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色谱样分析法

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色谱样分析法相关的论坛

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 矿井气气相色谱分析法

    矿井气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一, 矿井气形成(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。二, 矿井气的危险性(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。(2) CO气使人员中毒。(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。三, 矿井气的监测要求国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。四, ***厂家GC5890A的配置FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。分析原理及方法在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O五,分析方法柱温作程序升温 进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

  • 【求助】有谁知道那个前沿色谱分析法的具体操作是怎么样的

    我看了文献中的说法是:前沿色谱分析法,首先用所需pH值和离子强度的磷酸盐缓冲溶液平衡柱子基线稳定,再将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子,直至流出液在280nm的吸收峰达到一个平台,将此时流过柱子的流动相体积扣除死体积即为洗脱体积。请问这个“将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子”的操作是怎么样的?为什么吸收峰会出现一平台?很是纳闷儿,希望坛子里懂懂这方面的朋友帮我解答一下,万分感激!

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 【原创】高效液相色谱分析法.ppt【资料较详细】

    主要介绍的是:一、高效液相色谱法的主要类型和原理二、高效液相色谱法的固定相和流动相及其选择三、高效液相色谱仪四、高效液相色谱分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102997]高效液相色谱分析法.ppt[/url]

  • 【原创】光谱分析法和化学分析法的对比

    光谱分析法和化学分析法的对比在当今工业快速发展的社会,光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。光谱分析仪的优点:1.采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。4.分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点:1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。6.建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。化学分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低,维护比较简单。化学分析仪的缺点:1.流程比光谱分析法较多,工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。南京第四分析仪器有限公司2009年01月01日编制

  • 【共享】色谱分析法基本原理

    色谱分析法基本原理 色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或另有规定外,系指在室温下操作。 分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。 吸附剂的填装 干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

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