质谱浓度分析

啶虫脒由于极性较强，容易在进样口吸附造成拖尾，通过加压模式可以有效改善拖尾现象。Quantum GC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度和定量结果的准确性，检测限可达5ppb，远远小于欧盟的0.1mg/Kg的MRL限量要求，是分析复杂样品中低浓度农药残留的有效工具。

海洋沉积物中的铀、钍和镤放射性核素是了解地球环境演化的重要指标。传统的基于溶液的方法通常涉及同位素稀释制备、浓酸样品消解、柱层析分离和质谱分析，可以对核素浓度较低的同位素(如230，231Pa)进行精确测试分析耗时长、且价格昂贵。在这项工作中，我们建立了一种有效的方法，可以测量海洋沉积物的230，231?Pa，精确到皮克每克浓度的水平，无需净化和富集。我们的方法首先使用熔体淬火技术将少量热分解沉积物(约0.1 - 0.2 g)转化为均匀的硅酸盐玻璃，然后用激光剥蚀进样结合多收集电极电感耦合等离子体质谱法对玻璃进行分析。本研究中制备的同位素峰校准玻璃标准样品支架用于校正测量过程中的仪器分馏。结果表明，该方法能较准确地测定晚更新世典型海相沉积物中U - Th - Pa的浓度，精度可达几个百分点。与传统的基于溶液的方法相比，我们建立的方案大大缩短了样品制备和测量的周期，有利于未来U系列放射性核素在高效和空间分辨率的海洋环境演化过程重建中的应用。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统结合 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪开发用于多农药分析的超临界流体色谱 (SFC) 方法。利用最终的多农药分析方法在一次分析中测定 200 多种农药。在不同的水果和蔬菜基质中加入处于相关浓度范围内的各种浓度的农药，并对其进行定量分析。展示并讨论了各个校准和性能数据。

：建 测定兔I缸浆中阿霉素浓度的液相色谱一半联质谱(LC～MS／MS)法。方法：以柔红霉素为I大l标。血浆样品经液一液萃取法处理后，采用RESTEK Pinnacle II C 柱(150 mm× 2．1 mill，5 m)进行色谱分离，流动丰U为乙腈一10 mmol· L醋酸铵一醋酸(70：30：1)，流速220 Ix1 · min～。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式榆测阿毒素，枪测离子为m／z544．2—397．2(阿毒素)和m／z 528．2—321．3(内标)。结果：阿霉素在1．54～1025 ng· mI 范刚内线忭 系良好，定量限为1．54 ng· mL～；方法 收丰为99．9％ ～1O1．3％ ，日内、口问RSD均小于14．5％ 。结论：本法特异、灵敏、f『火速、准确，适用于兔血浆中阿霉素浓度的测定。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

：建 测定兔I缸浆中阿霉素浓度的液相色谱一半联质谱(LC～MS／MS)法。方法：以柔红霉素为I大l标。血浆样品经液一液萃取法处理后，采用RESTEK Pinnacle II C 柱(150 mm× 2．1 mill，5 m)进行色谱分离，流动丰U为乙腈一10 mmol· L醋酸铵一醋酸(70：30：1)，流速220 Ix1 · min～。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式榆测阿毒素，枪测离子为m／z544．2—397．2(阿毒素)和m／z 528．2—321．3(内标)。结果：阿霉素在1．54～1025 ng· mI 范刚内线忭 系良好，定量限为1．54 ng· mL～；方法 收丰为99．9％ ～1O1．3％ ，日内、口问RSD均小于14．5％ 。结论：本法特异、灵敏、f『火速、准确，适用于兔血浆中阿霉素浓度的测定。

本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了快速分析化妆品中195种禁用物质的方法。通过将亲水性色谱（HILIC）与反相色谱（C18）组合，可以实现一次进样覆盖适用两种分离模式的化合物快速分析。利用该系统同时分析195种化妆品风险物质，其目标物线性良好良好，相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品连续6针重复进样，保留时间RSD 0.6%，峰面积RSD

83。两者之和用于定量分析，后者作为定性离子。因此，只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某校准标准品相应测定值的± 20% 之内，就可以确证高氯酸盐的存在。对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体（TDS）的试剂水中的高氯酸盐也进行了分析。例如，在3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱（IC）电导检测器分析，1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性RSD 仅为0.2%。串联IC 电导与串联质谱检测得到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证，而Metrohm 抑制器可以对基质脱盐，以获得更高的串联质谱检测灵敏度。当采用三重串联四极杆质谱分析盐水中的高氯酸盐时，重复性也非常理想。例如，在1000 ppm 的盐水中分析1 ppb 的高氯酸盐，三次进样峰面积重复性的RSD 仅为0.63%。?

Aston™ 质谱分析仪通过在故障前, 提前更换或使干泵离线, 可以减轻灾难性的真空损失, 从而提高生产线产量.数据驱动干泵故障预测. 通过测量进入 (进气) 和排出 (排气) 干泵的气体的分子类型和合格性 (分压), 可以模拟破坏性腐蚀或沉积物堆积. 仅气体压力和体积仅部分指示气流的腐蚀性或堵塞性. 至关重要的是流经干泵的气体成分. Aston™ 质谱分析仪通过对干泵暴露在气体浓度下的情况进行建模, 并将模型与实际泵故障相关联, 可以以高置信度预测干泵的预期运行寿命.

本文使用Agilent 6410串联四极杆质谱对肉类和肉制品中的禁用物质硝基呋喃类抗生素进行LC/MS/MS分析，所建立的方法对选用的四个化合物具有很高的灵敏度。最低检测限达到0.01 ppb(10 ppt)。研究按照欧盟的分析方法指标认证标准，建立了 0.05 ppb～10 ppb浓度范围的标准定量曲线。以罗非鱼提取物为研究对象，考察LC/MS/MS技术用于水产品中分析硝基呋喃的性能。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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采用TriSep ® -3000高效微流电动液相色谱系统与ESI离子源质谱联用，系统的研究了电解质浓度和pH对ESI-MS信号强度的影响，施加电压和有机改性剂对肽分离的影响。比较了cHPLC 和eHPLC分离肽混合物的能力。为了评价本系统的可行性和可靠性，采用eHPLC-ESI-MS对细胞色素C胰蛋白酶酶解液和修饰蛋白的进行了分析。实验结果表明，基于eHPLC-ESI-MS系统，在梯度条件下实现肽的基线分离。并可完成修饰蛋白和细胞色素c胰蛋白酶解液的检测。

本文介绍一种可与色谱－质谱直接相连的燃烧挥发物分析装置及在线分析方法，并举例说明它在塑料废弃物，中草药燃烧产物分析中的应用。

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采用TriSep ® -3000高效微流电动液相色谱系统与ESI离子源质谱联用，系统的研究了电解质浓度和pH对ESI-MS信号强度的影响，施加电压和有机改性剂对肽分离的影响。比较了cHPLC 和eHPLC分离肽混合物的能力。为了评价本系统的可行性和可靠性，采用eHPLC-ESI-MS对细胞色素C胰蛋白酶酶解液和修饰蛋白的进行了分析。实验结果表明，基于eHPLC-ESI-MS系统，在梯度条件下实现肽的基线分离。并可完成修饰蛋白和细胞色素c胰蛋白酶解液的检测。

农药多残留分析中面临的难题为复杂基质的有效去除。本文从这一方面对单极质谱的选择离子扫描（SIM）和二级质谱扫描（MS/MS）进行了比较性分析。进一步的从实验结果上证明了二级质谱在进行残留分析上的的优势。二级质谱可有效消除选择离子扫描（SIM）中存在的离子信息少，定性不准的问题，大幅度提高残留分析，特别是复杂基质中的残留物分析的准确性。在另一方面，可有效减少检测方法开发难度，大幅度提升分析结果的准确性。

本应用介绍了利用 SFC 与三重四极杆质谱联用开发用于测定 223 种农药化合物的多农药残留分析方法。在该方法中，将有机改性剂浓度在 10 分钟内由 2% 增加至 10%，195 种农药化合物中的大多数化合物均在 10 分钟内被洗脱。与常用的 HPLC 方法相比，该方法通过聚焦这些农药，在测量相同数量的化合物时，能够大大缩短分析时间。测得的目标农药的典型LOQ 等于或低于 1 ppb，并且校准线性优于 R2 = 0.999。利用 SFC/MS 能够直接从有机样品提取物中轻松分离并测定标准反相 HPLC/MS 难以测定的极性农药化合物。基质效应与之前报道的结果处于相同范围内，并且建议使用基质校准或内标来补偿特定化合物的强基质效应。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本研究开发了一种串联在线样品纯化和预浓缩系统的质谱检测方法，可以对水样中痕量（pg/mL）抗生素进行检测分析。在线turbulent-flow大样本量（1mL）的净化和富集能力，大幅降低了样品分析时间，将几个小时进行的分析缩短到几分钟完成。高选择性反应监测（H- SRM）提供了优于SRM进行实际样品定量和定性的灵敏度和准确度。使用HTLCMSMS分析方法，可以对地表水样本中低浓度抗生素进行检测和定量。