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利巴韦林和尿苷如何在HILIC色谱柱中分离
最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?