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质谱实验方法

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质谱实验方法相关的论坛

  • 如何认证实验室自己的实验方法

    如今的国标过于老旧并且准确度不高,而且规定的仪器也并不合适例如 食品中的亚硝胺类化合物 5009.26-2003 国标采用蒸馏法前处理样品,采用高分辨质谱仪进行数据采集,而我公司目前使用7000C串联气质,并开发出一套QuECHERS提取方法,但没有办法应用到实际工作中。说以我想问下诸位专家 检测机构能不能认证自己的实验方法,还有具体的步骤有哪些

  • [转帖]:色谱实验方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18047]色谱实验方法[/url]

  • 你储备了多少实验方法

    最近接到不少电话,都是企业用户咨询光谱检验原材料的方法,有些新兴行业的实验方法还比较超前,我无法评判其想法是否具有可行性,总得反复试验才能验证。板油们,你们有遇到类似问题吗?希望咱们的湖湘交流平台快点搭建起来。

  • 有关灼热丝/热丝基本试验方法 灼热丝装置和通用试验方法

    GBT5169.1-1997电工电子产品着火危险试验 第4部分:着火试验术语GBT5169.2-2002电工电子产品着火危险试验 第2部分:着火危险评定导则 总则GBT5169.3-2005电工电子产品着火危险试验第3部分:电子元件着火危险评定技术要求和试验规范制定导则GBT5169.7-2001电工电子产品着火危险试验试验方法 扩散型和预混合型火焰试验方法GBT5169.9-2006电工电子产品着火危险试验 第9部分:着火危险评定导则预选试验规程的使用GBT5169.10-2006电工电子产品着火危险试验 第10部分:灼热丝、热丝基本试验方法灼热丝装置和通用试验方法GBT5169.11-2006电工电子产品着火危险试验 第11部分:灼热丝、热丝基本试验方法成品的灼热丝可燃性试验方法GBT5169.12-2006电工电子产品着火危险试验 第12部分:灼热丝、热丝基本试验方法材料的灼热丝可燃性试验方法GBT5169.13-2006电工电子产品着火危险试验 第13部分:灼热丝、热丝基本试验方法材料的灼热丝起燃性试验方法GBT5169.14-2001电工电子产品着火危险试验试验方法1kW标称预混合型试验火焰和导则GBT5169.16-2002电工电子产品着火危险试验 第16部分:50W水平与垂直火焰试验方法GBT5169.17-2002电工电子产品着火危险试验 第17部分:500W火焰试验方法GBT5169.18-2005电工电子产品着火危险试验第18部分:将电工电子产品的火灾中毒危险减至最小的导则 总则GBT5169.19-2006电工电子产品着火危险试验 第19部分:非正常热 模压应力释放变形试验GBT5169.20-2006电工电子产品着火危险试验 第20部分:火焰表面蔓延试验方法概要和相关性GBT5169.21-2006电工电子产品着火危险试验 第21部分:非正常热 球压试验GBZ5169.15-2001电工电子产品着火危险试验 试验方法 500W标称试验火焰和导则

  • 【求助】(已应助)求助 水质分析的试验方法和相关文献

    主 题: 求助 水质分析的试验方法和相关文献 收件人: b 主 题: 求助 水质分析的试验方法和相关文献 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊! ingou 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊!

  • 【转帖】分析实验室用水规格和试验方法

    分析实验室用水规格和试验方法GB6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6682—92 代替 GB6682-86 本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2 饮用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。 4.1 一级水 一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 4.2 二级水 二级水用于无机痕量分析等试验,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析用水。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 4.3 三级水 三级水用于一般化学分析试验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 5 技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格: 名 称 一 级 二 级 三 级 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≦ 0.001 0.01 蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02 注:① 由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③ 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 6 取样与贮存

  • 硬度试验的作用与特点及硬度试验方法的分类

    硬度检测能成为力学性能试验中最常用的一种方法,是因为硬度检测的结果在一定条件下能敏感地反映出材料在化学成分、组织结构和处理工艺上的差异。这种方法在检查原材料、监督热处理工艺正确性以及在研究固态相变过程和研究新材料、新合金中被广泛地加以利用。 在研究金属焊接结构时,可利用硬度试验法确定焊缝产生淬硬倾向以及热影响区范围。利用表面洛氏硬度和轻负荷维氏硬度等试验法可测定表面热处理强化效果及硬度梯度、表面强化层或渗层的深度。显微硬度试验法是金相分析方法的补充,除开用作测量显微组织中相的硬度外,还有广泛的其他用途。又如,材料在高温或低温下使用,可以通过高温或低温硬度的测定来判断其适用性。总之,硬度试验方法的应用非常广泛的。 硬度试验方法的特点是经检测后的制件不被破坏,留在制件表面上的痕迹很小,在大多数下对制件使用无影响,可视为无损检验。对于重要的产品可以逐个进行检查,如一些热处理后的模具、工具,工艺文件上都仅要求作硬度检测。 硬度检测设备简单,易于掌握。不仅可以在固定的仪器上进行,而且还有便携式的小型硬度计,可在生产线或特大件上进行检测。 硬度检测有很高的工作效率,如洛氏硬度测定在同类的零件上一小时可测得120个以上的数据。自动洛氏测定,每小时可达1000次。 在我国机械制造业中,硬度检测方法常用于最终热处理效应检查。实际上,硬度检测方法在工艺管理和生产过程中进行质量控制也是非常重要的一种手段。如对未经热处理的一些制件,为避免混料,错料,应进行硬度检测。在加工过程中,为避免切削或磨削加工量过大而引起退火造成性能改变,亦应用硬度检测加以监管。因此,科学合理地应用硬度检测方法,很值得重视。 由于金属硬度和强度之间有一定的对应关系,使硬度检测具有更广泛的实用意义。 常用硬度试验方法的分类 自1722年雷奥姆尔(Reaumvr)首先应用了矿物对金属进行刻画的初始硬度试验以来,人们提出过几百种测量金属硬度的方法。除开常用的布氏、洛氏、维氏等外,还有钻孔发、磨料发以及摇摆硬度试验法等。通过在工业生产、科学实验中的应用与考验,有些方法逐渐被淘汰,有些则应用较少,有些方法使用方便,测试准确而得到了广泛的应用。 常用金属硬度试验方法一般有如下分类: 按试验力施加速度分类(1) 静力试验法 施加试验力时是缓慢而无冲击的。硬度的测定主要决定于被测试样表面压痕的状况,即厌恨的深度、压痕投影面积或压痕凹印面积的大小。这包括所有的静力压入法,如常用的布氏、洛氏、维氏、努普硬度试验法等。(2) 动力试验法 施加试验力特点是动态和具有冲击性,包括肖氏、里氏、锤击和弹簧加力试验法等。 按试验力的大小分类1)宏观硬度试验法。试验力≥49.03N(≥5kgf);2)小负荷硬度试验法。 试验力1.961N~49.03N(0.2~5kgf);3)显微硬度试验法。 试验力0.0098N~1.96N(0.001~0.2kgf);4)超显微硬度试验法。 试验力<0.0098N(<0.001kgf);5)纳米级硬度试验法。 试验力<50nN。 按试验温度分类1)常温硬度试验法。在室温下进行;2)低温硬度试验法。在0℃以下某一特定温度下进行;3)高温硬度试验法。在室温以上某特定温度下进行。 按试验原理分类可分为布氏、洛氏、维氏、肖氏、里氏、努普、韦氏、巴氏和划痕,锉刀以及其他物理检测方法,如超声波、磁矫顽力、磁导率,等等。

  • gjb 8848-2016 系统电磁环境效应试验方法

    工业与信息化标准网整理:GJB 8848-2016 系统电磁环境效应试验方法基本信息分类号:b0110页数:148实施时间:2016.08.01主办单位:海军批准单位:中央军委装备发展部主编单位:中国人民解放军海军装备研究院标准规范研究所、技术基础管理中心、第二十一试验训练基地、军械工程学院、中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所、工业和信息化部电子第四研究院、中国船舶重工集团公司第七〇一研究所、中国兵器工业集团第二〇一研究所、中国航天科工集团第二研究院二〇三所、中国人民解放军理工大学、北京航空航天大学、中国航空综合技术研究所、中国人民解放军三一〇〇七部队、中国航天科工集团第三总体设计部、东南大学、中国空间技术研究院总体部、中国船舶重工集团公司第七二三研究所、中国电子科技集团公司第二十九研究所、国防科学技术大学、中国电子科技集团公司第十四研究所、空军装备研究院、武器装备论证研究中心、工业和信息化部电子第五研究所适用范围本标准规定了系统电磁环境效应试验方法,包括安全裕度试验与评估方法、系统内电磁兼容性试验方法、外部射频电磁环境敏感性试验方法、雷电试验方法、电磁脉冲试验方法、分系统和设备电磁干扰试验方法、静电试验方法、电磁辐射危害试验方法、电搭接和外部接地试验方法、防信息泄漏试验方法、发射控制试验方法、频谱兼容性试验方法和高功率微波试验方法。本标准适用于各种武器系统,包括飞机、舰船、空间和地面系统及其相关军械等。引用标准GB/T 6113.101 无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 无线电骚扰和抗扰度测量设备 测量设备GB/T 6113.104 无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 无线电骚扰和抗扰度测量设备 辅助设备 辐射骚扰GB/T 17626.21 电磁兼容 试验和测量技术 混波室试验方法GB 18871 电离辐射防护与辐射源安全基本标准GJB 72A-2002 电磁干扰和电磁兼容性术语GJB 151B-2013 军用设备和分系统电磁发射和敏感度要求与测量GJB 376-1987 火工品可靠性评估方法GJB 573A-1998 引信环境与性能试验方法GJB 1143 无线电频谱特性的测量GJB 1389A-2005 系统电磁兼容性要求GJB 3567 军用飞机雷电防护鉴定试验方法GJB 5313 电磁辐射暴露限值和测量方法GJB 7504-2012 电磁辐射对军械危害试验方法GJB 8815 电磁兼容测量天线的天线系数校准规程GJB/Z 170 军工产品设计定型文件编制指南GJB/Z 377A-1994 感度试验用数理统计方法

  • 【资料】同位素质谱分析仪

    偶然获得的 黄达峰作者的同位素质谱的电子书,上传下来,与大家分享! 介绍了同位素质谱技术的研究方向和实验方法。

  • 检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法

    1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。1)验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。2)大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等:(2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等;(3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后,-在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时,分析方法需经验证:在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求,检验方法的验证可分为三种情况处理;(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法,一般只做系统适用性试验,以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法,可用对比试验的方法来确认方法的可靠性,即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号,每批重复测定五次),判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案,对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后,应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价,验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后,报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限?在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限(limit of detection, LOD)定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。计算公式为: D=3N/S (1)式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限而灵敏度的计算公式为: S=I/Q (2)式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。注意事项由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义:①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度;②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2;③均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限:L = 4.6Sb式中:L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定(批内)标准差(重复测定20次以上)。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定对各种光学分析方法,可用下式计算: L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差(吸光度);S ——方法的灵敏度(即校准

  • 【求助】二茂铁试验方法

    GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊,多谢!!!

  • 【资料】盐雾试验方法

    盐雾试验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58125]盐雾试验方法[/url]

  • 【分享】实验方法的网址

    实验技术与方法: 目前最好的实验方法站点之一: http://www.protocol-online.org 有近三百种经典实验方法的生物学网站: http://iprotocol.mit.edu/ 目前最完美的生物技术收集网站之一: http://www.bioprotocol.com:包括动植物、果蝇、分子生物、细胞生物学等等 晶美生物实验方法: www.jingmei.com/site/site/practice/practice.htm Wiley公司细胞生物学实验技术方法(全部可下载): www.bioon.com/bioengineering/wiley/index.htm 分子生物学实验方法大全(英文版): www.bioon.com/bioengineering/moletech.htm 美国BD公司的中文网站: http://www.bd.com/china/: 国内流式的老大(关于流式细胞术):美国BD 公司成立于1897 年,是世界上最大的医疗技术及医疗设备公司之一。公司的业务分为三大类:BD医疗系统、BD生物科学系统、BD临床实验室系统,经营的产品多达一万余种,足迹遍及世界六大洲,并跻身《财富》五百强之列。 流式细胞仪法:AAA: www.dlmedu.edu.cn/department/immun/doc/b4_diaowang.doc 、 BBB: http://216.239.37.100/search? q=cache:qwsTBSMV4QsC: www.dlmedu.edu.cn/department/imm ... -8&inlang=zh-CN 细胞凋亡的检测方法: www.jingmei.com/site/site/exp_file/exp23.htm 细胞凋亡的检测: http://gene.bjmu.edu.cn/news/apoptosis.htm 一种深入凋亡机制的高度特异性的检测(活性Caspase的检测): http://www.ebiotrade.com/ebook/apo2.htm 细胞凋亡专辑: http://immunology.myetang.com/apoptosis.htm

  • 【有奖讨论】与标准试验方法间的差异!

    最近开始学习一些测试方法,发现标准方法中的步骤相当繁杂,比如一个简单的摩擦牢度测试,标准方法中要求实验室的标准环境,摩擦布的要求,粘色灰尺,吸液纸,还有验证用布片等等,如果完全按照标准方法,估计很少有实验室能达标。不知你们是如何操作的?你使用的试验方法与标准试验方法是否有差异?请说明讨论内容不限于纺织品!

  • 拉伸试验方法的选择

    GBT228.1 金属材料 拉伸试验 室温方法中规定了两种试验方法,即A、B。他们都是分段选择不同试验速度的,那么大家测试性能的时候是否都分段选择不同试验速率呢?还是说软件提供了分段速率选择功能?

  • 【原创大赛】BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu GCMS的实验方法

    【原创大赛】BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu GCMS的实验方法

    [font=宋体] BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS的实验方法 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]概述[/font][/font][font=宋体] HJ 734、HJ 834等标准中BFB、DFTPP调谐的基本原理和工作站的实现方法[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 简介[/font][b][font=宋体][font=宋体] 为了提高[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS对目标物质定性的准确性,某些环境保护标准,如有关挥发性有机物(VOCs)的HJ 734、HJ 605、HJ 644或者有关半挥发性有机物(SVOCs)的 HJ 834等的正文中对标准物质的质谱图中各质合比碎片离子的强度提出了确定的要求,如下图所示:[/font][/b][img=,690,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081737445311_3270_1604036_3.png!w690x258.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081737551732_5668_1604036_3.png!w690x199.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS的调谐过程中,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS系统默认的自动调谐方法,可能不满足标准物质的强度要求。那么就需要应对此要求作出一些操作方面的修改。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 实验方法[/font][font=宋体][font=宋体] 常见的[/font]VOCs[font=宋体]标准采用[/font][font=Calibri]4-[/font][font=宋体]溴氟苯([/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体])作为标准物质,[/font][font=Calibri]SVOCs[/font][font=宋体]标准采用十氟三苯基膦([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])作为标准物质。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 实验方法一般是这样的,[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[font=宋体]系统开机稳定之后,进样一定浓度的[/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])样品(常见的标准品浓度是[/font][font=Calibri]50ug/L[/font][font=宋体],可以采用液体直接进样或者顶空、热解析等进样方式),然后考察[/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])的质谱图,各个碎片离子的强度比例是否符合标准方法的要求,如不符合,修改条件进行调谐之后,再次进样直至符合方法要求为止。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]调谐修改的实验原理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 以[/font]Shimadzu[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪为例,修改参数使得系统在进行自动调谐时,在不同的质量数范围内,给出了不同的信号放大倍数。Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020/2010通过调节电子透镜参数的办法——即不同质量数范围内采用不同的电子透镜电压,提高或者降低各个质量端的质谱响应,以符合标准要求。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,186,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738065191_6359_1604036_3.png!w186x220.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 岛津[/font]Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020/2010如果配置有新版的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution工作站,软件系统内置有BFB或者TFTPP调谐模板文件,在调谐界面下,打开对应的调谐模板文件,然后点击“自动调谐设置”,选择“调节质量模式”,确认需要的各个质量数的强度,如下图所示,然后启动自动调谐即可。[/font][align=center][img=,530,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738137466_1536_1604036_3.png!w530x574.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 如果使用较早版本的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution软件,操作方式略有不同。自动调谐参数里面并没有低端质量数,可以向Shimadzu协助提供一个“EPA分析方法计算器”。[/font][align=center][img=,525,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738225368_1053_1604036_3.png!w525x484.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体] 首先在此条件下调谐,进样[/font]BFB(DFTPP)之后,观察质谱的偏差,将其输入到计算器中,系统会返回修改之后的各个碎片强度比例,将其输入调谐信息。[/font][font=宋体] 再次调谐后,进样即可完成。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

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