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质谱联用装置

仪器信息网质谱联用装置专题为您提供2024年最新质谱联用装置价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括质谱联用装置参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的质谱联用装置您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合质谱联用装置相关的耗材配件、试剂标物，还有质谱联用装置相关的最新资讯、资料，以及质谱联用装置相关的解决方案。

质谱联用装置相关的论坛

  • 液质联用 质谱冲源

    液质联用如何冲源，用的是岛津LC-MS 2010A液质联用仪，冲源的时候是打开质谱的gas、CDL、Block，还是包括这三个，同时IG真空和检测器也要开，也就是质谱的几个开关怎么设置，还有冲源的流动相是什么比例的？谢谢

  • 【新闻】我首台质谱联用仪研制成功

    ----缓解分析仪器设备核心技术不足"空心化"现象 近日,"十五"科技攻关重大项目"科学仪器研制与开发"中的"质谱联用仪器的研制与开发"课题在北京通过验收,这标志着拥有自主知识产权的高性能线性离子阱液相色谱-质谱联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪在我国首次研制成功。 质谱仪是一类将物质粒子（原子、分子）电离成离子,通过适当电磁场将它们分离,并检测其强度进行定性、定量分析的仪器。由于其直接测量的本质和高灵敏、高分辨性,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足、"空心化"现象严重的问题,国内逐年扩大的质谱仪市场一直被国外公司垄断。中国计量科学研究院、复旦大学、清华大学等单位从2004年起承担"质谱联用仪器的研制与开发"课题的研究。 课题组坚持走原始创新、集成创新和引进-消化吸收-再创新相结合的道路,经过两年多的攻关,取得了一系列创新性科技成果。除涡轮分子泵和电子倍增器外的所有关键部件均由课题组自主攻关、设计和加工,关键部件和整机达到了较高的技术水平。通过课题实施,课题组还建立了开放式的质谱技术及质谱仪器的研发平台,培养了一支结构合理的研发队伍。 验收会上,专家们认为,包括四极杆GC-MS、线性离子阱GC-MS和线性离子阱LC-ESI-MS三种类型仪器在内的质谱联用仪整机,以及一系列关键技术、关键部件的自主研制成功标志着我国质谱仪及质谱技术的研究及产业化有了一个很好的开端,对中国的质谱事业具有开创性的意义。 （文章来源：中国仪器仪表信息网）

  • 【资料】色谱质谱联用系统（液质联用部分）

    本书分“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术”和“液相色谱-质谱联用技术”两章。第一章重点讨论了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的基本原理，各种色谱和质谱仪器及操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用示例；第二章重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术，及有关方法、技术及最新发展的实例介绍。全书为glcbzbs（飞翔的云）自己从网上下载资源，采用屏幕剪切方式获得，希望各位网友不要用于商业目的，自己学习就好[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126664]色谱-质谱联用技术[/url]

  • 【求助】救命啊！关于气相色谱-质谱联用仪

    [em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析（二）技术参数及指标1.质谱部分（必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪）1.1离子源1.1.1离子化方式： EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置，能够在不破坏真空的情况下更换离子体（Ion Volume）；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量：：5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器：无透镜质量分析器，整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围：10~800 amu1.2.3质量轴分辨率：单位质量可调1.2.4质量轴稳定性：优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式：同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器：检测器：后加速5kv一体成型倍增电极，正负离子快速切换，独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围；1.3.2线性范围 (电子)：10e61.3.3扫描速度 (电子)：6000amu/sec1.4 真空系统：大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制：数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换：兼容翻盖式密封系统2.2进样口：分流、不分流进样口两个，具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度：450℃2.2.2毛细管进样口：具有分流/不分流量进样方式，分流比：1:1~10000:1，压力范围：0.1~150Psi，总流量：500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计，消除质量歧视2.3柱温箱温度：室温以上 4-450 ℃，环境温度影响100:1；PCI全扫描：50pg Benzophenone S/N50:1；2.9定量功能：自动3.1.1特殊数据分析模式：环境分析；滥用药物；汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出：序列文件；定量报告；定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看，这是哪家的仪器，哪个型号？或者，还有没有高于这些参数的产品了？谢谢！！

  • 【讨论】现在质谱有什么新的发展? 单独的质谱(非色质联用)还有多少?

    如题: 最近单位的老式磁质谱老出问题,自己修来修去都烦了. 打听了一下,好象EI的质谱买的单位是越来越少了. 不知道这个东西现在怎么样了.好像色质联用到成了质谱的主要用途了.但估计没有人再用磁质谱做色谱检测器了. 哪位消息广点的同志能介绍一下目前仪器特别是硬件的发展情况啊? 都不知道世界潮流了. 谢谢!

  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利

    据国家知识产权局公告，安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“，公开号CN117650038A，申请日期为2023年11月。[align=center][img=专利图.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/07d50b7f-736b-4a98-8f41-0c7cb8a5f914.jpg[/img][/align]专利摘要显示，本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法，进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为，样品从样品打印头喷射到载样纸中；载样纸通过加热器加热，使样品的溶剂挥发，样品在载样纸中形成样品斑，同时，滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转，使样品斑朝向真空接口的方向移动；雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸，使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解，并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起，形成带电样品?溶剂液滴；液滴通过库伦爆炸形成带电离子；带电离子在真空接口位置被电场吸引，并进入真空接口内完成进样。[b]该进样装置及进样方法，使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样，降低了工作量。[/b][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 液质联用仪前处理装置

    [color=#444444]能否告诉我要想把Waters-Acquity UPLC I-Class液相色谱串联Xevo G2-XS QTof质谱这套设备使用起来，还需要购置哪些样品前处理装置。目前实验室除了仪器和试剂，其他装置并没有。[/color]

  • 液质联用是质谱进样时间问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进样时间问题：假设液相中某物质的出峰时间是8min,差不多此时从色谱柱出来的样品应该进到质谱仪里，但是质谱仪怎么知道在8min这个时间点进样呢？是不是先做一遍液相，确定物质的进样时间，然后再[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中设定质谱进样时间为第8min？还是质谱仪没隔一段时间(很短)就进一次样，这样出峰时间一定就在这时间段内？？求解释，不明白！

  • 色谱质谱联用技术

    色谱质谱联用技术

    1书籍名称：色谱质谱联用技术2作者：盛龙生，苏焕华，郭丹滨3出版社：化学工业出版社4封面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介：第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述；第二节 GCMS主要性能指标；第三节 GCMS仪器配置；第四节 GCMS的真空技术；第五节 GCMS的质谱技术；第六节 GCMS中的气相色谱技术；第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理；第二节 APCI基本原理；第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术；第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理，操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用实例，以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论，方法和技术。

  • 电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    [size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量，且无相应配套产品的问题，本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题，微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制，毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制，控制精度优于±1%，此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管，毛细管进样端连接待测环境中，毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪，利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度，同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外，为实现精确监测与控制，需要质谱仪能够对不同的样品进行分析，但对于毛细管进样方式来说，其进样量会受到样品在毛细管流导的影响，因此当测试环境压力或待测组分发生变化时，进样流速会发生改变，从而影响了仪器的定量效果。由此可见，现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题，关键是要解决以下两个问题：[/size][size=16px] （1）制造孔径更小的毛细管以减少流导，或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] （2）实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制，为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差，通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题，特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题，本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示，整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成，其中毛细管提供超低流量的进气通道，真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制，由于P1压力远大于质谱仪真空度P2，由此在毛细管进样端形成可调的压差（P1-P2），通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管（或泄漏阀），可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管，漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s（1个大气压下），由此，通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外，毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制，其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力，真空压力的调节范围为10Pa~133kPa（绝对压力），由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差，控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构，主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成，但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置：[/size][size=16px] （1）四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室，同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] （2）四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa，基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制，则需要至少两只不同量程的电容真空计，如10Torr和1000Torr，由此可实现宽量程范围的真空度测量，测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] （3）图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀，通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀，通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制，但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] （4）图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制，可同时连接两只真空计和两只电动针阀，由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法，但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品，本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性和适用性，通过设计制作不同漏率的泄漏阀，或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构，可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] （3）真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制，可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] （4）本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制，由此可实现压差的精密控制，从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制，更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]

  • M6单四极杆气相色谱质谱联用仪

    M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介： M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现，作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠，维护方便，运行成本低，性价比出众。整个系统由以下几部分组成：普析通用M6单四极杆质谱仪 　　 安捷伦7890A气相色谱仪 　　　　　 安捷伦7683自动液体进样器（选配） 　　　　　 计算机系统（选配） 　　　　　　 M6化学工作站软件技术参数：技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率（R） W1/21amu（单位质量分辨） 信噪比（EI） 5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284，RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统　　高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。　　前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。　　2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。　　　◇　TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。　　　◇　TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。　　冷阴极电离真空计，检测范围1.0×10-5 ～1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。　　最大灯丝发射电流200μA。　　电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。　　整体插入式设计，无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器 　　高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 　　可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。　　预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。 检测器　　高压转换打拿级的电子倍增器。　　复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。 电子系统 　　高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。　　出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。　　32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。　　高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。 软件系统　　中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率（R）单位质量分辨信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

  • 气相色谱仪和质谱仪联用解决了哪些技术问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

  • 液质 液相质谱联用仪时

    在使用 液相质谱联用仪时，雾化器 流量设置值为3.0，在使用时 雾化器 压力足够，但是实际值总是显示2.9，有人知道 是哪的原因吗?是中间有漏气的地方吗 怎么排查

  • 欢迎mitsumi担任质谱-气-质联用仪版主

    欢迎mitsumi担任质谱-气-质联用仪版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 气相色谱-质谱联用技术讲解

    [font=微软雅黑]　　仪器系统｜一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器；计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（三）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪，主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用，随着个人计算机CPU和软件的迅速发展，不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变，仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外，还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较，可见如下一些性能和操作上的区别：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加，定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间，而且还能提供质谱图，由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器，其余都是选择性检测器，与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器，能对一些特殊的化合物进行检测，不受复杂基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物，而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响，分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中，高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱（时间串联或空间串联）的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，但是，由于色质联用可用同位素稀释和内标技术，以及质谱技术的不断改进，色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中，接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时，色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持，移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时，要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的，合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，经过一段时间的使用，某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁，是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上，其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点，否则，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（四）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法，按照仪器的机械尺寸，可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]；又可以按照仪器的性能，初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱，GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱，GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率，又可以分为高分辨（通常分辨率高于5000）、中分辨（通常分辨率在1000和5000之间）、低分辨（通常分辨率低于1000）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。（MSD）的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱（TOFMS），其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气，但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能（见表）。当Y→100%、足够的N，t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（二）常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在色质联用技术的发展过程中，还出现过许多其他接口方式，如分子流式分离器，利用分子量小，流导大容易除去的原理，分离载气和样品；如有机薄膜分离器，利用对有机气体选择性溶解，使作为载气的无机气体和样品分离；又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器，利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的；等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口，因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口（Direct coupling）[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离，而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动，而载气却由于不受电场影响，被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位。另一个作用是保持温度，使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单，容易维护。传输率达100%，这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口，其出口正对着另一毛细管，该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降，与质谱仪的真空泵相匹配，把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管，使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中，外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时，过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口；当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时，外套管中的氦气提供补充。因此，更换色谱柱时不影响质谱仪工作，质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单，但色谱仪流量较大时，分流比较大，产率较低，不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　还有一些其他的分子分离器接口，但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多，故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化方法｜三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑]　　待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　某些待测物，热稳定性不够，在气化时或色谱过程中分解或变化，衍生化以后，待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大，有利于使待测物和基质分离，降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑]　　大多数情况下，衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）引入卤素原子或吸电子基团，使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度，检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，衍生化方法应用不当，也会带来一些弊端，例如：[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去，方法不当会有损失。③衍生化反应不完全，会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当，有时会使待测物分子量增加过多，接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外，还应注意到衍生化产物的质谱特性：质量碎片特征性强，分子量适中，适合质量型检测器检测，也有利于与基质干扰物分离，表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑]　　谱库与计算机检索｜四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　随着计算机技术的飞速发展，人们可以将在标准电离条件（电子轰击电离源，[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击）下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里，作成已知化合物的标准质谱谱库，然后将在标准电离条件下得到的，已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较，将匹配度（相似度）高的一些化合物检出，并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式（有些没有）和匹配度（相似度）给出，这将对解析未知化合物，进行定性分析有很大帮助。目前，质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分，特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品，出现数十个甚至上百个色谱峰时，要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析，那是十分困难的，要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索，才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源，70eV电子束轰击已知纯有机化合物，将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库，目前最常用的质谱谱库有以下一些：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）NIST库由美国国家科学技术研究所出版，最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所（NIST）、美国环保局（EPA）和美国国立卫生研究院（NIH）共同出版，最新版本收有的标准质谱图超过129K张，约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张；第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张；Wiley选择库（Wiley Select Libraries）收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）农药库（Standard Pesticide Libraray） 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）药物库（Pffeger Dryg Libraray） 内有4370个化合物的标准质谱图，其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）挥发油库（Essential Oil Libraray） 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库，一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库，根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　现在，几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库，各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同，这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同，配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图，而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中，或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种：一种是在线检索，一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图，按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对，将得到的匹配度（相似度）最高的20个质谱图的有关数据（化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等）列出来，供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑]　　离线检索是在得到一张质谱图后，根据这张质谱图的有关信息，从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑]　　谱图与其进行比较。通过比较，可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号（如果已知），就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号，就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号，就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称，就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后，就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）分子量检索将分子量输入后，就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]7）峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数（m/z）和相对强度（基峰为100，其他峰以基峰强度的百分数表示）范围依次输入。如知道最大质量数，可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失，可在Loss栏内输入，这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0，则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多，输入的相对强度范围越窄，检出的化合物数量就越少，甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围，就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（三）使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑]　　为了使检索结果正确，在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的，所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变，所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能，重要的是如何确定（即选择）本底，这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中，有时要扣除色谱峰一侧的本底，有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值，选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索，对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时，选择峰顶的扫描进行检索，可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大，在离子源内发生分子-离子反应，使质谱图发生畸变，得不到正确的检索结果。笔者就曾发现，当选择总离子流强度很大的扫描时，由于分子离子反应，出现了（2M+1）+，（2M）+或（2M-1）+的情况。当被检索的峰前干扰严重时（如检索主峰后的峰时），往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索；当被检索的峰后干扰严重时（如检索主峰前的峰时），往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）要注意检索后给出的匹配度（相似度）最高的化合物并不一定就是要检索的化合物，还要根据被检索质谱图中的基峰，分子离子峰及其已知的某些信息（如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等，该物质的稳定性、气味等等），从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　应用｜五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物，特别是一些浓度较低的有机化合物，如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的各种残留物的检验，如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；工业生产许多领域，如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；甚至竞技体育运动中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] 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  • 什么时候需要联用质谱？

    [color=#444444]我想要检测磷脂几种不同类型（主要是支链的脂肪酸不同），高效液相色谱能够明确定我所需要检测的物质的量的话，为什么还要联用质谱呢？文献是有联用。是进一步明确分离的物质结构确实没错吗？新手小白求教，谢谢！[/color]

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