质谱制样方法

LCMS-9030是2018年岛津公司最新推出的四极杆-飞行时间质谱仪，运用了多项最新专利技术，是在同类型、同档次仪器中各项技术指标优秀、仪器整体性能出色的产品。岛津LCMS-9030具有以下几点独特优势：1) 优异的灵敏度，分辨率和质量准确度从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利号5772967), iRefTOF （专利号5629928 和5924387), 高精度温度控制系统 (专利申请中) 是岛津的专利技术。 UFaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。正交加速器的离子发射部分使用了高机械强度的栅格状电极，这是使用岛津专有的精密加工技术制造的。iRefTOF技术指TOF部分采用了一个理想的反射器设计，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。在传统的MCP基础上，将通道改进为漏斗形。漏斗状MCP可以提高开口率，从而可以无损检测到达检测器的离子，提高灵敏度。2) 传承LCMS-8060的优点从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承最高灵敏度三重四极杆液质联用仪LCMS-8060的技术。通过脱溶剂管(DL) 、UF-Qarray、UF-Lens和 UFsweeper III 碰撞池等将离子高效导入TOF单元。此外，该仪器还继承了简便易于维护的特点。标配ESI离子源，可选配APCI或DUIS离子源。与LCMS-8060一样，ESI和DUIS离子源均采用辅助加热设计。与LCMS-8060一样，每种类型的离子源都采用无线缆、无管路设计，可以轻松地在不同离子源之间进行快速切换。3) CDS校正液传输系统(Calibration Delivery System )通过CDS-9030，质量校正标准品可通过独立于主探针之外的副探针进样，副探针内置于可选配的副离子源接口中。副离子源接口可以兼容各种离子源(ESI/DUIS/APCI)，并实现一键安装。通过准备两个探针，一个用于分析，另一个用于质量校正，分析和质量校正都可以进行，无需担心管路污染。4) 市场上唯一的全中文LCMS-Q-TOF工作站 LCMS-9030的系统控制和数据处理工作站为LabSolutions LCMS，与岛津其他LCMS使用的质谱工作站相同，而且从参数设置到帮助菜单全部为中文界面。这意味着可以使用与以往相同的操作风格进行准确的质量分析。提供五种分析模式，MS，MS/MS，MRM，MS/MS（DDA*）和SIM。在MS/MS，MRM和MS/MS（DDA）模式下，四极杆质量分离器的质量范围可由用户自由设置，分析条件也可定制。可以满足客户不同的分析需求，包括从常规定性和定量分析到客户自定义的各种分析。作为从事分析检测工作的科研人员，直接关心的是仪器的灵敏度、分辨率、扫描速度、质量范围等技术指标，但稳定性、可靠性以及仪器维护的便利性等同样也要作为选型的重要条件。1． 高灵敏度，高分辨率，高质量准确度。从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利), iRefTOF （专利), 高精度温度控制系统 (专利) 是岛津的专利技术。 Ufaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。2． 真空系统是质谱最重要的部分，直接影响灵敏度指标和仪器的可靠性，岛津公司采用大抽率旋转泵，配合双涡轮分子泵系统，真空效率高、抽速快，提高灵敏度，提高了定性定量分析的可靠性。3． 对应快速分析的全新设计：LCMS-9030具有快速切换正负极性技术，在不损失灵敏度的情况下， 1 s即可完成正负离子极性切换；最大采样速度100Hz，一秒钟即可完成100张谱图采集，可以得到更为丰富的离子碎片信息。4． 维护方便：作为高端分析仪器，其维护的简便与否是必须考虑的重要因素。LCMS-9030无需工具即可更换 ESI、APCI或DUIS离子源，无需工具即可更换ESI离子源毛细管，硬件维护非常容易。更重要的是无需卸除真空即可更换 DL管路（除溶剂管）。5． 质量分析器是质谱仪的心脏。TOF部分采用了iRefTOF技术，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。6． 在软件设计方面，采用LabSolutions LCMS质谱工作站软件，是目前市场上唯一的全中文高分辨质谱软件，极大的方便了仪器操作和数据后处理。实现了流畅的高分辨质谱数据的采集和解析，追求操作性，配备可最大限度地发挥装置性能的方法最优化等功能。与其他公司的质谱软件相比，可以更加灵活地定制报告格式。各种典型的报告格式已存为模板，也可以根据自己的需求编辑这些模板，并可以直接输出PDF 格式的报告。数据管理更加简便。7． 技术服务：岛津公司十分重视药检、医药研究、高校、研究院所以及其它应用领域等的应用，并在这些领域得到了广大用户的好评。设在北京、上海、广州、成都、沈阳和西安的分析中心不但可以承担培训用户的任务，同时也对用户作大量的应用支持的工作，并和许多学术机构联合进行新分析方法和技术的开发研究。 拥有近百名资深质谱工程师的维修站和保税库为岛津用户提供强有力的技术保障，且维修费用和零部件的费用，各公司相比，也最为合理。综合仪器性能、价格、技术先进性和售后服务保障体系等诸多因素，岛津公司的四极杆-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030在目前的市场上主流Q-TOF质谱仪中，各方面均较为突出，是性价比最优的一款仪器。

仪器简介：240-MSGC-MS/MS是目前世界上灵敏度最高的3-D离子阱质谱仪；远远超越单级四极杆质谱的灵敏度；也是目前最多专利设计的离子阱质谱仪。其专利的三重共振扫描技术，完全消除分子离子反应、谱图匹配等问题。可由单级MS升级为多级MSn（n＝10）。 扫描功能：具有全扫描Scan、选择离子扫描SIS、选择反应监测SRM、多反应监测MRM等扫描模式，各种扫描模式可自动交替进行；EI，CI可自动切换。 全扫描：得到全扫描谱图，可迅速鉴别未知化合物；灵敏度高于单级四极杆。选择离子扫描（SIS）：可以选择单个离子或一段离子储存；比单级四极杆的SIM具有更好的可操作性。选择性离子排除（SIE）:可以选择性地排除基质带来的干扰离子。 选择反应监测（SRM）：用于GC-MS/MS定量分析实验，并能大大提高检测极限；多反应监测（MRM）：同时检测多个化合物的母离子和子离子。 多级质谱分析：可用于有机合成未知物的结构解释；通过不同阶段的离子丢失判断官能团情况。 离子源： EI内源、外源可选；PCI、NCI 可选。可进行EI/CI自动切换。 脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命。CI气体电子流量控制。具有 PNHCI功能：外源CI模式，可做正、负、混合化学源。具有世界上唯一的液体化学源配置。 离子阱质量分析器：全惰性离子阱，适合高活性化合物的分析；灵敏度高；易于维护。 检测器：± 10kV偏轴打拿极电子倍增检测器。 载气流量：最大可达8ml/min； 真空系统： 280L/s的大抽速分子涡轮泵。 气相色谱仪：最具灵活性的配置可选；可选择单通道气相色谱仪。可同时安装3个检测器，3个进样口，形成独立的三通道分析系统；各检测器有独立的加热块；可储存50个方法。柱温箱：室温+4℃~450℃，可同时安装3根100米的毛细管柱。 程序升温阶数：24阶25平台。进样系统：1177进样口：具有分流/不分流进样方式；进样口启动：具有自动启动开关；隔垫吹扫可调； 脉冲压力设定；专利的省气模式 。自动进样器：100位双进样口自动进样模式。 数据处理系统：全自动控制色谱和质谱的所有工作参数；质谱最佳工作条件的全自动调谐；质量数定标的自动调谐；选择离子检测（SIS）和多级质谱的选择反应监测（SRM）、多反应监测（MRM）自动控制；质谱数据的自动采集和处理；单级质谱的谱库自动检索和分析报告的自动处理；单级质谱和多级质谱的自动定量功能。技术参数：1. 质量范围：10~1000amu。 2. 扫描速度：10000amu／s 。 3. EI全扫描灵敏度：　200fg OFN S/N20:1（内源）；500fg OFN S/N30:1（外源）。 4. CI灵敏度：5pg Benzophenone S/N50:1（内源）；PCI 5pg Benzophenone S/N10:1（外源）；1pg decafluorobenzophenone S/N50:1（外源）。主要特点：1. 市场上配置最具灵活性、灵敏度最高的质谱仪。 2. 专利的三重共振扫描技术，提高分辨率；完全消除分子离子反应、谱图匹配等问题。 3. 离子选择储存（SIS）实现复杂基体中痕量化合物谱库检索；选择性离子排除（SIE）:可以选择性地排除基质带来的干扰离子。 4. EI内源、外源可选；PCI、NCI 可选；独有液体CI源；配置PNHCI功能：外源CI模式，可做正、负、混合化学源。 5. 可进行EI/CI自动切换；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命。 6. 10级 MS/MS功能提供更大的选择性和更多的结构信息；全惰性离子阱，适合高活性化合物的分析。 7. GC可同时安装3个检测器，3个进样口，形成独立的三通道分析系统；各检测器有独立的加热块；可储存50个方法。

microTyper MS高通量微生物快速鉴定系统是中国首款完全自主知识产权的商品化基质辅助激光解吸离子源一飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS），由江苏天瑞仪器股份有限公司与其控股子公司厦门质谱共同研发，江苏天瑞仪器股份有限公司福建分公司生产销售，该仪器的研制打破了国外质谱公司对于该产品技术的垄断，并于2015年获得中国分析测试协会BCEIA金奖。获2015年中国分析测试协会BCEIA金奖工作原理：利用基质辅助激光解吸电离方法得到待测样品分子离子，通过测得待测微生物的肤质量指纹圈谱（PMF)，并将其与数据库中的徽生物标准指纹图谱进行匹配检索，从而完成鉴定（可鉴定至种或属）。该仪器适用于绝大多致的徽生物鉴定，可同时鉴定细菌及真菌，相对于传统方法，具有更加快速准确、高通量检测、操作简单、成本低的优势。产品特点及优势：硬件特点：1）采用无网直线形飞行管，并配置大面积高灵敏微通道板（MCP）离子探测器；2）配置超高速ADC采集卡，高采样频率可达3GHzsps3）使用长寿命氮气紫外激光器，激光发射频率在1~60 Hz内可调；4）配备96孔的样品靶板，含6个质控点，可多次重复清洗使用；5）配置转速320 L/s的分子泵，缩短进样等待时间；6）采用三重灭菌尾气处理装置，大限度保证实验安全和保护环境。软件特点：1）microTyper MS软件集合仪器控制、数据采集、谱图实时快速鉴定功能于一体，可进行谱图离线处理、批检索、聚类分析以及徽生物数据库自建等；2）多样品把点全自动采集与鉴定功能：利用人工智能模糊逻辑算法自动采集谱图和评估谱图质量，实现无人操作下自动获取高质量的肽指纹谱图；3）质轴自动校准功能：自动校准使仪器长朋保持佳工作状态，提高鉴定结果的准确度，增强用户操作的便捷性；4）软件自诊断和保护功能：软件实时更新仪器运行状态，便于用户掌握仪器状况，发现问题及时处理；5）远程监控和技术服务功能：配置性能的触控平板电脑和白动采集软件系统认（APS)，实现自动采谱、鉴定、生成报告的远程操控。性能参数：1）质量范围：16000u2）质量准确性：≤500ppm3）灵敏度：信噪比≥ 1004）质量分辨率：R≥5005）重复性：≤ 0.06%6）质量稳定性：≤ 800ppm微生物鉴定方法：微生物鉴定流程微生物样品前处理方法：微生物样品前处理流程应用领域：1）临床微生物的高通量快速鉴定；2）疾控中心微生物传染病原的鉴定与监测；3）食品生产中的微生物检测；4）检验检疫；5）工业、农业环琉中的细曲检测；6）微生物研究及应用开发。