质谱摩尔质量

一、实验目的:1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。二、实验原理:由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝dui值。粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。

渗透压仪在生产、生活中被广泛应用，其定期校准非常关键，将直接影响仪器检测的准确度。我公司参与起草的《JJG1089-2013计量检定规程》中对采用冰点下降原理的渗透压摩尔浓度测定仪的首次检定、后续检定及使用中检查进行了规定。冰点渗透压摩尔浓度测定仪的检定项目及计量性能指标主要包括3个方面：示值误差、重复性和稳定性。

渗透压摩尔浓度测定仪采用冰点下降法间接测定溶液的渗透压摩尔浓度。测量时将测温探头浸入溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当溶液温度降至过冷温度时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，测温系统自动记录冰点下降的温度，数据处理系统将冰点下降的温度通过数据处理后换算成渗透压摩尔浓度。 冰点值 摩尔浓度值 摩尔浓度比

通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合△Tf=kfm的关系，式中，△Tf为冰点下降，Kf为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86)，m为重量摩尔浓度。而渗透压符合Po=ko?m的关系，式中，Po为渗透压，ko渗透压常数，m为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。

高温超导性机制是凝聚态物理领域世纪性的课题。这种超导性被认为会在以Hubbard模型描述的掺杂莫特缘体中出现。近期，来自美国和中国的国际科研团队合作在nature上发表文章报道了在ABC-三层石墨烯（TLG）以及六方氮化硼（hBN）摩尔超晶格中发现可调超导性特征。研究人员通过施加垂直位移场，发现ABC-TLG/hBN超晶格在20开尔文的温度下表现出莫特缘态。进一步冷却操作发现，在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现。通过进一步调控垂直位移场，研究人员还成功实现了超导体-莫特缘体-金属相的转变。

高温超导性机制是凝聚态物理领域世纪性的课题。这种超导性被认为会在以Hubbard模型描述的掺杂莫特缘体中出现。近期，来自美国和中国的国际科研团队合作在Nature上发表文章报道了在ABC-三层石墨烯（TLG）以及六方氮化硼（hBN）摩尔超晶格中发现可调超导性特征。研究人员通过施加垂直位移场，发现ABC-TLG/hBN超晶格在20K的温度下表现出莫特缘态。进一步冷却操作发现，在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现。通过进一步调控垂直位移场，研究人员还成功实现了超导体-莫特缘体-金属相的转变。

载流子之间的多体相互作用是相关物理学的核心。调控这种相互作用的能力将有望调控复杂的电子相图。近年来，二维莫尔超晶格已经成为量子工程的一个前景研发平台。莫尔系统的功能在于通过调整层扭转角、电场、莫尔载流子浓度和层间耦合，实现其物理参数的高可调性。由半导体过渡金属双卤化合物(TMDs)形成的莫尔超晶格是一个新兴的平台，可探索高可调性相关效应。结合强库仑相互作用、三角摩尔几何、强自旋轨道耦合和孤立的平坦电子带，TMD异质分子层是测试可调多体哈密顿数的理想平台。事实上，在整数和分数莫尔微带填充下的相关缘状态已经被实验证明了。理论上，TMD莫尔平台提供了一个机会来研究具有三角形或六边形几何形状的经典模型，以探索强相关的物理。通过改变现场库仑相互作用U和近邻跳变参数t，预测了具有各种缘态、金属态和奇异磁态和拓扑态的多体相图。近期，Xiaodong XU（美国华盛顿大学）的研究小组报道了光激发可以高度调整莫尔捕获载流子之间的自旋-自旋相互作用，从而导致WS2/WSe2莫尔超晶格中的铁磁顺序。

基于珀金埃尔默独具优势的原子光谱、分子光谱、色谱与质谱、热分析等技术，以及强大的数据完整性及合规性信息处理服务系统，珀金埃尔默最新推出《珀金埃尔默药品质量控制应用文集》，精选出十余篇覆盖从工艺研发到生产质控各个环节，涉及杂质分析、原料药及辅料鉴别、溶剂残留、化合物定性定量及稳定性研究、药物包装材料等各个领域的文献，助力您在制药领域大展宏图！

介绍石墨烯因其独特的带隙结构可用于高迁移率半导体器件，吸引了研究人员广泛的注意。 然而，由于缺乏合适的衬底，实现这种基于石墨烯的高性能器件一直具有挑战性。最近有研究人员发现可以通过在六方氮化硼（hBN）上外延生长石墨烯的方法来解决这个问题[1,2]。hBN具有和石墨烯高度相似的六方晶格结构，是一种合适的石墨烯衬底。莫尔图案是由于石墨烯与hBN晶格之间存在2%左右的失配而产生的超晶格，其具有周期性，晶格常扫描探针显微镜（SPM）是表征莫尔图案的关键技术。与任何其他显微技术相比，SPM可以提供最高的Z轴分辨率[4]。这是用于验证通过外延生长技术制备的石墨烯/hBN器件成功与否的基本要素。然而，SPM一直面临着如下两个问题的挑战：复杂参数优化让入门的研究者（甚至是专家）都有一个陡峭的学习曲线以及高分辨率成像所使用的专用针尖的高成本。此外，SPM的摩擦模式会导致针尖与样品之间存在机械接触，使得在表征石墨烯/ hBN器件时对样品表面产生破坏。几乎所有关于莫尔图案表征的研究都使用破坏性SPM模式[1,2,3]。 数比这两种材料的晶格常数大两个数量级[3]。非接触模式原子力显微镜（AFM）是一种自80年代末开始使用的非破坏性的SPM技术[5]。为实现非接触模式成像，针尖与样品之间的距离必须严格精确控制。这是一个挑战，也是这项技术最初的局限性之一。但通过研发，该技术在过去十年已经达到成熟，现在Park 系统公司可以提供标准的AFM成像模式。

应用近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘算法快速检测复合肥中N?P?K的含量?分别对复合肥样品中N?P?K的质量百分数指标和N-H?P-H?K摩尔比指标采用完全相同的参数建立定量分析模型并对检测结果进行比较?N?P和K的质量百分数模型的相关系数分别为0.990?0.992?0.993 相应的RPD值分别为9.63?9.13和11.30?N-H?P-H和K的摩尔比模型的相关系数分别为0.994?0.993?0.995,相对应的RPD值分别为10.81?10.00和12.78?结果表明,应用近红外光谱分析技术可对复合肥中营养成分N?P和K成分含量进行精准定量分析,并且以氢键的摩尔比指标建立的分析模型的线性度和准确性优于质量百分数指标分析模型?

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

本文利用正己烷超声提取地膜中的邻苯二甲酸酯类化合物，结合岛津气相色谱质谱联用仪，建立了地膜中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。该方法简单高效，稳定可靠，可满足对农用地膜中对邻苯二甲酸酯类化合物的检测。

本文汇集公司在中药安全和质控领域相关技术和文献，涉及中药及植物中的重金属及有害元素、农药残留和真菌毒素、溶剂残留、指标成分分析与药材鉴别等红外光谱应用、近红外在线监测、中药现代化药理研究内容，突显珀金埃尔默珀金元素分析、色谱质谱、红外光谱、成像技术等产品在复杂基质样品分析中如何保持稳定、准确和灵敏的分析能力，以及符合药典、法规的严格要求。

前言使用液相色谱/三重四极杆质谱仪对蛋白质进行常规的高通量定量分析时，我们将多肽作为相应蛋白质的替代物。选择独特的多肽以及适合每种目标多肽的MRM 离子对是分析成功的关键步骤。考虑到仪器质量数范围限制，分析时通常不会选择具有高 m/z 母离子或子离子的多肽。但是，若要解决生物学问题，此类多肽也许能提供关键信息，甚至可能是唯一的分析选择。此类例子包括具有大型疏水性跨膜结构域的膜蛋白、带有多种翻译后修饰结构的蛋白质，以及内源性多肽等等。

本文利用ATR-FTIR实时监测技术研究了相等摩尔质量的b-磷酸三钙和磷酸钙一水化合物在不同浓度的柠檬酸缓冲溶液中的反映过程。其中b-TCP粉末都由b-TCP熔融块使用德国RETSCH PM400行星式球磨仪进行研磨。

采用Agilent 6510 四极杆飞行时间质谱(QTOF) 分析地表水样品中存在的药物。采用快速分离高通量Extend C18 色谱柱（粒径1.8 μ m）运行一个简单的梯度洗脱程序。在54种潜在的化合物中，使用安捷伦分子特征提取算法(MFE) 在一个样品中鉴定出多达11种化合物。另一种算法（即Mass Profiler）也被应用于MFE 数据处理过程，用来对几个样品进行比较。由于MFE 根据特征可能生成数千个潜在化合物，所以用Mass Profiler 对两个不同样品的特征进行统计比较时，能够判断出哪一个是独有的，哪一个是共存的。所有工作都采用全扫描质谱数据进行。确定目标化合物时，可借助精确质量全扫描串联质谱进行结构鉴定。

本方法采用二氯甲烷提取溶解样品，经过简单的前处理步骤，采用Thermofisher 的ISQ 气相色谱质谱联用仪检测的技术，建立了食品中N- 亚硝基二甲胺的含量测定方法，且经过验证，该方法简便、快速、准确。

任何影响药物纯度的物质统称为杂质。人用药物注册技术要求国际协调会（简称 ICH）对杂质的定义为药物中存在的，化学结构与该药物不一致的任何成分。药物中含有杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用。因此，检测有关物质，控制纯度对确保用药安全有效，对保证药物质量非常重要。质谱技术因其快速、高灵敏度和高专属性的分析能力，已经被药物杂质鉴定新流程— Q Exactive Focus 结合 CompoundDiscoverer 实现泮托拉唑杂质谱分析周哲赛默飞世尔科技（中国）有限公司AN_C_LCMSMS_10_201507Y图 1. 基于 Q Exactive Focus 和 Compound Discoverer 的杂质鉴定流程广泛的应用于药物杂质鉴定，Orbitrap TM 静电场轨道阱高分辨质谱具有超高的分辨率和长期稳定的高质量精度，可获得高质量的一级和多级高分辨质谱数据，保证了鉴定结果的可靠性，被越来越多的应用于定性分析中。本文采用Thermo Scientific TM 高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus 高分辨质谱联用技术对药物泮托拉唑进行了全面的杂质数据采集，利用高性能四极杆对目标化合物进行高专属性选择，HCD 高能碰撞池进行二级碰撞碎裂，Orbitrap静电场轨道阱采集一级和二级高分辨质谱数据。结合 Thermo新一代的智能小分子化合物分析软件 Compound Discoverer™ ，以高度灵活的自定义方式制定了泮托拉唑杂质分析工作流程

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二己酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

We conclude from these results that the ASTM method reliably predicted the actual MDC (scanned) of the Fluorolog® system, and that the Fluorolog® is a spectrofluorometer capable of measuring some of theweakest possible fluorescence from nearly any sample. We also find that the FluoroMax is a highly sensitive instrument, capable of detecting fluorescein nearly as well as the Fluorolog, and can measure fluorescent microsphere dilutions of up to 100 million, corresponding to concentrations as low as 2.3×104 particles mL-1.

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

大脑中的铁沉积是正常衰老的一个特征，尽管在包括阿尔茨海默氏症在内的几种神经退行性疾病中，铁沉积的速度比年龄匹配的对照组要快。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱成像技术，我们在此提出了一项初步研究，定量评估了阿尔茨海默病和对照组额叶皮层石蜡包埋切片中白质和灰质铁的含量。使用磷成像指示白色/灰色边界问题,我们发现,在阿尔茨海默氏症的大脑灰质中铁的含量明显比控制变量组的大,这可能是指示在这个脆弱的大脑区域铁的稳定性较差,或为应对慢性神经退化增加炎症提供了证据。我们还观察到额叶皮层白质内铁含量增加的趋势，这可能表明在髓鞘完整性丧失之前铁代谢紊乱。考虑到大脑中过量铁的潜在毒性，我们的结果为不断发展新的磁共振成像方法提供了有力的支持证据，以评估阿尔茨海默病中白质和灰质铁积聚。

本次评估的结果显示，Thermo Scientific Q Exactive GC 组合四极杆-Orbitrap 质谱仪佐以 TraceFinder 软件，对于食品和饲料的常规农残筛查来说是一套极其有效的工具。Orbitrap 质谱仪的分辨能力、质量准确度和灵敏度都非常出色。• 使用高分辨全扫质谱分析进行筛查是扩大分析范围的有效方法，凭借该技术，无需提前进行采集参数优化即可在单次实验中分析更多的化合物。• 快速GC分析和采集速率提高了实验室的分析效率和样品通量。超群的质量精确度再加上极高的灵敏度，使得可靠的常规农残筛查成为可能。• 以 60,000 FWHM （m/z 200）的质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续提供亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。

Orbitrap Fusion Lumos 是基于 Q-OT-qIT 平台的第二代“三合一”质谱，通过离子入口、离子透镜、四极杆、ETD和真空技术等方面的深度改进，将仪器整体性能优化至极致。配合“三合一”质谱魔法般的功能，Orbitrap Fusion Lumos 能够有效应对蛋白质组学和代谢组学最复杂的分析挑战。本文从定性定量极限灵敏度、抗污染性能、翻译后修饰和top-down解析等方面，介绍了第二代“三合一”质谱的性能突破和应用进展。

珀金埃尔默最新推出《珀金埃尔默中药及天然药用植物分析文集》，基于珀金埃尔默独具优势的原子光谱、分子光谱、色谱与质谱等技术在中药和药用植物分析中的深入应用，精选出涉及杂质元素、营养元素和活性成分分析，指标成分定量，农药残留和真菌毒素检测，复杂药物样品前处理，分析方法验证和药物生产中的质量控制等领域的相关文献，为中药与药用植物的安全性、有效性使用提供强有力的支持！

本文实验中应用Thermo Scientific? TSQ 8000 Evo 三重四极杆串联质谱仪搭配Thermo Scientific? TRACE? 1310 气相色谱仪完成标准样品和基质样品中二恶英的检测分析，进样采用Thermo Scientific? TriPlus? RSH 自动进样器，并通过Thermo Scientific? Trace GOLD TG-5SilMS 毛细管柱（60 m×0.25 mm I.D.×0.25μm film）实现化合物分离。本文比较了TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 与GC-HRMS 测试相同食品、饲料提取物的测试结果。同时，采用标准溶液及食品、饲料样本来评估TSQ 8000 Evo 仪器性能（详情请见下表）。本次实验结果充分表明TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 完全符合欧盟法规对于二恶英在食品和饲料中的检测和确证要求。