质谱老化谱柱

买了根624柱子用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做HJ734的VOC，因为质谱没有死堵。老化方案一：连另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化后再装回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，用的是氮气。方案二：手工弄个死堵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上老化。哪个方案好？

色谱柱和进样端连接了，和质谱端没有连接，看资料说要先老化，可是具体要怎么老化不清楚，望指教，谢谢！

[font=&] 新人小白求助各位大佬，本人使用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]进行多环芳烃检测，需要进行衍生化处理，之前响应值还是挺高的，慢慢的响应值在逐渐减小，我老化色谱柱之后响应值又升高了，但测了几十个样之后响应值又下降，那么我要频繁的老化色谱柱吗？每次老化色谱柱是不是都需要关机，把色谱柱从质谱端取出？ 还有就是本人用的仪器也有点古老，响应值慢慢降低是不是和仪器也有关系？[/font]

想老化下正在使用的色谱柱，怎么可以不关质谱来老化色谱柱。柱子两端已经裁了一部分。赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱，老化正在使用的柱子，用关质谱卸真空吗？老化时，如何关闭灯丝，不让质谱工作呢？

在日常老化色谱柱的时候，色谱柱最高300℃使用温度，老化温度280℃，MS这边离子源温度要设置在300℃吧，

请问 TDGCMS老化色谱柱的时候需要开 热脱附和质朴吗

请问大家有没有遇到这样的问题。洗源和和换新柱子（已老化）后接质谱后，走基线出现很多尖峰，查看其质谱图，发现主要是900多的离子（全扫描范围为30-1000），烤完柱子后再试还是一样。

请问各位，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]开机中，老化色谱柱的话，柱子里面脏的东西不都跑到质谱里面去了吗？那怎么处理啊？[em43] [em43] [em06]

更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？

请求各位大虾，我要老化安捷伦的DB-WAX的色谱柱，应该如何老化呢？温度要程序升温到最高温度，升温速率应该是多少，10度、分钟，可以吗？最高温度停留120分钟，然后重复2-3次是不是就可以了呢？对于老化是载气的流量应该用多少呢？还有柱子的另一端是接质谱还是不接质谱呢？我现在有些迷糊了。谢谢各位的帮助！

如何设置 通载气吗需要进空样吗新柱子老化跟老柱子老化怎么操作，质谱口要密封吗

想问各位大神，安捷伦7890B老化色谱柱的时候，是不是要把柱子接质谱检测器的那端卸下，色谱柱需不需要用什么东西堵住，进样口的温度和压力要不要开，色谱柱流量设置多少合适，检测器（包括质谱检测器或者FID检测器）需要升温点火吗？希望大神能解答，小弟新手总是怕把仪器用坏了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif，苦逼的很。谢谢！

最近买了根新柱子，是要接在质谱上的现在该如何老化呀？有没有详细的方法谢谢

[align=center][font='times new roman'][color=#000000]如何正确的对色谱柱进行老化？[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#000000]作者：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]通标小菜[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]鸟[/color][/font][/align][font='times new roman'][color=#000000]色谱柱作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离系统中的核心“成员”，其重要作用不言而喻，一根性能良好的色谱柱对于我们的样品组分分离起着决定性作用。当我们拿到一根新的色谱柱时，我们想要让其发挥最佳性能的第一步便是老化，老化色谱柱是虽然不难，但依然拥有很多注意事项，只要我们稍不留神，色谱柱的性能就会因此大打折扣。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]一根新的色谱柱买回来时，其包装盒里都会有一张说明书，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]说明书上会写明该色谱柱使用的温度上下限，除了在说明书上能看到，色谱柱本身金属铭牌上也对色谱柱的型号，尺寸及使用温度进行了提示。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]新的色谱柱拆开后需要找一台仪器装上进行老化，我的习惯是用在质谱上的色谱柱我也会尽量放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进行老化，因为质谱老化拆装柱子[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]涉及到[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]卸真空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]和抽真空，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]比[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化略显麻烦。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]只要能达到一样的老化效果，我更倾向于选择方便的做法。老化的时候进样口端与仪器连接，而检测器端无需进行连接，检测器用死堵堵住即可，如果连接了检测器，老化过程中一些流失的固定相可能会污染检测器，因此将色谱柱接检测器端留空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]在柱温箱中[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]就行。安装完色谱柱后需要检查色谱柱中是否有载气通过，最直观的方法就是将色谱柱接检测器端直接插入[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]洗针瓶看[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]是否有连续泡泡冒出。有些实验员刚接触色谱柱老化，一开始不知道这个色谱柱流速该设为多少合适，其实这个流速设置可以参考即将分析项目的标准上的推荐流速。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]如果色谱柱在不通载气的前提下进行老化，那对色谱柱来说是致命的。氧气是所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱的天敌，在高温状态下，氧气会严重损坏色谱柱固定相，使得色谱柱中的固定相快速降解，就会出现柱流失严重的情况[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。柱流失严重的色谱柱用来分析样品时会[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]出现峰拖尾[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、分叉、分离度下降等柱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]效[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]降低表现。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化温度梯度在设置时可以参考标准上的推荐升温程序，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]可以在方法的最高温度基础上再加[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]℃，但不能超过色谱柱温度上限。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化时将炉温由低至高进行升温，升温速率没有具体限制，在程序[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]最[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]高温段（不得超过限制温度）可以保持一段时间，然后温度再慢慢降下来，往复循环几次。老化的时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度，一般对于新柱子建议老化[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2~[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]小时以上。[/color][/font]

我对染料碱性艳蓝B做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，其在色谱离子图8min有保留，然后对样品进行紫外灯老化后，再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，在2min（溶剂处）、8min都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰，且二者的质谱图完全一样！我想问问为什么会这样？是不是在老化前后分子化合物状态发生变化了？老化后一部分染料成分在色谱柱上没有保留了？这怎么解释呢？谢谢

各位专家，我用刚老化完的新DB-5MS柱进行质谱分析，在走空样（不进样，直接start）的情况下m/Z为44，128，57比较明显，强度大约为100，000量级，请问可能的原因有哪些，该如何处理？另外，经衍生化处理的有机酸和标准谱库里该有机酸的质谱图之间有什么差异？万分感谢！！

色谱柱的老化，仪器厂家的工程师要求我色谱柱老化的时候，进样口是不要连接色谱柱的。最近一个专家过来给我们培训。问到这个问题，说色谱柱是需要连接进样口的 检测器是FID的 不涉及其他的检测器。如果是其他的检测器。老化的又该怎么操作。FID检测器时。老化色谱柱该不该接进样口。还有老化时，进样器和检测器是否需要设置相应的温度。还是设置一个特定的温度就可以了？

初接触气质连用，岛津的2010， 走了个空样（空气），发现随着柱温上升，基线往少漂的很多，到了5e6，想程序升温老化柱子，不知道怎么做。猜想是建一个方法，设置柱子温度，把ms溶剂延迟时间设的很长，几乎涵盖整个升温（包括降温过程),采集的开始时间也设置到结束时间。然后，运行这个方法，是这样做吗？请指点！

经常听到人说色谱柱的老化怎么怎么样。接触色谱仪器这么长时间了，反倒越来越迷糊了——何为色谱柱的老化？针对于不同的色谱仪器的不同色谱柱，“老化”的情况有区别吗？

安装色谱柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速，开始从100度升温迅速升温到老化温度，老化色谱柱。老化温度——在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下，恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱，色谱柱老化时的升温速率没有限制，即可使用最高升温速率老化色谱柱。

一般新的色谱柱或者用久的色谱柱都需要老化，大家一般如何甚至程序的，老化的最高温度是多少，升温速率是多少呢

1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时，不接检测器，不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气， 造成爆炸。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材，也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢？一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么？首先，我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化，目地是为了去掉里面不够稳定的固定相，让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后，怕色谱柱里面有残留的物质，也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥？首先，老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么？避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三，确保其它接头，正确安装。四、要连检测器吗？从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些？如果是已经使用的色谱柱，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。六、小结老化的要点包括：1、查看说明书，确定老化温度；2、检查仪器连接，确保无氧；3、断开接检测器；4、必要时，先做进样口维护；5、缓慢升温至老化温度，保持数小时。

老化色谱柱时，一端不连检测器的话，那需要用进样隔垫给柱子封堵上吗？还是直接放在柱箱里呢？ 老化色谱柱时，检测器用封闭的螺母堵上，那电脑端需要将检测器的温度设到比柱温高20°左右吗？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的老化是非常重要和常见的操作，色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）。[/font][/font][font=微软雅黑]　　简而言之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤，借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑]　　什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑]　　色谱柱是否需要进行老化，一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　首先，做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划，包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑]　　其次，考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱，或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候，需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑]　　再者，考虑样品的情况。如果样品基质较为简单（如白酒、饮用水等），或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样，不需要频繁老化色谱柱；如果色谱柱基质比较复杂（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液），或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质（有机酸、碱）等，或者直接分析水样等，则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑]　　最后，需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等，则需要判断是否是进样口的问题之后，对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱的老化时，如果色谱柱接在检测器上（如[/font][font=微软雅黑]FID），可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰，如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果老化时色谱柱没有接在检测器上，老化完毕后，请正常安装和使用色谱柱（即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上），之后运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于，同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是，在进行程序升温空白时候，色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱老化之前，建议先做一些准备工作，避免仪器系统的污染（如进样口污染、载气不纯等）对色谱柱造成二次污染，导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容：（[/font][font=微软雅黑]1）开启钢瓶，观察钢瓶载气等压力是否足够；（2）如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内（即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器，也应该及时观察液位）；（3）检查气体净化装置是否需要更换（包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置）；（4）检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换；（5）做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　仪器在长期使用过程中，毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等；[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物，老化之前应当及时更换相关耗材，避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中，却不能完全排出色谱柱，从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等，延长色谱柱寿命，因此也应当及时更换。相关详细内容，可以点击链接查看往期文章：第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课：2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　对于分析了基质比较复杂样品（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液）的毛细管色谱柱，会有大量的污染物聚集在柱头，对于该种情况下的色谱柱，老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头（当截取长度较长时候，如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器，请注意更改软件中色谱柱长度的设置）；另外，对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱，平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端，老化之前也应当截取一段柱头，避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果使用的是填充柱，不能进行截取柱头的操作，老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出；必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑]　　由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析，所以老化时请正确安装色谱柱（填充柱或者毛细管色谱柱）。对于各个厂家的仪器，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。同时，毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求，避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂，导致老化时色谱柱中无载气，造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑]　　因此，安装完毕、老化之前，应当及时检漏，最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡，用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑]　　除此之外，如果是老化毛细管色谱柱，请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上，不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中，柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异，紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从避免污染的角度来说，色谱柱进行老化的时候，最好不要连接检测器。如果不连接检测器，通用的操作是将检测器下端使用死堵（或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环）堵死，并关闭温度。细节上而言，如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器，不用点火，也不用开氢气和空气；如果是ECD检测器，请设定尾吹气，保证柱温箱高温时，即使传导热量和温度给ECD，也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是，不要使用氢气老化色谱柱，以免氢气在柱温箱内部聚集，可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　如果色谱柱进行老化的时候连接检测器，请正常打开和使用检测器，检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度，能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑]　　识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度，不能超过色谱柱的耐受温度，也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度；毛细柱标牌上信息较多，但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度（恒温长期使用温度）低（[/font][font=微软雅黑]20-30）℃，也就是说上图其最高使用温度为325℃，老化时其温度可以设定为300℃。除此之外，也有另外的确定色谱柱老化的温度方法，即比常规分析最高使用温度高（20-30）℃，比如常规的使用温度从来不超过200℃，可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，最重要的是，色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度；另外，不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此，应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑]　　在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）进样口温度设置为35℃；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑]　　关于以上步骤的解释：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）按照本文第二节的操作，老化之前会对进样口进行维护，因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度；但多数情况下，进行老化操作可能会忽略对进样口的维护，因此建议使用较低的进样口温度，并且加大分流流量，降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）由于高温时色谱柱流失会增加，因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断，老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

如果用氢气做GCMS载气，请问对质谱图有什么影响？原来的氦气质谱图能有吗？对化合物和柱子有什么影响？那些化合物不适应？老化怎么办？在惰性气体老化后再用？