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色谱科氨基小

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  • 色谱百科问答(下)

    11、怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及pH条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也可提高分离度。12、流动相走空了,液相色谱柱还能用吗?如果可以应该如何再生?答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。11、如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。12、氨基柱时,有时候峰型突然变宽,有拖尾,用一段时间就又好了,什么原因,如何再生?如果可以冲的话,一般冲多久?答:氨基柱的硅胶孔内的氨基浓度非常高(大约有1mol/L),在有水存在的时候,在孔内形成一个pH10左右甚至超过10的很强的碱性小环境,并会导致硅胶基体慢慢溶解。不过硅胶基体的溶解会生成酸性的硅醇基,又会降低孔内的pH值,延缓硅胶基体的溶解进程。一段时间后,两个相反的过程会达成一个动态平衡,从而稳定下来。对你问题提到的这个现象,我想到的是这个原因。氨基柱,要看氨基柱的应用模式,是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用,一般很怕有水。但HILIC模式应用,一般流动相是乙腈/水,是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解,所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时,流动相中要求一点都不能含水,但清洗柱子上的污染物质,是可以含水的,因为水有强极性,在正相色谱上洗脱能力极强,当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法,正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法,HILIC模式按C18柱的清洗方法。氨基柱,要看氨基柱的应用模式,是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用,一般很怕有水。但HILIC模式应用,一般流动相是乙腈/水,是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解,所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时,流动相中要求一点都不能含水,但清洗柱子上的污染物质,是可以含水的,因为水有强极性,在正相色谱上洗脱能力极强,当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法,正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法,HILIC模式按C18柱的清洗方法。13、C18如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?pH在2左右。答:pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失,包括C18和封尾试剂的水解,封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐,如果不含缓冲盐,只是短期几天保存在酸性流动相中,也不必过份担心,最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱,因此减少几天的使用寿命吧;有缓冲盐就麻烦一点,保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出,对柱子损伤很大。14、色谱柱的安装有什么技巧?还有所谓的死体积怎么测定呢?答:色谱柱安装技巧不多,只要接头和柱头匹配,确实拧紧不漏就可以了,但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是完全不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积,一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(色谱柱内溶剂能占据的空腔体积)和柱外体积两部分。你从厂商这里买到色谱柱,柱体积已经是固定了,你能尽量避免减少的是柱外体积。进样器内死体积、毛细管长度、毛细管和色谱柱连接紧凑与否,保护柱或在线滤器产生的死体积大小,都对这个有影响。样品在柱内,除扩散外,还有和填料作用引起的组分分离;但样品在柱外,那就只有扩散这个使柱效下降的因素了。所以,要取得好的分离效率,柱外体积应该是越小越好。峰有时候前延,有时候拖尾,一般不是色谱柱的问题,应该是样品和色谱柱填料的作用问题,可以说如果色谱柱类型选择没问题,关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温,都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽,用样品老化平衡色谱柱很重要,分子量越大的物质,需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好,峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下,也便于有针对性的分析原因。15、柱塞板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段。16、CN基柱应该怎样维护才好呢?比如做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等等。答:CN可作正相柱,也可作反相柱用,除了保存溶剂有特殊要求外,其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。17、色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。18、排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。19、请问我做一种药的分析,查美国药典规定使用100mm×40mm8μm色谱柱,流速3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品,于是我按USP中色谱柱比较的数据库的指引,选了一款选择性一致的等价色谱柱,其规格是100mm×46mm3μm的色谱柱,当选用3mLmin的流速时发现柱压超高,请问我如何对方法进行调整以满足USP的要求?答:流速调整原则是流动相通过柱子的线速度一致,等价柱的截面积大了,流速也应增加才能保持相同的线速度。新流速计算结果是:(4.6/4.0)2x3.0=4.0ml/min。但3ml/min流速都已导致柱压太高,4.0ml/min明显不行。好在USP还有个允许±50%的流速调整指导原则,这样将流速调至2.0ml/min既符合USP规定,又能使柱压降到可接受的范围,但这种改变不能引起其它不好后果。这个例子中,等度分析中,流速改变会引起塔板数和峰宽的改变,但不会影响峰的选择性。3um粒径色谱柱柱效比8um的高很多,可考虑缩短柱长以补偿或部分补偿流速降低造成的测定时间增加。所以,更佳选择是50mm×4.6mm,3μm的柱子,2.0ml/min的流速运行,可以在符合USP规定的情况下,又得到更快速的测定分离。20、最近我非常的沮丧,按照药典上的色谱条件和方法做某药物的分析,却始终得不到满意的结果。有人建议我对色谱条件,如进样量、流动相pH和温度等,进行微调以得到良好的峰形和分离效果,可按公司规定我不能这样做,怎么办?答:如果你心里老有这个思维定势“按规定,我不能......”,然后什么也不敢做,那真是不好办!只有去做了,去试着改变条件看看得到什么结果,你才能发现问题所在。如果改变条件后,仍得不到好结果,就要去找色谱条件以外的原因,如色谱柱、色谱仪器以及样品和制样过程中的是否存在问题?不管通过微调你是否取得了好结果,你也有了向领导汇报问题和解决方案的依据。而且,绝对不能调整药典规定色谱条件的说法通常是不对的。美国药典USP说的是如果改变药典方法需要重新做方法验证,但方法调整或者称微调以符合系统适应性的要求是允许的,是不需要重新做方法验证的。USP列了调整的几条指导原则,如±50%的流速调整,±10℃的温度调节等等(详见"Chapter 621,Chromatography," United States Pharmacopeia No. 31-NF 26, (2008).)。当然既然是指导原则,这些规定都不是绝对的,如温度

  • 离子色谱电导法同时测定氨基酸和无机阳离子

    目前,由于离子色谱法的高灵敏度,稳定性和选择性的绝对优势,在农业与食品、生态环境、生物医药和材料与化工等所有应用学科和产业领域的分析,有着广泛应用。通过本堂课学习离子色谱法同时检测分析氨基酸和无机阳离

  • 【实战宝典】如何采用液相色谱测定氨基酸?

    [b][font=宋体]问题描述:如何采用液相色谱测定氨基酸?对仪器配置有哪些要求?有哪些注意事项?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])液相色谱通常无法直接测定氨基酸,需要对氨基酸进行衍生,衍生的方式可采用柱前衍生和柱后衍生,柱前衍生有专门的试剂包,许多分析仪器厂家有相关的应用资料;柱后衍生需要相应的衍生装置和衍生试剂。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])仪器配置方面,液相色谱仪首先需要具有梯度洗脱功能;防止温度波动导致保留时间的漂移,因此需要配备柱温箱。氨基酸衍生产物具有紫外和荧光响应,可以配置紫外检测器、二极管阵列检测器或荧光检测器进行检测。如果采用在线柱后衍生方式进行测定,还需配备柱后衍生装置。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于氨基酸测定种类较多(通常是[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸),另外样品基质较为复杂,采用液相色谱测定氨基酸时,通常会出现保留时间漂移、分离度下降、杂质干扰等现象。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,可以参考:[/font]SN/T 5223-2019[font=宋体]《蜂蜜中[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]荧光检测法》、[/font]QB/T4356-2012[font=宋体]《黄酒中游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 网络讲堂:9月12日 日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案

    网络讲堂:9月12日 日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647481_2507958_3.gif日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案时间:2014年9月12日 10:00讲师:牟晓丽 目前负责日立氨基酸分析仪和液相色谱的技术支持及市场工作讲座内容: 蛋白质是生命的物质基础,是构成细胞的基本有机物,是生命活动的主要承担者,没有蛋白质就没有生命。而蛋白质又是由氨基酸组成的,由此可见氨基酸对人体的重要性。人体可以通过进食粮食、水果、动物制品补充氨基酸,也可通过摄取含氨基酸的功能食品补充氨基酸。 在制药行业,以氨基酸药物为重要组成的生物制药也越来越得到大家的关注。所以,对氨基酸进行分析是非常有必要的。氨基酸的分析方法有柱前衍生法和柱后衍生法,分析仪器既有专门的氨基酸分析仪又有液相色谱仪。 在此,我们跟大家介绍使用日立氨基酸分析仪L-8900和液相色谱仪,通过柱前和柱后衍生法对氨基酸进行分析。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年9月12日 9:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647481_2507958_3.gif

  • 液相色谱测氨基酸时氨基酸衍生以后可以存放几天?

    小弟用液相色谱测氨基酸时,用2,4-二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中,之后放入冰箱里面保存。可是过了4天以后再走样时候发现单标里面出来几个小峰,标品峰也变小了,而且峰型就像是2个峰没分开似的,想咨询一下大侠们这是不是衍生物发生了降解呀,谢谢!

  • 【实战宝典】液相色谱测定氨基甲酸酯的注意事项有哪些?

    [b][font=宋体]问题描述:按[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]检测涕灭威亚砜和涕灭威砜,色谱柱为氨基甲酸酯分析专用柱[/font]3.9mm[font=宋体]×[/font]150mm[font=宋体],进样量[/font]10μL[font=宋体],优化了梯度脱洗程序。结果色谱峰宽[/font]1min[font=宋体],且拖尾,涕灭威亚砜和涕灭威砜无法分开,怎样解决?柱后衍生水解温度是[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],怎样进行[/font]OPA[font=宋体]衍生化反应?荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])导致峰宽的原因主要有以下几个方面:[/font]a.[font=宋体]流动相有机相比例或流速低造成从色谱柱上洗脱目标物时间过长;[/font]b.[font=宋体]柱外效应影响,主要是柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大导致“死体积”过大;[/font]c.[font=宋体]色谱柱本身受到污染导致柱效降低或色谱柱填料选用不合适。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯农药的标准有[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》和[/font]GB 23200.112- 2018[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]植物源性食品中[/font]9[font=宋体]种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱[/font]-[font=宋体]柱后衍生法》。前者推荐的色谱柱包括[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]两种,而后者推荐的只有[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]一种,考虑到涕灭威亚砜和涕灭威砜极性较强,用极性比[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相稍强的[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]分析柱理论上对极性强的组分能得到更好的分离度。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])标准中推荐的色谱柱长度都为[/font]250mm[font=宋体],而非[/font]150mm[font=宋体],建议改用[/font]250mm[font=宋体]色谱柱。甲醇的洗脱能力比乙腈要弱一些,流动相有机相部分改用乙腈或甲醇[/font]/[font=宋体]乙腈混用应该能有效减小峰宽。不少文献资料都对这两个标准中的流动相组成、梯度洗脱程序进行了优化,可以参考这些条件再根据具体情况进一步优化。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])氨基甲酸酯类柱后衍生包括两个反应器:一个用于水解,温度要求[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体];另一个衍生,要求室温,按照要求设定即可。荧光检测器的灵敏度与样品的温度没有太大关系,色谱柱温度按标准设定[/font]42[font=宋体]℃[/font][font=宋体]就可以。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])该实验还需要注意:上机标样和样品不要用纯有机相溶解,否则出峰靠前的如涕灭威亚砜和涕灭威砜容易产生溶剂效应,一般用[/font]50%[font=宋体]有机相溶解。每次进样前色谱柱平衡时间要足够长,普通[/font]HPLC[font=宋体]最好达到[/font]20min[font=宋体]以上。[/font]OPA[font=宋体]衍生试剂对氧敏感,易降解,打开后尽量[/font]24h[font=宋体]用完;[/font]OPA[font=宋体]稀释用试剂四硼酸钠要用优级纯以上(最好色谱纯),防止重金属离子和不溶物质沉淀在反应器和流通池中,造成结晶堵塞。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【讨论】求助:液相在检测氨基酸中平衡色谱柱时出现的怪异图谱

    【讨论】求助:液相在检测氨基酸中平衡色谱柱时出现的怪异图谱

    如附件图示,该图是检测氨基酸中平衡色谱柱出现图谱,非常的困惑,求解!在发帖前做了以下措施,(甲醇,乙腈,水,流动相均是1周前用过的)但是结果依然不理想。1 之前色谱柱被不小心装反了方向,所以用小流速0.2ml的乙腈:水60:40 活化色谱柱,至少是4个小时以上。2 怀疑检测池进入气泡,纯甲醇小流速冲洗检测池 2个小时3 怀疑色谱柱的污染物进了检测池,又反冲检测池,甲醇,水每十分钟交替冲洗,至少5个小时以上。4 磷酸清洗检测池5 灯校正和诊断正常。6 取下过滤头再次平衡,出现同样的图谱。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021422_233712_1827472_3.jpg[/img]

  • 氨基酸分析色谱柱

    请问有谁知道赛卡姆s7130氨基酸分析仪除了原装色谱柱外还可以用哪家的色谱柱替代?分离柱和氨过滤柱都需要

  • 戴安的离子色谱能做氨基酸?

    我们想买一台氨基酸分析仪器,如果选择能分析氨基酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],利弊何在?请教大仙!!谢谢

  • 离子色谱测氨基酸时,部分氨基酸和乙酸钠的峰没了

    用离子色谱测氨基酸一直测得挺好,中间有事停过一天的机,没开机,于是第二天继续测时,发现标准品中少了几个峰,而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师,工程师说我的氢氧化钠浓度有问题,偏高,经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了,但是峰很小;另外,乙酸钠的峰也出来了,可是,又出现了问题,我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后,说色谱柱可能有问题,于是我又换了一个色谱柱,但是还是出现同样的问题,请高手帮个忙。

  • 液相色谱测氨基酸

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]安捷伦1260测氨基酸,柱前衍生法。色谱条件:激发330,发射450,流动相A:甲醇和乙腈溶液67:33,流动相B:40nmol/L的磷酸二氢钾,梯度洗脱,流速为1ml/min今天测氨基酸标准品时,出峰不正常,具体如下图,有没有懂朋友能看看是什么原因,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209231459343338_5818_5613962_3.png[/img]

  • 离子色谱测氨基酸时,部分氨基酸和乙酸钠的峰没了

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  • 【资料】科晓 气相色谱仪讲义

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]讲义[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58788]科晓 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]讲义[/url]

  • 【原创大赛】农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究

    农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要:本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例,建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明,优化色谱条件后,色谱图的基线更平稳,组分保留时间平均缩短3.54min;在0.05-0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为1.0(除涕灭威亚砜为0.9975外),检出限为0.001-0.007 mg/Kg;组分响应大大提高,峰高是之前的1.65-4.14倍,峰面积是1.62-3.97倍,连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法,快速简便,灵敏度高,准确可靠,有效的提高了工作效率,能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词:甲醇,乙腈,高效液相色谱,氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响,随着国家对食品安全的重视不断提升,以及《农产品质量安全法》的颁布,果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前,资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、 高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法(HPLC)。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度,因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测,通过对色谱条件进行优化研究,对检测结果进行比较,得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法,提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级(美国天地公司),柱后衍生试剂为pickering公司提供(包含邻苯二甲醛,OPA,巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液),水为超纯水,10种农药标准品(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)购自农业部环境保护科研监测所(100μg/mL),纯度均大于99%,以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本,具体有菜豆,茄子,莴苣,黄瓜,结球甘蓝,油桃,马铃薯,黄果柑,随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(四元泵),配荧光检测器(FLD),柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型,色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液,为了消除基质响应,在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作,将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液,每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测,结果显示:乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此,本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列,考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相,同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品,按从低到高的浓度上机检测,检测条件为:FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm,柱温为42℃,进样量为20uL,柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min,水解温度为100℃,衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

  • 【求助】离子色谱到底可以测定氨基酸的么?

    各位,我想问一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]到底可以测定氨基酸么?为什么走出的标准氨基酸图谱很好,但是走样的时候就不行那?先前已比色测定的氨基酸总量是40ppm,但是却稀释了1000倍才可以,我很怀疑,测定的到底是不是氨基酸,大家测定提取游离氨基酸时,都是怎么处理的样品,怎么去除的可能影响的糖类等物质啊?[em06]

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文  FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。  FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。  FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。  国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。  中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。  上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。  此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。  其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。  走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。  大量非处方药含对乙酰氨基酚  不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。  事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。  搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。  沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。  根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。  该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。  FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。  小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛)  对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。  作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。  此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。  在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。  若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。

  • 如何探索苯氨基甲酸甲酯的色谱分析条件

    [color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC2020,现在在做新产品苯氨基甲酸甲酯,在摸索它的色谱分析条件时,汽化室检测器以及柱温不会设置,高点时苯氨基甲酸甲酯在柱子中分解了,得到多个峰;低点时苯氨基甲酸甲酯又不出峰。纠结中,急求哪位大神帮忙解决!![/color]

  • 离子色谱做氨基酸

    有人用过赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做16种氨基酸么,我按照柱子的出厂报告及工程师提供的信息,设置梯度,做不出来,峰也分不开,大家有好的仪器方法或者解决办法么

  • 气相色谱法检测氨基甲酸乙酯

    [color=#444444]问题一:使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测含有乙酸乙酯(为溶剂)和氨基甲酸乙酯(为溶质)两种物质的标准品,出现的问题是,同一个样,先后进样4次,结果4个结果相差很大。这是为什么?——相差很大的意思,就是说4个结果中的氨基甲酸乙酯含量相差很大。[/color][color=#444444]问题二:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对柱子的要求是不是很高?也就是说,有文献上显示,使用某A型柱子可以用于检测溶解在乙酸乙酯中的氨基甲酸乙酯,但是由于实验室限制,使用的是B型柱子,但是B型柱子也能够使乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯分开,这样是否代表,柱子只要能分开两个组分就可以?[/color]

  • 47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    【作者】 胡晓; 张丽芳; 温金华; 蔡军;【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所;【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12~11.52mg.L-1,0.008~0.432mg.L-1和0.03~2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg

  • 求助:色谱分析问题(丙氨酸和氨基甲酸乙酯的分离)

    [color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候,总是有丙氨酸的干扰,而且两者的出峰时间较为接近,丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉,试了很多方法都没办法改变,请求各位支招,万分感谢![/color]

  • 离子色谱检测氨基酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测氨基酸,用阴离子还是阳离子模式?有检测的友友分享一下方法吧,谢谢

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