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质谱面积归法

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质谱面积归法相关的论坛

  • 关于使用面积归一化法进行半定量的问题(分流比)

    目前在使用HP-5MS(30*0.25*0.25),对同一个样品进行分析,柱流量为1.0mL/min,分流比分别设定为30:1和60:1,其他色谱条件保持一致,且进样量同为0.2uL。那么现在问题来了,对一个样品进行分析,出来的质谱图基本相同(相同的物质都能在对应的出峰时间出峰,只是峰面积大小的问题),但其中有部分含量较少的组分,在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍(分流比为30:1的含量约为3.3%,分流比60:1的含量约为1.7%),究竟是什么原因呢?是分流歧视吗?

  • 安捷伦气相色谱,面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 【求助】面积归一法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法既然面积归一法只要保证各个成分都出峰就可以采用了,原理是这样的。可是我在分析同一种混合样品时,发现总面积的大小导致主要成分的差别相差2个百分比。如果总面积A=200万,成分1的百分比是85,成分2的百分比是10.要是峰的总面积是300万,成分1的百分比是82,成分2的百分比是12.也就是总的峰面积越大,小峰的面积会变大,大峰的面积不会增大。有高手给我一个合理的解释。如果我信服的话,我会追加200分!!

  • 气相色谱面积归一法

    我们厂是做液化气分析的,用的是面积归一法,有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰!我们做的峰甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,乙炔,异丁烷,正丁烷,反丁稀,正丁烯,异丁烯,顺丁烯,正戊烷,异戊烷丙炔,1.3丁二烯,但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

  • 气相色谱面积归一法计算

    [color=#444444]请问一下,我们实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测丙酮中杂质含量,方法是面积归一法,进样量0.2微升,检测结果为0.7562%,分子量为98,如何把他转换成多少ppm的形式啊?请各位大侠明示,感激不尽啊!![/color]

  • 液相色谱面积归一化法分析

    我的物质是合成的,缺少标准品,但想知道大致含量是多少,采用面积归一化法面积百分比为100%,可能是杂质在紫外检测器中无响应,这样的数据可靠吗?怎么办?

  • 【求助】关于校正面积定量法

    用校正面积归一化法做定量时,相对校正因子有没有手册可以查到?我只能查到色谱tcd,fid检测器的校正因子,可是gc-ms质谱做检测器好像查不到。。请教高手~ 是不是必须要用标样做?可不可以直接用面积定量啊?这样误差多大?做标样的话没时间做,别人的机子,我借着做几个样品,不可能让我做很久。。。

  • 关于液相面积归一法

    现在用面积归一法监控反应程度 ,想问下大家进样量的多少与面积归一法的结果有关系吗,要求每次进样量都一样吗?和溶剂量大多少与面积归一法有关系吗?就是说每次都需要一定量的溶剂溶解吗?

  • 关于校正面积归一法问题

    公司生产一个新产品,反应中控及最终产品都用气相检测,FID检测器,做中控用面积归一法不能很准确的判断原料还有多少没反应完,我想用校正面积归一法,称取一定量的原料及一定量产品到容量瓶溶解混合,进样,原料与产品的重量比比面积计算校正值,中控检测到原料面积归一法积分乘以校正值就得准确的原料重量百分比值,我说的不知道对不对

  • 【求助】面积校正归一法

    请教下。已知某种溶剂里面有A85%,B15%。用面积归一法的时候检测出来的含量是A80%,B20%。听说要用面积校正归一法。但是标样要怎么配。用85%重量的A加15%重量的B么。?是否调配体积比与含量比一样的溶剂作为标样。

  • 面积归一法

    9722化学试剂的含量检测,面积归一法的检出限如何计算? 是信噪比吗

  • 校正面积归一化法

    今天做新方法的时候发现岛津软件的组分表向导中有一个校正面积归一化法,这个有哪位版友用过吗?和面积归一化法的区别在哪?使用的是什么校正呢?

  • 【求助】质谱测试峰面积问题,请教大家~!

    LC-MS/MS待测物峰面积变低是怎么回事?在做LC-MS/MS检测一个化合物的PK时,建方法的时候发现,同一个样品多次进样,化合物的浓度在不停地变低,无论是做血样还是不是血样,怀疑是质谱的问题,但是内标的绝对峰面积很稳定,基本没有变化,把柱子冲洗之后,发现待测样品的浓度又增加了,但是重复进样后,仍然出现浓度不停变低的现象。求教各位大虾,这是什么问题,有没有解决的方法?

  • 峰面积归一法怎么算

    峰面积归一法,计算有公式。但是不明白校准因子怎么计算,只有一个标准品,按理来说,只能求一个标准因子。而且峰面积归一法适用于同系物,我想问问甘油单酯,甘油二酯,甘油三酯,这三大类属于同系物吗。欢迎大神交流

  • 【求助】面积归一化法的应用

    我想知道如对二甲苯的纯度,想先用面积归一化法定量。请大家看看我这样做对吗?不对之处请指出并帮忙改正。我先进样,假如组分都出峰,还有些杂质(手动不积分),根据保留时间在校正表中输入我需要的组分,然后选择“面积归一化法”来计算对二甲苯的纯度。

  • 气相色谱面积归一化

    气相色谱面积归一化

    [color=#444444]样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!![/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】用面积归一化法计算含量问题?

    高效液相报告单上氨基酸含量怎么计算 用面积归一化法计算氨基酸含量,现在我有氨基酸的检验报告单,有高效液相的图谱,还有列表的各种氨基酸的面积和保留时间,化验人员用笔写出了氨基酸含量,我就想知道拿个笔写的氨基酸含量是怎么求出来的?

  • 关于面积归一化法的小知识

    [size=16px][color=#595959]面积归一化法也是一种常用的定量分析方法(仅限在中国药典中)。这种方法是将所有被检测到的组分的峰面积相加,使得总面积等于100%,然后每个组分的峰面积占总面积的百分比即为该组分在样品中的质量分数。[/color][/size][align=center][img=,459,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061443586387_4566_3203140_3.png!w459x94.jpg[/img] [b][size=18px][color=#595959]01.[/color][/size][/b][size=18px][b]面积归一化法的一般步骤:[/b][/size][b][/b][size=16px][color=#595959]a.配制供试品溶液,取一定量进样,记录色谱图。[/color][/size][size=16px][color=#595959]b.测量各色谱峰的面积和色谱图上除溶剂峰、试剂峰、样品基质带入峰以外的总色谱峰面积,计算各色谱峰面积占总峰面积的百分率。[/color][/size][size=16px][color=#595959]c.峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。[/color][/size][size=16px][color=#595959]对,没错,描述就是这么简单,理解起来也很简单:[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]单个物质的量/总物质的量=单个物质的百分比[/color][/size][color=#595959]。 [size=16px][color=#595959][b]02.面积归一化法的优缺点:[/b][/color][/size][b][size=16px][color=#595959]1)优点:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.操作简单:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要使用标准品,也不需要建立校正曲线,操作简便,易于实施。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.重现性好:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]由于不依赖于进样量,只要色谱条件保持一致,重现性通常较好。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.成本效益:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要额外购买和使用昂贵的标准品,降低了分析成本。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.适用性广:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适用于那些所有组分都能被色谱柱分离并且在检测器上产生信号的样品。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.快速分析:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适合于快速筛查和初步分析,尤其是在质量控制和常规检测中。 [/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2)缺点:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.响应因子假设:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设所有组分对检测器的响应相同,这在实际中往往不成立,导致定量结果可能不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.线性范围限制:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的,如果超出线性范围,结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.未分离组分的影响:[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]如果样品中的组分未能完全分离,峰面积的重叠会影响定量的准确性。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.灵敏度问题:[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]对于微量组分的检测可能不够灵敏,需要增加进样量或提高检测器灵敏度。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.法规和药典要求:[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]在某些药典和法规中,面积归一化法可能不被推荐或允许,特别是在需要高精度和高可靠性的分析中。 [/color][/size][b][size=18px][color=#595959][/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]03.[/b][/color][/size][b][size=18px][color=#595959]为什么只有中国药典收录面积归一化法?[/color][/size][size=16px][color=#595959]1)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]简便性和通用性:[/b]面积归一化法操作简单,不需要使用标准品,也不需要建立校正曲线,对于许多常规检测来说,这种方法足够使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]重现性:[/b]面积归一化法与称样量及进样量基本无关,因此重现性良好,适合于实验室日常检测。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]成本效益:[/b]不需要额外的标准品,可以降低检验成本,对于资源有限的实验室来说,这是一个重要的考虑因素。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的适用性:[/b]在某些情况下,如杂质与主成分的响应因子非常接近,或者在没有更好的替代方法时,面积归一化法仍然可以作为一种有效的补充手段。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]逐步改进:[/b]药典是一个逐步完善和更新的过程,随着分析技术的发展,可能会引入更精确的方法,而逐步淘汰或限制某些方法的使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]符合国情和行业需求:[/b]中国药典在制定时会考虑国内药品生产和检测的实际情况,面积归一化法可能更适合当前阶段国内部分药品生产企业的实际情况。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]7)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法验证:[/b]中国药典中也提到了分析方法验证的要求,即使使用了面积归一化法,也需要进行适当的验证,以确保方法的适用性。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]8)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调:[/b]中国药典也会参考国际药典和ICH的指南,但在具体实施时会结合国内实际情况进行调整。 [/color][/size][b][size=16px][b][size=18px]04.[/size][/b][/size][b]为什么美国药典、欧洲药典不收录面积归一化法?[/b][size=16px][color=#595959]1)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]响应因子的假设:[/b]面积归一化法假设所有成分对检测器的响应相同,这在实际中往往不成立。不同化合物即使在相同浓度下,其检测器响应可能有很大差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]线性范围的假设:[/b]面积归一化法假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的。如果主成分或杂质的浓度超出了检测器的线性范围,那么面积归一化法得出的结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]杂质的检测限制:[/b]面积归一化法通常用于粗略估计样品中的杂质含量,而不是用于精确的微量杂质分析。在某些情况下,这种方法可能无法满足药典对杂质控制的精确度要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法的验证要求:[/b]药典通常要求分析方法经过严格的验证,证明其适用性和可靠性。面积归一化法可能在某些情况下难以满足这些验证要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调指南(ICH):[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]USP和Ph. Eur.通常会参考ICH的指南,这些指南推荐使用更精确的方法,如外标法或内标法,这些方法可以通过使用已知纯度的标准品来校正响应因子的差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6)[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的应用:[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]尽管面积归一化法可能不被推荐为首选方法,但在某些特定情况下,例如当杂质与主成分的响应因子非常接近,或者在没有更好的替代方法时,面积归一化法仍然可以作为一种补充手段。[/color][/size][size=16px][color=#595959] [/color][/size] [/color][/align] [b][size=18px]总结一下:[/size][/b] [size=16px][color=#595959]面积归一化法在中国药典中被采用,主要是因为它简单易行、成本低廉,而且对于大多数能够被色谱柱分离的成分来说,重现性还不错。[/color][/size][size=16px][color=#595959]不过,这种方法也有局限性,比如假设所有成分对检测器的响应都一样,这在现实中往往不是真的,而且对于微量杂质的检测可能不够灵敏。[/color][/size][size=16px][color=#595959]美国药典和欧洲药典可能更倾向于使用那些能够提供更精确结果的方法,比如外标法或内标法,因为这些方法可以通过标准品来校正响应的差异,更适合精确控制药品质量。[/color][/size][size=16px][color=#595959]所以,虽然面积归一化法在某些情况下还挺好用,但在需要更高精度的场合,可能就不是最佳选择了。[/color][/size]

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