色谱展开方法

在使用商品预涂铝薄板时，展开方向是怎么确定的？是顺着最初铺板的方向，还是顺着铝板的纹路呢？

在对黄连进行薄层色谱的时候，用环己烷：乙酸乙酯：异丙醇：甲醇：水：三乙胺（3:3.5；1:1.5:0.5:1）进行展开，但是没有展开完，就感觉有二次展开的情况，想问问出现这种情况的原因，和解决方法

单向二次展开薄层色谱法单向二次展开薄层色谱法检识挥发油中各成分时，为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂的极性？单向二次展开薄层色谱法有什么优点？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7762216问题描述：怎么选择薄层色谱展开剂？解答：[font=宋体]薄层色谱展开剂的选择具有更大的灵活性。一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以寻求适合[/font]RF[font=宋体]值，适合的[/font]RF[font=宋体]值找到后，再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个，以这三个组成为三点组成一个三角形，则可看到：三角形顶点是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，并且极性一致，可根据几何原理得出任一点组成。这种方法较为直观，也较简单。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

中药材薄层色谱展开系统之浅见 　　工作几年以来，主要运用薄层色谱分离方法对中药材成分进行分析。薄层色谱直观的色彩图像表达方式是一大特点，通过各种展开剂的灵活运用可将中药材分成不同极性组分进行分离，充分展现出层析分离的意义。根据这几年的摸爬滚打，反复实践，总结出一点展开系统的经验。由于接触的药材有限，有些仍不够深入，因此观点可能有些片面，鄙薄之处望多多包涵！说明：以下使用的板为硅胶正相薄层板 1 黄酮类经典展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1），该系统还可用于香豆素类，三萜类成分分离，比例应作适当调整。 2 正己烷-乙酸乙酯或环己烷-乙酸乙酯系统，可分离极性相对较小的系统，如单萜类，木脂素类成分。可适当加甲酸，因己烷系统易使斑点扩散，甲酸对酸性成分分离有帮助。 3 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）是甘草的展开系统，但其适用性很广，可用于中等极性的成分如绿原酸，DCQ，黄芩苷等。人参系统氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）(冰箱分层取上层溶液)也是一个不错的分离中等极性的展开剂。 4 若改变展开系统对分离帮助不大时，可考虑用变性板，如0.5％或1％NaOH溶液，0.1M NaH2PO4，0.1M Na2HPO4等。变性板还可调整斑点的Rf值，可将其减低。 5 氯仿是药典和文献广泛使用的展开溶剂，由于毒性较大，现在正逐渐用其他溶剂替代。有氯仿的两相系统易产生边缘效应，这与其沸点较低易挥发有关，若在其中加入些许酸或碱对分离可能产生意想不到的结果，特别是中药复方制剂时排除阴性干扰时，用量视情况而定。　　总之，展开系统的千变万化使薄层色谱有了更多可操作可摸索的空间，因此有了更为丰富多彩的色谱图像，若能结合其它色谱得知化学成分的一一归属关系就更加深刻了。

薄层色谱法 圆珠笔书写材料和含染料的碳素墨水书写材料时间鉴定 工作原理：根据相近颜色的墨水、油墨、涂料、油脂或爆炸物样本所用的材料结构和性质的差异， 在同种展开剂中分配系数（或溶解能力）不同，照成展开后出现的斑点数目、形状、 比移值以及荧光斑点的颜色，强弱不尽相同，以此对鉴别材料进行不同组分的定量分析。 主要应用于书写材料的书写时间鉴定；爆炸物样品检验；油脂样品分析。 * 薄层色谱的定性分析 薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展起来的一种简易、快速的微量分析方法。 分离时间一般在十几分钟内，灵敏度为亚微克量级。 定性分析的依据是Rf值，即在相同色谱条件下，同一物质的Rf相同。 2．薄层色谱板的制备 一般采用玻璃为原料，按照分析中样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块， 把吸附剂颗粒（如10μ左右的硅胶粉）与粘合剂混和涂于表面， 经一定温度活化处理后就得到了分析用的薄层板。随着近些年薄层色谱法的研究改进， 检测用显色剂的发展，薄层扫描仪的应用，也相继出现了相应的荧光薄层板， 非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板，并已商品化， 从而有效地扩展了薄层色谱的应用范围。 3．点样 薄层色谱分析中，点样是一项比较细致的操作。适量的点样量,集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。 总之，点样量少了，不易检出，点样多了，易拖尾或扩散，影响分离效果。 点样管可用内径约1毫米的毛细管或微量点样管和自动点样管。 当几个样品点在同一块块薄层板上时，须在同一起始直线上，它们相互间隔为1 －1.5cm。 两个边缘的样点不能距边太近，以免由于边缘效应产生误差。 点样最好是在密闭的室中或比较干燥的条件下完成，避免薄层板吸水降低活性。 若无此条件，点样时间要短，点样完毕后，使斑点干燥，再展开。点样后的斑点直径一般不超过3mm。 * 展开 o 展开方式的选择 展开的方式有上行，下行，近水平的上行与下行（不含粘合剂的硅胶薄层板只能用于水平方向展开）。 根据展开的次数和方向可以分为一次展开，多次展开，双向展开和连续展开。 根据不同的展开方式，展开装置可分为立式、卧式、S型、下行和连续展开装置等。 在实际工作中可根据不同的被测物质选择不同的展开装置，以达到利用不同展开方式进行分离测定的目的。 o 展开剂的选择 要使物质分离效果好就要选择适当的展开系统。 展开剂的选择是根据被分离物质的极性及其和展开剂的亲合力来决定的。 展开剂应该使被分离物质的Rf值落在0.2－0.8之间,待鉴定物质的Rf值在0.5左右较佳。 展开剂的诸溶剂要有一定的纯度。因为不纯有时会直接影响分离能力和Rf值的重复。 为此常常要蒸馏或干燥脱水方法处理溶剂，要正确地按比例混合好各种溶剂， 有时选择一种展开剂要经过反复多次的试验才能完成。 5.显色 显色是鉴定物质的重要环节，有的物质可在紫外灯下显出荧光斑点，有的物质本身显色； 有的物质在展开后用碘熏，即可显出棕颜色的斑点，有的物质需用显色剂后，才可显出颜色斑点。 薄层分离后的各组分斑点，由于分离不好,移值接近或化学性质接近，这时就需要选择一种特定的显色剂。 显色剂选择取决于被分析物的结构。目前，各类显色剂的使用均采用喷雾法，可采用一次或二次喷雾显色。 6．Rf值的测定 * Rf值的测定方法 Rf值是表示溶质（样品）在流动相与固定相中运动的状况，也就是溶质移动和流动相移动的关系。 通常是测量原点至组分斑点中心的距离（假设为b）和原点至溶剂前沿的距离（假设为a），则Rf＝b/a。 * 影响Rf值的因素 溶质在固定相中溶解度较大，在流动相中溶解度小，则Rf值小；反之，Rf值大。 然而Rf值在薄层板中的重复性为±0．02(?)，要获得完全的重复性， 首先必须严格控制薄层板的干燥程度， 其次对薄层板的厚度、点样技术、展开剂的纯度及固定的配比、展开缸中的饱和度的展开的距离等。 实验室的温度和湿度也是重要的环境条件，当然使用商品的薄层板是保证良好重复性的前提。

我用的展开剂是甲醇：二氯甲烷不同比例,样品是磷酰胺一类的东西，薄层板是硅胶荧光板，展开后，紫外灯下只能看到垂直展开方向的一条谱线，没有斑点出现，但是点的样品点已经消失。请高手指点是怎么回事，该怎么调节操作？

芳磺酸的薄层色谱应该选什么样的展开剂呢另外我用甲醇和正庚烷体系，展开后不成斑点而是散开的一片，是不是因为两者互溶性太差的问题？有经验说芳磺酸极性太大加冰醋酸能消除拖尾，但似乎不起作用，加氨水反而拖尾现象减轻，谁能解释一下为什么呢？谢了

薄层色谱法的展开时间怎么选择

这篇文献是天津师范大学化学系白桦等人的文章，摘要：本文通过对实验室回收的薄层色谱展开剂的再次实验所得数据与新配制的展开剂实验所得数据进行比较，指出薄层色谱展开剂是可以再次利用，且分离效果较好。这样不仅可以节省实验经费，而且有利于环境保护，减少环境污染。

[color=#444444]中药提取出来分成水溶性和脂溶性两种提取液，用薄层色谱点样看分离程度，展开剂分别如何选择？[/color]

TLC与HPLC相比，一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性。流动相的选择的目的是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大，溶质RF值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物，根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以寻求适合RF值，适合的RF值找到后，再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个，以这三个组成为三点组成一个三角形，则可看到：三角形顶点是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，并且极性一致，可根据几何原理得出任一点组成。这种方法较为直观，也较简单。

薄层色谱所用展开剂有哪些要求？各位帮下！

薄层色谱常用的展开剂的组合有哪些？

色谱分析中展开剂是如何根据物质的极性进行选择的 ？

多肽的水溶性太强,薄层色谱用什么展开[color=#333333]用正丁醇-冰醋酸-水 3.5:2:4.5展开,rf只在0.1左右,且不成斑点,是一片不规则形状,似水迹阴开,是怎么回事?[/color]

若化合物本身无色，薄层色谱的色谱图中组分迁移产生的展开斑点位置如何确定？

薄层色谱法中，上行展开至多少cm即可，上行展开的终止位置是指展开剂的位置还是样品点到达的位置？？求解

谈薄层色谱展开剂选择 根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] 。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。 一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ， 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂： 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。 以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。 极性大的小分子有机酸。没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。 含氮有机物。盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。 进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。

为什么薄层色谱后展开后斑点分岔

波层色谱中对于不同的物质如何选择展开剂才能达到好的分离效果？

薄层色谱中对于不同的物质如何选择展开剂才能达到好的分离效果？

谁能介绍以下薄层色谱展开机理和流动相选择[em06] 。谢谢了[em44]

根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] 。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。 一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。

大家好，我现在正在用大孔吸附树脂分离苦参中总生物碱，现在需要边分离边在硅胶G板上用薄层色谱进行分析。现遇到个问题就是，我要配置苦参碱，氧化苦参碱，氧化槐果碱三种生物碱的展开剂。拿氧化苦参碱和氧化槐果碱的展开剂系统举例：三氯甲烷：甲醇：浓氨，我是按照药典规定的比例，将三种试剂放到烧杯中，用移液管准确量取的，然后直接放到分液漏斗中，等全放完了之后我就摇匀三者，然后就放到室温下静置了。这样的操作可以吗？

[color=#00008B]（一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照[/color][color=#00FFFF][color=#DC143C]极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇[/color][/color]使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，[color=#00FFFF][color=#DC143C]弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成[/color][/color]，再[color=#DC143C]根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节[/color]溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于[color=#DC143C]生物碱、黄酮、萜类等的分离[/color]； [color=#DC143C]中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成[/color]，由[color=#DC143C]甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离[/color]； [color=#DC143C]强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离[/color]。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把[color=#DC143C]两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂[/color]。对于[color=#DC143C]在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。[/color]（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。） 分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同 。  展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑，在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，[color=#00008B][color=#DC143C]当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。[/color][/color]如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。在柱层操作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀（梯度太大），就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数（ε）来表示。介电常数高，洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂，如活性炭，则正好与上述顺序相反，在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用，较在脂溶性溶剂中为强。 被分离物质的性质 被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附住强。当然，中草药成分的整体分子观是重要的，例如极性基团的数目愈多，被吸附的住能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增，或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。如对于C-27甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基数目的多少而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较弱，洗脱剂的极牲需相应降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明，同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时，需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果，从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。 　　（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。 1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。 2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离相应缩短，一般不超过10厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。 3．展开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，经常需要利用溶剂的极性大小，对展开剂的极性予以调整。[/color][/color][/color][/color]

选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。 一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ， 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 vSf"sTT@w 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。 极性大的小分子有机酸。没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。 含氮有机物。盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。 进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。

[B]质量功能展开（QFD）[/B] 质量功能展开(Quality Function Deployment, 缩写为QFD)是把顾客或市场的要求转化为设计要求、零部件特性、工艺要求、生产要求的多层次演绎分析方法，它体现了以市场为导向，以顾客要求为产品开发唯一依据的指导思想。在健壮设计的方法体系中，质量功能展开技术占有举足轻重的地位，它是开展健壮设计的先导步骤，可以确定产品研制的关键环节、关键的零部件和关键工艺，从而为稳定性优化设计的具体实施指出了方向，确定了对象。它使产品的全部研制活动与满足顾客的要求紧密联系，从而增强了产品的市场竞争能力，保证产品开发一次成功。 根据文献报道，运用QFD方法，产品开发周期可缩短三分之一，成本可减少二分之一，质量大幅度提高，产量成倍增加。质量功能展开在美国民用工业和国防工业已达到十分普及的程度，不仅应用于具体产品开发和质量改进，还被各大公司用作质量方针展开和工程管理目标的展开等。 2000版ISO 9000系列标准要求“以顾客为关注焦点”,“确保顾客的要求得到确定并予以满足”，作为分析展开顾客需求的质量功能展开方法必将在2000版ISO 9000系列标准的贯彻实施中获得广泛的应用。