检验站，是广东省质量技术监督局授权的[(广东)省质监认字(082)]具有第三方公正地位的、省内唯一专门从事涂料质量检验的省级质检机构，也是是中国国家认证认可监督管理委员会指定的3C产品强制性论证检测机构之一。广东省质量监督化学试剂检验站，是广东省质量技术监督局授权的[(广东)省质监认字(083)]、省内唯一专门从事化学试剂质量检验的省级质检机构。 　　不仅如此，老化检验中心主持或参与了数十项标准的制订与修订，如：GB/T1766-1989 色漆和清漆 涂层老化的评级方法，GB/T9276-1996 涂层自然气候曝露试验方法，GB/T3681-2000 塑料大气暴露试验方法，GB/T13938-1992 硫化橡胶自然贮存老化试验方法等，在高分子材料研究方面也取得了不少成果。 　　附：化学工业合成材料老化质量监督检验中心 　　http://www.cmar.cn/

利用高光谱成像评估水果和蔬菜的成熟度和老化监测和控制食品质量对于追求利润和负责任的食品生产至关重要。特别是对于水果和蔬菜来说，它们比其他食品更加敏感，必须新鲜出售和加工才能更加有价值和更加健康。高光谱成像为自动质量控制系统提供了重要的数据，以确保食品的高质量。 用specim FX10高光谱相机测量李子和番茄的老化食品的生长天数是评价食品新鲜程度时需要量化的一个重要参数。在这样的背景下，水果和蔬菜的成熟度和硬度是需要观察和监测的两个最基本的参数。高光谱相机可以观察水果和蔬菜在整个成熟过程中的光谱变化。在这项研究中，我们使用specim FX10高光谱相机和实验室推扫平台对李子和番茄进行了20天的检查，以评估其老化过程(图1)。specim FX10高光谱相机是一种可见光-近红外波段(VNIR)相机，覆盖光谱范围从400到1000纳米。分析的第一部分着重于样品随时间变化的光谱特征。在此基础上，建立了番茄和李子的老化过程回归模型。图1图2: 3个李子和3个西红柿样本放在lab scanner 40×20推扫平台上，用specim FX10相机测量了20天。样品的照片与高光谱数据一起被拍摄下来。图片显示，李子的新鲜度，尤其是西红柿，随着时间的推移，会逐渐下降(图2)。在一个西红柿和李子的中间开一个小口。它似乎对加速番茄的衰老有实质性的影响，但对李子没有影响。图3: 第1天、第13天、第20天的样品照片。光谱反射率揭示化学变化在每天进行光谱测量时(第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天)对每个李子和番茄进行矩形框选。图4中仅显示了第1天、第13天和第20天的光谱，以简化结果的显示。光谱在选择区域上取平均值。番茄的光谱差异比李子更显著。这在第1天、第13天和第20天拍摄的照片中已经可以看到(图3)。 光谱揭示了水果和蔬菜中随时间发生的化学变化。李子和西红柿在生长初期都是绿色的，因为它们含有叶绿素。但在成熟时，叶绿素会分解成另一种化学物质。对于番茄来说，叶绿素分解成番茄红素，这就解释了它的红色。这种化学变化解释了李子和番茄在550到750nm之间的光谱变化。水果和蔬菜的成熟过程也会影响水分，影响它们在970纳米处的光谱。其他性质(例如，糖含量)也会随着时间的推移而变化，形成反射率光谱。图4:第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天获得的李子和番茄的伪彩图。每个数据集从左(第1天)到右(第20天)被组合成一个单一的数据集(镶嵌图)。每个番茄和李子的平均光谱分别显示在第1天(白色)、第13天(粉色)和第20天(紫色)。 回归模型来量化老化建立回归模型量化李子和番茄的老化(图4)。成像日为实际回归变量。 李子的R2为0.81，而番茄的R2为0.91。这些是根据其他选择计算的，而不是用于训练模型的选择。实际值与预测值的回归图如图5所示。对于李子，该模型是基于将光谱范围从588nm到976nm。对于番茄，该模型基于445nm到993nm之间的光谱波段。图5:三个李子(上)和三个西红柿(下)的回归模型输出。分别于第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天、第20天(从左至右)采集数据。热区图的范围从第1天(Min)到第25天(Max)。图6:两个模型的实际值与模型预测值(测量李子和西红柿的老化)。结论Specim FX10高光谱相机适用于测量水果和蔬菜的成熟度和老化，因为它对农产品的新鲜度相关特征很敏感。在建立典型回归模型时，可以将实验室测量值作为开发和验证模型的参考值。FX10高光谱相机在可见-近红外(VNIR)下工作，为监测生鲜食品的产品质量提供了一种有效的工具。与传统的基于点的方法相比，高光谱成像由于其非破坏性的性质，通过图谱合一的检测方式，是一种特别适用于食品分级、分类和分类的方法。在各种工业、农业的应用中，通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法，及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等，形成“征兆图”，供诊断、决策和风险评估等使用。另外，通过广泛实验和实际应用，发现大部分物质成分，在近红外900-1700nm，和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射，在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用，不同物质检测需采用合适的波长范围产品。上海昊量光电作为芬兰Specim中国地区的代理商，为您提供专业的选型以及技术服务。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。

1.电力系统的油务工作主要有:新油的验收和保管 运行油的监督和维护 废油的更换、收集和再生处理 设备、系统检修时的检查和验收 用气相色谱法检测充油电气设备内的潜伏性故障。此外，在油品储存、运输和使用中，防止油品的氧化变质，防止水分渗入、杂质污染，防止油品在流动过程中产生静电，以及防火、防爆等2、电力系统中油质不合格造成的危害:(1)加速油品的劣化，缩短油品的和设备的使用寿命油质不合格而造成的“慢性病”在事故未发生前，往往不被人们重视，但实践表明这种慢性病危害较大，将大大缩短油品和设备的使用寿命，严重的会酿成重大事故。(2)造成用油设备的腐蚀长期使用的运行油中的酸性产物，若末能及时除去并超过含量时，则可能造成用油电气设备中与油接触的部件的腐蚀。(3)油路被堵，可能造成严重的事故因油质劣化生成较多的油泥、沉淀物，或因外界掺入的固体杂质，造成油路不畅通，甚至被堵塞，油品不能及时到达设备的有关部位，起不到冷却散热、绝缘作用，会造成各种严重的事故。3、油务工作的重要性:从上述可知，油务工作的好坏、油质合格与否，直接关系到电力系统用油设备的使用寿命，电力生产的安全运行和经济效益。特别是近年来，随着高电压、大容量输电变电线路的建成，大容量，高参数设备的投运，从而给电力系统的油务工作提出了更高的要求。吉林奔腾仪器考虑到这些，并且对市面上的仪器类型进行分析，针对电力用油老化问题，开发研制了符合国标检测的电力用油开口杯老化测定仪。下面是该仪器的具体特点及详细参数：BT-1470电力用油开口杯老化测定仪用于变压器油、汽轮机油、磷酸酯抗燃油混油开口杯老化实验。广泛应用于各供电公司、发电企业及各电力检修检测单位。适用标准:DL/T 429.6-2015仪器特点：1、采用具有超温偏差保护、数字显示微电脑PID控温，带有定时功能，温度精确可靠2、采用合成硅密封条，能长期高温运行，使用寿命长，便于更换；3、热风循环系统采用低噪声风机和风道组成，工作室内温度均匀。4、可适合多个标准的实验温度。技术参数：控温范围：35-200℃控温精度：±1℃温控匀度：±1℃计时范围：0.0-999.9小时功 率：800W工作电源：AC220V±10%，50Hz环境温度：5℃-40℃环境湿度：≤85%外 形：690×610×540mm重 量：约45Kg

2019年4月21日，在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间，这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场，岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示，随着环保法规的日益严格，生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题，微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求，岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时，他也表示，岛津每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作，不断倾听客户的声音，开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场，岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问：硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢？大宫康二：硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高，且最据有选择性的检测器。因此，它在分析各类燃料，食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中，有着重要作用。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢？大宫康二：岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于，区别于市面上其他的立式SCD检测器，岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便，同时也可以使燃烧更加充分，让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题，分析一些更复杂的样品。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢？大宫康二：这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中，我们发现，SCD在分析高沸点馏分中的硫时，由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化，引起检测器内部积碳，从而导致灵敏度迅速下降，需要频繁的维护，而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器，这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力，可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化，以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单，可以解决用户维护的烦恼。问：Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗？大宫康二：Nexis SCD-2030在研发阶段中，就和进行油品分析的客户开展了合作，在客户方完成了接近半年的长期运作，并在仪器稳定性，灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来，已经从世界各地的天然气产商，标准物质和气体工业产商，石化煤化公司，第三方认证公司，政府督查机关等客户处收到了订单，并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

摘要：美国内珀维尔市通过安装准确耐用的流量计，消除了传感器漂移，为流量监测系统提供了可***的数据。通过对这些可***的流量和液位数据进行分析，能够分析市政排水管网的状态，判断入流和渗漏问题，优化对市政排水管网的维护和管理，执行最优的污水管道修复策略，最终减少进入污水处理厂的流量。 关键词：流量监测；市政排水管网；入流和渗漏；优化 The successful application of Sigma flow meter in municipal sewer system Huang Weiming1, Fang Wen2, Marcia Kinley3 (1. Hach Company Beijing Representative, 2.Hach Company Beijing Representative, 3. Hach Company) Abstract: The city of Naperville has installed the strong and accurate flow meter, eliminated sensor drift, and provided reliable data for the flow monitoring system. By analyzing these reliable data of flow and level, we can know the status of the municipal sew system, judge the problem of infiltration and inflow, optimize the maintenance and manager for municipal sewer system, execute the optimized strategy for sewer rehabilitation, and finally reduce the flow into water treatment plant. Key word: flow monitoring municipal sewer system infiltration and inflow optimize 1、市政排水管网概述 市政排水管网是城市基础卫生设施的重要环节。它的作用就是及时可***地排除产生的污水或废水，给城市创造一个安全的生存和生产环境，对于维护城市公共卫生、保障人民身体健康具有非常重要的意义。 市政排水管网有合流制和分流制两种排水系统。合流制排水系统中，生活污水、降雨径流和工业废水混合排入同一管道。分流制排水系统中，生活污水和工业废水在城市污水管道排出，雨水单独由雨水管道排出，能够有效减少降雨对城市污水处理厂造成的冲击。大部分的老城采用的是合流制排水系统，大部分的新城市以及开发区采用的是分流制排水系统，合流制排水系统正逐步向分流制排水系统演变。 2、美国内珀维尔的市政排水管网问题 内珀维尔的污水收集系统是一个独立的下水道系统，包含了469英里的污水管道和19个泵站，大多数管道都是重力流形式。收集到的污水和来自附近沃伦维尔小镇的污水汇合，进入日均处理量约为8.5万吨/天的污水处理厂。 内珀维尔大部分建于20世纪60年代的混凝土管道正迅速变坏，而且，其中还有一部分管道建于20世纪20年代。在污水长年累月的腐蚀及其他环境因素的作用下，污水管道严重老化，破损和堵塞的危险成为市政管理者主要关心的问题。 一方面，由于污水管道的破损，地下水可能会进入污水收集系统。我们称之为渗漏。 另一方面，降雨时，由于雨水管路接到了污水管路，雨水会进入污水收集系统。我们称之为入流。 入流和渗漏问题会引起污水收集系统过载，冲击污水处理厂的运行，造成更高的处理费用和过多的泵房运行成本；还会造成污水管道水位升高，当超过水位警戒线时，会导致污水回流，如图1所示；甚至会造成检修口溢流，破坏环境卫生，影响公共健康。 图1、过载水位警戒线 Figure1. Warning level when overload 所以，只有减少入流和渗漏问题，才能够有效避免污水收集系统过载，从而节省处理费用，保护环境以及公共健康。这就要求能够快速找到具有入流和渗漏问题的污水管道，进行修复。 然而，要在如此多的污水管道中，找到具有入流和渗漏问题的污水管道不是一件容易的事情。况且，污水管道的环境极其恶劣，难闻的、有毒的气体随时会阻止维护工作的进程。随着经济的飞速发展，排水管网也在不断扩大。迫切需要一种快速简便的方法，来找到管网中存在入流和渗漏问题的污水管道。 3、全新Sigma流量计的应用 信息系统是市政基础设施有效运行和维护的关键，包括污水收集系统。对于污水收集系统而言，流量测量技术是信息系统的关键因素。只要能正确使用流量计，就能得到准确的流量，从而为减少入流和渗漏问题提供所需的关键信息。这些准确的流量数据，对于污水管网的运行和维护是很重要的。对污水管网进行恰当的运行和维护，能够减少污水管道的入流和渗漏问题，从而减少对污水处理容量的需求，带来更高的使用率，降低成本。对污水流量进行完全和准确的测量，还能够判断哪些污水管道的入流和渗漏问题比较严重，从而确定需要修复的污水管道。 图2、Sigma流量计探头的安装 Figure2. Installation of the Sigma flow meter 内珀维尔从20世纪80年代后期就开始解决入流和渗漏问题，2002年开始加快问题解决的进程。最近，安装了HACH公司的Sigma AV流量计，如图2所示，并开发出很好的流量监测信息系统，能够提供污水收集系统当前状态的实时信息。 整个流量监测系统有24个固定监测点和10个临时监测点，用于监测排水主干管、干管的重要节点部位的流量。其中两个固定监测点测量来自沃伦维尔小镇的流量，用于收费目的。剩下的监测点主要用于入流和渗漏的监测。在适当的位置安装适当的流量计，根据这些流量计测量到的流量信息，就能知道哪条污水管道的入流和渗漏问题最严重。区分出市政排水管网中入流和渗漏问题最严重的这部分管道，就能有针对性的进行修复。这样，就把有限的资源投入到收益最大的地方。 流量监测系统的功能，是建立在可***的流量信息上的。目前，有多种不同的测量技术用于流量测量，选择正确的流量和液位传感器是很关键的。Sigma AV流量计采用更加准确耐用的流量测量技术&mdash &mdash 多普勒频移技术。如图3所示，流体中的颗粒（固体或者气泡）使超声信号产生频率偏移，频率偏移和颗粒的流速成比例关系，通过测量频率偏移测量流体的流速；利用浸没压力方法测量液位从而计算出横截面积。根据测量的流速和面积计算出液体的流量。 图3、Sigma AV流量计测量原理 Figure3. Measuring principle of Sigma AV sensor Sigma AV流量计能够在苛刻的条件下，连续测量而没有漂移，能够在更长的维护间隔内工作，提供更加准确的流量数据，从而为城市的入流和渗漏减排计划带来了进一步的准确度和效率。 有了可***、精确的流量计后，就能准确的判断污水管道的问题了。比如： 1、流速下降了，液位却出现了一个峰值，说明有堵塞现象。用户有一次在查看数据时发现了这种现象，如图3所示。到达现场提起检修口的盖子检查，发现有一块胶合板堵住了水流。 图4、污水管道出现堵塞的情况 Figure4. Showing sewer blocked 2、在下雨时，流量有明显的增加，说明该污水管道有入流或者渗漏的问题，需要对这段污水管道进行修复。如图4所示。 图5、下雨时污水管道有入流和渗漏的情况 Figure5. Showing infiltration and inflow when rainfall 如果在下雨时，同时有多个测量点的流量有明显的增加，说明有多段污水管道出现了入流和渗漏问题。而又因为资源有限，不能同时解决所有污水管道的问题。这时候，就需要判断入流和渗漏问题最严重的污水管道，先解决这段污水管道的问题具有最大的成本效益。比较这几个流量增加的测量点，可以发现流量增加最多的那段污水管路就是入流和渗漏问题最严重的。 到目前为止，内珀维尔市已经减少大量的入流和渗漏问题。由于问题的解决，减少了进入污水处理厂的污水量，就没有必要再新建污水处理厂了。 4、结语 内珀维尔市安装了更加准确耐用的流量计，为流量监测系统提供了可***的数据。内珀维尔市的流量监测系统，由于有了可***的流量和液位数据，能够快速准确的分析城市排水管网的状态，判断污水管道是否出现入流和渗漏问题，对城市入流和渗漏减缓工程有着积极的意义。根据排水管网的分析结果，能够优化对污水管网的维护和管理，还能够执行最优的污水管道修复策略，最终减少入流和渗漏问题对污水处理厂造成的冲击。 通过准确、连续的流量和液位监测，我们不仅可以分析污水管道是否堵塞，是否出现入流和渗漏问题，还可以分析污水管道是否发生污水泄漏，从而防止污水对环境的污染，保护环境。 参考文献 [1] 叶萍. 中国城市排水建设发展的思考. 时代金融. 2006，4：95-97； [2] 王昊阳. 城市分流与河流制混合区域排水管网水质水量变化特征. 清华大学硕士学位论文. 2007，6； 详情请点击

标准集团（香港）有限公司专业生产(供应)销售涂料氙灯老化试验机列产品,公司具有良好的市场信誉,专业的销售和技术服务团队,凭着经营涂料氙灯老化试验机系列多年经验,熟悉产品的各项技术支持，供货周期短价格最优，欢迎来电咨询！一、自然气候老化试验自然气候老化试验方法是国内外广泛采用的方法。其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际，所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验，但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达，因为其阳光充足。但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长，试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。另外，即使是佛罗里达，气候不可能年复一年的完全相同，故试验结果的再现性也不理想。二、氙弧辐射试验氙弧辐射试验被认为是最能模拟全太阳光谱的试验，因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此，在国内外被认为是最广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于 IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。但这种方法也有它的局限性，即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其最终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型，从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有 3 种类型：日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标 GB/T1865-1997 中提到的方法 1 和方法 2 对应于前两种类型)。典型的氙弧辐射都配备一个辐照度控制系统。辐照度控制系统在氙弧辐射试验中很重要，因为氙弧灯光源的光谱自身内在稳定性就比荧光紫外灯光的光谱差。国外有人考察了一盏新氙弧灯和一盏用过 1000h 的旧氙弧灯光谱的区别。结果发现，光谱能量分布不但在光源的长波长范围随灯的使用时间延长变化显著，而且在短波长的范围内也有明显变化。这种变化引起的原因是氙弧灯的老化，是它的自身内在特性。对这种变化也可采取多种补救措施。例如提高更换灯管的频度以减轻灯光老化的影响。或者可用传感器控制辐照度。尽管存在因灯老化引起的光谱能量分布变化，氙弧灯仍不失作为耐候性和耐日光照射试验的一种可靠的和反映实际的光源。大多数氙弧辐射试验在模拟润湿条件时采用水喷淋和/或温度自动控制系统(国标 GB/T1865-1997 提出的"表面用水喷淋")。水喷淋方法的局限是当温度相对较低的水喷到温度相对较高的试板上时，试板会冷却下来，这会使材料遭破坏的过程减缓。在氙弧辐射试验中，要求使用高纯度的水以防止试板表面形成沉积物。因此运行费用较高。三、紫外光灯照射试验紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别，荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似，但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。对于不同的曝晒应用，有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340 型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA-340 灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中 360nm 处分出的光谱图很近似。UV-B 型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比 UV-A 型灯对材料的破坏速度更快，但其比 360 nm 更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。辐照度(光强度)控制对于获得准确而有重现性的结果是很有必要的。大多数紫外光老化试验装置都配备了辐照度控制系统。这些精确的辐照度控制系统使用户做试验时能选择辐照度量。通过反馈控制系统，辐照度能被连续和自动地监控并精确地得到控制。控制系统通过调节灯管的功率而自动地对因灯管老化或其他原因造成的照度不足进行补偿。荧光紫外光灯因自身内在的光谱稳定性使辐照度控制简单化。所有的灯源随时间老化都会变弱。但荧光灯与其他类型的灯不同，它的光谱能量分布不会随时间变化。这一特点提高了试验结果的重现性，因而也是一大优势。有试验表明，一盏使用了 2h 的灯和一盏使用了 5 600h 的灯在配备了辐照度控制的老化试验系统中的输出功率无明显区别，辐照度控制装置能够维持光强度的恒定。此外，它们的光谱能量的分布也无变化，这同氙弧灯有很大区别。使用紫光灯老化试验的一个主要优势在于它能够模拟较为符合实际的室外潮湿环境对材料的破坏作用。材料置于室外时，据统计每天至少有 12 h 频繁地遭受潮湿作用。因为这种潮湿作用大多表现为凝露的形式，因而在加速人工气候老化试验中采用一个特殊的冷凝原理来模仿室外潮湿。在这样的冷凝循环过程中，要加热试验箱底部的水槽以产生蒸汽。热蒸汽保持试验箱的环境在高温下有 100％相对湿度。试验箱设计时，要使试板实际上构成试验箱的侧壁。这样试板的背面暴露在室温的室内空气下。室内空气的冷却作用使被测的试板表面的温度比蒸汽温度降低几度。这几度的温差可使水在冷凝循环过程中连续不断地降到被测试表面。如此产生的冷凝水是性质稳定的、纯净蒸馏水。这种水能提高实验结果的重现性，排除水沉积物污染问题并且简化试验设备安装和操作。因为材料在室外受潮的时间一般很长，所以典型的循环冷凝系统最少要有 4 h 的试验时间。冷凝过程在加温条件下进行(50℃)，就会大大地加快潮湿对材料的破坏速度。长时间的、加热条件下进行的冷凝循环比其他诸如水喷淋、浸渍和其他高湿度环境的方法更能有效地再现潮湿环境破坏材料的现象。四、结 语虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射，但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱，包括紫外光、可见光和红外光，其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线，而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理，长期在室外暴露的耐久性材料，受短波紫外光照射引起的老化损害最大.另外，即便是在自然气候下进行老化试验，还有一种加速的方法，就是将被测试样板装在能随太阳升起降落而转动的样板架，使样板大部分时间保持被阳光直射的状态，以获得加速试验结果。20 世纪 80 年代前采用碳弧灯或直接用紫外灯照射，进行平行试验，也可缩短检验周期，究竟哪种试验方法是最好的呢?没有简单的答案。选择哪种方法取决于要测试的材料，材料的最终应用场合，所关心的材料遭破坏的模式和财力等方面的因素。更多关于 氙灯老化试验机：http://www.standard-group.cc/productlist/

可穿戴电子设备老化测试指南新兴消费电子领域市场规模不断扩大，以VR，智能手表，蓝牙耳机，健身追踪器，助听器，心脏起搏器等为代表的可穿戴电子设备发展迅猛。大多数的可穿戴电子设备都要经过质量和性能测试，包括老化测试，腐蚀测试，机械物理测试，电池测试，可用性测试，安全测试等等。大部分可穿戴电子设备生产商面临以下3个问题：我的可穿戴电子设备每个部件应该使用哪种合适的材料？我的可穿戴电子设备的使用寿命符合预期吗？我的可穿戴电子设备性能符合预期吗？可穿戴设备由不同的材料制成，如彩色热塑性塑料或橡胶材料、密封剂和接头、显示器、照相机和保护膜等。这些材料都对紫外线辐射、可见光，温度和湿度敏感。此外，随着佩戴者的行程轨迹，可穿戴电子设备有时使用在户外，有时使用在室内，但世界范围内的气候因地理位置不同，温度，湿度，太阳光辐照度等方面有很大的差异。翁开尔公司代理的美国Q-LAB研发生产了Q-SUN氙灯老化箱适用于可穿戴电子设备的老化测试。通过使用Q-SUN氙灯老化箱对可穿戴电子设备进行耐候性老化测试，用户可以了解可穿戴电子设备每个部件应该使用哪种正确的材料，以及使用寿命和外观是否达到预期等。可穿戴电子设备产品老化主要影响因素太阳光可穿戴电子设备产品主要的压力因素是太阳光，温度和水。太阳光辐射和产品温度是导致聚合物材料降解的两个主要因素，紫外光是材料光降解的关键因素，可见光的关键部分通常仅限于波长范围在380nm-420nm的富含能量的紫光和蓝光，这两种颜色会完整吸收可见光谱的各自部分，导致可穿戴电子设备褪色。热户外暴晒的产品温度很大程度受到颜色的影响，黑色产品表面在户外可以达到65℃，在车内甚至可以达到100℃以上。白色产品表面则温度相对低。此外，可穿戴电子设备也会受到通过其运行能量和佩戴者的体温而受到影响，反应速度随着温度的升高而增加，这对聚合物的光降解也产生了影响。水可穿戴电子设备的聚合物材料在吸水时会膨胀，当水蒸发时，会发生收缩，这个过程会导致机械应力，一般情况下，水的影响只有在水渗入几个小时以上才是重要的。当聚合物吸收水，玻璃转化温度会明显下降，氧气扩散率增加，光氧化和水解反应发生，聚合物基体降解，最终导致物理强度损失。可穿戴电子设备耐候性老化测试解决方案-Q-SUN氙灯老化箱Q-SUN氙灯老化试验箱可用于可穿戴电子设备耐候性测试，提供与产品在室内、户外环境条件下所接触的相同的老化因素。采用氙弧灯光源模拟全光谱太阳光，并通过不同的滤光片适当过滤，得到特定的光谱。通过水喷淋、冷凝和湿度等模拟潮湿环境。可穿戴电子设备的耐候性测试涉及材料的长期降解测试，大部分材料的降解受环境影响。加速老化测试主要检测太阳光，温度和水对可穿戴电子设备的影响，以反映它们的使用寿命。目前市场上没有针对可穿戴电子设备的具体测试标准，传统的材料，如聚合物和涂层，可以使用现有的ISO、ASTM和其他标准进行测试，但针对某些类型的产品可以根据客户的要求进行测试裁剪，以反映老化情况。举例：模拟可穿戴电子设备户外老化测试参考标准：ISO4892-2（塑料.实验室光源暴露方法.第2部分:氙弧灯）ISO 4892-2:2013指定了样品暴露在氙灯光照环境下，模拟户外综合老化效果（包括温度、湿度/潮湿环境下）的测试方法，以再现产品在实际使用过程中暴露在光照环境或者经过窗玻璃过滤的光照环境产生的老化效果。具体设置Q-SUN氙灯试验箱符合DIN EN ISO 4892-2:2013翁开尔40年专业资深代理美国Q-LAB系列产品，欢迎致电咨询。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 紫外耐气候老化试验箱采用荧光紫外灯为光源，通过模拟自然阳光中的紫外线辐射和喷淋(模拟下雨)、冷凝(模拟湿气露水)，对涂料、塑粉、塑料材料进行加速耐候性试验，以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外光、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件，通过重现这些条件，合并成一个循环，并让它自动执行完成循环次数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自然气候光老化试验方法通常分为二种，一种是模拟紫外光老化，另一种是模拟全阳光老化。国内外广泛采用的方法，其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际，所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验，但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达，因为其阳光充足。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长，试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1、氙弧辐射试验方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氙弧辐射试验被认为是较能模拟全太阳光谱的试验，因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此，在国内外被认为是较广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但这种方法也有它的局限性，即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其zui终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型，从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有3种类型：日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标GB/T1865-1997中提到的方法1和方法2对应于前两种类型)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2、紫外光灯照射试验方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别，荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似，但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于不同的曝晒应用，有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中360nm处分出的光谱图很近似。UVB型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比UVA型灯对材料的破坏速度更快，但其比360nm更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3、结语 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射，但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱，包括紫外光、可见光和红外光，其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线，而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理，长期在室外暴露的耐久性材料，受短波紫外光照射引起的老化损害较大。 /p p br/ /p

近期，赛智科技和某科技公司开展合作项目。赛智生产的液相配套——国内首台封闭可调气氛电喷雾离子源时得到了该公司董事长的超高评价。 该公司董事长说：我们使用过不少国产的液相，其中不乏国内的知名老牌，但效果都不理想。没想到赛智科技作为一个后起之秀，在流量0.01ml/min状况下竟然能达到如此完美的效果，与国际的知名品牌相比已经相当接近了，这对于提高我们产品的性价比很有帮助。赛智科技一定能成为一个非常理想的合作伙伴。 在合作过程中，赛智科技按该公司要求定制了质谱仪的控制器，为实验过程提供更便捷、更人性化的解决办法，软硬件的要求都达到了客户的预期目标。 赛智的新文化——新赛智、新产品、新服务！ 赛智科技是国内领先的液相色谱仪及部件、耗材制造商，专业的HPLC应用方案服务提供商，也是我国最大的色谱软件供应商和服务商。公司依托浙江大学先进学科、专注于分析测试领域，致力于为中小企业、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱和光谱分析测试解决方案。 (销售服务热线：400 001 2010) 赛智科技（杭州）有限公司全国服务热线：400-001-2010公司总机：0571-28021919技术热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

2023年一季度，内蒙古自治区计量测试研究院对全区送检的99台气体流量计进行检定，合格82台，合格率为82.8%。 　　造成气体流量计检定不合格原因主要有三方面：一是新购置的气体流量计安装使用之前未进行首次检定，温度和压力等系统参数未修正，流量计内部参数设置存在错误。二是流量计使用年限较长或未按照规定的周期检定年限进行检定，机械部分因保养不到位出现老化、损坏等情况。三是个别气体流量计使用者擅自设置流量计参数，造成流量计失准，超过允许误差。 　　目前市场上在用气体流量计首次检定及周期检定率偏低，直接影响到供需双方的公平、公正交易，企业应当依照《计量法》相关规定，对用于贸易结算的气体流量计进行首次检定和周期检定后再行使用。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical（以下简称：CDS，莱伯泰科旗下品牌）供稿。CDS公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文，CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域，许多大分子物质，例如生物体、合成高分子材料等，由于极低的蒸气压导致完全不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说，热裂解是一种非常有效的方法。简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛，既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品，在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的经典的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术，使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库，用来鉴别车辆厂牌年份等信息，该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计：让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析：加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器：助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上，是莱伯泰科的一个发展计划，它将使前处理变的更加从容，使实验变得更加自动和智能，满足客户更多的实验需求，必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。

风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱有什么不同，下面有爱佩科技为您说明：作为耐候试验的重要设备，它主要是在试验箱的箱体内用氙弧灯来模拟全日光光谱，通过对箱体内的试件进行模拟破坏性光波的照射来实现在产品开发、品质管控过程当中的环境模拟和加速试验。通过试验能够快速、高效地为新产品的设计与品质改进提供依据 由于氙灯老化试验箱在产品开发和品质控制方面的重要作用，它目前被广泛地应用到非金属材料、有机材料（如油漆、涂料、橡胶、塑料）等方面的老化试验当中。为橡胶、塑料、石油化工、汽车纺织、玩具、白色家电等行业服务。 氙灯老化试验箱有两种，但是人们一般分不清两种试验箱的区别在哪里，是按什么原则进行分类的。下面就让武汉铭坤科技有限公司的小编来给你详细的分析这两种试验箱的分类标准以及异同。氙灯老化试验箱按照提供模拟日光光谱的氙弧灯的冷却方式分为：风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱。两种试验箱的主要区别就在于氙弧灯的制冷方式，灯管的数量以及试验的摆放方式等。风冷与水冷氙灯老化试验箱的共同点：两种试验箱都能够模拟日光光谱，通过对试件的辐照，来发现试件的耐候能力。从而为改进产品设计，提高产品品质提供建设性依据。 风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱的区别在哪里风冷与水冷氙灯老化试验箱的主要区别：1.灯管功率不同氙灯的功率较大，一般都每支的功率都能达到上千瓦，有的甚至能够达到几十万瓦。作为氙灯老化试验箱的光源的氙弧灯每支也在一千瓦以上。风冷氙灯功率较低，每支的功率是1.8千瓦，灯管寿命在1600-1800小时左右，风冷氙灯的能耗低，使用寿命长，价格比较高；水冷氙灯的功率为每支6千瓦，灯管有效寿命在500至700小时左右。2.制冷方式不同氙灯的功率很大，因此在氙灯灯管工作时，会产生大量的热量，如果不采取降温措施，灯管会因为热量累积，容易烧毁；大量的热量聚集如果不采取措施冷却，对测试条件产生很大的影响，最终肯定会对测试结果产生偏差，达不到测试的要求。为了让氙灯能够长寿命正常工作，不影响测试环境，通常采用风冷和水冷两种方式为氙灯灯管降温。风冷氙灯是以高速冷气流送风来给氙灯灯管降温，水冷氙灯是以流动冷水给氙灯灯管来降温。3.灯管数量不同风冷氙灯老化试验箱的灯管数为3支，每支的直径是2.2cm，灯管长是41cm。辐照强度可以达到500W/m2 水冷氙灯老化试验箱的灯管数为1支，水冷氙弧灯的直径比较大，达到了9cm，长度也比风冷氙弧灯要长5cm达到了46cm。辐照强度可以达到1320W/m2。4.滤光方式不同氙灯虽然能够模拟日光光谱，但是氙灯辐射中含有大量日光中不存在的短波紫外线，因此在氙灯老化试验箱中都要给氙灯装上滤光片，滤光片能够适当的过滤大部份短波光。从而使氙灯能够更好的模拟日光光谱中的可见光区域和紫外光部份。但是，在氙灯老化试验箱当中，风冷和水冷氙灯所采用的滤光片是不一样的。风冷氙灯老化试验箱采用滤光片滤除短浅的红外光和紫外光；而水冷氙灯老化试验箱采用的是滤光罩滤除短浅的红外光和紫外光。5.氙灯的安装方式不同在水冷氙灯老化试验箱里，水冷氙灯是垂直安装在试验箱工作室的中央，外面被滤光罩套住，试件架是一个盘式或者鼓式的挂架，呈360度方式旋转。试件必须挂在试件架上随挂架旋转。而风冷氙灯老化试验箱在其工作室里水平安装了三支风冷氙灯，氙灯下面安装了滤光片，试件放在氙灯下面的试件托盘里进行静态辐射。6.测试试件的外观形状要求不同因为氙灯的安装方式不同，所以两种氙灯老化试验箱对样品的外观形状要求也不一样，因为水冷试验箱里氙灯是垂直安装，试验是挂在试架上进行测试，为了让试件充分的得到氙灯灯光的照射，试验必须是薄片状，并将其挂在挂架上旋转测试。而风冷试验箱灯管是水平放置，所以对试件的外观没有要求，只要工作室拖盘能放得下就可以了。在试验的时候，可以通过调节氙灯与拖盘之间的距离来达到对样品的幅照度。 我们爱佩科技现在为大家分析了风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱有什么不同，对这两种试验箱有了一个相对全面的认识，相信会对我们选购此类产品和使用此类产品的时候会有相应的帮助。详情还可联系我司业务

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以?反冲后是正着用，还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等，最好都有解释。 　　答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。 　　2、我在做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。 　　答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。 　　4、测定多肽，一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子? 　　答：分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定，也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。 　　5、氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复? 　　答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。 　　6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里? 　　答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。 　　7、色谱柱技术的差距在哪里? 　　答：液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序，可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实，这实际上用到了不同比例的匀浆液体，和合适的压力。压力太大，颗粒破碎，压力太小，塔板数少。同时压力需要稳定，不然分布不均，拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套，就可以用了。 　　8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了，但使用寿命会不会减少呢? 　　答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。建议还是装一个预柱。 　　9、如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗? 　　答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。 　　10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么? 　　答：《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法。 　　11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料，国内填装销售 3.国内生产填料，国内填装销售。一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好!可是我就不明白了：如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢? 　　答：国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。 　　12、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早? 　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。 　　13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。 　　答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。 　　14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因? 　　答：水/甲醇比例在55：45时，黏度和柱压有个极大值。50：50接近了这个极值，柱压是比较高的，但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径，你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。 　　15、何时需更换隔垫或衬管? 　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。 　　16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法，是不连检测器吗? 　　答：反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来，当然不连检测器，出液端直接接到废液瓶就可以。 　　17、如果不使用不锈钢接头，而改用PEEK头，是否可以完全解决接头匹配问题? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　18、有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径(2-5um)的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗? 　　答：厂商如果前后筛板孔径不对称，肯定会在说明书里特别提到的。 　　19、我在做多肽药物时遇到下列问题：1).基线不稳定波动大，流动相A：1%TFA水溶液，B:1%TFA乙腈溶液，检测波长210nm 流速1.0ml/ml，什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰，基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为30nm，30nm与10nm对结果有什么区别? 　　答：应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候，300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm，对多肽在低波长处的检测干扰很小。 　　20、waters Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适? 　　答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min (注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。 　　21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适? 　　答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。 　　22、磷酸盐缓冲盐渗透力强，为什么，是因为与醋酸盐，枸椽酸盐相比，基团小吗，使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　23、反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的，是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里，解离端伸向流动相，对含胺化合起离子交换作用，还是样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团，还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中? 　　答：首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在柱子上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留，所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制，即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。 　　24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后，也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4，这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si-O-吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力? 　　答：前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。 　　25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前? 　　答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。 　　26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生，适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点? 　　答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线on line)与离线∣Off line)两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-column derivatization)与柱后衍生法(post-column derivatization)两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。 　　27、多个样品不好不离的时候，请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度? 　　答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。 　　28、苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用? 　　答：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。 　　29、同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择? 　　答：长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。　　30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢? 　　答：不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。按你现在的做法，如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化，就继续做没影响吧。 　　31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗，除了检测池的出入管较小外，色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱，以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头，常易漏液，这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方? 　　答：普通C18柱作为正相柱使用，我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。 　　33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到)，那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家，而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱，那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢，我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的，而其他厂家的色谱柱都很少提及，在不知道的情况下，我们该怎么选择? 　　答：不锈钢毛细管接头有个缺点，用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同，就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大，如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾，这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏，如果用了新柱子，发现和毛细管的接口处有泄漏，就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是：询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度，然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头，发生问题的情况就大大减少，因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配，并没有在实际色谱应用中造成很大的问题，有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍，另外如果发现不匹配，换个毛细管接头还是非常方便的。 　　34、相对于气相色谱，液相的优势在哪里?做防腐剂分析时，流动相加入乙酸铵才可以出峰，原理是什么? 　　答：液相和气相相比的优势有很多，我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。 　　35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ，既然这样，经常使用，柱子寿命是否也下降的快呀? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　36、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象? 　　答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。 　　37、我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限? 　　答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。 　　38、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况?怎么处理? 　　答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。 　　39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品? 　　答：再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐 尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。 　　40、我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊? 　　答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。 　　41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲，但是，UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高，该怎么办? 　　答：如果两端筛板孔径对称，UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高，当然也可以用反冲清洗的方法维护，UPLC柱和普通色谱柱比，只是压力高一点，不应该有什么特殊吧。 　　42、常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少? 　　答：一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。 　　43、因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生? 　　答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。 　　44、在梯度洗脱的时候，如果整个时间程序越长，保留时间的重现性越差，尤其是后出的峰重现性差更明显，我猜估计是流量本身的误差引起的，但是怎么尽量避免这种情况的出现，使保留时间重现性更好?而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

要利用QUV紫外老化加速试验机对彩色涂层板进行紫外老化试验，可以按照以下步骤进行：1.准备样品：将彩色涂层板切割成适当的尺寸，确保其适应QUV试验机的样品架。同时，应注意保护样品表面以免划伤或损坏。设置试验条件：根据所需的试验条件，根据试验机的指引或使用手册，设置合适的光照强度、温度和湿度参数。这些参数应该基于所模拟的实际使用环境。2.安装样品：将切割好的彩色涂层板样品固定到试验机的样品架上，确保样品表面与试验机光源之间的距离是均匀且适当的。3.运行试验：启动试验机，根据设定的试验条件，让样品暴露在QUV试验机的紫外光源下。试验的时间可能根据需求而有所不同，可以根据具体情况进行设置。4.监测和评估：定期监测样品的变化，包括颜色变化、表面质量、表面结构、光泽度和物理性能等。这可以通过视觉观察、光谱测量和物理性能测试等方法进行。5.结果分析：根据试验数据和观察结果，评估彩色涂层板的紫外老化性能。比较试验后的样品与未经紫外老化的对照样品的差异，并分析可能的原因。通过QUV紫外老化试验，可以帮助评估彩色涂层板在长期暴露于紫外环境下的耐候性能和色彩稳定性，以指导产品改进和选用合适的材料或材料配方。在进行试验前，最好理解QUV试验机的使用方法和样品的实际使用条件，以确保试验结果的准确性和可靠性。QUV紫外老化加速试验机QUV紫外老化加速试验机是简单、可靠、易用的紫外老化试验机。世界各地使用的QUV紫外加速老化试验机数以万计，它是世界上使用广泛的紫外老化试验机。QUV紫外老化加速试验机使用特殊的荧光紫外灯管模拟阳光的照射，用冷凝湿度和水喷雾的方法模拟露水和雨水，真实地再现由阳光造成的材料损伤。损伤类型包括褪色、光泽消失、粉化、龟裂、开裂、模糊、起泡、脆化、强度减小和氧化。QUV可方便地容纳多达48个样品（75mm x 150mm），完全符合国际、国家和行业规范，确保了测试程序的可靠性和可重复性。

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，同时，岛津认识到当今实验室对提高运行效率的压力日益紧迫，对分析仪器的要求日益提高。基于此，岛津近期在Nexis GC-2030平台的基础上，正式推出Nexis GC-2030加强版，进一步强化气相色谱技术在化工、环境等各个领域的适用性，通过全新的分析体验助力现代实验室的发展。 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。比如：通过软件内置的【预老化】功能，可根据工作需要，在分析开始前自动执行定制化的老化操作，让分析结果更加稳定可靠，一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。【预老化】功能图示【报错码】功能图示 通过升级的【报错码】功能，主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码，分析人员扫码即可浏览相应的维护说明。有助于快速解决问题，提高效率。通过i-PeakFinder智能化谱峰解析功能，一步操作实现高精度处理大量数据。同时，这个工作流程中融入了大师级操作经验，确保了长期稳定得到高质量分析结果，提高工作效率。目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在气相色谱产品中。 此外，岛津针对国内市场需求不断开发，拓展一系列气相色谱相关技术，涉及前端进样技术、进样口优化、检测器优化、柱温箱性能提升等。针对高温模拟蒸馏的分析需求，新一代冷柱头进样口OCI-2030 NX，通过提高热传导效率，优化温度分布，同时创新流路设计，降低交叉污染，可以满足国内高温模拟蒸馏分析需求。 新型冷柱头进样口OCI-2030 NX 针对国内气体进样的需求，岛津全新气袋自动进样器cGBS-2030可满足6位和12位的气体进样需求，同时实现了低残留和低吸附的优异进样性能。此外，升级的惰性化进样口、在工厂预装智能灯、FID抗腐蚀组件、柱温箱插件、柱温箱液氮制冷组件、高端液体自动进样器AOC-30系列、顶空进样器HS-20 NX系列等众多附件扩展了气相色谱的适用性，提高了配置的灵活性和针对性，有利于实现更轻松自如的分析体验。 气袋自动进样器cGBS-2030 高端液体自动进样器AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版，通过新科技的引入，不断将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验和产品性能的融合，从而打造良好的用户体验，助力实验室分析工作更上一层楼。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

——访安谱实验市场部经理谢巧金女士　　时隔两年，2018年10月31日——11月2日，万众瞩目的第九届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2018）在上海新国际博览中心隆重召开。作为世界分析、实验室技术和生化技术领域的顶级盛会，该展吸引了来自26个国家和地区的千余家企业悉数参展。聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）旗下子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）华丽亮相，向业界展示了公司先进的研发成果。安谱实验市场部经理谢巧金女士接受中国化工仪器网专访　　自上世纪末组建成立，安谱实验在实验室耗材领域已经走过了21个年头，作为聚光科技耗材试剂主平台，于2015年加入聚光科技，目前公司已是集研发、生产与销售为一体的综合性企业，提供超过60万种各类实验设备、标准品、化学试剂、实验室耗材等科研用品。展会期间，中国化工仪器网有幸采访到安谱实验市场部经理谢巧金女士。谢经理就安谱实验电商平台发展新况、新产品优势以及品牌服务等做了细致介绍。打造实验耗材界“京东” 开启线上一站式购物　　作为聚光科技耗材试剂主平台，安谱实验致力于打造实验耗材界的“京东”，一路发展备受瞩目。安谱实验电商平台于2017年10月19日上线，是实验室耗材产品、服务、应用和客户沟通交流的大平台。谢经理表示，短短一年时间，网站平台用户注册量、订单数量增速迅猛。截止目前，平台每月订单量突破600万。平台上的相关产品达到六十余万，涵盖样品前处理、气/液相色谱柱相关耗材配件、化学试剂、标准品、生命科学试剂和耗材等产品线。 展位现场　　当然，在多元化经济发展模式下，安谱实验的品牌拓展也极具前瞻性。公司提早布局，收获颇丰。据谢经理介绍：“安谱实验电商平台除了有极大丰富的产品外，还是技术资料查询的中心，各种产品下面会有对应的应用资料和文献。我们不但卖产品，同时又提供这个产品应用方案，实现更好为客户服务的宗旨。”　　安谱实验电商平台与时俱进，持续创新。“平台后期将继续优化网站页面，推出移动端app，全方位完善平台服务，以便惠及更多的实验用户。目前电商平台在与客户端平台，第三方服务平台的数据对接中，已经成功实施了一些项目，后续将会把相关合作进行更深入的推进，达成长期伙伴关系。”谢经理如是说道。多款新品荣耀上市实力演绎领军风采　　锐意进取，安谱实验耗材再添新秀——CNW C系列免疫亲和柱、热解吸管老化仪等两款新品首秀慕尼黑上海分析生化展，为现场用户带来了惊喜。谢经理就新品的性能优势，应用领域做了全面介绍。 CNW C系列免疫亲和柱　　安谱实验积极创新，凭借不断积累的技术储备开拓免疫亲和新领域，CNW免疫亲和柱有如下几个特点。　　一是品种齐全。不仅可以检测黄曲霉毒素B1，M1和黄曲霉总量，对于赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮，呕吐毒素等等，市场上少有的河豚毒素免疫亲和柱，安谱实验也有对应的产品提供。几乎涵盖了2016年新国标GB5009中食品中必检的各种真菌毒素检测所要使用的亲和柱类型。 　　二是性价比高。因为毒素类的检测成本相对常规试验要高一些，安谱实验推出这一款产品，就是希望可以降低客户的成本，目前安谱实验亲和柱的价格相对于市场上其他品牌的价格，无论是进口还是国产的，都很有竞争力。　　三是质量可靠。安谱实验已经通过ISO 9001质量管理体系，全面把控产品质量。每一批次的产品都会对产品的回收率进行测试，可从根本上保证大家实验的顺利进行。除此之外，安谱实验的亲和柱都是现货供应，力求以最快的速度满足客户需求。同时安谱实验还有CNW ELISA检测试剂盒，这是一款快检产品。同免疫亲和柱一样，试剂盒种类齐全，涵盖了真菌毒素类检测的全部产品。 ANPEL品牌热解析老化仪　　ANPEL品牌热解析老化仪历经四年时间，精心打磨，严格按照国际一流产品标准进行严格的质量控制以及产品研发。它可以同时进行6根热解析管的老化，并且温度和流量都可以独立进行控制，这个是和目前国产老化仪最大的区别，国产的所有流量都是一个模块控制，因为每根热解析管的管阻略有差别，所以没有办法准确控制单一管子的流量。而安谱实验此次推出的老化仪，则可以通过控制单一热解析管的流量，最终达到准确控制流量的目的。此外，还有以下特点：载气有保护功能；老化仪的关键部件在老化前都会进行本底测试，确保仪器本身无VOC干扰；适配性广，无论是进口PE/markes仪器上适配的1/4*3.5英寸的热解析管，还是国产仪器上6mm*15cm的热解析管，都可以用这款老化仪老化；性价比高，进口仪器的标准，却是国产仪器的价格。大型培训会相继举办品牌影响力全面释放　　客户价值是企业最核心的价值。安谱实验自成立以来，始终把客户需求放在首位。全国大型培训不胜枚举，因此赢得不少好评。自2016年举办大型培训会以来，两年时间踏足全国一、二线城市，累计参与的用户高达两万人次，规模可观，成效显著。　　谢经理直言：“大型培训会举办的初衷是给用户提供一个更好的产品服务和体验，帮助用户更规范地进行实验操作、耗材使用，助力科学实验的顺利开展。”从效果来看，这一举措是成功的，不仅好评如潮，品牌的影响力也得以大幅提升。“随着大型培训会的相继举办，安谱实验与行业重点用户、科研机构形成紧密协作关系。包括与中国检验检疫科学研究院、原国家食品药品监督总局以及环境监测系统联合举办系列培训活动，参与人次众多，反响普遍较好。”谢经理补充说道。　　谢经理对安谱实验未来的发展充满信心。进军电商平台的安谱实验，正是新阶段、新征程的开始。放眼现在和未来，安谱实验意欲借助电商平台在实验耗材界大展拳脚。我们有理由相信，在可预期的将来，安谱实验耗材界的“京东”称号将当之无愧。