乙酸盐

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的试剂1后摇匀，然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中，放入仪器测量槽，选择方法号195即可得到最终测试结果。