质谱解析方法

前几天写了个液相的简易流程，朋友看到让我写个质谱方面。那就写吧，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的多点，拿[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来说吧。我们已经放假了，长假期该如何操作，保证仪器不受损伤。第一，关机。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]频繁开关机很不好，我们的仪器只有在维护的时候才关机。关机首先在真空控制中卸真空，降温到合适的温度后关掉工作站，MS，GC依次关，氦气电脑打印机随意。我培训新人经常说的是，开机先开便宜的，后开贵的，关机先关贵的，后关便宜的。关机燃气助燃在仪器前，载气保护气在仪器后，开机反过来。很容易记住。第二，维护，由于日常仪器都是处在运行之中，年前要进行下维护保养，平常不容易碰到的离子源，经常碰到的进样口检测器等，该清洗清洗，好像网上也有很多视频。我的建议是，拆的时候录像或者拆一个拍一张，装的时候就有参照了。另外提前拿一干净盘子在旁边，零件什么的及时放里面，防止掉落。顺便还可以除除尘，如果有仪器套膜可以罩上防尘。曾经有人问我，进实验室为什么要换鞋？你买的又不是防酸碱鞋，咱们又不是洁净室。其中一个原因是，灰尘是很多仪器的天敌，鞋底带入的灰尘相对比较多，所以最好换鞋。色谱和质谱类进样按照说明书都能操作，但是再解析有人就很懵了。怎么那么多方法，那么多文件。我这里有一个简单易懂的程序。质谱和色谱都可用的第一种，先走一个高浓度的标准物质，这时的方法是你设置的方法，没有带任何信息的方法。走完之后定性，不管是质谱离子对定性还是色谱保留时间定性，可另存一个定性方法。这时色谱质谱设置标准物质点数，浓度，质谱设置SIM方法，我们称之为定量方法，然后拿定量方法去走序列，可直接得出曲线和样品浓度。第二种，色谱的，可以先设置方法，不带信息的那种，走序列，走完之后拿其中一个点保留时间定性，浓度点定量，保存为定量方法，在再解析里用定量方法处理一遍序列，可得曲线和浓度。有时需要走完标准曲线确定定性方法，建立标准曲线，然后根据处理标准曲线得到的定量方法，用它去处理样品。根据不同的工作站和仪器进行操作。OK。任务完成，都是基本操作，有不同意见或者有更好的处理方法请留言，多谢。

质谱解析和方法开发书籍都有哪些？！

主管您好！请问什么时候能看到 质谱性能及参数介绍及质谱谱图解析方法概述 培训的上传视频？谢谢

未知样的质谱图解析流程　　(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。 (3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。 (4)推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。 (5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。 例如：萘分子离子峰m/z128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。 　　(二)、解析碎片离子(1) 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。 若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。(2)综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。 (3)分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1HNMR、13CNMR、IR)配合，确证结构。

转自丁香园，作者：Cooks先介绍几本质谱解析的专著吧！现在理论比较完善，专著比较多的是EI质谱，最经典的是麦克拉夫蒂的《质谱解析》，现在有中文的第三版，英文已经出第四版了。书中介绍了离子碎裂的基本机理，分子结构的推测，以及一些辅助技术，还介绍了常见化合物（烃、醇、醛、酯、酸、醚等）的EI质谱。由于现在EI普库已经比较完备，对于未知化合物的鉴定，一般通过谱库的匹配就可以实现了。所以现在研究EI裂解规律的人越来越少了。因为裂解规律的研究不是为了研究裂解而研究的，主要目的还是为了实现对未知化合物的解析。这本书作为质谱入门的数据，我还是强烈推荐的，至少你可以学习裂解途径的正确表示方法！其他入门的书籍还有几本英文的（中文的我基本不推荐阅读）：1，A Beginner's Guide to Mass Spectral Interpretation （很老了）2，Interpretation of Mass Spectra 4th Edition (F. W. McLafferty & F. Turecek)（质谱解析英文版）3，mass-spectrometry basics4，Understanding Mass Spectra- A Basic Approach (Second Edition)上面介绍的书其实都比较陈旧了，也不是现在质谱研究的主流，现在主流的质谱技术是大气压化学电离质谱（API），包括APCI, ESI, APPI等，由于这些电离的技术比较新，相关的专著比较少。我看到一些书仅是简单的介绍了这些API的接口，很少有对这些接口下的裂解进行探讨的，而这样的研究现在主要来源于几本质谱学的杂志(RCM,JMS, JAMSS)。以API源作为接口的质谱，现在主要有离子阱，三重四级杆，TOF，LTQ等。离子阱有多级质谱（MSn）功能，是结构研究的强有力工具，LTQ（线形离子阱）也可以实现类似的功能，但现在这种仪器还不普及。我以后说的解析主要是针对离子阱质谱的！关于离子阱质谱最好的书是Raymond E. March 和John F. J. Todd的Quadrupole Ion Trap Mass Spectrometry-Second Edition，这本书是讲离子阱理论最权威的了，只是里面太多的理论，当然学学这些对我们解析质谱还是很有帮助的，但假如没有很好的物理和数学基础，想看懂还是比较费尽的。

质谱解析程序质谱解析程序 解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。（一）解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。 (3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。 (4) 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。 (5) 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。 例如：萘分子离子峰m／z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m／z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。（二）、解析碎片离子 (1) 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。 若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。 (2) 综合分析以上得

解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。（一）解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。 (3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。 (4) 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。 (5) 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。 例如：萘分子离子峰m／z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m／z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。（二）、解析碎片离子 (1) 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。 若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。 (2) 综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。 (3) 分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。

现在，质谱解析存在一个误区。由于大家对EI谱的解析已经很熟悉了，而且我们在学校中学习的主要也是EI谱的解析，但是目前我们在应用中更多的是碰到的一些软离子化方式如ESI产生离子的裂解。通常，我们并没有注意到两者的区别，即便是在国内的一些专业文献中大家也不是很注意，都尝试用解析EI谱的方式去解析后者，事实上，这是不科学的或者说是不严谨的。后者的裂解方式不是那么容易就能够说明的，是需要通过多级质谱以及其它一些“Wet Chemistry”的方法解释的，所以对于国内文献中一些根据三重四极杆获得的二级产物离子谱就得出全面的裂解途径大家应该用怀疑的眼光去看，有时经常发现他们甚至都不能自圆其说。

质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心为大家开设《有机质谱谱图解析专题培训班》，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。　　第15期有机质谱谱图解析应用技术培训班　　会议安排：　　会议时间：2016-11-29至2016-12-2（4天）　　会议地点：北京外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））适用对象：使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。　　课程内容：　　一、谱图解析基础知识：1、原子中电子的排布2、奇电子离子与偶电子离子3、氮规则4、环加双键值5、同位素峰6、单分子反应二、离子的丰度：1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素三、离子碎裂的基本机理：1、断裂2、环的开裂3、重排反应4、置换反应5、消除反应四、常见有机化合物的质谱图特征：1、碳氢化合物2、醇、酮、醛、酸、酯、醚3、胺类、酰胺类, 氨基酸,硝基化合物,腈基化合物4、卤代物5、多官能团化合物五、由质谱图推测分子结构：1、基本方法及思路2、实例练习六、NIST谱图库检索实用技术：1、NIST谱图库简介2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 专家介绍：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》　　报名咨询：　　联系人：李老师　　座机：010-51654077-8119　　电话：15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn

谁有学习质谱解析的视频或者好书推荐，谢谢

1、在1#TIC图中保留时间从11.0min-15.5min的质谱图基本一致，但在NIST图库里没有找到标准图，求2#图的解析，谢谢！2、3#，4#，5#三张质谱图是另一个样品中的某种助剂，其分子量应该较大，或者沸点较高，可能是一种光稳定剂，由于分子量较大在高温下分解成三种物质，求图谱解析。3、注，我们有裂解器。

质谱是通过荷质比来鉴定不同的分子的，所以，其基本功能就是测定分子量。通过分子量这一信息能够获知的信息有很多，从裂解单个分子的方向出发，比如基团信息、结构的测定。 现代的很多质谱能够保证分子的完整性，于是可以用来测序，鉴定未知的蛋白质，或者比较样本当中蛋白和肽段的丰度分布，用于临床诊断。 所以，在药学上的应用，不仅仅可以鉴定某种药物，也可以鉴定某药物的代谢过程和形式;可以鉴定跟药物分子作用的大分子，可以鉴定可能的靶点;可以检测给药之后，蛋白水平的变化，从而评价药效药理;在蛋白质组学上，质谱已经是不可或缺的仪器工具了。因此，只有你想不到，没有它做不到。 所谓质谱就是将化合物变成离子状态然后检测离子;质谱主要是作为一种分析工具，主要完成两种任务，定性和定量。定性：化合物的质荷比就是独特的标签，串联质谱可以有二级或多级碎片帮助分析化合物结构;定量一级或多级碎片定量可以获得超高的灵敏度，ppt-ppm,ag级别吧。在药物研究中的应用，简单说就是定性：天然产物、合成的化学药物、药物代谢物;定量：目前正在开展的是生物药的QC将由质谱来操刀;目前质谱在药物研究领域的应用已经非常广泛未来将会更加广泛。 按照分辨率的不同，先来把质谱分个类，可以分为高分辨和低分辨。高分辨质谱(飞行时间, 静电轨道阱，离子回旋共振，磁质谱)能提供精确分子量信息，从而获知可能的元素组成(分子式)，获得第一手的定性信息，在药物研发的各个阶段来说都是一个强有力的工具，当然运行成本高。低分辨质谱(四极杆，四极离子阱)只能提供精确到1Da的分子量信息，适合于已知化合物的鉴别和检测，但是价格便宜，应该说相当普及了。 质谱作为单独的分析仪器应用有限，还要和色谱等其他仪器联用才能发挥最大功效，介绍几个常见的色谱质谱联用仪器:GC/LC-QQQ, 液相/气相色谱串联四极杆，低分辨，分子量小于3k。能提供一定的分子碎片信息，定量能力强，用于一些需要微量定量的场合，例如体液中的药物浓度测定等GC/LC TOF，高分辨，分子量可达50万。特别使用于大分子研究，例如蛋白质类离子阱质谱，高分辨低分辨都有，主要特点是可以提供多级碎片信息，定性能力最强，定量性能较差，用于药物代谢，杂质研究等。 天然药化会用的比较多，有些未知结构的化合物用质谱还有红外和核磁共振可以得到化合物的结构，一般未知化合物的结构都会用到质谱，有一些高分辨率的质谱仪测定一些结构比较简单的化合物，甚至不需要用到红外和核磁共振。老师曾说过，质谱的核心就在解谱,质谱图的解析是关键。从质谱图我们获得的一个个离子相对的数量和它们各自的分子量，通过峰与峰之间的差值我们可以推断的是杂原子的种类或者脱落碎片的分子量，再根据峰与峰高度的比值获得碳骨架的形态(部分物质)，如果存在分子离子峰，可以直接得到物质的分子量。由此可以看出，通过质谱，可以了解到物质的分子量、元素组成、元素比例，甚至可以获得部分结构上的信息。之后再通过红外，碳谱氢谱就能将物质的结构完全获得了。解析未知样品的质谱图,大致按以下程序进行:一:解析分子离子区(1)标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2)识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。(3)分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。(4)推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。(5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。例如：萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。二:解析碎片离子(1)由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。(2)综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。(3)分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。

他们在质谱分析领域兢兢业业，掌握最前沿的应用技术，具有丰富理论知识和实践经验，我们都应向他们学习讨教。他们的在学术上的深度、钻研的态度值得我们追仿。 王光辉 　　中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作： 《有机质谱解析》 苏焕华 　　北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 李重九 　　中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作：《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 　　本月，大家有机会跟这三位资深的专家学者面对面，探寻质谱在分析领域有何最新进展，快速提升自己现有谱图解析水平，从掌握到精通... 第15期有机质谱谱图解析应用技术培训班即将开始~ 会议安排 　　会议时间：2016-11-29至2016-12-2（4天）会议地点：北京外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））适用对象： 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 您能学到什么 　　1、本课程将有机质谱繁杂的裂解规律归纳提炼为简要、易学、易记的六大裂解类型 　　2、课程将讲解如何使用专属应用软件或手工计算的方式，计算未知物的元素组成 　　3、本课程将介绍若干免费网站，进一步查找特定元素组成可能的对应结构 　　4、本课程将以实例讲解偶电子离子的裂解规律，应用于ESI源(CID谱) 　　5、本课程将讲解合理的中性碎片及氮规则等谱图解析中的核心原理，以识别分子离子峰 　　除此之外，你不懂的或者工作当中遇到的问题都可以带到课堂上来，授课专家会为您一一解答指导！ 课程内容 　　一、谱图解析基础知识1、原子中电子的排布2、奇电子离子与偶电子离子3、氮规则4、环加双键值5、同位素峰6、单分子反应 　　二、离子的丰度1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素 　　三、离子碎裂的基本机理1、断裂2、环的开裂3、重排反应4、置换反应5、消除反应 　　四、常见有机化合物的质谱图特征1、碳氢化合物2、醇、酮、醛、酸、酯、醚3、胺类、酰胺类, 氨基酸,硝基化合物,腈基化合物4、卤代物5、多官能团化合物 　　五、由质谱图推测分子结构1、基本方法及思路2、实例练习 　　六、NIST谱图库检索实用技术1、NIST谱图库简介2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 　　报名咨询 　　联系人：李老师座机：010-51654077-8119电话：15910410867邮箱：liru@instrument.com.cn

想请教一下大家在做有机质谱解析的时候需要注意一些问题，以及有机质谱解析用三重四级杆怎样做比较合理，有什么样的问题需要注意？最近一直在看这方面的书籍但是没有过实际经验，因此想请教一下各位前辈，也好学习一下

质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。一、 进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。1. 直接进样在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。2. 电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。3. 热喷雾接口存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子（如NH4+）反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于测定各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术（快原子轰击，液相二次粒子质谱）结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体（如甘油）。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。

国内谁比较擅长质谱解析，尤其是单萜，倍半萜类化合物的结构解析．麻烦大家推荐一下，谢谢了：）

大家好！想要自学液相质谱的质谱图解析，想问下各位前辈们，都有哪些资料是你们用过的、学习过，觉得必要和经典的呢？新人一只，求助大家，谢谢~

信立方培训中心（仪器信息网旗下培训中心）致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使质谱更好地为科研、生产工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，自2009 年起，先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班，受到广大学员欢迎和好评。　　近年来，质谱技术在我国快速发展，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析。但因有机化合物种类繁多，裂解规律繁杂不易掌握，在缺乏谱图解析思路和方法的情况下，许多分析人员在拿到谱图后常感到无从下手。应广大分析工作者需求，信立方培训中心将于2017年5月16日-19日在北京举办第十六期有机质谱谱图解析应用技术培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员报名。　　招生对象： 各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工、环境监测、制药等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生、分析中心专业技术人员。　　学习目标： 系统掌握有机质谱谱图解析方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的思路和方法，为有机质谱定性分析打下坚实基础。　　课程内容：　　一、谱图解析基础知识　　1、原子中电子的排布　　2、奇电子离子与偶电子离子　　3、氮规则　　4、环加双键值　　5、同位素峰　　6、单分子反应　　二、离子的丰度　　1、质荷比与离子丰度包含的结构信息　　2、影响碎片离子丰度的基本因素　　三、离子碎裂的基本机理　　1、断裂　　2、环的开裂　　3、重排反应　　4、置换反应　　5、消除反应　　四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征　　1、碳氢化合物　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚　　3、胺类、酰胺类、氨基酸、硝基化合物、腈基化合物　　4、卤代物　　5、多官能团化合物　　五、由质谱图推测分子结构　　1、基本方法及思路　　2、实例练习　　六、NIST谱图库检索实用技术　　1、NIST谱图库简介　　2、NIST谱图库主要功能　　3、NIST谱图库检索实例　　授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；　　3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》　　举办时间/地点：　　2017年05月16日-19日 北京-外国专家大厦　　培训费用：　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用）　　报名咨询： 联系人：李老师 电话：010-51654077-8119 手机：15910410867 邮箱：liru@instrument.com.cn

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118907]质谱解析[/url]这是一本比较古老的质谱解析书，里面内容深刻。

质谱介绍及质谱图的解析质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。一、 进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。1. 直接进样在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。2. 电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。3. 热喷雾接口存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子（如NH4+）反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于测定各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术（快原子轰击，液相二次粒子质谱）结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体（如甘油）。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。

[color=#444444]我反应得到的化合物的分子量是401.20，但质谱里面有两个峰439.29和441.24，反应原料中只带一个溴原子，反应后的产物不带任何卤素原子，只有O和N，请高手解析下什么原因？[/color][color=#444444]PS：这个化合物的氢谱是正确的[/color]

亲 谁有 有机质谱解析 王光辉 这本书的ppt 我下了两个都不对 求助

跟小伙伴儿们分享一本非常经典的有关质谱解析的书籍 《质谱解析》，非常有用，有需要的可以下载学习哦！同时也欢迎小伙伴儿们补充分享！本书是由F.W.麦克拉弗蒂著（INTERPERTATION OF MASS SPECTRA），王光亚翻译。

请教一下各位大佬，请问质谱负离子有可能出现[M+2甲酸-H]-的峰吗？下图的是我们检测的一组质谱数据，感觉正负离子对应不起来，请诸位大佬帮忙解析一下，谢谢??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271746135319_5064_5333993_3.png[/img]

现在理论比较完善，专著比较多的是EI质谱，最经典的是麦克拉夫蒂的《质谱解析》，现在有中文的第三版，英文已经出第四版了。书中介绍了离子碎裂的基本机理，分子结构的推测，以及一些辅助技术，还介绍了常见化合物（烃、醇、醛、酯、酸、醚等）的EI质谱。由于现在EI普库已经比较完备，对于未知化合物的鉴定，一般通过谱库的匹配就可以实现了。所以现在研究EI裂解规律的人越来越少了。因为裂解规律的研究不是为了研究裂解而研究的，主要目的还是为了实现对未知化合物的解析。这本书作为质谱入门的数据，我还是强烈推荐的，至少你可以学习裂解途径的正确表示方法！其他入门的书籍还有几本英文的（中文的我基本不推荐阅读）：1 A Beginner''s Guide to Mass Spectral Interpretation （很老了）2 Interpretation of Mass Spectra 4th Edition (F. W. McLafferty & F. Turecek)（质谱解析英文版）3 mass-spectrometry basics4 Understanding Mass Spectra- A Basic Approach (Second Edition)上面介绍的书其实都比较陈旧了，也不是现在质谱研究的主流，现在主流的质谱技术是大气压化学电离质谱（API），包括APCI, ESI, APPI等，由于这些电离的技术比较新，相关的专著比较少。我看到一些书仅是简单的介绍了这些API的接口，很少有对这些接口下的裂解进行探讨的，而这样的研究现在主要来源于几本质谱学的杂志(RCM,JMS, JAMSS)。以API源作为接口的质谱，现在主要有离子阱，三重四极杆，TOF，LTQ等。离子阱有多级质谱（MSn）功能，是结构研究的强有力工具，LTQ（线形离子阱）也可以实现类似的功能，但现在这种仪器还不普及。我以后说的解析主要是针对离子阱质谱的！关于离子阱质谱最好的书是Raymond E. March 和John F. J. Todd的Quadrupole Ion Trap Mass Spectrometry-Second Edition，这本书是讲离子阱理论最权威的了，只是里面太多的理论，当然学学这些对我们解析质谱还是很有帮助的，但假如没有很好的物理和数学基础，想看懂还是比较费尽的。

各位平时做质谱解析的多吗？

各位大佬，能否推荐一些关于二级质谱解析的书籍或者资料，最好是有各类化合物裂解途径的那种，谢谢??

一个质谱解析用的软件，大家可以看看，也许有帮助的