桉叶油素

目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等，薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性，不能准确定量，免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量，但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高，应用范围受到限制。 方法优势： 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法，也可达到准确定性定量，并且本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点；避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；检出限是0.1 μg /kg，远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg，我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测，方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中，加入2 mL正己烷混匀，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液，在40 ℃下减压蒸至低于5 mL，待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL（Cat.#65906）a活 化：向柱中加入10 mL乙腈，流出液弃去； b上 样：加入待净化液，收集流出液； c洗 脱：加入20 mL 乙腈，收集流出液，合并步骤(b)、(c)流出液； d衍 生：将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋紧玻璃塞充分混匀衍生液，45 ℃静置10 min，吹干衍生液，用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃检测器：荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm流动相：A：水；B：异丙醇+乙腈=3+2；A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号：65906描述：ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点：ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质，适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测；本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；本产品过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，成本相对较低，能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息：

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日，有媒体爆出拉图蓝乔（上海）贸易有限公司代理的婴幼儿辅食品牌La Tourangelle（拉杜蓝乔）核桃油存在“邻苯二甲酸酯类物质”成分残留。随后，千麦实业通过“La Tourangelle拉杜蓝乔”官方微博发布第三方机构出具的报告，显示其委托检测的拉图蓝乔2款不同包装的核桃油产品，邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯检测结果分别为1.86mg/kg和1.17mg/kg。很明显，其中一个批次产品已超出了国家规定的限值1.5mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em " 据悉，拉杜蓝乔在婴儿辅食界很有名，由于声称是婴幼儿高端辅食用油、富含不饱和脂肪酸等卖点，拉杜蓝乔系列油制品成了很多妈妈的选择。因此消息传出后，妈妈圈一片哗然。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，又称“塑化剂”，被普遍应用于玩具、食品包装材料、个人护理用品等产品中。目前常见且受关注的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等。酒鬼酒中超标的是DBP，台湾饮料安全事件中的主角是DEHP，此次核桃油事件的主角同样是DEHP。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 塑化剂进入人体的途径有很多，主要包括通过消化系统、呼吸系统甚至皮肤进入人体。& nbsp 其代谢产物主要分布于血液、肝脏、肾脏、胃肠道及脂肪组织。流行病学与毒理学证据均表明，邻苯二甲酸酯对机体健康多个方面均有不良影响，具体表现为生殖发育毒性、胰岛素抵抗、肥胖、神经行为发育异常、哮喘和过敏性疾病等。也有专家指出，邻苯二甲酸（2-乙基己）酯是一种人类致癌物质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp “塑化剂”已经不是第一次出现在大众视野，短短几年间就曾曝出多起塑化剂事件，严重威胁着人们的健康。因此，各国也出台了各种严苛的法律法规及标准来限制塑化剂的使用。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 中国 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 国家卫生计生委（原卫生部）于2011年6月1日曾紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中，并规定食品、食品添加剂中DEHP、DINP、 DBP最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0 mg/kg、0.3 mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国国家标准GB 9685- 2008 《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定的可用于食品接触材料的邻苯二甲酸酯类塑化剂主要有8种，分别为：DMP、DIBP、DBP、DEHP、DINP、DAP、DIOP和邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚合物。而新版的GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》，则删除了4种邻苯二甲酸酯类物质，规定可用于食品接触材料的有四种，即DBP、DEHP、DAP、邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物，并规定在食品接触材料中DBP的最大残留量为0.3mg/kg，DEHP的最大残留量为1.5 mg/kg，DAP及邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物最大残留量则为不得检出。标准还规定生产材料或制品 strong 不得用于接触脂肪性食品、酒精含量高于20%的食品和婴幼儿食品 /strong 。此外，我国《化妆品卫生规范》（2007年版）规定，邻苯二甲酸酯为禁用物质。新颁布的《玩具安全》标准将邻苯二甲酸二丁酯等6种塑化剂列为限用物质，限量要求跟欧盟相同。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 另外，国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替了原来的GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》，并给出两种检测方法。第一法主要是食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用（ＧＣ-ＭＳ）测定方法，规定邻苯二甲酸二正丁酯定量限为0.3mg/kg，其他15种邻苯二甲酸酯定量限为0.5 mg/kg。与第一法相比，第二法采用外标法并增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯的测定。第二法规定，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0mg/kg，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg，其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 美国 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 2008年，美国发布的消费品安全改进法案规定，玩具及儿童护理产品中DEHP、DBP和BBP三类邻苯增塑剂被实施永久禁令，DINP、DIDP和DNOP三类邻苯增塑剂被实施暂时禁令。2017年，美国消费品安全委员会正式通过了关于禁止儿童用品中含有含量超过0.1%的特定邻苯二甲酸酯的最新规定，并将之前增塑剂限制种类由6种增加至8种。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 欧盟 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 欧盟是较早开始对邻苯二甲酸酯毒性进行调研评估并对其使用进行限制的区域。2005年12月通过的强制禁令——第2005/84/EC号指令规定所有玩具或儿童护理用品中DEHP、DBP、及BBP的浓度不得超过0.1%；对可放进口中的玩具及儿童护理塑料中所含的另三种邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)进行限制,浓度不得超过0.1%。但2005/84/EC指令没有对与食品接触的塑料材料中的使用进行明确规定。欧盟在2007年3月31日的官方刊物上发布的2007/19/EC指令则在与食品接触的塑料材料及商品方面对2007/72/EC指令做出了许多修改。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近期正式执行的欧盟RoHS2.0规定所有输欧电子电器产品（除医疗和监控设备）均需满足指令中规定的使用某些有害物质限制的要求。其中，新增四项邻苯二甲酸酯检测要求，包括DEHP、DBP、DIBP和BBP，限值为0.1%。为了应对法规管控需求，中国出口企业将需根据IEC62321-8《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：使用气相色谱质谱联用仪，配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》标准规定检测产品塑化剂的含量。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 由于塑化剂在工业上被广泛使用，我们无法完全离开，只能在日常生活中尽量减少塑化剂的暴露风险。未来，随着人们健康意识的不断提高，相信各国对塑化剂的管控也将会越来越严。 /p p & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " i 参考文献 /i /p p style=" text-indent: 2em " 国内外增塑剂相关法规比较 /p p style=" text-indent: 2em " 塑化剂的毒性及安全标准研究 /p p style=" text-indent: 2em " GB 9685- 2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 /p p style=" text-indent: 2em " GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 /p

引言发动机润滑油在车辆、工程机械、船舶、飞机和其他内燃机或涡轮机设备的润滑、冷却、清洁和防锈方面起着重要作用。由于物理和热应力引起的油组分和添加剂的分解和化学变化，以及金属磨损颗粒和混合燃料的污染，润滑剂会变质。随着润滑油在使用过程中变质，其性能将下降，发动机内部可能磨损，从而导致使用寿命缩短和潜在故障。因此，建议在润滑剂的整个使用寿命内对其进行分析，以评估其质量、效用和剩余使用寿命。这些分析可以用许多仪器来完成，其中能量色散型X射线荧光光谱仪可以快速检测润滑油中外来污染元素、添加剂、残损金属等元素分析。 发动机润滑油变质的典型原因分析方法以往ASTM多采用电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES分析以上元素，虽然湿法化学的准确度高，但前处理需要使用化学试剂，稀释时会引入误差，对人员的操作要求较高，使用成本也较大。 能量色散型X射线荧光光谱法可以直接无损分析样品，无需任何化学前处理，无需稀释，操作简单，无昂贵的消耗品，可用于润滑油中各种元素的分析。 岛津能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-8100 ■ 元素检测范围 C-U■ 可选氦气分析气氛，显著提高轻元素的灵敏度■ 油品专用液体样品盒 ■ n=连续10次空白样品分析，结果的3倍标准偏差即为检出下限 ■ 连续十次测量的精确度和重复性 结语通过岛津EDX-8100可检测添加剂相关的元素，从而对原料和成品进行质量管控；而对使用前后的润滑油进行元素分析，高效监测元素种类及含量的变化，可了解机械磨损程度，预测部件故障的潜在风险和润滑油的更换周期。EDX系列可广泛应用于润滑油或机械汽车等制造厂商。