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质谱解谱方法

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质谱解谱方法相关的资讯

  • 质谱成像技术概念及质谱成像方法介绍
    p   现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分,或者蛋白成分上了,我们需要精确的了解这些物质是如何分布,如何构成的,解答这些问题需要更进一步的实验技术,比如免疫组化或免疫荧光检测方法,但是这些技术需要特殊的抗体,而且效率低,偏差大。 /p p   因此研究人员将目光转向了质谱技术上,以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,不需要对待测物进行标记,分析物可以其最初的形态被检测,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量,适用于研究生物分子的反应。 /p p   质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下: /p p style=" text-align: center " img title=" 9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg" / /p p   简单而言,质谱成像技术就是借助于质谱的方法,再配套上专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展,也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。 /p p   最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI,matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术,由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出,他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合,直接分析生物组织切片,产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图,对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析,可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息,来进行生物标志物的发现和化合物的监控。 /p p   正如数字图像包括三个通道:红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色),质谱成像也包含了数以千计的通道,每一个对应于一个特殊的光谱峰值,“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号,然后调整图像中所需分子像素的相对亮度,最后得到一张分子特异性的成像图。” /p p   这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白,而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道,完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。 /p p    strong I. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术 /strong /p p   在对组织或生物体进行成像,分析小分子构成的时候,有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程,那就是多肽,这些多肽体积十分大,要想对它们进行分子成像几乎是不可能的,比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境,如果直接成像是不可能获得清晰图像的。 /p p   来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术,这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。 /p p   MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片,接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品,利用MALDI 系统的质谱成像软件,选择拟成像部分,首先定义图像的尺寸,根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵,来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片,软件控制开始采集质谱数据,在质谱仪中,激光束对组织切片进行连续的扫描,组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息,然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上,所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据,最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围,即可确定该组织区域所含生物分子的种类,并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位,每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。 /p p   通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素,研究人员可以获得更多的样品信息,例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术,图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而,不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点,图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图,代表在组织的该部位存在这种生物分子,然后与做指纹图谱类似,像做指纹图谱那样,将样品的离子谱图与已知标准品进行对照,分析差异,从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。 /p p    strong Ⅱ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术 /strong /p p   一般质谱成像方法由于体积庞大,重量重,需要冗长的样品准备阶段,因此并不适用于即时成像(bedside applications),比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控,那么就要寻找新的方法了。 /p p   一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization,DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出,由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下,从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。 /p p   这种方法的原理是带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源:SIMS(二次离子质谱)有些相似,只是前者能在大气压下游离化,发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法,即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化,然后冲击样品,获得分析物的方法。 /p p   DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理,一般质谱和高效液相色谱分析,样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测,使得一次样品检测常常需要约一个小时,而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程,只需3分钟左右即可完成。 /p p    strong Ⅲ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术 /strong /p p   了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止,唯一的方法是观察单个细胞的内部,然后将其从动物或植物中移除,或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话,会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别,或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。 /p p   来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析,在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中,研究人员发现叶片中积累基质很厚,常导致光谱末端低分子量部分模糊,而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行,但活体样本在真空中无法存活。 /p p   实际上,MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的,比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。 /p p   因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared,APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分,使样品气化,就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸,从而获得了离子化微粒,进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电,大部分其实是不带电的,会被APIR MALDI遗漏。 /p p   为了捕捉这些中性粒子,Vertes等人采用了第二种方法:LAESI (laser ablation electrospray ionization,激光烧蚀电喷雾电离),这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒,然后重新电离化。通过对整个样品进行处理,复合这两种方法,就能覆盖更多的分子,分析质量更高。 /p p   与一般质谱成像过程不同,Verte的方法还在成像中增加了高度,从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm,高度30mm,这与生物天然的立体像素相吻合,这样科学家们就可以获得天然构像。 /p p    strong Ⅳ. 3D成像——二次离子质谱技术 /strong /p p   质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合,直接分析生物组织切片,产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据,通过质谱数据分析处理软件自动标峰,并生成该切片的全部峰值列表文件,然后成像软件读取峰值列表文件,给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数,再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。 /p p   但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像,来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS,secondary ion mass spectrometry)的方法,可以对样品进行完整扫描,三维成像。 /p p   SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了,比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分,这种质谱技术是表面分析的有利工具,能检测出微小区域内的微量成分,具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。 /p p   这种技术具有几个优点:速度快(-10,000 spectra per second),亚细胞构造分辨率(-100 nm),以及不需要基质。但是另外一方面,不同于MALDI方法,SIMS方面不是一种“软”技术,这种方法只能对小分子成像,因此常常需要进行粉碎。 /p p   Winograd教授改进了这一方法,他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球),这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面,类似于“一阵爆炸”,这样重复的轰击使得研究人员能深入样品,进行三维分子成像,Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。 /p p   C60的能量与其它的离子束相当,却不到达样品表面以下,这样样品可以连续地被逐层剥离,研究人员就可以得到纵面图形,最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验,随着薄膜逐渐被C60剥蚀,可以获得糖和肽的稳态信号。最终,薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ,粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率,能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。 /p p   这里还要说到一点,SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像,但两者也有差别,SIMS方法中,采用高能离子轰击样品,逐出分析物离子(二级离子),离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化,另外SIMS探针可以探测到100nm的深度,能提供纳米级的分辨率,而MALDI可以探测更深,但空间分辨率较低。 /p p   strong  Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术 /strong /p p   质谱在检测生物分子方面有很大潜力,但现有方法仍存在一些缺陷,灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说,需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物,较易错判,因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。 /p p   来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry,NIMS)的新技术,这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域,从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析,而且还能用于组织成像。 /p p   NIMS利用了一种特制的表面,这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物,这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发,这种爆发释放出离子化的分析物分子,它们被吸收到表面上,使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料,从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。 /p p   通过这种方法可以分析很多类型的小分子,比如脂质,糖类,以及类固醇,虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别,但是这是一种一步法的方法,比MALDI简单多了——后者需要固定组织,并添加基质。 /p p   由于含氟聚合物不能很好的离子化,因此会发生轻微的光谱干扰,而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI,所以NIMS产生的生物分子是整块离子化,而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 2018中国质谱学术大会聚焦:质谱新方法、新技术
    p style=" line-height: 1.5em " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网讯 /strong 2018年11月24日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办,中国广州分析测试中心、中山大学承办,广东省分析测试协会及广东省质谱学会协办的“2018年中国质谱学术大会”(CMSC 2018)在广州东方宾馆隆重开幕。本次会议主题为:中国质谱新时代。来自全国质谱技术与应用方面的专家学者、质谱厂商及相关用户共1900余人参加了本次会议,会议规模相比往届再攀新高。仪器信息网作为合作媒体将对本次大会进行系列报道。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本次大会为期2天半(11月24日-26日),共邀请12位专家做大会主题报告并开设主题为生命科学与医学、质谱新方法新技术、仪器研发与基础理论、环境与食品、地球科学及材料与能源、临床质谱等多个分会场会议同期还设置了青年论坛专场和学术墙报展示,以促进我国质谱分析技术的快速发展,展示我国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bfd169af-bc45-4cde-b743-158a46fad8ad.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 分论坛现场 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱的新方法、新技术是质谱研究领域的热点,本次大会特别开设了十四个质谱新方法新技术分组报告会,带来了近百个最新的质谱新方法新技术的精彩汇报。复旦大学陆豪杰教授、中国科学院化学研究所聂宗秀研究员、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、香港浸会大学蔡宗苇教授、厦门大学谢素原教授、中科院化学研究所陈义研究员等专家带来了最新的研究成果。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2723d8a-5560-42e9-93dc-61430f3a795a.jpg" title=" 图片 2.png" alt=" 图片 2.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 复旦大学陆豪杰教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:蛋白质翻译后修饰组分析新方法 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了陆豪杰课题组在蛋白质组学分析方法方面最新的研究进展。他在报告中介绍了一系列蛋白质翻译后修饰组的分析新方法。包括利用磁性纳米材料的高效富集方法、基于代谢标记的定量分析新方法以及基于肽段等重标记的蛋白质泛素串联质谱定量新方法等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/2162128a-6696-4589-9557-e5e1bfdfff6c.jpg" title=" 图片 3.png" alt=" 图片 3.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中国科学院化学研究所聂宗秀研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:活体质谱与成像 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MALDI质谱具有高灵敏度、高通量、高选择性、高分辨等优点,广泛应用于生物学研究。但同时MALDI也具有耐盐性较差、分析小分子困难等局限性,使得其在检测代谢物上有一定困难。基于此,聂宗秀主要介绍了在耐盐性小分子新基质、生物组织中小分子的质谱成像以及对纳米载体药物释放的质谱成像研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e6011b65-1636-4a80-9cda-9623b949da3e.jpg" title=" 图片 4.png" alt=" 图片 4.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 中国医学科学院药物研究所张金兰研究员 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:基于HPLC-HRMS技术的药用辅料吐温成分快速分析新策略 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吐温是药物制剂常用的辅料之一,但近年来,关于吐温作为辅料的安全性问题越来越受到关注。吐温成分的聚合度、结构类型、理化性质、分布比例与不良反应密切相关,所以优先最佳质量、最适用度的吐温,对提高制剂的安全性和稳定性十分重要。由于吐温结构的特殊性,其分析十分困难,报告主要介绍了张金兰团队建立的快速分析吐温的HPLC-HRMS方法。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52af2fdc-8529-4c86-af08-1573516ae4b2.jpg" title=" 图片 5.png" alt=" 图片 5.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 香港浸会大学蔡宗苇教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:质谱成像与环境毒理研究 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱成像技术相较于其他分析技术具有免标记、高通量、可以表示空间信息等多种优势,是近年来发展极快的一种分析手段。而报告中,蔡宗苇教授表示,在环境毒理研究中,质谱成像也可以发挥重要作用。并以使用MALDI质谱成像用于双酚A类似物毒性研究工作为例进行了介绍。他表示,质谱成像技术在药物研发领域有巨大的应用前景,也为环境毒理研究提供了新的视角和解决方案。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d40ae980-fdc0-4bef-a5d7-8311800a5dcb.jpg" title=" 图片 6.png" alt=" 图片 6.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 厦门大学谢素原教授 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:质谱直接嗅探气态物质 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了谢素原团队开发的一种直接在线嗅探气体物质的质谱方法。该方法基于实验室常用质谱仪进行改进,相对于传统的气体传感器,能够直接获取混合气态物质的指纹图谱,同时对于有毒物质有很高的耐受性。该方法检出限较低,具有广泛的适用性,可用于日常用品的气味检测、气态物质扩散的实时监测以及气源定位等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/331e8225-0c4c-474e-bb4d-8c6514f32b6c.jpg" title=" 图片 7.png" alt=" 图片 7.png" / /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中科院化学研究所陈义研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:酶与化学辅助下超痕量植物激素的色谱-质谱测定 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp 植物激素对植物的生长起到重要的调控作用,但植物激素在植物体内含量很低、测定困难,报告主要介绍了课题组利用LCMS对痕量植物激素赤霉素的定量分析以及其在植物中的时空分布的相关研究。他表示,结合酶解与化学衍技术,可以得到赤霉素的LCMSi(液相质谱成像)。 /p p br/ /p
  • 揭秘公安司法行业毒品分析检测技术!几类质谱关键原理方法及技术要求!
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道,国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类,如:苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型:毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,气相色谱(GC)法开始应用,90年代开始普及;1990-2009年气相色谱串联质谱(GCMS)技术成为毒品检测的主力军;2010-2022年液相色谱串联质谱(LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外,近年国内外禁毒形势愈发严峻,现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展,幸运的是,不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中,如何选择适合的毒品分析技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如果超出各类毒物数据库的检索范围,未知物的识别该选择何种技术手段?便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛?毒情监测体系是否建立?……2022年12月13-16日,仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场,与4位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告:未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投(中)毒、缴获毒品,多采用GC-MS、LC-MS技术,配合各类毒药物数据库,如果超出这几个常见的数据库检索范围,就会变成难题——未知物,就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二:刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告:QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定,以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三:花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告:基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年,目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些?且听花老师娓娓道来。嘉宾四:金洁 公安部第三研究所 副研究员报告:便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难,以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 中科院一电喷雾质谱装置及其质谱分析方法获国家专利
    p   中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号:ZL 201610125529.5)。   /p p   中国科学院成都生物研究所成立于1958年,是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备,拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前,成都生物所已取得科技成果300多项,其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来,成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p   电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世,具有不易引发化合物碎裂的软电离特性,是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点,需要事先对高盐样品预先脱盐处理,也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p   2017年的时候,成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式,使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性,在此基础上,继续深入开发了液相接口,使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用,并且已经成功的研制出了设备。 /p p   在研发过程中,成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的,这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而,许多化合物只溶于低极性溶剂中,而这种样品难以通过电喷雾离子化,从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p   针对遇到的难题,中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点,提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法,除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物,还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物,同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求,且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 网络课堂|多功能临床质谱检测方法
    近几年,国产MALDI-TOF MS的研发与生产快速起步,新产品接连井喷式发布。MALDI-TOF MS将很有可能成为中国企业掌握最领先的核心技术并引领技术发展的质谱仪器类。 2021年11月11日下午14:00,东西分析项目经理高利艳博士将在第十二届质谱网络会议(iCMS 2021)上为大家带来一场《多功能临床质谱检测方法》的报告,欢迎感兴趣的小伙伴们报名参加。 扫描左侧二维码报名报告内容Ebio Reader 3700是一款多功能的IVD检测平台,被广泛应用于医学微生物鉴定、工业微生物鉴定、医学生物标志物鉴定、蛋白和核酸鉴定、医学SNP检测和食品安全等领域。东西分析利用该平台开发了多种应用。01Ebio Reader 3700拥有强大的微生物数据库,通过与其配套的数据分析软件,对所得的蛋白指纹图谱与数据库种的指纹图谱进行比对检索,从而实现对微生物的鉴定;02利用质谱法体外定量测定血管性血友病因子裂解酶(ADAMTS13/vWF-cp)的活性,实现对血栓性血小板减少性紫癜的早期筛查;03配套相应蛋白芯片,借助独特的蛋白指纹图谱技术,构建病毒类疾病的蛋白指纹图谱,进行检测;04通过检测核酸的单点突变,在基因水平上进行疾病检测,可以同时完成30-40重PCR反应,实现对多种病原体的同时检测。除此之外,我们还在进行利用蛋白指纹图谱的方法对老年痴呆、帕金森等疾病的筛查检测的研究。讲师简介高利艳,博士,毕业于首都师范大学生命科学学院遗传学专业。曾赴默多克大学(Murdoch University)进行学术深造。在国际主流学术期刊上发表论文10余篇。曾获得“2008年国家科技进步一等奖”、2013年和2014年连续两年获得“重要科研进展奖“,“优秀青年奖”。 现担任东西分析MALDI-TOF质谱项目负责人。相关仪器Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 国标委又立项一批国标 色谱/质谱/光谱分析方法尽在其中
    p   4月14日,国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p   其中,涉及化妆品相关检测的标准有12条,此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p   仪器信息网摘录如下: br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分:铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分:砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分:锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍(钴)矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空-气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像(CT)检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法(铂电阻温度计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法(量热计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 涉及色谱质谱|34项GB5009系列食品检验标准中新增了哪些方法?
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(85项食品安全国家标准将在明年实施附下载连接)。在此次发布的85项标准中包含食品理化指标检验标准GB5009系列34项、产品标准3项、食品添加剂10项、食品营养强化剂6项、检验方法3项、食品接触材料18项、水产品6项、食品生产规范5项和3项修改单。此次标准发布后,现行的食品理化指标检验标准GB5009系列已接近300项。通过制定严格的食品标准,可以限制食品中各种有害物质的含量,保障消费者的身体健康。同时,检验标准的不断更新和完善,也可以推动检测技术的进步和发展,促进科技水平的提高。在此次发布的34项食品理化指标检验标准中,新制定标准9项,占比超25%。新增的标准中,除GB 5009. 295-2023为化学分析方法验证通则外,其余八项都为检测标准。检测方法涉及到:液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、石墨炉原子吸收光谱等多种分析方法。修订的24项标准中,15项标准中增加了新的检测方法,多为质谱方法。点击图片,获取更多食品标准解读!质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1:国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc   附件2:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc   附件3:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 基于纳升电喷雾质谱直接进样的代谢组学分析新方法
    色谱-质谱联用是目前代谢组学分析的主流方法,但是色谱分离速度限制了其在大规模样本分析中的应用。直接进样质谱(DI-MS)虽然通量高,但面临着离子抑制效应导致代谢物检测灵敏度降低、缺少色谱分离使得定性定量困难等挑战。因此,亟需发展与DI-MS相配的高灵敏度质谱数据采集技术和数据分析技术。   为此,科研人员提出一种基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略:将一级精确质量、同位素分布模式、二级质谱相似度、母离子和子离子强度相关性等结合,使代谢物的定性准确率高于94%;定量方面采用一级母离子结合二级特征碎片离子的方式来实现。此方法稳定可靠,2-3分钟可分析一个样品,适合于大规模样本的高通量代谢组学研究。   此外,传统的细胞代谢组学分析方法通常需要数百万个细胞,但许多稀有细胞如循环肿瘤细胞、原代肿瘤细胞、干细胞等,面临着细胞数不足的问题。科研人员在上述工作基础上,建立了基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法,实现了3分钟内从20个哺乳动物细胞中检测19类脂质、500多种脂质代谢物。该平台在生命科学和临床医学研究中具有应用潜力。   相关研究成果分别以Strategy for Nontargeted Metabolomics Annotation and Quantitation Using a High-resolution Spectral-Stitching Nanoelectrospray Direct-Infusion Mass Spectrometry with Data-Independent Acquisition和Lipid Profiling of 20 Mammalian Cells by Capillary Microsampling Combined with High-Resolution Spectral Stitching Nanoelectrospray Ionization Direct-Infusion Mass Spectrometry为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等的资助。图1.基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略图2.基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法
  • 群英荟萃 看大咖如何玩转质谱新技术新方法
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 仪器信息网讯 /strong 质谱的方法学及新技术一直是质谱研究领域的热点,本次iCMS2019第十届质谱网络会议特别开设质谱新技术新方法专场报告会,由清华大学化学系教授林金明、宁波大学质谱技术与应用研究院院长唐科奇、厦门大学教授王秋泉、澳大利亚埃迪斯科文大学副校长王嵬、中国科学技术大学教授黄光明、苏州大学副教授李晓旭等10位从事质谱仪器研制及方法应用开发的专家带来质谱新技术新方法相关的研究进展。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十届质谱网络会议(iCMS2019) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 会议日程如下: /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6911789c-fa26-4473-a85d-019146e85a79.jpg" title=" 新技术新方法.JPG" alt=" 新技术新方法.JPG" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 部分报告嘉宾: /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/51e87f3b-a7c3-472d-87d8-078f0ff752c4.jpg" title=" 林金明-证件照.jpg" alt=" 林金明-证件照.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   清华大学林金明教授,其课题组自2010年左右开始采用微流控芯片系统和质谱系统进行细胞共培养和细胞分析的研究,并陆续发表一系列高水平论文,先后在国内外重要学术期刊上发表研究论文100多篇,申请国家发明专利20余项,获得授权发明专利10余项。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2016年,林金明教授课题组在自主研发的多通道微流控芯片质谱联用接口的基础上,结合岛津先进的质谱检测仪器,与岛津公司合作,开发了新一代细胞微流控芯片质谱联用细胞分析系统(Cellent CM-MS,Cell Microfluidics-Mass Spectrometry)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,林金明教授将带来主题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究与应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网特别采访了林金明教授,就细胞分析的研究热点,CM-MS用于细胞分析的优势及前景等内容进行了交谈,感兴趣的读者可以 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191115/516998.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击观看 /strong /span /a : /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/3ed0f397-c197-45e6-b04c-62698b440d7e.jpg" title=" 唐科奇2.jpg" alt=" 唐科奇2.jpg" width=" 300" height=" 360" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   唐科奇教授,现任宁波大学质谱技术与应用研究院、材料科学与化工学院院长,长期从事以质谱学理论及技术应用为主的研究内容,包括:新型生物质谱离子源的开发与应用、新型离子光学系统“离子漏斗”的技术应用、新型离子迁移技术的研究与应用,以及新型质谱在系统生物学、蛋白质性质、相互作用等方向上的应用,也取得了重要的研究成果。获得各种国际科技大奖共19项,拥有重大应用价值的美国专利30项,专利转让所产生的直接或间接经济效益超过100亿美元。发表学术论文100余篇,他引5000多次,H 因子为45。在美囯质谱年会和美囯化学年会等国际学术会议做大会报告40余次。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,唐科奇教授将带来主题为《离子迁移谱/质谱的发展、关键技术和应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/862d40c2-5b5c-4142-bf09-f8e64351279c.jpg" title=" 王求全.jpg" alt=" 王求全.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王秋泉教授,现任厦门大学化学化工学院分析科学研究所所长,谱学分析与仪器教育部重点实验室副主任。其研究兴趣主要集中在1、原子光谱/质谱新原理、新方法、新技术 2、新型色谱分离材料设计、制备与应用和3、环境与生命体系中关键元素、分子和细胞(细菌、病毒)的元素质谱分析方法学 关注定量蛋白质组学、金属组学和暴露组学研究。担任Editor of Analytical and Bioanalytical Chemistry,和环境化学、分析化学等学术期刊的编委。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   针对生命科学领域的单细胞研究,王秋泉教授及其课题组开展了元素质谱技术针对生物分析的相关工作,并提出针对细胞表面膜蛋白标记的策略,突破了现有的ICP-MS检测的极限,从而利用元素质谱对单细胞进行分析。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,王秋泉教授将带来主题为《Signal Amplification and Multiplication Strategies for ICPMS-Based Bioanalysis》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了王秋泉教授, a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181129/476166.shtml" target=" _self" strong 详情请点击: /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 448px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d45ef7ea-832e-4c60-9044-d26a0a0db028.jpg" title=" 王嵬.jpg" alt=" 王嵬.jpg" width=" 300" height=" 448" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王嵬教授,现任埃迪斯科文大学副校长,全球华人医师学会副会长 英国皇家医学院院士,世界卫生组织(WHO)公共卫生基因组学专家委员会委员,国际经济合作组织(OECD)公共健康基因组专家指导委员会委员 王嵬教授在其从事的人类遗传学及分子遗传流行病学领域中具有较深的学术造诣,在国际学术界享有很高的声望。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   目前承担澳大利亚国家卫生与医学基金会(NHMRC)-中国国家自然科学基金(NFSC)联合资助项目、欧盟框架7项目、欧盟地平线H2020项目。学刊主编, 编委: TMSR (Keai-Elsevier) J Hum Hypertension (Nature) EPMA J (Springer) PLoS ONE (PLOS) and OMICS: A Journal of Integrative Biology (Mary Ann Liebert, Inc)。代表论文发表在Science、Nature Genetics, Lancet, NEJM, JAMA, PLoS Med and PloS Genet杂志。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS会议期间王嵬教授将带来主题为《人类糖基组学》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 358px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e3b44b21-0c2d-47ba-8425-f309447ecaf9.jpg" title=" 黄光明.jpg" alt=" 黄光明.jpg" width=" 300" height=" 358" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   黄光明教授现任中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生导师,2001及2004年先后在北京师范大学获分析化学学士和硕士学位,2007年在清华大学获得博士学位。2012-今在中国科学技术大学化学系任教。于2013年入选中组部第四批“青年千人计划。美国质谱协会会员,中国质谱分析专业委员会委员。长期从事质谱分析及其化学、生命科学等领域的应用研究。目前主要承担国家自然科学基金青年及面上项目,中组部千人计划以及科技部重大研发计划子课题等课题。在Cell,PNAS,Angew. Chem. Int. Ed.,Anal. Chem.,Chem. Sci., Chem. Comm. 等国际期刊上发表论文50余篇,引用1200余次。于2018年获得中国质谱学会首届“质谱青年奖”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2017-2018年,黄光明教授与生命科学学院的熊伟教授课题组合作,先后在PNAS和Cell上发表了他们的最新研究成果。该研究中,其开发了能用于复杂样品的原位质谱分析方法,大幅提高了分析速度。并实现了针对细胞内蛋白质的直接分析,同时通过电生理膜片钳技术开展了对小鼠脑内单个神经元的功能鉴定与解析。其研发的单细胞质谱分析平台实现了单个神经元化学成分及代谢物的即时分析,将目前神经细胞成份分析的研究推向了活细胞及单细胞水平。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了黄光明教授,就其质谱分析技术的研究历程及关于单细胞质谱分析未来应用前景的看法等进行了交谈, span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20190403/482954.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 详细请点击 /a /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 本届iCMS 2019会议期间,黄光明教授将带来主题为《代谢物的原位质谱分析新方法》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 391px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7736e9d2-1879-4c40-b3d7-3caf8834617f.jpg" title=" 李晓旭-01.jpg" alt=" 李晓旭-01.jpg" width=" 300" height=" 391" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   李晓旭现任苏州大学副教授,主要从事新型质量分析器的研究、小型化质谱仪及质谱联用仪的开发。曾作为技术带头人成功研发国内首台具有完全自主知识产权的便携式气相色谱-质谱联用仪,该仪器性能达到且部分指标超过国外同类产品的水平。目前承担国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目和青年基金等科研项目,以第一发明人身份取得授权发明专利近20项。现已成功研发新型便携式气相色谱-线形离子阱质谱仪、小型化大气压电离源-线形离子阱质谱仪和线形离子阱-飞行时间质谱联用仪等多款仪器。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,李晓旭副教授将带来主题为《小型化线形离子阱质谱仪的研发及应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了李晓旭副教授,就目前小型化质谱研发工作以及我国质谱产业的现状及未来发展等问题展开了深入讨论, a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20191120/517369.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击图片立即报名参会: /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 281px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/adc1fb62-cdea-4f3a-9da5-baa5986f2344.jpg" title=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" alt=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" width=" 600" height=" 281" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 生活饮用水新国标解读:大幅增加质谱相关检测方法
    6月28日,由仪器信息网和e路学院共同主办的“第八届水质分析技术”网络研讨会与线上盛大开幕。本次大会围绕给水和排水两大主题,聚焦饮用水质量检测(解读5750新国标)、地表水水源地监测、智慧供水与排水、污水检测与处理技术等。多位专家大咖齐聚线上,深度交流行业热点,共话未来水环境高质量发展之道。本次大会报名火爆,吸引到众多来自水务、环保、疾控、科研、政府等不同领域的听众参会。据了解,《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750-2023》已于2023年3月17日发布,并将于10月1日实施。此前在2022年,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》也早已正式实施,规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求等。关乎民生的水质新标准中涉及到哪些新增检测方法?聚焦于此,本次大会特别开设了 “饮用水新国标技术解读”专场。其中,中国疾病预防控制中心环境所主任/研究员张岚分享了《新国标要求下供水水质检测方法发展新趋势》。报告指出,本次的新标准进一步强化了质量控制的要求、进一步丰富了样品前处理方法、进一步扩充了质谱技术的应用、进一步强调了绿色发展的理念、进一步融入了自动化检测方法、并强调配套性的同时体现了前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版旧标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。张岚表示,这些新增的检测方法不仅提高了检测结果的准确性和有效性,更重要的,是将检测工作向高通量方向进一步推动,从而提高了工作效率。未来,高通量检测、自动化检测等方法预计还会得到进一步发展。哈尔滨工业大学深圳校区教授陈白杨报告题为《饮用水中卤乙酸检测新国标方法技术对比及未来趋势》。报告提到,GC法样品前处理的过程中包括液液萃取、衍生化、中和样品等步骤。报告指出,在一氯乙酸。一溴乙酸等卤乙酸的检测过程中,由于其浓度较低,尚存在诸多难题,如检测易受常见阴离子干扰(如Cl-,SO42-,NO3-)、方法检出限较高(在ug/L级别)。目前常用高级IC法检测HAAs,如离子色谱联用电喷雾串联质谱、二维离子色谱、单泵柱切换离子色谱等。下午的“地表水及水源地监测”专场,云南省生态环境厅驻昆明市生态环境监测站正高级工程师刘丽萍进行了报告《云南省十四五环境监测探讨》,天津市生态环境监测中心正高级工程师关玉春对《水质 丙烯酸的测定 离子色谱HJ 1288—2023》进行了技术解读,清华大学环境学院助理研究员程澄进行了报告《水质荧光指纹污染溯源技术在跨界断面污染监管中的应用》。6月29日,大会还将继续。报名速戳》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/wateranalysis2023.html06月29日上午 污水检测与处理技术专场09:30--10:00在线水质监测技术研究进展赵友全天津大学精密仪器与光电子工程学院 教授10:00--10:30TOC分析仪在水环境有机物检测中的应用高婷上海元析仪器有限公司 化学应用工程师10:30--11:00污水处理厂仪表、控制与自动化的发展与应用翟家骥原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任/高级工程师6月29日下午 智慧水务专场主持人 周珉 (上海化学工业区中法水务发展有限公司 水研究中心主任)14:00--14:30水务数据治理与应用的思考白瑶阿里云计算有限公司 自然资源行业-水务架构师14:30--15:00市政污水的工艺过程监测及RTC方案介绍晏章华哈希水质分析仪器(上海)有限公司 高级应用工程师15:00--15:30常熟污水管网的智慧化养护管理王福忠江苏中法水务股份有限公司污水分公司 管网技术总监/高工15:30--16:00以水平衡为核心的智慧水厂探索-上海南市水厂智慧化项目陈会娟上海西派埃智能化系统有限公司 创新研发部经理/高级工程师16:00--16:30浅谈水务行业的数字化使命和方向索学越北控水务(中国)投资有限公司 智慧规划经理报名速戳》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/wateranalysis2023.html
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 聚焦疾病标志物分析方法研究|衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱的仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞祝敏捷表示,“非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器新性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将以依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞  双方共同为示范合作实验室揭幕  从左至右:衡昇质谱市场总监冯旭,应用部经理李孟婷,四川大学分析测试中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理蒲裕伟,总经理祝敏捷,四川大学分析测试中心中心主任吕弋,副主任李成辉,刘睿教授,宋红杰 高级实验师,冯洋副研究员。在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 干货科普|浅析基于质谱分析的药物靶点发现方法
    药品与我们的生活密不可分。新药研发一方面关系着全人类的健康需求,另一方面也关系着国家经济与社会的发展需求。 据权威统计,单一药物上市的成本超过十亿美元,整个过程花费约十年的时间,药物筛选的失败率高达97%。但药物筛选是新药研发中至关重要的一步,确定靶标分子及筛选模型是现代新药开发的基础。它主要有两种方式,表型筛选(Phenotypic drug discovery, PDD)和靶点筛选(Target-based drug discovery,TDD)。PDD的起点是一个化合物库或抗体库,用一个和疾病高度相关的临床前模型或者实验来筛选库中的药效,找到达到期望药效的分子再进一步优化和开发。经典的药物表型筛选更多的是基于动物疾病模型的筛选,实验选择遗传背景明确或者来源清楚的动物,例如鸡、猪、狗、猫、鼠、蛙、蛇、猴子、鱼、果蝇、线虫等。TDD则是基于对疾病和靶点机理的理解,针对某一个和疾病机理高度相关的特定的靶点,从而有针对性的设计大分子或小分子药物的研发方式。由于表型筛选无法提供活性化合物作用靶标信息, 因此需要利用化学蛋白组学回溯鉴定那些因与小分子药物直接发生作用而引起功能改变的蛋白质,在分子水平上系统揭示特定蛋白质的功能以及蛋白质与化学小分子的相互作用, 从而准确找到药物的作用靶点。旨在建立药物活性与细胞表型之间的联系,阐明药物的作用机理,一方面探究药物的脱靶效应和耐药性机制, 提高药物发现的效率;另一方面在药物研发的早期阶段预测潜在的副作用和毒性, 从而降低药物研发失败的风险。 化学蛋白质组学研究方法的一般流程是, 先将化学探针或小分子化合物与蛋白质提取液进行共孵育,然后利用亲和层析等方法将这些蛋白质分离,再通过高灵敏度的质谱鉴定, 最后对它们做进一步的生物信息学分析。1. 基于活性的蛋白质谱分析 (activity-based protein profiling, ABPP)ABPP利用基于靶酶活性的特异化学小分子探针 (activity-based probes, ABPs) 来探测功能蛋白质组, 利用活性小分子探针来识别蛋白质靶点。分子探针是指能与特定的靶分子发生特异性相互作用并能被特殊方法所检测的分子。ABP 的设计通常包括两个基本组成部分:“反应基团”和“报告基团” , 一般通过碳链或者聚乙二醇链将二者连接在一起. 反应基团通常是具有独特化学结构的亲电性化学小分子, 能够选择性地与蛋白质组中某一类蛋白酶的活性中心结合, 并与其中执行重要催化功能的亲核性氨基酸发生反应, 从而将探针分子共价地标记在靶标蛋白上。活性分子探针结构示意图2. 药物亲和致靶点稳定性(drug affinity responsive target stability,DARTS)DARTS通过对比药物处理组与DMSO对照组蛋白质酶解片段的差异,找出酶解情况不同的蛋白质,再进行结合特异性分析,找出特异结合的靶标。DARTS实验步骤这种方法的优点是, 仅依靠药物和蛋白直接结合而并不需要对小分子化合物进行修饰, 从而确定出小分子的任意靶点。因此, 可采用小分子稳定其靶蛋白的结构从而导致蛋白酶抵抗, 结合质谱分析法发现未知靶点。DARTS 可将具有生物活性的天然产物提取物在分离之前就用于靶点发现,多用来研究多靶点药理学以及复方中成药物。3.细胞热转变分析(Cellular Thermal Shift Assay,CETSA)CETSA是一种检测细胞内药物与靶蛋白结合效率的实验,其原理是靶蛋白与药物分子结合时通常会变得稳定。即随着温度的升高,蛋白会发生降解;当蛋白结合药物后,相同温度下,未降解蛋白的量会提高,该复合蛋白的热熔曲线会右移。用溶解蛋白质的量作温度的函数可以得到蛋白质的变性曲线,由此可以确定蛋白质的变性温度点或蛋白质的熔点。CETSA实验的样品来源,可以是细胞,也可以是组织样本,检测方法主要有Western blot和MS。该技术能在天然的细胞环境中进行,也无需对目标分子和蛋白进行任何修饰以及标记。CETSA实验步骤目前已证实该技术能识别许多已知的抗癌试剂的靶点,如在细胞裂解液、完整细胞或组织样本中均鉴定出多个药物的作用靶标。然而,CETSA方法不适用于高度不均匀的蛋白质或蛋白质配体结合域的结构展开,并不会诱导蛋白的聚集和变性的情况,如DNA和伴侣蛋白质的结合。有研究将cellular thermal shift assay与质谱联用(MS-CETSA),可以同时监测整个蛋白质组在药物作用下蛋白质稳定性的变化,因此可以鉴定出与药物相互作用的蛋白质,而不需要预先知道药物的作用通路或机制。MS-CETSA流程图4. 有限蛋白水解质谱(Limited Proteolysis-Mass Spectrometry,LiP-MS)LiP-MS不需要对配体进行化学修饰,就可以实现在复杂的生物环境中鉴定药物靶标。实验步骤是用低浓度的非选择性蛋白酶K进行有限的蛋白水解,优先切割蛋白质暴露在外的柔性部分(环或者未折叠部分), 经过变性和胰蛋白酶消化后,通过LC-MS分析肽混合物。基于LiP-MS的小分子图谱靶点的发现在整个药物研发过程中起着至关重要的作用。随着现代分子生物学技术的发展和人类基因组计划的完成,出现了大量可供治疗干预的新型分子靶点,但并不是所有的靶点都能够成为与疾病有关的有效靶点,因此对新型靶点进行发现和验证便成为非常重要的工作。
  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利
    据国家知识产权局公告,安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“,公开号CN117650038A,申请日期为2023年11月。专利摘要显示,本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法,进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为,样品从样品打印头喷射到载样纸中;载样纸通过加热器加热,使样品的溶剂挥发,样品在载样纸中形成样品斑,同时,滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转,使样品斑朝向真空接口的方向移动;雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸,使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解,并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起,形成带电样品‑溶剂液滴;液滴通过库伦爆炸形成带电离子;带电离子在真空接口位置被电场吸引,并进入真空接口内完成进样。该进样装置及进样方法,使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样,降低了工作量。
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》新增质谱方法盘点
    生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施,成为我国新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有:①大幅增加了高通量的分析方法;②大幅扩展了质谱技术的应用范畴;③重点加强了自动化程度高检测方法;④进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表:GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片,进行投稿
  • 多个化妆品相关检测方法公布 涉光谱、色谱、质谱等仪器
    近日,CFDA发布化妆品中巯基乙酸、二噁烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多中禁用物质的检测方法,涉及离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、汞分析仪法、气相色谱法、原子吸收法、ICP-MS检测方法等。本次公布的检测方法共9项,方法中检测物质、检测方法、检测仪器等信息统计如下:附表1:附表2:附表3:  原通知如下:国家食品药品监督管理总局关于发布化妆品中巯基乙酸等禁限用物质检测方法的通告(2015年第69号)  为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)等9种化妆品相关检测方法(见附件1—9)已由化妆品标准专家委员会审议通过,现予发布。  特此通告。  附件:  1.化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法).doc  2.化妆品中二噁烷的检测方法.doc  3.化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.doc  4.化妆品中汞的检测方法(汞分析仪法).doc  5.化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法).doc  6.化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法.docx  7.化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc  8.化妆品中铅的检测方法(原子吸收法).doc  9.化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc  食品药品监管总局  2015年9月28日
  • 新方案 | 沃特世DESI 5μm像素高性能质谱成像方法
    解吸电喷雾电离技术(DESI)现已成为市场上广泛应用的成像技术,可实现更小的像素尺寸和更高的图像分辨率。对单细胞的测定,是现今前沿科学研究的热门方向,使用DESI XS能否进行单细胞的测试呢?今年美国质谱年会(ASMS)上,沃特世展示了如何借助DESI™ XS进行5 μm空间分辨率的成像,从而实现对单细胞层面上的成像。 结论 兼容性与简易性:使用商用DESI XS离子源,无需重大改动即可实现5 μm左右的空间分辨率。高通量:低流量DESI非常稳定,适用于大样本分析(大于20个组织切片)。稳定性强:使用商品化的部件,保证稳定性和数据质量的情况下,进行超过35小时的长时间连续采集。高效率与高质量:在最低300 psi的背压、250 nL/min的流量下,可显著提高图像分辨率。利用HDI(1.8)软件以更高效地进行成像。 方法 使用市售的 DESI 离子源(DESI XS,Waters)分析猪肝、人肾上腺和大鼠脑组织。DESI XS离子源配有高性能喷雾器、加热传输管路(HTL)和μBinary溶剂管理器流体系统(ACQUITY UPLC M-Class BSM)。为进行高分辨率低流量DESI分析,对该系统进行了一些可逆的微小改动:为改善溶剂输送,在溶剂管路中加入了1.7 μm(300 μm x 150 mm)ACQUITY C18色谱柱。 DESI设置如下 溶剂:95:5 MeOH:水 溶剂流速:200-250 nL/min 雾化气体压力:1.35 bar 毛细管电压:0.79-0.85 kV 喷雾头到样品表面的距离: Xevo™ G3 QTof质谱仪采集 负离子和正离子模式,离子源温度为150℃,锥孔电压为80 V,所有其他设置均为默认值。 HDI软件方法设置:使用250 nL/min的低流量设置,先以100 μm像素大小获取初始图像,然后以50 - 5 μm像素大小重新获取选定区域的图像。 研究结果 分辨率高 将溶剂输送流速从典型的每分钟2 μL降低到250 nL,可将喷射束直径从约20-25 μm减小到 图2.HDI 1.8数据驱动显微镜工作流程,A)在模式选项卡中定义并获取低分辨率图像的初始区域。B) 在HDI中处理和检视图像。C) 在分析选项卡中选定感兴趣的区域。D) 将选定区域导入模式选项卡,并以更高分辨率采集。E) 在原始低分辨率图像上处理并显示高分辨率子区域。 兼容性与稳定性强 低流量DESI能在多天采集的多个组织中保持稳定。在标准分析后,可以选定感兴趣的区域进行高分辨率分析。 图3.左图:以50 μm分辨率采集的人类肾上腺癌组织图像。右上图:以5 μm分辨率重新采集的4号组织子区域。右下:Umap/DBscan对所需的5 μm区域进行分割的结果。低流量DESI在高分辨率(10 μm像素大小)下长时间(大于35小时)采集也很稳定。 图4.左图:以10 μm像素尺寸绘制的整个大鼠大脑矢状切面,其扩展部分显示了小脑内部的细节。右图:数据组中与组织最相关20个的单异构离子。 效率与质量兼备 将5 μm像素大小的图像与显微图像中看到的特征进行比较,估计达到的分辨率小于10 μm。图5.A:图4中数据组一小块区域的扩展;B:A的Umap/DBscan分割结果,紫色部分与C中显微图像中的细胞相对应;D:重新采集5 μm处的区域,C中可见的细胞的分辨率有所提高。 后记 解吸电喷雾电离(DESI)质谱技术越来越成熟,应用方向愈加广泛。现阶段来说,已可以朝着挑战单细胞成像的方向发展,如您有希望进行单细胞测试的合作意向,或希望了解更多DESI的应用方向,下载DESI应用文集,可扫描下方二维码告诉我们。 △立即扫码,告诉我们您的需求
  • 我国将制定质谱仪器性能测定方法等国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定四极杆电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-串联四极质谱仪的性能测定方法的标准。另外相关的仪器标准还有原子光谱仪安全要求标准,高低温试验箱、热老化试验箱效能测试方法标准,以及海洋仪器环境试验方法标准。   目前,我国进出口监督检验检疫、产品质量监督检测、环境监测、材料分析等相当多的实验室都配备了质谱仪,国家也制订并颁布了许多以质谱仪为测试手段的国家标准检测方法或行业标准检测方法。质谱仪种类繁多,每种仪器都有其一些特点,应用领域各有侧重,而且生产厂家对技术性能测试采用的方法也不同,结果缺乏可比性。面对这种复杂的情况,我国实验室采购该类仪器时难以买到适合自己的仪器。近年来,国家投入了大量科研经费,支持国产科学仪器的自主创新研究,急需相关测试标准支持研究成果产业化发展。因此,有必要针对日益广泛使用的四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立一套完整的技术性能测试国家标准方法,以满足该类仪器对于分析测试、质量检测、科学研究等应用需求。   1.《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定及评价。其它类型的电感耦合离子体质谱仪也可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的背景噪声、灵敏度、检出限、丰度灵敏度、质量稳定性、氧化物产率、双电荷产率、同位素比、短期稳定性、长期稳定性和抗干扰能力等技术性能进行测定。   2.《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于液相色谱-串联四极质谱联用仪的性能测定及评价。液相色谱-单四级质谱联用仪的性能测定及评价可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对液相色谱-串联四极质谱仪的灵敏度、分辨率、质量范围、线性范围、质量稳定性、质量准确性、定量重复性、定性重复性、保留时间重复性和MRM下的扫描速度等技术性能进行测定。   《测量、控制和实验室电气设备的安全要求 第2-061部分:实验室用热原子化和离子化的原子光谱仪的特殊要求》   此标准涉及产品检测范围是电气设备,包括执行GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求》 的产品,适用于电力供电的实验室用热原子化的原子光谱仪。目前,此标准范围内的仪器有的作为体外诊断(IVD)医用设备的用在医院的检验科,测量血液中的微量元素。有的用于与临床医疗相关的其他科室,这些仪器应属于此标准的范围。主要内容:是对GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求》的条款的补充。   国家十二五规划中指出 &ldquo 大力发展节能环保、高端装备制造等战略性新兴产业。 &ldquo 节能&ldquo 作为实现可持续发展的有力保证,已成为我国重点发展的一个技术领域。为环境试验设备将来开展能效认证工作提供技术基础及平台,从而达到鼓励用户选用节能型产品,推动生产企业采用高新技术和高能效的零部件,提高我国实验室仪器及装备的整体技术水平,达到检测机构装备领域节能降耗的目的,为打造高效节能的绿色实验室提供保障。   1.《高低温试验箱能效测试方法》   主要针对高低温试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:高低温试验箱。   2.《热老化试验箱能效测试方法》   主要针对老化试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:老化试验箱   环境试验作为保障各类仪器在海上正常使用的一种必要检测手段,逐步被引入相关质量保障体系。特别是《全国科技兴海规划纲要》中也指出&ldquo 提升国产海洋监测仪器设备的可靠性和稳定性&rdquo 。现行HY016《海洋仪器基本环境试验方法》修改于1992年,其中振动试验已不能涵盖现今海洋仪器发展的需求。因此在公益性项目的支持下,我们在2010年启动了对该试验方法的研究工作,积极开展了海洋仪器振动试验方法的研究工作,现具备了将试验方法加以完善,制定成为新标准的基础。故此,申请将该试验方法作为国家标准修订,进一步完善《海洋仪器环境试验方法》标准的整个系列。   1.《海洋仪器环境试验方法 第14部分:振动试验》   本部分规定了海洋仪器振动试验的术语和定义、试验要求、试验过程和相关信息。 本部分适用于对海洋仪器进行振动试验。   2.《海洋仪器环境试验方法 第15部分:水压试验》   本部分规定了海洋仪器水压试验的试验要求、试验过程和相关信息。 本部分用于考核或确定海洋仪器在海水压力环境条件下使用的适应性。   3.《海洋仪器环境试验方法 第9部分:长霉试验》   本部分规定了海洋仪器产品长霉试验的目的与应用、裁剪指南、信息要求、试验要求、试验过程和结果分析的内容。本部分适用于对海洋仪器进行长霉试验。 2014年第一批国家标准制修订计划相关仪器标准统计表
  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少,因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题,广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究,确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃,压力为12 Mpa,选择了C18柱作为净化柱,8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式,最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高,可进行批量的土壤分析,操作简便,精密度和准确度高,方法检出限为:1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白,为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节,此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL,有了它,土壤“把脉”更轻松!
  • 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 26
    动物源性食品(猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药(&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 又一大波仪器分析方法标准即将制定 涉及光谱、色谱、质谱等
    p   7月26日,国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知, 征求意见截止时间为2017年8月9日。 /p p   在拟立项的这266条国家标准中,数十项涉及仪器分析及化学分析方法,包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下:& nbsp table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 状态 /strong /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 公示截止日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品色谱分析方法验证通则 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中氨含量的测定 滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 微量水分的测定 第4部分:石英晶体振荡法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 汞的测定 测汞仪法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荧光增白剂产品中磷含量测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第1部分:重量法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr /tbody /table /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • ESI Q-TOF质谱分析PEG化蛋白药物方法简介
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 PEG修饰蛋白及多肽类药物后,可在不产生毒性、不损害药效的情况下,通过增加蛋白类药物的溶解性、减少免疫原性、增加稳定性、延长体内药物半衰期等功效增强大分子药物的疗效。PEG的这种功效在1970年代后期被发现,到了1990年PEG化修饰的Adagen被美国FDA批准,至今已有若干个PEG修饰的大分子药物上市销售,这些药物在癌症、肝炎、痛风、糖尿病等疾病治疗中为患者带来了福音。 明确PEG修饰位点、确定修饰位点的数量、以及表征PEG的聚合度分布性是PEG化大分子药物运用于临床前以及药品质量监控必须且非常重要的工作。由于PEG的高分子聚合物性质,由PEG修饰后的蛋白及多肽的结构变得极为复杂。在早期对其进行质谱分析,特别是对PEG的聚合度分布性分析方面,多使用MALDI离子源类型的质谱。这是因为MALDI源离子化的样品,所带电荷数较少(单电荷离子居多),因此其质谱图相对简单;而通过ESI源离子化的样品将携带多个电荷,这使离子信号复杂,致使其质谱图谱较难解析。随着LC-ESI技术的发展, 美国Indiana大学的Lihua Huang等学者通过在色谱分析柱后加胺的技术,使样品的ESI离子化时的荷电数适当减少,从而使PEG化样品的ESI图谱得到高效的解析[1]。而MALDI TOF类质谱由于质谱分辨率的限制(目前MALDI TOF分辨率在8万内),面对分子量动辄十几万甚至更高的PEG化蛋白,其可获得的数据质量较差,因而MALDI方法可得到的PEG化蛋白的有效结构信息非常有限。 Lihua Huang等学者进一步开发了ESI Q-TOF分析PEG化蛋白的修饰位点的质谱方法[2]。这种方法包括源内裂解(ISF,In Source Fragmentation)与二级质谱(MS/MS)两个步骤。在第一步ISF过程中,PEG化多肽的PEG部分被裂解而变短;在第二步MS/MS过程中,多肽被打碎产生b、y离子碎片。通过分析携带缩短的PEG链的b、y离子信息,最终得出确切的PEG化修饰位点。ISF与MS/MS为什么可以分别 &ldquo 选择&rdquo 碎裂PEG化多肽的PEG与多肽两个部分呢?推测与PEG化多肽的电荷分布有关。在PEG化多肽的离子化过程中,PEG的醚键附着了大量的H+,并在ISF下完全断裂,而使冗长的P EG链缩短到一两个单位大小。之后的MS/MS过程中,由于缩短的PEG链已无H+附着不再断裂。而多肽在MS/MS中获得了碎裂的机会,并产生携带&ldquo PEG短标签&rdquo 的b、y离子碎片。论文中,研究人员运用此方法成功地分析了IgG4与胰高血糖素的PEG修饰位点。 参考文献 (1) Huang L, Gough PC, Defelippis MR. Characterization of Poly(ethylene glycol) and PEGylated Products by LC/MS with Postcolumn Addition of Amines. Anal Chem. 2009, 81, 567-577. (2) Lu X, Gough PC, DeFelippis MR, Huang L. Elucidation of PEGylation site with a combined approach of in-source fragmentation and CID MS/MS. J Am Soc Mass Spectrom. 2010, 21, 810-818
  • 《质谱分析方法通则》国家标准正式发布
    p   近日,国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041—2020)。该标准将代替GBT 6041—1985、GBT6041—2002。新标准将在2021年2月1日实施。 /p p   该标准由中国石油和化学工业联合会提出。归口全国化学标准化技术委员会。起草单位有:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、复旦大学以及衢州氟硅技术研究院。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 252px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8607a3c4-a493-48c5-8440-c90cf4e8fa17.jpg" title=" GBT 6041-2020.jpg" alt=" GBT 6041-2020.jpg" width=" 360" vspace=" 0" height=" 252" border=" 0" / /p p    strong 新版本中的变化主要有: /strong /p p    span style=" text-decoration: none " (1) span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 关于定性分析 /span :增加相关描述和术语解释,如“质荷比”“质量准确性” 增加了定性分析的“样品分析”“数据分析”和“结果报告”等项目。 /span /p p span style=" text-decoration: none "   (2) span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 关于定量分析 /span :增加了术语解释,如“质量范围”“提取离子色谱图” 增加了定量分析的“结果报告”项目。 /span /p p span style=" text-decoration: none "   (3) span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 增加了新设备的标准 /span :扩散进样系统等进样器,ESI、APCI、MALDI、ICP、STI等离子源,离子透镜以及TOF、3D/linear ion trap、Orbitrap等质量分析器。 /span /p p   质谱(Mass Spectrometry, MS)是一种测量未知化合物质量的方法,是纯物质鉴定的有力工具。与色谱联用,可以检测不同组分的物质 与光谱、NMR联用,可以推测出化合物的具体结构。广泛应用于科学研究,化工产业,医学检验以及药物分析等领域。 /p p   详细文件请点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948710.shtml" target=" _self" 【此处链接】 /a /p p br/ /p
  • 瑞士发明食品快检新方法 核心是质谱仪
    据国际《应用化学》杂志介绍,瑞士联邦技术大学最近开发出一种快速检测食品质量的新方法,这种对食品表面和成分组织快速分析的方法不仅适合于食品质量的控制,也可用于检测兴奋剂、爆炸物,以及物质转化的研究。   开发这项检测方法的是瑞士联邦技术大学科学家雷纳托· 泽诺比和华人科学家陈焕文,检测设备的核心是一台质谱仪,它具有高度敏感的&ldquo 分子秤&rdquo 功能,可以精确显示试样的物质分子重量变化。   通常利用质谱仪检测时,首先要用一束氮气喷射在试样表面,使试样表面呈半湿状,这样在质谱仪中可以产生电子雾源,电子雾的微小水珠吸收试样表面的分子,然后质谱仪可以检测出试样的化学成分及其变化。新检测方法的独到之处是免去了试样的准备过程,可以简单地对各种状态的试样进行检测,例如冰冻的食品,这样新方法不仅可以检测食品,也可以检测危险的爆炸物品和生化武器。
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