色谱空白试验

矩形色块在日常检测分析中，铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸，同时做空白试验，经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题，样品的空白值要远远大于样品的测试值，甚至超过很多倍，有时候大得惊人，达到了近1ppb或者更高，由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在，到底是什么造成的呢？寻其原因，大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测，原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1）石墨炉需检查进样针是否污染，石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针，空烧或者更换石墨管、石墨锥。2）火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净，进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后，如果结果并没有改变，建议更换设备使用ICP-MS进行测试，如果试剂空白检测结果正常，则继续进行上面的操作进行设备的清洁，如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的，那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%，连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象，重金属检测中，容器的清洗尤为关键，三步走是必须的，一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测，一点点的残留，经日积月累后是很难消除的。注：对于很多机构来说，微波消解是最常使用的前处理设备，因为消解管比较昂贵，这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品，并且当酸泡已经无法解决问题，需要靠无限的空烧来降低残留干扰，这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解，并使用一次性离心管，这样既可以减少污染又可以节约成本，还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕，确认没有问题，但是样品的空白值依然不减。怎么办？很多实验员为此抓狂。其实，很多人都忽略了一个更重要的因素！环境因素！环境因素！环境因素！前文提及，重金属检测堪比“微生物”检测，最怕受到污染，对整个实验环境要求很高。因此，应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到，但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上，移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中，这些都会造成间接污染。除此之外，通风系统尤为关键，在消解赶酸时会产生酸蒸汽，室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流，样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口，样品空白因无反应，在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染，致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查，不如先从最基础的实验室环境做起！本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

p 　　由上海通微分析技术有限公司牵头，联合上海交通大学、上海医药工业研究院、华东师范大学和上海计算技术研究所五家单位联合申报并获批复的国家重大科学仪器设备开发专项“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”，于2016年5月4日顺利通过科技部综合验收，成为“国家重大科学仪器设备开发专项”首批立项的53个项目中第一个通过现场验收的项目，其中多项技术填补世界空白，制造出国际首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪，并实现销售。 br/ /p p 　　“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”项目实施过程中产学研用相结合，成果丰硕扎实。共吸引117名高端人才进行任务研究，其中归国留学人员22人，博士学历35人，硕士学历38人 截止到项目验收日，共申请专利61项，其中发明专利45项 授权专利28项(其中PCT专利4项，发明专利18项)，并提交2项美国专利申请 软件著作权5项 发表科技论文151篇，其中SCI论文82篇，出版英文论著1部，参编中文专著3部 培养硕士研究生76人，博士研究生24人，博士后7人 获得省部级奖2项。 /p p 　　 strong 打破技术瓶颈，多项技术填补世界空白 /strong /p p 　　通过国家重大专项的支持，研制并制造出首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪。其中高效微流电色谱仪具有液相色谱与毛细管电泳的双重分离机理，突破了高效液相色谱柱效、分辨率、分离速度及毛细管电泳精确定量的技术瓶颈，为国际首创，可广泛用于生命科学、生物医药、食品安全和环境保护等复杂体系的分离和分析。全自动高精度定量毛细管电泳仪与传统毛细管电泳相比，引入具有自主知识产权的纳升级定量进样阀和微流控制技术，解决传统毛细管电泳不能精确定量的国际性难题，使其重现性和精确度提高到一个新的高度，达到制药工业的质保和质控(QA/QC)领域应用的要求，将极大地拓展毛细管电泳的市场。 /p p 　　研究成果除了高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪两套系统外，还研制了可与毛细管系统相联接的微流蒸发光散射检测器、微流电化学检测器和微流激光诱导荧光检测器以及质谱联用接口，实现了高效微流电色谱仪器系统与多种检测器联合使用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/1b86109e-afe4-4e00-b02e-cc7ccf7c4cbf.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国家重大科学仪器开发专项“高效微流电色谱仪器的开发与应用”研究成果 /p p 　　 strong 开发多种应用技术方法，市场前景广阔 /strong /p p 　　高效微流电色谱技术已在生命科学、生物医药、食品安全及环境保护以及科学研究等领域做了大量的应用技术开发工作，其中建立了5套药物质量分析方法，分离了10种药物杂质，建立了15套食品中危害物检测方法和3种重大疾病代谢组学方法。项目研发成果可以广泛应用于国民经济各个行业，且已在以上各个行业积累了一批客户资源，形成了一定的销售，市场前景及其广阔。 /p p br/ /p

近期，国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目，引起禾工科学仪器的关注。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数瘦肉精是一类动物用药，有数种药物瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍， 目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05&mu g/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。目前，最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿，现场十几分钟出结果，成本约为20元，但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法，在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测，需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精！ (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液：甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，&mdash 上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu&mdash mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a．色谱条件 液相色谱仪：VERTEX STI5000 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm 流动相：甲醇&mdash 水(75+25) 流速：0．65ml／mill 检测波长：243nm 进样量：100uL b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g&rsquo 回收率范围为80％± 20％ 据报道，市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑： ■对肉要&ldquo 察其色，观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉，脂肪层薄，颜色特别鲜红，瘦肉纤维疏松，时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面；而正常猪肉，脂肪洁白，肉色较浅，外表微干，有弹性，不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象； ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物，大多在肝脏富集解毒，建议不吃或少吃肝脏。

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

误差是测量测得的量值减去参考量值。测得的量值简称测得值，代表测量结果的量值。所谓参考量值，一般由量的真值或约定量值来表示。实验误差不可避免如何减小误差是每个实验员要考虑的问题。产生系统误差的原因系统误差是由固定不变或因素或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：1、仪器和装置方面的因素因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差；由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。2、环境因素待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。3、测定方法方面的因素是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。4、人员因素由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。5、使用试剂方面的因素由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。系统误差的减小和消除方法1、从产生误差的根源上消除系统误差在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定；对仪器在使用前进行正确的调整；严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差；为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。2、用校正方法来消除系统误差这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。3、用空白实验来消除系统误差空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，最后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。4、采用对照试验消除系统误差对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

在国家对科技创新工作的持续投入下，中国已经形成了巨大的科学仪器存量市场，比如国家重大科研基础设施和大型科研仪器平台中收录的货值超过50万元以上的仪器设备数量已经超过了12万台，涉及全国31个省市自治区的约5000头部客户。在市场需求疲软的背景下，对中国科学仪器存量市场进行全景式扫描，既可以对清晰掌握本品牌、竞品品牌的客户覆盖广度、客户覆盖深度，又可以从中找到自己的空白市场、精准发掘潜在客户，从而有力指导新产品销售和售后服务的拓展。因此，构建对中国存量科学仪器的动态监测能力，是每一家科学仪器厂商都需要掌握的能力。以国家重大仪器平台超过12万台重大仪器设备的信息为基础，仪器信息网对主流科学仪器品牌的客户覆盖情况进行深入研究，并按照仪器产品类别形成系列研究成果。本篇为第一篇，聚焦质谱仪器品牌的客户覆盖情况和潜在客户数量。拟推出的系列研究成果：极致内卷之下，科学仪器厂商如何找到空白市场？（质谱篇）极致内卷之下，科学仪器厂商如何找到空白市场？（色谱篇）极致内卷之下，科学仪器厂商如何找到空白市场？（光谱篇）极致内卷之下，科学仪器厂商如何找到空白市场？（电镜篇）......据仪器信息网最新研究显示，目前质谱仪器的存量市场巨大。在国家重大平台所收录的超12万台的重大仪器设备中，质谱仪的数量高达12650台次，涉及2149家不同的客户，涵盖了30+家品牌，其中包括了安捷伦（Agilent）、赛默飞（Thermo Fisher Scientific）、岛津（Shimadzu）和沃特世（Waters Corporation）等全球知名的质谱仪器厂商。质谱仪器概况主流质谱仪器品牌客户覆盖情况从质谱仪器各品牌所覆盖的客户数量来看，安捷伦以1385家客户数量位居首位，紧随其后的是赛默飞，拥有970家客户。此外，岛津、沃特世、SCIEX和PE等品牌也占有一席之地，客户数量在300到600家之间，布鲁克客户数量较少，约200家。同时，从质谱仪器各品牌的客户覆盖率来看，安捷伦以64%的客户覆盖率位居首位，拥有较为广泛的客户基础；紧随其后的是赛默飞，覆盖率达到45%；岛津、沃特世和SCIEX等品牌的客户覆盖率则在20%到25%之间，布鲁克客户覆盖率为9%。主流质谱仪器品牌可拓展客户情况这也意味着，即使对于头部质谱仪器品牌而言，也有相当数量的质谱客户可以拓展，比如在2149家质谱仪器客户中，安捷伦品牌有764家可拓展、赛默飞有1179家可以拓展，而岛津、沃特世、SCIEX可拓展的质谱仪器客户数量介于1500-1800之间，布鲁克可拓展的客户数量最多，达到1949家。从上述研究可以发现，构建对中国存量质谱仪器的动态监测能力，对中国科学质谱仪器存量市场进行全景式扫描，可以准确帮助质谱仪器品牌识别可拓展的客户数量，精准发掘不同区域、不同行业的潜在客户，从而有力的指导新产品的销售和售后服务的拓展。如果您想要构建对中国存量科学仪器的动态监测能力，欢迎您联系我们并做更加深入的交流与合作。【服务链接】：https://www.instrument.com.cn/survey/【服务热线】：400-637-7886【电子邮箱】：linsp@instrument.com.cn【微信二维码】：

8月28日，移动实验室正式进驻全运村，开始为十二运提供食品安全检测服务。 　　9月2日17:00，移动实验室开赴沈阳市亿承源公司进行抽样工作，抽取该公司为运动员和会务人员提供的各类蔬菜17个品种，并随即将样品带回全运村，现场进行蔬菜中菌落总数和大肠杆菌总数的检测工作，于23：00前完成所有样品从预处理、培养到检测的全部过程，及时有效地配合了监管工作，切实保证运动员和会务组工作人员食品质量安全。 　　移动实验室由沈阳产品质量监督检验院研制。8月16日，沈阳产品质量监督检验院在沈北检测基地隆重召开研制项目&ldquo 自行式质谱综合移动实验室研究与应用&rdquo 、&ldquo 自行式光谱综合移动实验室研究与应用&rdquo 科技成果鉴定会。来自省内高校、食品药品监督管理、分析测试中心等七个部门的专家听取了项目研发的汇报，观看了移动实验室的现场演示。据介绍，此项目历时两年时间，克服重重技术难关，对各种移动实验室仪器设备及载具进行多次适应现场快速检测的调试，通过不断改进，最终达到项目验收指标。 　　专家组经过讨论，认为该项目意义重大，作为项目成果的自行式光谱综合移动实验室和自行式质谱综合移动实验室设计合理，参照现有国家标准研发制造，仪器设备配备齐全，融合了先进的快速检测技术，可实现对非法添加物、农药残留、兽药残留、有机污染物等多项指标的快速检测，现场出具检测数据，填补了我国移动实验室领域的技术空白，达到了国内先进水平，满足了我国食品安全移动检测技术方面的社会需求。 　　项目最终顺利通过验收。专家组在评价移动实验室时认为，移动实验室在检测方面不但具备灵活、快速、实用、有效的优点，而且具有较强的环境适应性(高温、低温、颠簸等)。其内部配备了温湿度控制系统、排风系统、供电系统、供排水系统及消毒、低温储存设施，为检测实验提供科学合理的环境，保证其正常运行。实验仪器方面，自行式光谱综合移动实验室以表面增强拉曼光谱仪为主，同时配备了食品安全快速检测仪等仪器设备，检测过程简单、快捷，可实现多种检测指标的快速检测，尤其在食品非法添加物和危险物的定性检测方面表现突出。自行式质谱综合移动实验室以气相-质谱联用仪为主，同时也配备了食品安全快速检测仪等仪器设备，使检测过程简单、快速，检测时间也大大减少，由于气相-质谱联用仪分析检测时具备高灵敏度的特点，可实现对微量农药残留、兽药残留、有机污染物残留等指标的定性、定量检测。 　　由于两台移动实验室具备上述优点，经批准，移动实验室在&ldquo 十二运&rdquo 期间开赴现场，对食品等进行实时检测，保障全运期间食品质量安全。全运会结束后，移动实验室将应用于质监、工商、卫生防疫等领域，应对突发事件，实现实时监管，提供公共服务。

国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。本文整理了该方法的检测流程，如下：因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。 2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3）避免具有塑料封口进样针的使用。 4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

5月已到中旬，各位实验室的小伙伴，大家扩项都做到哪一步了呢？今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证，我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例，梳理验证这个标准的一些关键点。 Q1 什么是方法验证？方法验证一定要制订作业指导书（SOP）吗？方法验证——实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。 GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用，SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件（如仪器参数、色谱柱等，这里不是偏离）稍加修改的话，则可将修改内容制定成SOP，再进行验证。 岛津针对GB 23200.121-2021，已经贴心地为用户整理出SOP，供用户参考。 Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗？哪些参数是可以修改的？不可以，国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化，如液相色谱参考条件、质谱参考条件。 液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A，如HPLC柱长最大调整值为±70%；色谱柱内径最大可调整值为±25%；pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是，色谱柱填料类型不可变，如反相柱不可改为正相柱。 质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整，如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包。 岛津GB 23200.121-2021方法包 Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数？一般情况下，应包含（不限于）空白试验、方法定量限（MQL）、线性、准确度（正确度和精密度）、基质效应等。 Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质？至少4种，GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类，至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。 Q5 线性范围如何验证？GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线，验证几种基质，就需要几条空白基质标准曲线，按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，实验室还需给出方法检出限（MDL）吗？MQL如何验证？新版的GB 23200系列均只给出了MQL，实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可，MDL不是必需的。 MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等，对于标准已给出MQL的，小编更推荐用回收率法来验证，在空白基质中添加MQL对应的浓度，经前处理后，通过回收率验证，分析结果应在MQL的±20%内。 Q7 准确度如何验证？准确度包含正确度和精密度。 农残项目正确度的验证通常用回收率表征，选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量（MRL）的农药，可选择MQL浓度和MRL浓度；不得检出的农药，可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。 精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限（r）和再现性限（R）的要求来验证，即两次平行测定的绝对差值，不超过对应的r或R。 梳理完了以上内容，相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解，配合岛津提供的全方位整体解决方案，相信大家扩项会更加方便快速哦。 【参考标准】GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 内容原创，侵权必究 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

腐蚀性硫测定仪实验前准备工作、仪器操作A1240技术指导产品介绍产品名称：腐蚀性硫测定仪产品型号：A1240概 述：腐蚀性硫测定仪是油品分析和质量检验的设备之一。具有数字显示浴液温度和数字显示氧化时间等功能。实现了自动加热升温控温和自动计时报警。应用于石化、电力、铁路、科研等部门。适用标准:DL/T285 (IEC62535)实验前准备工作1、按 GB/T 7597的规定取油样。将所取油样50ml倒入 1OOml 烧杯中， 静止放置30min, 避免强光直接照射。 2、量取2.1 中静置好的样品15ml, 倒入 20ml顶空瓶中。3、在裹绝缘纸的铜扁线顶端用断线钳截取 5cm, 将绝缘纸剥开，观察铜扁线表面应光亮无腐蚀斑点， 否则应再截取5cm，铜扁线剥开绝缘纸观察， 直到铜扁线符合要求为止。然后再截取3cm 铜扁线， 用镊子将其裹有的绝缘纸小心剥开，只留下一层紧裹在铜扁线上的绝缘纸，作为试验用铜扁线。注意：不应 用手直接接触试验用铜扁线。4、用镊子将准备好的3cm紧裹一层绝缘纸的铜扁线竖立放入顶空瓶中， 完全浸没到油样品里。5、密封装有样品的顶空瓶。6、将准备好的样品瓶放入温度控制在150 °C土2 °C的 恒温装置中， 恒温72h土0.5h。7、将样品瓶从恒温装置中取出， 冷却至室温， 用镊子取出裹有绝缘纸的铜扁线， 浸入到石油醚（或正庚烧）里， 静止 1min, 以除去绝缘纸和铜线上沾着的油渍，取出放置 5min 晾干。8、用镊子小心剥开铜扁线上的绝缘纸， 观察铜扁线和绝缘纸表面， 按规定进行判断。9、同一样品应进行两个平行样试验。应同时进行空白试验。空白试验可用白油或者其他矿物绝缘油， 其硫含量应低千5mg/kg。仪器操作1）接通电源，仪器显示当前温度，设置时间和温度。2）温度设定：需要自行设定温度时，按温度键设置，按上下键调节温度值。3）时间设定：需要自行设定时间时，按定时键设置，按上下键调节定时值。4）更改设定：将温度和时间设置完成后，长按 2-3 秒定时键，仪器会刷新运行数据，并开始运行。长按 2-3 秒温度键，仪器会退出运行。

微生物实验步骤繁多，在样品多的情况下很容易出错。我们一起来看看，如何避免犯同款错误！- 使用过期或吸潮试剂试剂过期和吸潮会影响微生物的生长繁殖，吸潮的试剂称重不准确。要根据试剂的特性放置于相应的环境进行保存；做实验前要注意试剂是否在保质期内，查看开瓶日期及瓶口密封性，确认试剂是否变质和吸潮。- 器皿清洗不彻底实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作，是实验的基本条件。玻璃器皿可采用干热或湿热灭菌的方式灭菌，剪刀、勺子等物品要做到做样专用。- 培养基制备未记录每次配制要做好标记，如名称、容量、灭菌温度等，在批次批量大的情况下，防止发生混乱。- 偷懒不做空白实验梯度不成比例却无法溯源空白试验可以有助于实验出错的情况下更好地去溯源问题所在，一定要记得做空白实验！- 洗球耳没有清洗干净可能会导致微生物的污染吸液洗耳球应定期清洗灭菌，移液管上部也需要塞棉花。- 没有严格按照无菌操作的要求例如某些样品没有在酒精灯旁边接种操作时在无菌环境中尽量保证无菌操作，无菌室的环境监测也是非常重要的。- 移液枪或分液器未校准得到的结果不精准，导致溶液分装不准确3-6个月对移液枪或分液器进行校准一次，也可借助自动化设备，高效校准。以睿科BP 100自动快速分液仪为例，仪器自带多种校准模式：自动校准、手动校准、自定义校准，满足不同状态的校准需求，保证分液准确性。- 规格多，分装混乱溶液配制就是微生物实验室的家常便饭，分液错误又会直接影响实验结果。睿科BP 100自动快速分液仪，适配试管、三角瓶、离心管等各种容器，A、B分区，可放置不同规格容器、设置不同分液体积，样品通量可达320个。- 微生物检测小妙招！在微生物检测中，各种缓冲液、无菌生理盐水、液体培养基等溶液的分装工作重复而且繁琐，占用了实验人员大量时间。而自动化设备的应用，不仅能够提高实验室工作效率，还能高效避免人为操作带来的误差，提高可重现性。睿科BP 100自动快速分液仪，批量、快速、精准分液，批量大，可同时放置不同规格容器，解放微生物实验人员双手！

在11月26日国务院发布关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》，确认电子烟合法性之后紧接着在30日市场监督管理总局发布《电子烟（征求意见稿）》国家标准，相信在一段时间内香烟以及烟草制品还会成为热门话题。吸烟有害健康，不但是因为香烟含有尼古丁、焦油等有害物质之外，还有汞、砷、铅等重金属元素。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在香烟的检测中同样有很广泛的应用。今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光谱仪检测香烟中汞、砷、铅元素检测香烟中的汞、砷、铅等重金属物质可以依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来执行，具体操作可简述为：依照标准YC/T 31制取试样，取适量试样与微波消解罐内，加入3mL~4mL浓硝酸，但反应缓和后加入2mL过氧化氢，装入外罐密闭，程序升温，待消解完成后取少量水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于温控加热板上。依照汞、砷、铅元素的不同采用不同的赶酸方式得到含汞、砷、铅元素的待测溶液。同时做空白试验。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热，待原子荧光光谱仪稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。虽然即将实施的《电子烟（征求意见稿）》没有直接提到电子烟中重金属的检测方法，但依照《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》第六十五条：“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。”来说，电子烟中的重金属可能会依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来使用原子荧光光谱仪来检测。有业内人士指出电子烟同时为了电子烟雾化效果以及美观，自身材料中掺杂了砷、汞、铅等重金属元素，而卷烟中的重金属主要是由于生长环境收到污染所致。因此就重金属含量来说，只有通过原子荧光光谱仪等专业的重金属检测仪器才可以判断其安全与否。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源，同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因，其中主要危害气体以甲醛为代表，包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材，通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料，不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 &le 1000 镉 &le 25 铬 &le 60 铅 &le 90 砷 &le 8 汞 &le 20 硒 &le 165 锑 &le 20 氯乙烯单体 &le 1.0 甲醛 &le 120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批，每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样， 每批至少抽取5卷壁纸，并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装，放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽，(50± 1)mm长的试样若干，试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样，按GB/T10739进行试样处理。处理后，其中的 50个试样用于测定甲醛含量；另20个试样分为两组，每组格10个，分别切成约6mm× 6mm的正方形，一组用于测定重金属(或其他)元素， 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下，将试样中的可溶性有害元素萃取出来，测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液，(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液，(2± 0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器，转速(1000± 10)r/min。 6.1.3.4、烘箱，能够保持温度在(37± 2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法： 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中，然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸，摇荡1min，测定溶液的pH值。如果pH＜1.5，边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸，直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上，一并放入(37± 2)℃的烘箱中，并在此温度下搅拌(60± 2)min，然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min，立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液，留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定，仲裁时按原子吸收分光光度法进行：a)原子吸收分光光度法；b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量，以mg/kg表示。 c R= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1) M 式中： R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m&mdash &mdash 试样的质量，单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出，并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中： R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如：测得铅的结果是120 mg/kg，相应的修正因子T是0.3，修正后的分析结果是：R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中，经过24h被水吸收，测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照，进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)，优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2)，优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O)，350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备：将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中，用水稀释至1000Ml，贮存在密封的气密容器内，并置于暗处。注：在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备：在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺，加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液，0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液，0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液，1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液，1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液，质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中，用水稀释至1000mL，并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A，与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合，放在暗处保存15min，再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘，接近滴定终点时，加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验，并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3) 20 式中：c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度，计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中，加水稀释到1000mL。注：1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定，在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释，制成甲醛系列校准溶液，使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µ g/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶，50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅，可以保持(40± 2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计，能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶，容量为1000mL，瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1)，使试样的装饰涂面分别相对，保持试样不接触广口瓶壁和液面，并称重。 如果试样太厚，吊钩上挂不下50张试样，应最大限度地往上挂，并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂，并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后，将试样从广口瓶中移出，打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水，放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液，分别放入各个50mL的容量瓶中。 1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液，盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后，从水浴中移出并放至暗处，在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验，用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度；或参照水的空白试验，用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值，即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量，以mg/kg表示，修约至整数。 c G = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4) m 式中： G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果，单位为微克每毫升(?g/mL)； m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量，单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标，均为型式检验项目。 7.2、正常情况下，每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时，应随时进行型式检验：&mdash &mdash 新产品试制定型时；&mdash &mdash 产品异地生产时；&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时；&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时；&mdash &mdash 客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定，则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定，应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定，则判该批产品为合格产品；若复验结果仍未达到本标准规定，则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装，其包装标准应符合GB/T10342中的规定。

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈（CH3CN）色谱纯溶剂5.2甲醇（CH3OH）色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）色谱纯溶剂5.4盐酸：ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠（NaOH）。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵（HCOONH4）。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标，坛墨编号：81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物，坛墨编号： 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。8.1仪器条件仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。 质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购，有任何疑问，随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html

日前，江苏省科技厅组织专家评审组对盐城市食品药品监督检验中心动物实验室（药品安全评价中心）进行现场评审。专家们查看了实验室现场环境、设施设备和核查仪器设备配置，查阅了体系文件汇编以及运行记录，并对实验动物从业人员进行了现场考核。经过沟通和讨论，专家们一致同意以屏障环境和普通环境项目高分通过现场评审。7月14日，盐城市食品药品监督检验中心动物实验室（药品安全评价中心）顺利取得《实验动物使用许可证》屏障环境普通环境证书。盐城市食品药品监督检验中心动物实验室建设项目于2021年获得省局能力建设项目立项，市局党组和局领导高度重视，顾硕局长专题召开局长办公会，研究动物实验室改造项目建设，明确项目建设和资金落实方案。两年来，市食品药品监督检验中心顺利完成房屋租赁、实验室平面方案评审、编制项目可研报告、立项审批、设计、招标、工程建设等各项工作，动物实验室（药品安全评价中心）项目圆满完成。此次动物实验室（药品安全评价中心）顺利通过验收，取得《实验动物使用许可证》，填补药品监督检验领域的空白，将为后续承担药品安全性检验，拓展化妆品安全性评价以及更好地为监管部门对药品和化妆品实施质量安全监管，提供更为有力的技术支撑。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对，为消费者提供丰富的检测方案，以供大家参考。你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此，厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查，因为防腐剂的挥发性，导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范，很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题，海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪，赶酸仪，分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验：消解完成后，待消解罐降温至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱，放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中，用少量水冲洗消解罐2-3次，合并冲洗液于容量瓶中，定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂，此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量，建议先加入硝酸5mL，于赶酸仪120℃预处理30min，再补加1mL硝酸后进行微波消解，这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)；苯甲酸、山梨酸混合标准工作液：分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪，粉碎机，棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1)，乙酸铅溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块，打碎混匀，准确称取试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1)，摇匀之后加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色，同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）m--试样质量，单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量，蒸馏时间短，每个样品仅需7min，且操作步骤简单，仪器自动进行加液，节省了时间，提高了工作效率；滴定结果重复性良好，满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

填补国内全谱直读空白的聚光ICP-OES专家鉴定会获一致好评 　　2013年5月14日，聚光科技自主研发的“ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪”科技成果鉴定会在杭州召开。本次专家鉴定委员会成员包括：中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、清华大学张新荣教授、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、浙江大学金钦汉教授、浙江省地质矿产研究所胡勇平所长以及浙江工业大学刘文涵教授。 　　本次鉴定仪式由鉴定委员会主任张新荣教授主持，委员会成员认真听取了项目工作组研发报告、技术工作报告、经济效益分析报告、查新报告、检验报告和用户报告等详细汇报，并实地考察了ICP-5000研发实验室以及生产场地，对仪器的现场操作及安装演示进行了详细了解。最后，聚光科技工程师们对专家提出的仪器性能、应用、指标等方面的问题进行了详尽的解答和阐述。 　　在听取项目汇报、仪器现场考察以及现场答疑之后，专家组经过认真讨论，一致同意并通过了“ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪”的仪器鉴定。鉴定结论如下： 　　“ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪具有操作简便、自动化程度高、分析结果稳定可靠等特点。仪器具有光谱自动校准功能，可端视和侧视双模式工作 软件具有定性、半定量、定量分析等功能 具有多种干扰校正方法和背景自动扣除功能。该仪器主要性能指标已达到国际同类产品先进水平，填补了国内台式全谱直读ICP-OES的空白，具有良好的市场前景。” 　　鉴定会的最后，中国分析测试协会张渝英秘书长总结发言，认为聚光科技组建了一支起点高、创新能力强的科研团队，在短短几年内就拥有了多项自主知识产权的新产品，填补了国内相关仪器空白的高端分析仪器，为推动国产仪器的研究开发和实现产业化做出了相当大的贡献 她鼓励聚光科技再接再厉，不断推出具有自主知识产权的优秀科学仪器产品，促进国内分析仪器产业的进步。 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000

导读余甘子是东南亚常见的热带水果，广泛分布于中国西南部、印度、越南和泰国等东南亚国家和地区，有着数千年的食用历史。其最吸引人的风味特征是回味甘甜，刺激唾液分泌，在短暂的酸涩后，能给口腔带来持久的舒适感。与其他柑橘类水果相比，余甘子富含维生素C和矿物质，具有很强的抗疲劳、抗氧化、抗肿瘤、心脏保护和抗糖尿病能力。在我国，余甘子是西南地区特色中药资源及药食同源品种，在中药、民族药行业应用广泛。（余甘子图片，由成都中医药大学/西南特色中药资源国家重点实验室研究团队提供）随着野生资源的逐渐萎缩，栽培余甘子有逐渐取代野生资源的趋势。然而，目前还没有关于栽培与野生余甘子之间综合品质差异及其背后的化学成分差异的报道，它们品质差异的形成机制也尚不清楚。为了填补这项研究空白，成都中医药大学/西南特色中药资源国家重点实验室韩丽教授团队系统研究了野生和栽培余甘子风味化合物差异，研究成果已发表在《Arabian Journal of Chemistry》期刊（IF = 6.212，2022年）。该文系统调查了野生和栽培余甘子质量差异，揭示了这种差异的化学本质和背后的生物学机制，为今后人工引导栽培、资源分级和资源综合利用提供了参考文章首页截图及摘要译文分析利器岛津气味分析系统是以GCMS为基础，结合气味数据库（Smart Aroma Database）的全自动分析系统。&bull 三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX + AOC-6000自动进样器&bull 气味数据库&bull 气味数据库中包含超过500种重要气味化合物，无需目标物标准品，即可创建超过500种气味化合物的泛靶向筛查方法；&bull 与传统的质谱图相似度检索定性相比较，Smart Aroma Database利用保留时间、质量色谱图、质谱图3种信息更准确、更高效地检测气味化合物；&bull 数据库中内置标准曲线，泛靶向分析获得气味化合物半定量结果，有利于对数据进一步的统计学分析，判断关键化合物；&bull 数据库中包含有3种不同极性、不同规格色谱柱信息，灵活应对不同应用需求。研究成果展示我国西南地区有大量野生型余甘子，是传统药用的主要来源，但因风味原因难以开发；而新型栽培型余甘子虽口感较好，但药用品质不明。两类余甘子应用混乱，可能影响临床疗效。随着野生资源的萎缩和栽培余甘子的涌现，余甘子的整体质量逐渐发生改变，这可能会对其相关产业造成深远影响。然而，目前没有关于其品质差异的相关研究，缺乏相关评价手段，难以提供更有效的证据和信息。为了填补上述研究空白，研究团队基于岛津Smart Aroma Database结合GCMS-TQ8050 NX建立了顶空-固相微萃取呈香化合物提取方法，并采用了三重四极杆气质（HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS）技术泛靶向筛查余甘子中498种呈香化合物，并用上述方法分别研究了野生和栽培余甘子中特殊风味物质的差异。野生与栽培余甘子研究示例该项研究采用HS-SPME Arrow进样方式，筛选出影响风味和口感的可能关键化合物2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)，为今后人工引导栽培、资源分级和资源综合利用提供了参考。专家心声论文第一作者黄浩洲博士后研究团队核心成员张定堃副教授表示：中药品质评价是一个多学科交叉的研究领域，分析仪器是后续研究工作的基础，起到非常关键的作用。本研究实验中分析了包括野生和栽培余甘子约几十批次样品，通过采集的实验数据可以看到GCMS-TQ8050 NX具有很高的灵敏度，同时仪器的稳定性也保持在高水平，能够很好地为气味分析实验服务；另外岛津气味数据库为中药气味分析提供了非常好的泛靶向分析方法，大大节省了学生在GCMS方法创建及优化中花费的精力和时间，将更多地精力投入到后续的统计学分析中，岛津GCMS-TQ8050 NX与Smart Aroma Database能够很好的满足我们的分析要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

理化分析仪器的化学分析方法理论 用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质，代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。 空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境（主要是空气和灰尘）。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度，尤其在恒量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。 分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷，常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除，如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用，不能混用。 空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要，如果空白值过高甚至超过试样测定值，这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯，一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿、仪器同时进行，否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样，因此做空白试验不能简单了事，需考虑基体的影响。 其它因素分析操作中一些细节要特别注意，如溶解、蒸发、浓缩过程中防止瘟度过高试液崩溅萃取或滴定时防止分液漏斗或滴定管不严密漏液过滤沉淀时酸度控制不好使沉淀部分溶解仪器长时间工作零点飘移又未及时校准等，都会造成分析误差或错误。对玻璃量器要按检定规程检定标准溶液要定期标定对分析仪器要进行检定或校准，校准是对仪器的线性关系和灵敏度进行校正用化学试剂或标准物质，检定是按检定规程对仪器的综合性能测量重复性和检测限等全面评价。 结束语选择化学分析方法时，应依据分析目的检测或验证、准确度要求、分析室现有技术水平、材料特性基本组成和含量范围及分析成本等综合考虑，湿法分析法和分析仪器分析法、标准分析法和非标准分析法要灵活运用，切忌死板教条。要求分析人员能利用现有条件科学选择分析方法。 对分析方法的实施过程中影响分析质量的诸多因素要采取质量控制措施。正确理解方法原理，避免不必要的返工样品制备要有代表性分解样品要达到彻底、无干扰、无损失和时间短标准物质用途分校准和工作标准，勿用单个样品校准被测样品要根据分析空白来源有效地消除或尽量降低空白值对分析结果的影响玻璃器皿、标准溶液、分析仪器要进行计量检定或校准。要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员经过专业培训，能熟练进行日常分析项目的操作，使分析工作处于受控状态。 总之，化学分析方法会随着材料科学的发展而不断地推出和充实，每个分析工作者都应学会并掌握分析方法如何选择和分析过程的质量控制。 高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com 南京麒麟分析仪器有限公司 杨工

水俣是日本的一座城市，20世纪中期曾发生严重的汞污染事件。汞是一种重金属，俗称“水银”，是一种有毒物质。2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围作出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。水俣公约，共有128个签约方。公约将在2017年8月16日生效。汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，达到一定量后会引起全身中毒，所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。食品中汞的检测在样品处理方面，多用混合酸回流加热法，该法对汞的回收率很好，但装置操作起来比较烦琐，在处理大批量样品时比较慢。检测方面，多用冷原子吸收法，缺点是所用测汞仪在灵敏度和检出限方面多已达不到现在某些食品极低汞含量的限量值要求。现今汞的测定介绍较多的是原子荧光法，此法在检出限和准确度方面都要大大优于老法。本文结合工作实际，在没有原子荧光仪的条件下，采用微波仪消解样品、专用智能冷原子荧光测汞仪测定汞的含量，结果满意。1.实验与材料1.1实验器材及试剂上海新仪微波化学科技有限公司Master-40型高通量温压双控微波消解/萃取仪；上海新仪微波化学科技有限公司ECH-20型电子控温加热板；杭州大成仪器有限公司ZYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪。 标准物质：国家标准物质研究中心汞标准物；还原剂：10%的氯化亚锡，酸度为10%的盐酸溶液；标准系列：0，0.4，0,8，1.2，1.6，2.0，3.0ng。1.2样品前处理米和面粉取0.5g于聚四氟乙烯塑料杯中，加浓硝酸6ml，电热板上预处理加热一个小时，电热板温度控制在125℃。完成后补加硝酸2.0 ml和双氧水1.0 ml，放入微波消解炉内，采用分布逐渐加温方式消解样品，最终温度控制在180度，维持5min，消解完成后取出再放入电热板上赶酸1小时左右，至杯内溶液1.0-2.0ml左右。生肉、饼干、油样、皮蛋等含脂肪较高的不易消化的样品取0.5g，加浓硝酸8ml，电热板上加热预处理二个小时以上后补加硝酸3 ml和双氧水1 ml，放入微波消解炉内，同上操作最终温度控制在190度，维持7min，赶酸。蔬菜、饮料、水果等易消化的食品可取样1.0-2.0g,，加浓硝酸5ml，电热板上预处理加热半小时后补加硝酸1 ml和双氧水1 ml，放入微波消解炉内，同上操作最终温度控制在160度，维持5min，赶酸。1.3仪器检测　　检测条件：载气种类：氮气；载气流量：60ml/min；屏蔽气流量：650ml/min；负高压：-375V。操作方法：按仪器说明书指示的操作方法进行，进样时取1.0ml定容溶液注入汞发生器中，汞发生器中事先加入0.5ml10%的氯化亚锡溶液。通气检测。2.讨论2.1样品取样量的选择 样品取样量的多少根据国家卫生标准的限量值的要求和样品消解难易的特性来确定，不能为达到卫生标准限量值而随意加大样品的取样量：过大的样品量在微波炉内消解时，罐内的压力会很快上升，仪器为安全起见会自动卸压，这时汞蒸气会随气体一起溢出而损失；另一方面也可能会造成安全事故。微波消解的样品一般取0.5g，极易消化的样品才可取1.0-2.0g，具体操作见表1。表1 不同类样品的前处理操作方法食品分类粮食蔬菜、水果乳制品肉蛋（去壳）鱼茶叶国家标准(mg/kg)0.50.50.5消解后定容体积(ml)10.010.010.025.025.025.0上机用试液体积(ml)1.01.01.01.01.01.02.2样品消解条件 微波消解程序中温度的设定应根据不同的样品类型设定不同的最大温度和持续时间，易消化的样品可设置相对低的温度和较短的持续时间。复杂不易消化的样品最好先放在预加热电热板上预处理长一点时间，这样放入微波消解仪内消化时会更容易和更安全，消解的效果也会更好。注意，因汞为易挥发性元素，样品放在电热板上预处理时的温度不应高于130℃[4]，温度过高时汞会有损失，本实验加热板温度采用120℃。2.3微波消解后样品罐中残留HNO3和氮氧化物的去除 样品在微波炉内消化好后溶液中必定存在有少量未反应的HNO3和残余的氮氧化物，不去除此两种物质对实验有严重影响。根据仪器的测定原理：过量的氯化亚锡与溶液中的二价汞离子充分反应，生成汞蒸汽在载气的带动下，从原子嘴中喷出，接受仪器低压汞灯发出波长为253.7nm的激发光照射，基态汞原子被激发到高能态，返回到基态时辐射出共振荧光，荧光强度与汞浓度呈线性关系。由此可知，当样品溶液中有残余氮氧化物时，这对汞含量的准确测定有严重影响。不去除剩余的硝酸对定容后样品中酸度的保持一致也会产生影响。正确的做法是，消解结束后将消解罐杯放入120℃电热板上赶酸二小时以上，杯内溶液只剩约1ml为止，但不能完全蒸干。2.4样品试样中反应酸度的控制 样品消化好去除HNO3和氮氧化物后，再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进而影响汞蒸气的形成使结果偏低。 2.5空白值的控制 样品实验之前最好做全过程空白试验，该实验包括试剂空白、器皿空白和环境空白。空白试验值很低时方可进行样品称取、样品消化、样品测定等后续实验。本方法中汞的测定是极微量的检测，再加上环境中汞的污染较重，出现空白试验值很高时，要立即分析查找原因，可考虑更换或处理试剂或重新处理器皿和处理环境后再进行实验。2.6方法检出限的计算 测定空白值20次，根据IUPAC规定的光谱分析方法检出限的计算方法，算出方法检出限为0.005ng。如果取样为0.5g，消化后定容到10.0ml，再取1.0ml定容样进行分析，则检出限限浓度为0. 1μg/kg。2.7样品检测和加标回收实验 全过程加标回收实验：称取0.5g食品样品加少量高浓度的标准物质少量体积，然后同样品操作步骤一样进行消化和后续的所有实验，最后取同样体积的液体进测汞仪进行分析，以此1ml溶液中所含汞的质量为计算基础，算出样品的加标回收率，结果见表2，回收率在91.8%-99.8%之间，效果满意。表2 不同类食品的加标回收率实验样品类别本底值（ng）加标量0.4ng加标量1.0ng加标量2.0ng测得值回收率测得值回收率测得值回收率大米0.0650.45697.8%1.02495.9%2.02498.0%大豆油0.0890.46894.8%1.06897.9%2.06899.0%乳制品0.4500.83295.5%1.44299.2%2.4198.0%猪肉0.8451.21291.8%1.78994.4%2.84299.8%茶叶0.5740.95294.5%1.55498.0%2.56499.5%蔬菜0.0450.43597.5%1.02598.0%2.00598.0%

2011年11月21日，由MTS（中国）与重庆建设工业责任有限公司联合研制的系列摆锤式标准冲击试验机在重庆召开了验收会，通过上级主管部门的考核和审查，该项目成功通过验收。 此次验收评审组由李宗杨、李庆忠、邓承仪、李廷元、秦海峰等国内资深专家组成。通过项目组成员对研发情况的汇报、现场机器的测试考察以及资料审查，评审组一致认为该试验机的技术指标满足要求，MTS（中国）又一次在技术上实现了突破。 该系列摆锤式标准冲击机采用了多项新技术，解决了多项技术难题——采用缺口定心自动送样、刀刃和钳口通过涂镀提高硬度、气动挂放摆、以及摆锤的高准确度称量等技术，填补了国内空白，得到了专家评审们的一致好评，验收工作取得了巨大成功。本项目也是MTS（中国）与重庆建设（工业）集团继50Nm扭矩标准机合作研发后的又一次成功合作。 此次摆锤式标准冲击试验机的成功研发，将大大提升我公司的摆锤式试验机的技术生产水平以及在试验机行业的竞争力。MTS一直致力于以技术领先优势为客户提供最佳的产品和服务，在未来，MTS将一如既往地加大研发投入，成为国内试验机市场技术领航者。 评审会场 750J摆锤式标准冲击试验机 60J摆锤式标准冲击试验机 项目组成员合影

前 言 眼镜架的镍析出量超标，会导致人体健康受损。国际标准化组织和欧盟标准化组织对此有着严格的管理措施，中国制造的眼镜架产品广泛采用镀镍工艺，这种工艺成本低廉。但镍是一种容易导致皮肤接触性过敏的重金属元素。医学观察证明了长期接触含镍物品,会引起皮肤过敏甚至致癌。早在上个世纪90年代，国际标准化组织(ISO)和欧盟标准化组织(CEN)，就在标准中对金属眼镜架的镍析出量及检测提出了严格的要求，而中国目前与眼镜产品有关的各项标准，尤其是国家标准《GB/T14214眼镜架通用要求和试验方法》，对此尚未涉足。 国际上对金属眼镜架的镍析出量有着严格的规定和检测标准，镍析出量不合格的产品，不允许销售给最终消费者。早在1994年6月，欧盟就颁布了94/27/EC 指令，规定了产品相关镍析出量的标准。1997年7月，欧盟又发布了3个协调标准，明确了对镍析出量进行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼镜架&mdash 对金属和合金镜架的模拟佩带以及镍析出量的检测方法》国际标准于2007年正式颁布，其中明确规定：眼镜架与佩带者的皮肤直接和长时间接触的金属和合金部分的镍析出量，不得超出0.5&mu g/cm2/每周。即将颁布的ISO12312-1《太阳镜》国际标准直接引用了这个规定，并要求：太阳镜的设计和制造不得危及佩带者的健康或安全，应把由镜片或镜架材料析出的可能伤害佩带者皮肤的危险降至最低。 中国有近4亿屈光不正消费者、1.5亿老花镜消费者、加上太阳镜的使用人群，眼镜产品覆盖了约8亿人。产品质量问题，实质上已经与人们的健康息息相关。镍析出量，不得不成为一个产品质量领域令人关注的话题。 眼镜中镍释放量的测定 1 原理 被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释放用微克每平方厘米每星期（ug/cm2/week）表示。 2 试剂 除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。 去离子水、氯化钠、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脱脂溶液。 3 主要前处理设备 3.1 pH计 3.2 恒温水浴锅 4 样品前处理 4.1 测试溶液的准备 测试溶液准备人造汗水由去离子水组成并含有：0.5%（m/m）氯化钠，0.1%（m/m）乳酸，0.1%(m/m)尿素， 1%(m/m)氨水。在使用之前，确保测试溶液的pH在6.40～6.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。 4.2 释放程序 4.2.1 将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.1)。加入一定量的测试溶液约1mL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。记下样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻止测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温水浴锅，（30± 2）℃，168h,不要搅动。 4.2.2 一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积的容量瓶中。为了防止溶解镍再沉淀，加入稀硝酸和去离子水到测试溶液中，使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。 4.3 平行样 至少做2个相同的样品。 4.4 空白试验 重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液，冲洗液和稀硝酸。 5 样品测试 5.1仪器 5.1.1 AAS-6000型原子吸收光谱仪（天瑞仪器） 5.1.2 ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器) 5.2 工作曲线标准溶液的配制 单位：mg/L 6 结果数据 6.1 镍的释放 样品的镍释放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下： d=V× (C1-C2)/1000× a 式中： a----测试对象的样品面积，cm2 V----测试溶液的稀释体积，mL C1----一周后稀释的测试液中镍的浓度，ug/L C2----一周后空白溶液中镍浓度的平均值，ug/L 6.2 结果的校正 将6.1所得结果乘以0.1，得到校正分析值。 7 结果与讨论 7.1 实验谱图 7.1.1 AAS 7.1.2 ICP 7.2 方法检出限 方法检出限公式：DL=3SD/k 式中：DL----方法检出限 SD----测量10次样品空白溶液的强度的标准偏差 k-----标准曲线的斜率 计算结果见下表： 单位：mg/kg

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2016年11月29日，山东梦金园珠宝首饰有限公司“挑战纯度极限——最纯的黄金首饰”(99.9999%)吉尼斯世界纪录官方挑战在北京国贸大酒店举行。 /p p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_20161129_150258.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/dcca16e3-ed66-41bc-b631-8cce0895f244.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_20161129_160059.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/7fbf2a30-14e2-4eae-bb20-3f498e15afaa.jpg" / /p p 　　梦金园是目前中国内地最具规模与实力的大型黄金珠宝企业之一。这可能是小编参加的、与分析仪器以及分析测试领域“不太搭边”的一个活动了。其实不然，据了解，梦金园是一家非常重视科技研发，也积极参与标准制定的企业。他们主持、参与起草的标准中也有分析方法的标准，如YS/T 1074-2015《无焊料贵金属饰品化学分析方法 镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑钯银镉锡锑铱铂铅铋元素含量测定 电感耦合等离子体质谱法》、T/SDAS4-2016《高纯金化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》。 /p p 　　不过，这次引起编者兴趣的是另外一件事。就在今年6月，梦金园研发的“金光谱与化学标准样品”成果获得了中国珠宝玉石首饰行业协会科技技术奖一等奖、获得中国黄金协会科学技术奖三等奖。金光谱与化学标样适用于金及金饰品的检测，满足仪器配套和生产的需要，满足《金条》GB/T26021-2010、《金锭》GB/T4134-2015、《金粒》YS/T855-2012等产品标准检测的需要，填补了国内外空白。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 169" title=" 样品.jpg" style=" width: 600px height: 169px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b162916b-a8f0-462b-b7e2-63d7c9599bab.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 548" title=" 图像 (187).jpg" style=" width: 400px height: 548px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/20d43e39-6c13-4dc5-9625-50d27d1741ea.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　众所周知，标准物质不仅是化学分析量值传递的基础，而且也是检测分析过程进行质量管理的重要工具。而据专家介绍，目前国内外金光谱与化学标准样品比较缺乏，并且市场上已有的金标准样品中掺杂元素数最多也只有10个，已经不能满足金及金饰品检测的需求。为了满足企业自身以及行业发展的需要，满足多元素分析的需求，2014年，梦金园与一些科研机构合作立项标准样品的研发工作。据介绍，梦金园“金光谱与化学标准样品”研发工作的难点在于掺杂了多达21种杂质元素，并且要求元素掺杂均匀，定值准确。在梦金园以及相关单位的专家共同努力下，历经两年的时间，今年6月，“金光谱与化学标准样品”终于获得批准，样品编号：GSB 04-3312-2016。 /p p 　　据专家介绍，“金光谱与化学标准样品”主要作用包括： /p p 　　一、作为校准物质用于仪器的定度。化学分析仪器一般都是按相对测量方法设计的，在使用前或使用时必须用标准物质进行制备“标准曲线”。如金光谱标样主要用于直读光谱仪、X-荧光光谱仪等仪器的校准 黄金生产冶炼厂、造币厂、黄金饰品企业等都迫切需要 而一套金光谱标样包括5个点，重量500-600克，定价在120多万。 /p p 　　二、作为已知物质，用以评价测量方法。当测量工作用不同的方法或不同的仪器进行时，已知物质可以有助于对新方法和新仪器所测出的结果进行可靠程度的判断。如金化学标准样品可用于对不同仪器所制定的检测方法，如ICP-AES法、ICP-MS法、MP-AES法等进行可靠性评定。 /p p 　　三、作为控制物质，与待测物质同时进行分析。当标准样品得到的分析结果与证书给出的量值在规定限度内一致时，证明待测物质的分析结果是可信的。 /p p 　　四、可用于实验室之间的比对，以及能力验证、分析技术人员考核等。 /p p 　　国家《计量法》规定分析仪器日常使用中要定期检定和经常进行校准，以保证仪器性能合格、运行正常和测试结果准确。“金光谱与化学标准样品”为直读光谱仪器的校准提供了“砝码”，它的出现结束了国内外贵金属光谱测试仪器无标准样品的尴尬局面，填补了国内外该类标准样品的空白。 /p p & nbsp /p