加压素

多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物，通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来，多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用，相比于小分子药物，多肽药物在生物活性和特异性方面比较高，同时稳定性方面比蛋白质药物较好。随着生物技术的不断发展，越来越多的多肽药物被开发并应用于临床，因适应证广、安全性高且疗效显著，多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。▲糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图早在2017年FDA发布的”Impact Story”栏目中的一篇文章就提到，目前全球将近有100种上市的多肽药物，全球销售额约在150-200亿美元。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加，同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性，开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。FDA的药品评价和研究中心（CDER）的专家们认为质谱（MS）技术是分析多肽药物非常关键的一项技术。结合液相的色谱分离和质谱的检测，LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度，现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中，尤其是含有生物基质的分析方法开发。同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测。▲岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪的巅峰之作但是相比于其他小分子药物，多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点，因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面，最终可能导致浓度测量的偏差，通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。在多肽药物的生物分析方法开发中，还有一个非常重要问题就是内标（IS）的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用，选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性，选择稳定同位素内标时更是优先推荐选择含13C标记及标记数量更多的内标！岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外，还开发了高品质稳定同位素内标产品。下表介绍了常见的多肽药物对应的稳定同位素内标产品。多肽药物（适用证）稳定同位素内标货号特立帕肽（骨质疏松）Stable Isotope Labeled TeriparatideSVSEIQ{Leu(13C6,15N)}MHNLGKH{Leu(13C6,15N)}NSMERVEW{Leu(13C6,15N)}RKK{Leu(13C6,15N)}QDVHNFSC1208-1丙氨瑞林（子宫肌瘤）Stable Isotope Labeled Alarelin{pGLU}{His}{Trp}{Ser}{Tyr}{D-Ala}{Leu(13C6,15N)}{Arg}{Pro}-NHEtSC1208-2艾塞那肽（2型糖尿病）Stable Isotope Labeled ExenatideHGEGTFTSDLSKQMEEEA{Val(13C5,15N)}R{Leu(13C5,15N)}FIEW{Leu(13C5,15N)}KNGGPSSGAPPPSSC1208-3利拉鲁肽（2型糖尿病、肥胖症）Stable Isotope Labeled LiraglutideHAEGTFTSDVSSYLEGQAA{Lys(gamma-Glu-palmitoyl)}EFIAW {Leu(13C6,15N)}{Val(13C5,15N)}RGRGSC1208-5亮丙瑞林（前列腺癌）Stable Isotope Labeled Leuprorelin{pGLU}{His}{Trp}{Ser}{Tyr}{D-Leu}{Leu(13C6,15N)}{Arg}{Pro}-NHEtSC1208-6奥曲肽（肢端肥大症）[2H8]-Octreotide acetateC4840加压素（尿崩症）[2H7]-Vasopressin acetateC5126去氨加压素（尿崩症）[2H5]-DesmopressinC5013万古霉素（抗菌）[2H12]-Vancomycin TFA saltC3831卡泊芬净（抗真菌）[2H4]-Caspofungin diformateC6237达托霉素（抗菌）[2H5]-Daptomycin trifluoroacetic acid saltC3801米卡芬净（抗真菌）[13C6]-Micafungin sodium saltC5771可比司他（HIV感染）[13C4,2H3]-CobicistatC5634环孢菌素（免疫抑制）[2H12]-Cyclosporin AC1273硼替佐米（多发性骨髓瘤）[2H8]-BortezomibC3667卡非佐米（多发性骨髓瘤）[2H8]-CarfilzomibC3944除了以上产品，岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。号外号外，优惠活动来了！即日起至2020年12月31日，凡购买多肽稳定同位素内标产品，即可申请一套低吸附样品瓶！下期预告：抗体药物生物分析试剂盒

简介压汞法（mercury intrusion porosimetry 简称mip），又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确，能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外，压汞法的适用于范围极广，可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。本文中，使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪（如下图所示）进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中，我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式：连续加压与步进加压。本文，我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点，以便在后续的测试时，为样品选择最适合测试模式。压汞仪压汞仪采用两种方法给样品加压：扫描：压力连续增加平衡：每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前，其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。平衡分析，尤其是速度平衡，可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速，得到高重复性数据，但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径，因而它最适合与重复性比准确性重要的分析，例如特定类型的质量控制样品。在选择方法时，理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。孔填充是一个过程进汞不是瞬时的，在压力超过孔口直径所需压力是，汞开始进入孔口，但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度，孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式，仪器进行体积读数时填充未完全完成，就进行下个压力点。

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高 2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求 3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强 4.可视化人机界面，操作简便，直观 睿科高通量加压流体萃取仪