当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱糖离子量

仪器信息网质谱糖离子量专题为您提供2024年最新质谱糖离子量价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱糖离子量参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱糖离子量您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱糖离子量相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱糖离子量相关的最新资讯、资料,以及质谱糖离子量相关的解决方案。

质谱糖离子量相关的论坛

  • [转帖]:离子淌度质谱及其理论研究进展

    作者:王海龙,魏开华 来源:军事医学科学院院刊 [摘要] 离子淌度质谱是离子淌度分离与质谱联用的一种新型二维质谱分析技术,离子淌度分离原理是基于离子在飘移管中与缓冲气体碰撞时的碰撞截面不同,离子可按大小和形状进行分离。经过30多年的发展,离子淌度质谱已配有多种最新的离子源及质量分析器,理论研究也日渐成熟,并在蛋白质、多肽及复杂化合物异构体分析方面越发显示出独特的优势,正在发展成为一种新型的重要分析工具。[关键词] 离子淌度;质谱;碰撞截面;理论进展 2O世纪8O年代后,由于各种软电离技术相继问世,质谱(mass spectrometry,MS)的应用拓展到对高极性、难挥发和热不稳定的生物大分子的分析研究,发展成为生物质谱,并迅速成为现代分析化学最前沿的领域之一 。离子淌度质谱(ion mobility mass spectrometry,IMMS)是离子淌度光谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术与质谱的联用。是一种新型的二维分离质谱技术。IMS技术出现于2O世纪7O年代,由于其具有多样性的分析能力、良好的检测限及实时的检测能力,在当时受到人们广泛关注,但由于IMS分辨率较低且不能给出离子质量信息,加之当时人们对离子组成的重要性缺乏理解,因此在1976年以后,有关离子淌度的研究逐渐减少。直到2O世纪8O年代末,特别是以MALDI和ESI 为代表的各种软电离方法应用以来,IMS在化合物异构体分离方面具有的独到优势才又引起了人们的关注,相继推出了配备各种新型离子源的IMS—MS联用技术,精确的离子几何形状和淌度计算方法得到飞速发展,IMMS技术有了实质性进展。目前,IMMS已经用来检测化学战剂、爆炸物 、环境污染 、麻醉剂 、半导体及生物大分子(如肽和蛋白质类),并显示出其强大的分析能力。1 原理与仪器组成1.1 IMMS基本原理 离子淌度(ion mobility,IM),又称离子迁移率,是指在电场强度为1 V/m或电场力为1N时正离子或负离子的运动速度,单位为m /V。在IMS中,离子受电场力加速的作用向前运动,运动中又与飘移区缓冲气体分子发生碰撞产生阻力使速度降低。碰撞过程中离子失去的动能可转化为内能使离子温度升高,再次的碰撞又可将升高的内能传递给气体分子,回复到系统温度 。因此,离子在运动过程中温度和速度并不保持恒定。离子之间、离子与缓冲气体之间也可能存在着静电引力与库仑斥力,决定了离子在飘移区的运动过程是极其复杂的,只能由其平均速度(即离子淌度 )或离子通过飘移区的时间td来计量。这种分离过程与色谱的分离过程类似,因此IMS在早期又被称为等离子体色谱(plasmachromatography,Pc)。为了使不同实验条件下的测量值能够相互比较,在实际应用中通常将离子淌度转换为折合离子淌度(reduced ionmobility, ),即在温度为273 K,压力为760 Tort的条件下的离子淌度,离子的大小和形状可用离子与缓冲气体发生碰撞时的平均可用截面即碰撞截面(collision Cross section,n)来衡量。由上述可知,离子淌度分离主要是基于离子的形状和大小。因此,对于用常规质谱方法不能区分的异构体或复合物等分析,这种分离手段具有独特优势。离子按淌度预分离后,再通过每一组分质荷比求得质量数,便可获得离子淌度质谱二维图谱或三维图谱(图1)。1.2 仪器组成 离子淌度质谱仪与常规质谱仪的主要区别在于前者在离子源和质量分析器之间增加了一个离子飘移管。离子飘移管通常由不导电的高纯度氧化铝制成,中间镶嵌若干不锈钢环,不锈钢环之间以高温电阻相连,两端不锈钢环之间施加驱动离子前进的电场。质量分析器可采用四极质量分析器或飞行时间质量分析器,由于四极分析器扫描离子费时较长,现在IMMS分析器多为飞行时间质谱(TOF—MS)。仪器中飘移管部分通以缓冲气体,质量分析器部分采用高真空,二者之间配以由锥体和离子透镜组成的接口。典型的离子淌度质谱的组成见图2。由于离子在飘移管中通过的时间为毫秒级,在飞行管中通过时间为微秒级,在下一组分到来前有充足的时间求得离子的质量数,因此对每一组分可在一次实验中同时求得淌度和质量数,整个实验可在1 min内完成。 有时为了获得更多的离子信息,可在飘移管前和(或)后串联使用几种质量分析器,如离子阱或四极滤质器等。2 离子淌度理论的研究进展2.1 缓冲气体对碰撞截面的影响 IMS区分离子是通过与缓冲气体分子碰撞过程而实现的,缓冲气体的种类直接影响分离过程。氮气和氦气是最常用的两种气体,氮气一般用于常规分析,氦气常用于结构分析。其他气体还有二氧化碳、六氟化硫、氨 和四氟化碳 。使用不同缓冲气体的理论研究在1975年之后便很少,即使是现在也还没有引起人们足够的重视,但在实际应用中,使用不同的气体对获得良好的分辨率和检测灵敏度相当重要。 离子的碰撞截面不仅与缓冲气体的质量数有关,而且取决于缓冲气体极化率的大小 。Matz等 研究6种苯丙胺(安非他明)衍生物在氦气、氩气、氮气与二氧化碳4种不同缓冲气体下的碰撞截面,结果显示碰撞截面随缓冲气体质量数的上升而上升,但并无严格的线性关系。而极化率与碰撞截面之间有良好的线性关系,碰撞截面随极化率的上升而上升,这也说明碰撞截面更依赖于缓冲气体的极化率而不是质量数。Els等 研究了不同浓度的氮气/二氧化碳混合气体作为缓冲气体在l0 水平分离5种氯代和溴代乙酸的情况,使用100% 氮气,2种组分淹没在其他峰中,若在缓冲气体中加入3%二氧化碳,则能达到完全分离,表明载气的组成明显影响峰形的检出。

  • 甘露糖的各种衍生物做质谱加些什么溶剂响应好容易离子化

    [color=#444444]请教,甘露糖的各种衍生物做质谱加些什么溶剂响应好容易离子化,我最近做溴代甘露糖。烯丙基甘露糖打质谱怎么也打出来,但我可以确定做出来了,做质谱的老师说让我查下甘露糖衍生物加点什么溶剂,比如甲酸之类的,是不是可以容易离子化些,拜托了。我甲醇和乙腈都当过溶剂,我是直接过完柱子进样打质谱[/color]

  • 【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用项目完成人:桑志红 蔡 耘项目完成单位:国家生物医学分析中心 随着人们对糖蛋白参与生命活动机理的日益深入了解,对天然糖蛋白及重组糖蛋白类药物的分析越来越受到重视。重组糖蛋白类药物的质量控制更是直接关系到药物的疗效及至人类的健康。九十年代以来,随着带有反射功能的基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和纳升电喷雾串联质谱(nano-ESI-Q-TOF)等具有软电离方式的现代质谱 技术的发展,质谱以其高灵敏度和强有力的分析混合物的能力,提供了生物大分子的分子量、序列、一级结构信息以及结构转换、修饰等方面的信息,使糖基化分析有了重要的进展。 通常研究糖蛋白的方法是把蛋白链上的寡糖切下来,分别研究蛋白部分和寡糖部分的结构,因此无法研究与两部分共同相关的结构问题,也不能区分不同糖基化位点上切下来的寡糖。自90年代初,国外有人开始用质谱法研究糖蛋白的结构,同时描述了各个位点的不均一性。我们用建立的现代生物质谱技术研究糖蛋白一级结构的方法,将其应用与基因重组糖蛋白的结构分析。为糖蛋白结构分析及基因重组糖蛋白类药物的质量控制提供新的手段。一、 生物质谱研究糖蛋白结构方法的建立实验所用仪器为:1.德国BRUKER 公司的REFLEXIII型基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱仪,N2激光器,波长337nm,线性飞行距离150cm,加速电压2kv。2.英国Micromass 公司Q-TOF型电喷雾串联质谱仪。源温80°C,气体流速40L/h,枪头电压650V,检测频率2.4S,氩气碰撞池压力6*10-5mbar。1. 基质的选择,在MALDI-TOF-MS分析中,基质起着相当重要的作用。不同的基质对不同类的物质响应不同,a-氰基-4-羟基肉桂酸用于测定糖蛋白核糖核酸酶B效果相对较好。2. 糖蛋白分子量的测定,糖蛋白核糖核酸酶B由124个氨基酸组成,在34位Asn处连有一个高甘露糖型N-糖链。由于糖链的微不均一性,与普通蛋白质及核酸不同,其分子离子峰在MALDI-TOF-MS 质谱图上表现为一簇峰,各峰之间约相差一个糖基。正是由于这种微不均一性,使得其分子离子峰变宽,灵敏度降低。糖链分子量越大,峰越宽,灵敏度越低,所以一般只有糖链较短,蛋白的质量不太大的糖蛋白才能测定其平均分子量。用MALDI-TOF可直接测定糖蛋白核糖核酸酶B的平均分子量为 15208.6Da。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211511_284179_1604317_3.jpg3. 糖含量的测定,采用O聚糖酶及内糖苷键酶F分别作用于核糖核酸酶 B,只有内糖苷键酶F能够是其分子量发生变化,表明核糖核酸酶B分子中不存在O-连接糖链存在着N-连接糖链。内糖苷键酶F切断N-糖链五糖核心最内侧的GlcNAc-GlcNAc糖苷键,得到含一个GlcNAc的肽链,减去GlcNAc,可以计算出准确的肽链分子量T=13695.6,与糖蛋白平均分子量之差为糖链的平均分子量G=1513.4,平均糖含量为:(糖链大小/糖蛋白分子量)×100%=9.95%。4. 糖基化位点的确定,研究糖基化类型及糖基化位点的策略:采用蛋白酶酶解与糖苷内切酶酶解相结合的方法,通过酶切前后含糖肽片的位移,结合网上数据库检索,可以确定糖基化类型和糖基化位点。以不同类型的糖苷内切酶作用于糖蛋白(N-糖苷键酶或O-糖苷键酶),在MALDITOF-MS 上观察其质量的变化,可以直接确定糖蛋白中是否含有响应类型的糖链,这是我们确定糖蛋白中糖苷键类型的基础。我们采用先将核糖核酸酶B还原烷基化,加Glu-C酶切,产物再用内糖苷肩酶F酶切,可观察到含糖肽段出现位移,将核糖核酸酶B的肽质量指纹图进行数据库检索,证实发生位移的肽段中含有N-糖链特异连接位点,由此确定34位Asn为糖基化位点。另外我们采用内糖苷键酶F及肽-N-聚糖酶F两种酶进行差位酶切法对含糖肽段进行验证,两种酶酶切后分子离子峰的差值除以GlcNAc的质量,结果就是N-糖基化位点的个数5. 质谱测定氨基酸序列, 我们对核糖核酸酶B肽质量指纹谱中的含糖肽段进行了串联质谱测定,首先在一级质谱图中选择离子4972.23,在串联质谱的碰撞活化室以氩气与其碰撞产生碎片,从碎片的质荷比推算出此肽片中的一段氨基酸序列,检索结果为核糖核酸酶B,从而判断其理论序列是否一致。6. 糖链结构的研究,凝集素对糖肽的亲和提取,进一步分析糖肽序列及糖链结构的关键是含糖肽段的提取。核糖核酸酶B中糖链为高甘露糖型,我们选用对其有特异性吸附的伴刀豆球蛋白对其进行提取利用这种简捷的亲和质谱的方法,对糖肽段进行了分析。建立了亲和质谱分析糖肽类物质的方法,为今后糖肽序列分析及糖链结构分析奠定了基础。二、基因重组糖蛋白人促红细胞生成素(rhEPO)的结构分析。 利用以上建立的方法,我们对样品重组人促红细胞生成素进行了分析,断定此样品为非完全糖基化,样品中只存在N-连接的糖链,无O-糖链。应用酶切法用肽-N-聚糖酶处理后,得到两个含糖肽段,进行数据库检索,测得38位及83位为N-糖基化位点,与文献报道相符,结果可靠。因此,该项课

  • 质谱仪小知识——离子源

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱,只是因为最近公司进了各种各样的质谱,看看各种牌子的,慢慢的就知道了什么ab的,bruke,micromass等等各家的质谱,也知道版友们说的QQQ,tof,traq等等是神马东西。呵呵,当然,在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程,因为公司本身的业务要求,比较注重维修维护方面,所以先从仪器的部件下手,先了解一下各式各样的质谱的离子源啦,下面是一些离子源的小资料,供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS):适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI:电子电离源,最常用的气相离子源,有标准谱库CI:化学电离源,可获得准分子离子。PCI,NCI液质联用(LC-MS):不挥发性化合物分析测定,极性化合物的分析测定,热不稳定化合物的分析测定,大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;液质的离子源种类比较多,这里只列主要的几个。大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)ESI 为电喷雾,即样品先带电再喷雾,带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子,从而被检测,对于极性大的样品效果好一些;APCI 为大气压力化学电离源,样品先形成雾,然后电晕放电针对其放电,在高压电弧中,样品被电离,然后去溶剂化形成离子,最后检测,对极性小的样品效果较好。APPI:大气压光电离源,适用于弱极性的化合物,如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小,但其应用范围较APCI 的大,只有少部分ESI 做不出,可以用APCI 辅助解决问题,但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题,一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,

  • 质谱 母离子的分子量计算

    质谱 母离子的分子量计算

    [color=#444444]因为要做高分辨质谱,所以要知道化合物的分子式。看了很多文献,写花色苷的结构式时,那个氧原子上都有个加号,这个是正离子吧,如下图。它的中文名称是矢车菊-3-二葡萄糖苷-5-葡萄糖苷,按这个正离子数出来,应该是C(33)H(41)O(21),那么它的分子量计算时是不是要减去一个氢原子,为C(33)H(40)O(21)啊?做质谱时筛选母离子是用C(33)H(41)O(21) 还是C(33)H(40)O(21)来设置加氢加钠啊?应该按照请大家帮帮忙!谢谢!算分子量是不是要按照中性分子来计算啊?[/color][color=#444444][img=,421,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909060957079190_8147_1843534_3.jpg!w421x280.jpg[/img][/color]

  • 十二烷基葡萄糖苷如何用质谱检测

    十二烷基葡萄糖苷如何用质谱检测

    [color=#444444]今天将物质用氨水调PH至9,用ESI负离子检测,离子强度很差,峰很小~[/color][color=#444444]不知测糖苷类化合物应如何用质谱检测~求教,万分感谢~~[/color][color=#444444][img=,185,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101016155860_1385_1827556_3.jpg!w185x220.jpg[/img][/color]

  • 葡萄糖腈乙酸酯质谱图里的碎片怎么来的(质谱解析)

    我用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]采集了个葡萄糖腈乙酸酯的质谱图,想做个简单的质谱解析,看看里面m/z 43 103 115 145这些离子咋来的,但自己不太懂质谱这块,不知道有没有大神帮忙分析一下,我自己查相关的文献也没查到~下面的图有我做的质谱图和结构式,供大家参考[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151903319737_5814_3176091_3.png[/img]

  • 质谱总离子流图问题

    想问一下各位大神 总离子流图怎么看呢 这边是SRM模式 看离子的话只有选定的两个子离子 是全扫描看吗 但是全扫描得到的图是质荷比排列的质谱图 想看保留时间的质谱图 是在质谱方法中不选择SRM模式吗 那应该选择哪个模式呢

  • 新人关于质谱定量离子的问题

    是这样的,质谱例如乙苯的定量离子是91/106,那么我看质谱图的时候发现它的碎片是91.1/106.1,再进一针发现它的碎片是91/106,在做线的时候选择的定量离子是91.1/106.1,这样是对于91/106是可以正常定量的吗,会对结果有什么影响吗,例如定不了量之类的,感谢老师??

  • 质谱测葡萄糖

    请教大家一个质谱测葡萄糖的问题。我用0.1%乙酸做的溶剂直接direct injection 葡萄糖 ESI positive发现质谱测到的主要是葡萄糖的2聚体葡萄糖 分量是180 我看到的主要是342+1的峰我没想明白为 葡萄糖单体挺稳定的怎么会形成2聚体呢?

  • 求问ESI对苄基糖的质谱解析

    [color=#444444]求问ESI-ms是否可能把 苄基作为保护基的糖的改造产物打成碎片~[/color][color=#444444]今天所得到的质谱峰非常明显(1163和455,相对丰度是100和15),但不是目标产物的分子量。但是这两个峰的m/z相加所得是目标分子量~是否存在这种可能[/color]

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 超高效液相色谱?串联质谱法同时测定化妆品中 83 种糖皮质激素

    赵倩茹等建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。 研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]? 串联质谱法同时测定化妆品中 83 种糖皮质激 素的分析方法。 以化妆品中常用的水、乳液、膏霜( o / w 型) 3 种基质为研究对象,对样品前处理和色谱? 质谱条件进形优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用 Thermo Accucore PFP 色谱柱( 100 mm×2. 1 mm,2. 6 μm) 分离,以 0. 1% ( v / v) 乙酸乙腈和 0. 1% ( v / v) 乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式( ESI+)下以动态多反应监测( MRM) 方式测定,外标法定量。 结果表明,83 种糖皮质激素在 2 ~ 200 μg / L 范围内线性关系良好,相关系数( r) 均大于 0. 995,在 3 个不同添加水平下,平均回收率为 74. 5% ~ 112. 4% ,相对标准偏差( RSD, n =6) 为 0. 8% ~ 9. 9% ,方法的检出限( LOD, S / N≥3) 和定量限( LOQ, S / N≥10) 分别为 0. 001 ~ 0. 023 μg / g 和 0. 002~ 0. 076 μg / g。 采用该方法对市售的 41 批化妆品进行 83 种糖皮质激素筛查,共发现 4 批阳性样品,分别检出氟轻松、倍氯米松双丙酸酯、醋酸地索奈德及地索奈德,含量范围为 0. 53 ~ 634. 27 μg / g,其中醋酸地索奈德尚未列入法定检测标准的筛查范畴。 该方法简便快捷,灵敏度高,重复性好,是对现行检测标准的补充,适用于多种基质类型化妆品中 83 种糖皮质激素的快速定性定量筛查,为化妆品质量的日常监督提供可靠的技术支持。 文章具体内容见附件。

  • 质谱ESI离子源小知识

    质谱ESI离子源小知识

    电喷雾离子化过程在几千伏高压电源的作用下,液体溶液从喷口喷出并雾化,由于电场作用,雾化的液体带电,这种带电液滴在飞行过程中,干燥气体作用下,溶剂不断被蒸发,液滴体积逐渐变小,电荷数量不变,在体积缩小到一定程度,电荷密度太大,静电排斥力大于表面张力,液滴就发生爆炸了,这个过程继续进行下去,最后就解析出离子进入质谱的真空区。整个过程很快,只有几个微秒(μs)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208081100_382423_1978482_3.jpg具体如何解析出离子,有两种理论第一种机理:离子蒸发Ion Evaporation Model (IEM)认为,当液滴到达一定直径时(溶剂并没有完全蒸发),由于液滴表面的电荷密度太高,电场力足够大、从而解吸出离子。第二种机理:电荷残留Charge Residue Model (CRM)认为,溶剂全部蒸发完了,剩下的分析物(溶质)和电荷最后形成了气相离子。  (1)ESI是“软”电离。传统的方法是用高能电子或原子直接轰击分子的“硬”电离,分子会被打碎,分析的不是物质的原来的东西。而从ESI的原理可知,液滴里面有样品和电荷,溶剂挥发,最后只剩下分析物质和电荷。ESI“软“电离保证:你要测的样品是什么,你测出来就是什么。  (2)第二点关键技术是ESI可产生多电荷。质谱仪测定的是质荷比m/z,同样是得到m/z=100,但如其分别带1个电荷、10个电荷、100个电荷,那么实际测的分子量就是100、1,000、10,000。80年代时最先进的质谱,分子量m/z范围最宽为1000-2000,没人可以测到上万的大分子。而利用电喷雾原理,使分子带上多电荷,拓宽了质谱仪可测定的分子量范围,现在最高可到几亿道尔顿。但是,ESI的灵敏度还有提高的空间,形成离子的过程虽没有浪费,液滴中的溶剂慢慢走掉,剩下溶质和电荷,溶质一点没有浪费;但只有不到百分之一的气化离子进入了质谱。来自一个资料,更多详细内容却无法上传上来,哎!

  • 【网络会议】:03月29日 安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用

    【网络会议】:03月29日 安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用

    【网络讲座】:安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用【讲座时间】:2016年03月29日 14:00【主讲人】:于擎,毕业于中国科学院长春应用化学研究所,现任安捷伦液质产品专员。主要负责制药以及生物制药、中药、临床、蛋白质组学和代谢组学等方面的售前技术支持。【会议简介】全新的安捷伦6545 Q-TOF将软件与硬件的创新进行了有机结合,达到了稳定、高分析效率和高灵敏度性能的新标准。带有改进优化功能的全新“Swarm Tune”自动化群调功能能够为您带来更可靠的仪器状态,同时还可有效改善小分子化合物的检测灵敏度,尤其是大幅增加了易碎化合物的检测灵敏度。安捷伦6560 离子淌度质谱增加了额外的分离维度,将离子淌度分离与精确碰撞截面积测量相结合,能够在没有校准标样的情况下揭示出复杂样品的更多详细信息。现在,用户可以利用各种更先进的分析工具应对涉及液质联用的研究挑战。安捷伦致力于帮助所有用户在小分子和生物大分子化合物分析方面获得最佳结果 — 无论您的实验室专注于食品、环境、代谢组学、脂质组学还是药物领域的筛选工作。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年03月29日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/18834、报名及参会咨询:QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667642_2507958_3.jpg

  • 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用(二)

    ⒉敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论。⑴直接电离离子源直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。⑵直接解吸电离离子源自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。⑶解吸后电离离子源DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。⑷在中草药质量评价和质量控制中的应用随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。⑸本实验室的研究工作中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。①中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 ②中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 ③对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 ④DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 ⑤开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。⒊总结与展望中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。

  • 2011 BCEIA 质谱仪器与技术评议--聚焦离子源

    2011 BCEIA“质谱仪器与技术评议”活动安排活动一 2011质谱技术评议--聚焦离子源时间:2011年10月13日 上午9:00-12:009:15 CaptiveSpray离子源技术与应用,布鲁克公司蒲海,9:40 解吸电晕束离子源的开发与进展,岛津公司孙文剑,10:05 封闭式可调气氛电喷雾离子源研发,好创生物朱一心,10:30 多通道直接进样系统与应用,华质泰科刘春胜,10:55 离子淌度离子源,AB 公司蒋鸿剑,地点: 北京展览馆二号馆二层第八会议室活动二 便携式气质联用仪现场评议时间:2011年10月13日 下午13:00-17:00地点: 北京展览馆二号馆二层第八会议室中国分析测试协会分析测试仪器技术评议办公室

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制