喹哪啶红

我的总结之一 高氯酸滴定碱今年总结了很多东西，我想逐渐的分享出来，让大家帮忙斧正一下，让我能有更大的进步，我做的原料药比较多，基本上都是生物碱类的，都可以用高氯酸滴定，闲暇的时候总结了一下，主要是方便自己做资料。非水溶液滴定主要用来测定有机碱及其盐、有机酸的碱金属盐等。1.溶剂的选择常规的选择醋酸体系，如含有一定的结晶水（或水分）需要加醋酐消除结晶水（水分）的影响，每反应1g水需醋酐 5.22ml，具体醋酐的加入量需要考虑，我的经验是不同量的醋酐对突跃的影响较大，尤其是有第二胺的时候，考虑过量醋酐可能第二胺发生乙酰化反应。建议摸索时逐渐减少冰醋酸的量增加醋酐的量，直至全是醋酐，找到更好的突跃电势。 分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定时终点突跃的影响。 尤其在你不方便测定冰醋酸中水分的时候。如为氢卤酸盐，需加醋酸汞消除氢卤酸影响，CL（卤离子）-与Hg2+按2比1参与反应形成难以解离的卤化汞，需计算约需要醋酸汞试液（0.156942mol/L）的量，考虑到反应的完全性，一般加入2倍量排除氢卤酸的影响。2.指示剂的选择2.1结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 药典出现194次（约数，大概统计，下同）大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定，结晶紫是最常用的指示剂，必须首先考虑。结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。其接受第一个质子时，变色敏锐，从第二个质子开始，亲和力变弱，变色缓慢。在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式体（紫色）转变为酸式体（黄色），对于不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点；滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。需要以电位滴定法作确定重点的颜色。2.2萘酚苯甲醇指示液 取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 9次萘酚苯甲醇有两个相离很远的变色区，酸性范围为黄至绿色，碱性范围为蓝绿色。适用于在冰醋酸-四氯化碳、醋酐、乙腈中做滴定弱碱的指示剂。2.3喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g，加甲醇100ml使溶解，即得。变色范围ph1.4～3.2（无色-红）7次在冰醋酸中其碱性较结晶紫为强，大多数胺及中等强度的碱在冰醋酸中滴定时，喹哪啶红是常用的指示剂。喹哪啶红是单色指示剂，终点颜色由红色至无色。2.4二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 3次变色范围 ph2.9～4.0（红-黄）二甲基黄，其酸式体为肉红色，碱式体为黄色。适用于做冰醋酸-醋酐中滴定碱的指示剂。2.5甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙、二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 1次二甲苯蓝FF又称二甲苯蓝。常用其与甲基橙的混合液（乙醇），含量各0.1%，在丙二醇、异丙醇及二氧六环混合液中用高氯酸滴定有机酸的碱金属盐。2.6橙黄IV指示液 取橙黄IV 0.5g，加冰醋酸500ml使溶解，即得。 0次橙黄IV适用于含醋酐或苯的冰醋酸溶液中滴定弱碱的指示剂。2.7苏丹IV指示液 取苏丹IV0.5g，加三氯甲烷100ml使溶解，即得。0次苏丹IV又叫猩红，常用其0.5%的冰醋酸-醋酐（10：1）溶液，在氯仿与醋酐混合液中用高氯酸滴定嘌呤生物碱。2.8亮绿指示液 取亮绿0.5g，加乙醇100ml使溶解，即得。 0次亮绿与孔雀绿结构相类似，变色发生在较低的ph值范围，适用于在冰醋酸中滴定中等强度的碱或在醋酐中滴定弱碱。

指示剂与指示液的配制方法二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液 取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 中性红指示液 取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。 变色范围 pH6.8～8.0（红→黄）。 孔雀绿指示液 取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。 变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。 甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 甲基橙－亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）。 甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 四溴酚酞乙酯钾指示液 取四溴酚酞乙酯钾0.1g，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚0.25g，加水100ml使溶解，即得。 刚果红指示液 取刚果红0.5g,加10％乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.0～5.0（蓝→红）。 苏丹Ⅳ指示液 取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解，即得。 含锌碘化钾淀粉指示液 取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。 本液应在凉处密闭保存。 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。 荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解,即得。 耐尔蓝指示液 取耐尔蓝1g，加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH10.1～11.1（蓝→红）。 钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀,即得 钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。 亮绿指示液 取亮绿0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH0.0～2.6（黄→绿）。 姜黄指示液 取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次，每次100ml，除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。 结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 萘酚苯甲醇指示液 取α－萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.5～9.8（黄→绿）。 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。 酚磺酞指示液 取酚磺酞0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH6.8～8.4（黄→红）。 铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 铬酸钾指示液 取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。 偶氮紫指示液 取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解，即得。 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 本液应临用新制。 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。 喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g，加甲醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH1.4～3.2（无色→红）。 间甲酚紫指示液 取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH7.5～9.2（黄→紫）。 金属酚指示液（邻甲酚酞络合指示液） 取金属酞1g，加水100ml使溶解,即得。 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）。 乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 碘化钾淀粉指示液 取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解，即得。 溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH5.2～6.8（黄→紫）。 溴甲酚绿指示液 取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH3.6～5.2（黄→蓝）。 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。 溶剂蓝19指示液 取0.5g溶剂蓝19，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 橙黄Ⅳ指示液 取橙黄Ⅳ0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH1.4～3.2（红→黄）。 曙红钠指示液 取曙红钠0.5g，加水100ml使溶解，即得。 麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH9.3～10.5g（无色→蓝）。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH1.2～2.8(红→黄)；pH8.0～9.6(黄→紫蓝)。

乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液 取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 中性红指示液 取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。 变色范围 pH6.8～8.0（红→黄）。 孔雀绿指示液 取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。 变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。 甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 甲基橙－亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）。 甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 四溴酚酞乙酯钾指示液 取四溴酚酞乙酯钾0.1g，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚0.25g，加水100ml使溶解，即得。 刚果红指示液 取刚果红0.5g,加10％乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.0～5.0（蓝→红）。 苏丹Ⅳ指示液 取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解，即得。 含锌碘化钾淀粉指示液 取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。 本液应在凉处密闭保存。 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。 间甲酚紫指示液 取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH7.5～9.2（黄→紫）。 金属酚指示液（邻甲酚酞络合指示液） 取金属酞1g，加水100ml使溶解,即得。 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）。 荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解,即得。 耐尔蓝指示液 取耐尔蓝1g，加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH10.1～11.1（蓝→红）。 钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀,即得 钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。 亮绿指示液 取亮绿0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH0.0～2.6（黄→绿）。 姜黄指示液 取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次，每次100ml，除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。 结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 萘酚苯甲醇指示液 取α－萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.5～9.8（黄→绿）。 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。 酚磺酞指示液 取酚磺酞0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH6.8～8.4（黄→红）。 铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 铬酸钾指示液 取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。 偶氮紫指示液 取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解，即得。 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 本液应临用新制。 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。 喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g，加甲醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH1.4～3.2（无色→红）。 碘化钾淀粉指示液 取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解，即得。 溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH5.2～6.8（黄→紫）。 溴甲酚绿指示液 取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH3.6～5.2（黄→蓝）。 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。 溶剂蓝19指示液 取0.5g溶剂蓝19，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 橙黄Ⅳ指示液 取橙黄Ⅳ0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH1.4～3.2（红→黄）。 曙红钠指示液 取曙红钠0.5g，加水100ml使溶解，即得。 麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH9.3～10.5g（无色→蓝）。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH1.2～2.8(红→黄)；pH8.0～9.6(黄→紫蓝)。