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质谱报发行量

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  • 【原创大赛】气相色谱质谱联用分析----澳洲鲍鱼的挥发性成分

    【原创大赛】气相色谱质谱联用分析----澳洲鲍鱼的挥发性成分

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析----澳洲鲍鱼的挥发性成分[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011113171608_7860_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img]前 言鲍鱼（Abalone）是名贵的“海珍品”之一，四大海味之首，味道不仅鲜美，营养更加丰富，被誉为海洋“软黄金”。鲍鱼是名贵的海洋食用贝类，被誉为“餐桌黄金，海珍之冠”，其肉质细嫩、营养丰富。它包含有丰富蛋白质、维生素Ａ、碳水化合物以及无机盐。其中澳洲大鲍鱼也是很闻名而受欢迎的鲍鱼。相信朋友们也是很喜欢吃美味的鲍鱼的，也想看看里面有什么挥发性香气物质。本文采用同时蒸馏萃取法提取澳洲大鲍鱼的香气成分，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 罐头澳洲鲍鱼（Canned Abanone）样品购于某网上生鲜超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以5℃/min升至250℃，保持30 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.2 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.0 mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1650V。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]采用同时蒸馏萃取法（SDE），取50g罐头澳洲鲍鱼（汁和鲍鱼肉按大致固形物比例取样）样品加入同时蒸馏萃取器的样品烧瓶中，加入250g去离子水，在溶剂烧瓶中加入40ml二氯甲烷，提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。分别进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果罐头澳洲鲍鱼的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011123313332_4473_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img][align=center]图 1罐头澳洲鲍鱼的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]2.2数据处理：从总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）看出，前面的挥发性组分的峰一般较小，响应不高，后面一些组分峰较高一些。先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果计算鲍鱼挥发性组分的含量。[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011123509735_5366_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img][align=center]图2 Amdis拆分示例图[/align]******************************************************************************2.3鲍鱼挥发性成分[align=center]表 鲍鱼挥发性成分表[/align][align=center][table=489][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [table][tr][td][/td][/tr][/table] [table][tr][td]FID[/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]No[/td][td]Time[/td][td]Name[/td][td]area%[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]5.631[/td][td]PYRAN, DIHYDRO-[/td][td]0.255[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]5.894[/td][td]DIACETYL[/td][td]0.359[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]6.001[/td][td]ALDEHYDE C 5[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]6.24[/td][td]PENTANAL, 2-METHYL-[/td][td]0.178[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]6.347[/td][td]BUTANOL, 2-METHYL-2-[/td][td]0.587[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]6.479[/td][td]PENTANONE, 4-METHYL-2-[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]7.494[/td][td]PENTANEDIONE, 2,3-[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]7.697[/td][td]DIOXANE, 1,4-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]7.876[/td][td]BUTYL ACETATE[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]8.067[/td][td]DIMETHYL DISULPHIDE[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]8.199[/td][td]ALDEHYDE C 6[/td][td]0.116[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]8.593[/td][td]TIGLINALDEHYDE[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]9.764[/td][td]BUTYL ALCOHOL[/td][td]0.128[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]10.337[/td][td]PENTENOL, 1,3-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]10.719[/td][td]ALLYL BUTYRATE[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]11.412[/td][td]PYRIDINE[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]11.448[/td][td]HEPTANONE, 2[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]11.591[/td][td]ALDEHYDE C 7[/td][td]0.174[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]12.165[/td][td]METHYL BUTENAL-3,2[/td][td]0.271[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]12.607[/td][td]PYRAZINE[/td][td]0.070[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]13.956[/td][td]BUTANONE, 3-HYDROXY-3-METHYL-2-[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]14.888[/td][td]ACETALDEHYDE, 2-METHYLTHIO-[/td][td]0.043[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]14.995[/td][td]METHYLPYRAZINE, 2-[/td][td]0.081[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]15.7[/td][td]THIAZOLE, 4-METHYL-[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]15.987[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL[/td][td]0.796[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]16.226[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]16.727[/td][td]PROPANOL, 2-OXO-[/td][td]0.630[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]18.041[/td][td]DIMETHYLPYRAZINE, 2,6-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]18.101[/td][td]FORMAMIDE, N,N-DIMETHYL-[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]18.878[/td][td]PENTANONE, 3-HYDROXY-2-[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]18.985[/td][td]DIMETHYLPYRAZINE, 2,3-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]20.526[/td][td]BUTANONE, 1-HYDROXY-2-[/td][td]0.066[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]20.98[/td][td]DIMETHYL TRISULPHIDE[/td][td]0.066[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]21.732[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]0.220[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]22.019[/td][td]ETHLENE GLYCOL MONOBUTYL ETHER[/td][td]12.366[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]23.667[/td][td]OCTENAL, 2E-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]24.659[/td][td]OCTENOL, 1,3-[/td][td]0.077[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]25.077[/td][td]METHYLTHIOPROPANAL, 3-[/td][td]0.170[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]25.22[/td][td]ACETIC ACID[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]25.59[/td][td]FURFURAL[/td][td]0.394[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]26.689[/td][td]OCTADIEN-3-OL, 1,5Z-[/td][td]0.027[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]26.892[/td][td]ISOOCTANOL[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]27.108[/td][td]ISOMENTHONE[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]27.669[/td][td]ALDEHYDE C10[/td][td]0.039[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]28.326[/td][td]BUTANDIOL, 2-METHYL-2,3-[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]28.911[/td][td]BENZALDEHYDE[/td][td]0.696[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]30.297[/td][td]LINALOOL[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]30.786[/td][td]ALCOHOL C 8[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]31.193[/td][td]DIMETHYL SULPHOXIDE[/td][td]0.139[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]31.563[/td][td]ISOPULEGOL[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]32.495[/td][td]NONADIENAL, 2E,6Z-[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]32.662[/td][td]2(3H)-Furanone, dihydro-3-methyl-?[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]33.092[/td][td]MENTHOL, NEO-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]33.785[/td][td]VALEROLACTONE, GAMMA-[/td][td]0.081[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]34.035[/td][td]BUTYROLACTONE, 2-METHYL-GAMMA-[/td][td]0.189[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]34.573[/td][td]METHYLACETYLPYRAZINE-2,3-[/td][td]0.166[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]35.469[/td][td]MENTHOL[/td][td]2.114[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]35.672[/td][td]PHENYLACETALDEHYDE[/td][td]0.077[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]35.875[/td][td]ACETYLTHIAZOLE-2[/td][td]0.112[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]36.651[/td][td]FURFURYL ALCOHOL[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]38.658[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]39.411[/td][td]FURANONE, 3-METHYLENE-4,5-DH-2(3H)-[/td][td]0.070[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]39.65[/td][td]NONENOL, 2E-[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]40.486[/td][td]ANILINE, N-ETHYL-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]42.433[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]44.523[/td][td]CITRONELLYL BUTYRATE[/td][td]0.139[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]45.706[/td][td]ANETHOLE CIS-[/td][td]0.100[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]46.888[/td][td]ETHYL LAURATE[/td][td]0.178[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]47.366[/td][td]GUAIACOL[/td][td]0.035[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]48.166[/td][td]BENZYLALCOHOL[/td][td]0.058[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]49.074[/td][td]DODECADIENAL, 2E,6E-[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]49.934[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]50.34[/td][td]BHT[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]52.323[/td][td]HEPTANOIC ACID[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]52.956[/td][td]ACETYLPYRROLE-2[/td][td]0.158[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]54.784[/td][td]PHENOL[/td][td]0.046[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]55.763[/td][td]PYRROLIDONE, 2-[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]59.382[/td][td]CYCLOHEXADIENONE, 2,6-DITERT.-BUTYL-4-HYDROXY-4-METHYL-2,5-[/td][td]0.549[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]59.466[/td][td]AMYL SALICYLATE[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]60.481[/td][td]HEXENYL BENZOATE, 3Z-[/td][td]0.278[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]61.294[/td][td]TRIDECENOL, 2E-[/td][td]0.506[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]62.56[/td][td]PELARGONIC ACID[/td][td]0.112[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]62.799[/td][td]ALCOHOL C14[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]66.107[/td][td]HEPTADECANAL[/td][td]0.900[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]70.849[/td][td]Octadecanal[/td][td]1.159[/td][/tr][tr][td]86[/td][td]71.924[/td][td]ALCOHOL C16[/td][td]0.448[/td][/tr][tr][td]87[/td][td]74.301[/td][td]INDOLE[/td][td]0.073[/td][/tr][tr][td]88[/td][td]76.272[/td][td]LAURIC ACID[/td][td]0.622[/td][/tr][tr][td]89[/td][td]77.443[/td][td]ETHYLVANILLIN[/td][td]0.058[/td][/tr][tr][td]90[/td][td]79.115[/td][td]VANILLIN[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]91[/td][td]80.465[/td][td]Octadecanol[/td][td]11.582[/td][/tr][tr][td]92[/td][td]80.883[/td][td]BIPHENYL, 2-HYDROXY-[/td][td]0.023[/td][/tr][tr][td]93[/td][td]82.663[/td][td]Tetradecanoic acid[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]83.571[/td][td]NONYLPHENOL ISOMER[/td][td]0.116[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]84.204[/td][td]Phenol, nonyl-[/td][td]0.367[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]84.669[/td][td]MYRISTIC ACID[/td][td]15.280[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]84.813[/td][td]PHENOL, 4-(2,4,4-TRIMETHYL-2-PENTYL)-[/td][td]0.282[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]88.874[/td][td]PENTADECANOIC ACID[/td][td]5.117[/td][/tr][tr][td]99[/td][td]92.016[/td][td]PHENYLETHYL SALICYLATE, 2-[/td][td]0.835[/td][/tr][tr][td]100[/td][td]94.416[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]24.439[/td][/tr][tr][td]101[/td][td]96.232[/td][td]Octadecenoic acid isomer[/td][td]1.936[/td][/tr][tr][td]102[/td][td]100.676[/td][td]C17 ACID[/td][td]2.044[/td][/tr][tr][td]103[/td][td]109.18[/td][td]STEARIC ACID[/td][td]1.979[/td][/tr][tr][td]104[/td][td]111.916[/td][td]OLEIC ACID[/td][td]7.350[/td][/tr][tr][td]Sum[/td][td]98.90[/td][/tr][/table] [/align]从上述结果来看，从鲍鱼里面一共鉴定测定了104个挥发性组分，占总量的98.90%。丰富的脂肪醛，苯甲醛和醇，酮，吡嗪类，硫醚化合物，含氮化合物吲哚，C12，C14，C16烷酸，油酸等酸类含量较高，可能和鲍鱼本身及基质有关；呋喃类，Acetoin等来自样品基质。检测到乙二醇单丁醚（ETHLENE GLYCOLMONOBUTYL ETHER，出峰处保留指数为1400，查得保留指数为1403）含量较高，尚不清楚从哪里而来，作用是什么，需进一步考察。[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011124112205_6739_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图3 乙二醇单丁醚质谱检索对照图

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量

    【原创大赛】顶空-气相色谱质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量

    [align=center][b]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量[/b][/align]摘要：本文通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（HS-GC/MS），采用外标法测定皮革挥发性有机物的含量，结果表明，方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，标准偏差10%,可用于皮革样品中挥发性有机物含量的准确测定。关键词：顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法，外标法，挥发性有机物（VOC）引言：挥发性有机物，常用VOC表示，它是VolatileOrganicCompound三个词第一个字母的缩写。VOCs的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。VOC对人体的影响主要为气味、感官、粘膜刺激和其他系统毒性导致的病态及基因毒性和致癌性。多数VOC是具有毒性和恶臭气体，当在环境中达到一定的浓度时，短时间内可使人感到头痛、恶心、，严重时会抽搐、昏迷，并可能造成记忆力衰退，伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统；部分VOC已经被列为致癌物，特别是苯、甲苯及甲醛，会对人体造成很大的伤害。皮革是日常消费品（如鞋、服装、沙发及皮包类）的常用材料。然而，皮革加工过程中不可避免地要使用各类化学品，特别是复鞣、加脂、染色、涂饰等后整理加工工序，如皮革鞣制过程使用的醛类、芳香族类、脂肪族类、氨基树脂类乙烯基聚合物树脂类等鞣剂，涂饰过程中使用的有机溶剂等，最终导致VOC在皮革中的残留。皮革是我国的传统特色产业，我国的皮革产量在世界上具有举足轻重的地位。随着社会对健康的重视及安全环保意识的日益提高，消费者对皮革中VOC的毒性也日益重视，并逐渐从环境生态的角度去认识和设定消费品中VOC安全阈值的意义，并将逐渐对VOC在皮革制品（鞋类、服装、沙发、皮包）中含量水平提出要求。因此，开展皮革中VOC含量评估，具有积极的现实意义。[b]实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]甲醇甲苯1.2[b]仪器[/b]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪（HS-GC/MS）安捷伦7697A-7890B/5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱条件：顶空样品瓶的加热温度为120℃，加热平衡时间45min。a）色谱柱：HP-5 MS 30m×0.25mm×0.5μm 或相当者；b）柱温：50℃（3min） 12℃/min200℃（4min）；c）进样口温度：200℃；d）进样方式：分流比1:20；e）载气：氦气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；f）色谱—质谱接口温度：250℃；g）电离方式：EI；1.3[b]分析步骤[/b]取有代表性的样品，剪碎至5mm*5mm以下，混匀。从混合样中称取2.00g试样，精确至0.01g，置于顶空进样瓶中，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到自动顶空进样器中待测定。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线[/b] 称取0.5g甲苯，用甲醇作为溶剂，定容至10mL。将其稀释配置标准系列，取4uL加入20mL顶空瓶中，进质谱分析，结果见表1。[img=,401,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251341_01_1657564_3.png[/img][b]2.2方法的精密度[/b] 将三个顶空瓶中分别称取灰色皮革2.00g，用封口工具压紧瓶盖，上机测试结果见表2[img=,544,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251406_01_1657564_3.png[/img][img=,589,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251407_01_1657564_3.png[/img][img=,690,131]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251342_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的回收率[/b]取5mg/mL的混合标准溶液4uL（即20ug）分别加入20mL顶空瓶及有2.00g样品的顶空瓶中，进质谱分析，结果见表3。[img=,623,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251344_02_1657564_3.png[/img]2.4 方法检出限将三个顶空瓶用封口工具压紧瓶盖，上机测试10次计算结果偏差的3倍作为方法的检出限。[img=,623,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251352_01_1657564_3.png[/img][img=,659,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251345_01_1657564_3.png[/img][b]3.结果讨论[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251346_01_1657564_3.png[/img][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251346_01_1657564_3.png[/img][/b][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251347_01_1657564_3.png[/img]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（HS-GC/MS）可有效排除交叉干扰，结果准确可靠，多数挥发性有机物在3-7分钟出峰；方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，结果偏差10%，完全可以满足皮革中挥发性有机物（VOC）含量的测定。[b]4.参考资料[/b] HJ507-2009环境标志要求皮革和合成革中附录F挥发性有机化合物（VOC）含量的测定。

  • 热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物

    [align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

  • 顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

    顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机物，样品量较多时，仪器响应随检测样品数量增加而降低，请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的，该如何解决？急盼回复！！请有顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱检测土壤经验的老师解惑！！！

  • 【论坛快报】第一期论坛快报发行情况总结

    第一期《仪器论坛快报》发行量840多人，其中邮件打开情况630多人，打开率达75%其中点击最高的栏目为：本期视点的头条其次为：原创之星一切的一切都是编委会的功劳，感谢各位编委的内容提供，希望第二期论坛快报更上一层楼！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

  • 【原创大赛】气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

    【原创大赛】气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

    气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分 摘要：应用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分。共检出约115种化合物，主要成分有镰叶芹醇，α-广藿香烯，反式β-石竹烯，α-佛手柑油烯，α-红没药烯等。镰叶芹醇具有一定的抗癌效果。 关键词：胡萝卜 同时蒸馏萃取 GCMS 挥发性成分 前言 胡萝卜（Daucus carrot），又称甘荀，是伞形科胡萝卜属二年生草本植物。明代李时珍在《本草纲目》（1578）中记载：“元时始自胡地来，气味微似萝卜，故名。”胡萝卜含有丰富的胡萝卜素、可溶性糖、淀粉、纤维素、多种维生素以及多种矿质元素，素有“小人参”之称。ß-胡萝卜素是维生素A源，水解后形成维生素A，是人体不可缺少的一种维生素，对于眼部滋养有很大的帮助，能有效的减少黑眼圈的形成。此外还含较多的钙、磷、铁等矿物质。胡萝卜生食或熟食均可，还可腌制、酱渍、制干或作饲料，是广受欢迎的一种蔬菜。本文采用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法分析鉴定胡萝卜中的香气物质。 1 材料与方法1.1 仪器和试剂 仪器：岛津GCMS-QP2010S气质联用仪，上海亚荣旋转蒸发仪RE-52，同时蒸馏萃取装置 材料：胡萝卜,市售，切成1cm左右块；二氯甲烷，分析纯重蒸；无水硫酸钠，分析纯。1.2 样品处理 同时蒸馏萃取方法（SDE）同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有100 g胡萝卜块和250g水的500mL圆底烧瓶，用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶，用水浴锅加热，水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h，冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水，在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。1.3 GC和MS分析条件 GC条件：色谱柱：DB-5MS（60m×0.25mm ×0.25μm）；进样温度：250℃；载气：高纯氦气（99.999%）；柱流速：1mL/min；进样量：0.2μL；分流比：10：1；程序升温：50℃，保持3分钟，0.6℃每分钟升到70℃，2℃每分钟升到120℃，3℃每分钟升到180℃，8℃每分钟升到280℃，保持30分钟。 MS条件：接口温度：280℃

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理：本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中目标化合物完成吹脱后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱，并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来，进入气相色谱仪分析。与其他方法相比，吹扫捕集具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂：2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器，吹扫管：5 ml吹扫管。捕集阱：聚2.6-二苯基对苯醚（Tenax）。色谱柱：DB-624（60m x 0.25mm，0.25mm）。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境：实验室：环境监测站601电源：电压220V 50Hz温度：20℃湿度：50%4. 实验步骤：

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

  • 热脱附-气相色谱/质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物

    前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

  • 【讨论】质谱分析中，称量腐蚀性且又是挥发性的样品选用哪种天平或者如何去称量此类样品？

    【讨论】质谱分析中，称量腐蚀性且又是挥发性的样品选用哪种天平或者如何去称量此类样品？

    质谱分析中，称量腐蚀性且又是挥发性的样品选用哪种天平或者如何去称量此类样品？天平目前算是我这里的耗材了。唉因为使用称重法来处理样品，样品为氯硅烷类的既具有腐蚀性又有挥发性，很不稳定，遇水即生成二氧化硅以及氯化氢，所以用天平来称去很麻烦，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]之类的又会对器材材质上比较挑剔，分析的溶液含量基本是PPT或PPB级别的，所以也不适合多用量具专业，这样容易带来污染。下面是天平的腐蚀图片 ，现在的问题是选用哪种天平，或者是如何对样品处理，还有如何避免对天平的污染。这是其中一个天平腐蚀的照片[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909081037_170278_1643465_3.jpg[/img][color=#DC143C]注：这只是其中的一个天平，粗称量用的，还有0.01毫克的我就没拍了，另外解释下，样品是液体的，称量时放在聚四氟乙烯烧杯中的，不是直接接触天平托盘的。[/color]

  • 【实战宝典】关于《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱－质谱法》（HJ 834-2017）中空白试样的问题?

    [font=黑体][color=black]发帖人：窝窝笔[/color][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/77613417[b][font=黑体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][font=宋体]《土壤和沉积物[/font][font=宋体]半挥发性有机物的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 834-2017[font=宋体]）中[/font][font=宋体][color=black]只提到实验室空白试样用石英砂，运输空白和全程序空白也用石英砂来做吗？[/color][/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体]挥发性有机物的沸点在[/font]50~260 ℃[font=宋体]之间，目标物都具有很强的挥发性，故在挥发性有机物的检测中，为了监控采样、运输、实验室等环节的污染，要求采集分析运输空白和全程序空白。[/font][font=宋体]半挥发性有机物的沸点在[/font]170~350 ℃[font=宋体]之间，目标物在常温下的挥发性很弱，在采样、运输的环节污染的可能性很小，不用对此进行监控，但是实验室内存在污染可能，故需进行实验室空白分析（以石英砂代替土壤样品进行测定），监控实验室前处理及分析环节。[/font]

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱/质谱法分析小茴香挥发性成分

    固相微萃取是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好，样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低，并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前，固相微萃取-气相色谱/质谱在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用，尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头。小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道，多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法，设备简单，但操作时间长，提取过程中，有些敏感性成分会发生化学变化，或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究，为建立小茴香快速分析鉴定方法，全面了解小茴香的挥发性成分，进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

  • 关于《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》的看法

    关于《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》的看法

    [color=#222222][size=19px] 教科书插画上热搜。这让我想起去年给生态环境部生态环境监测司撰写关于标准《水质 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》的看法。或者制造围墙之后，外界是很难了解里面的。本人已经发送电子邮件以及顺丰纸质文件。至今都没有一点消息。现附上全文如下:[/size][size=19px] [/size][/color][font=宋体][size=19px] 关于《水质 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》的看法[/size][/font][size=19px] 2021[/size][font=宋体][size=19px]年[/size][/font][size=19px]4[/size][font=宋体][size=19px]月底，通过生态环境部的官方网站获知生态环境部办公厅对《水质[/size][/font][font=宋体][size=19px]半挥发性有机物的测定[/size][/font][font=宋体][size=19px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱法（征求意见稿）》进行公开征求意见的信息。[/size][/font][align=center][size=19px] [img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206170953496367_82_1909312_3.jpg!w690x504.jpg[/img][/size][/align][align=left][size=19px][/size][font=宋体][size=19px] 本人自[/size][/font][size=19px]2018[/size][font=宋体][size=19px]年[/size][/font][size=19px]8[/size][font=宋体][size=19px]月开始进入环境监测系统工作。在进入环境监测工作之前，本人曾经在塑胶颗粒以及印刷品相关的实验室工作。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱联用仪比较了解。所以对此次关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱法检测半挥发性有机物的标准比较感兴趣。当然，主要原因是此标准是与环境检测相关的。[/size][/font][font=宋体][size=19px] 通过阅读《水质[/size][/font][font=宋体][size=19px]半挥发性有机物的测定[/size][/font][font=宋体][size=19px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱法（征求意见稿）》及其编制说明，了解到此标准编制过程之复杂以及跨越的时间之长。在我阅读之前是很难想象到的。自己一般认为标准的出炉只需[/size][/font][size=19px]3[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][size=19px]5[/size][font=宋体][size=19px]年。此标准从[/size][/font][size=19px]2005[/size][font=宋体][size=19px]开始至今已有[/size][/font][size=19px]15[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][size=19px]16[/size][font=宋体][size=19px]年。同时，在方法验证过程中不断增加相关的实验数据。时间跨度为[/size][/font][size=19px]2010[/size][font=宋体][size=19px]年至[/size][/font][size=19px]2019[/size][font=宋体][size=19px]年。所以相信此标准经得起实际操作的考验。[/size][/font][font=宋体][size=19px] 前面已经提到，本人进入环境监测[/size][/font][size=19px]/[/size][font=宋体][size=19px]检测行业才三年左右。当然之前也是在检测行业工作。阅读网站给出的两份文件，再加上自己收集到的一些相关资料。在此提出一些看法。或者会有不正确之处，仅供参考。整体方面，给出以下两点[/size][/font][size=19px]:[/size][b][font=宋体][size=19px] 一、[/size][/font][/b][font=宋体][size=19px]《水质[/size][/font][font=宋体][size=19px]半挥发性有机物的测定[/size][/font][font=宋体][size=19px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱法（征求意见稿）》（以下简称[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”[/size][font=宋体][size=19px]）没有相关的参考文献。虽然可以从相关的编制说明获知。但是一般情况下标准的阅读者是不知道的。这样架空整个标准的来龙去脉。自己一开始阅读也是无所适从。[/size][/font][b][font=宋体][size=19px] 二、[/size][/font][/b][font=宋体][size=19px]关于《水质[/size][/font][font=宋体][size=19px]半挥发性有机物的测定[/size][/font][font=宋体][size=19px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱法（征求意见稿）》编制说明（以下简称[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]B”[/size][font=宋体][size=19px]）的[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]项目背景[/size][/font][size=19px]”[/size][font=宋体][size=19px]中的工作过程[/size][/font][size=19px],[/size][font=宋体][size=19px]发现你们没有[/size][/font][size=19px]2015[/size][font=宋体][size=19px]年、[/size][/font][size=19px]2016[/size][font=宋体][size=19px]年的信息。正是[/size][/font][size=19px]2016[/size][font=宋体][size=19px]年，[/size][/font][size=19px]US EPA 625[/size][font=宋体][size=19px]方法标准（[/size][/font][size=19px]1984[/size][font=宋体][size=19px]年）已经升级为[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]（[/size][/font][size=19px]Method 625.1:Base/Neutrals and Acids by GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]）。个人觉得:为赶上最新的相关标准的技术水平，继续参考[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]方法标准。毕竟[/size][/font][size=19px]US EPA 625[/size][font=宋体][size=19px]方法标准的发布时间为[/size][/font][size=19px]1984[/size][font=宋体][size=19px]年。[/size][/font][font=宋体][size=19px] 以下给出关于文件[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”[/size][font=宋体][size=19px]与[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]B”[/size][font=宋体][size=19px]的一些见解。[/size][/font][b][size=19px]1[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][/b][font=宋体][size=19px]关于半挥发性有机物（[/size][/font][size=19px]SVOC[/size][font=宋体][size=19px]）的定义。在《环境分析化学实验室技术与运营管理》[/size][/font][size=19px]P118[/size][font=宋体][size=19px]：通常在环境分析实验室中除了将[/size][/font][size=19px]GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]分析半挥发性有机物称为[/size][/font][size=19px]SVOC[/size][font=宋体][size=19px]（[/size][/font][size=19px]semi-volatileorganic compound[/size][font=宋体][size=19px]）分析外，也将之称为碱性（[/size][/font][size=19px]Base[/size][font=宋体][size=19px]）、中性（[/size][/font][size=19px]Neutral[/size][font=宋体][size=19px]）及酸性（[/size][/font][size=19px]Acid[/size][font=宋体][size=19px]）化合物分析，即[/size][/font][size=19px]BNA[/size][font=宋体][size=19px]分析。用[/size][/font][size=19px]SVOC[/size][font=宋体][size=19px]分析或[/size][/font][size=19px]BNA[/size][font=宋体][size=19px]分析专指半挥发性有机污染物的[/size][/font][size=19px]GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]分析，以区别广义的半挥发性有机污染物分析。这个与[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]或者[/size][/font][size=19px]US EPA 625[/size][font=宋体][size=19px]中针对的有机污染物比较吻合。个人觉得既然已经引用[/size][/font][size=19px]US EPA 625[/size][font=宋体][size=19px]标准方法，使用这个定义比较适合。限定使用[/size][/font][size=19px]GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]检测的碱性（[/size][/font][size=19px]Base[/size][font=宋体][size=19px]）、中性（[/size][/font][size=19px]Neutral[/size][font=宋体][size=19px]）及酸性（[/size][/font][size=19px]Acid[/size][font=宋体][size=19px]）化合物。这个也可以从[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]（[/size][/font][size=19px]Method 625.1:Base/Neutrals and Acids by GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]）标准方法的名字看出来。《有机质谱应用[/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]在环境、农业和法庭科学中的的应用》[/size][/font][size=19px]P2:[/size][font=宋体][size=19px]说明使用[/size][/font][size=19px]GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]检测的历史原因：美国环保局的化学家们就清单的一些问题于[/size][/font][size=19px]1976[/size][font=宋体][size=19px]年[/size][/font][size=19px]11[/size][font=宋体][size=19px]月在堪萨斯城开会认为：[/size][/font][size=19px]GC/MS[/size][font=宋体][size=19px]是当时唯一可利用的技术，能在[/size][/font][size=19px]μg/L[/size][font=宋体][size=19px]级水平上对污染物的鉴定和进行[color=red]半定量[/color]。[/size][/font][b][size=19px]2[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][/b][font=宋体][size=19px]关于提取方法的看法。在[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]标准方法中提示可以使用固相萃取（[/size][/font][size=19px]SPE[/size][font=宋体][size=19px]）方法；[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]标准方法也介绍连续液[/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]液萃取的方法及相关仪器。手工的液[/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]液萃取可能不怎么适应大量样品的测试。《环境分析化学实验室技术与运营管理》[/size][/font][size=19px]P125[/size][font=宋体][size=19px]：固相萃取主要用于中性化合物的萃取，对亲脂性相对较弱的酸性及碱性化合物回收率较低。这提示操作人员预备知识的重要性：那些化合物属于中性化合物？[/size][/font][b][size=19px]3[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][/b][font=宋体][size=19px]标准方法应该提供的背景知识。可能有考虑不到的。[/size][/font][size=19px]3.1[/size][font=宋体][size=19px]、化合物定量使用内标法的原因。现存标准很多使用外标法对目标化合物进行定量。由于半挥发性有机物（[/size][/font][size=19px]SVOC[/size][font=宋体][size=19px]）非常复杂，干扰严重。使用内标法能够保证目标化合物定量的准确性。《环境分析化学实验室技术与运营管理》[/size][/font][size=19px]P131[/size][font=宋体][size=19px]：每个内标物按照其保留值覆盖一定的保留时间段，与之相关的目标化合物的相对保留值在[/size][/font][size=19px]0.8-1.2[/size][font=宋体][size=19px]。这里决定目标化合物与什么内标物匹配。为了定量多个目标化合物，需要使用多个内标物。如果实验室只关注特定的半挥发性有机物（[/size][/font][size=19px]SVOC[/size][font=宋体][size=19px]），可以根据需要挑选内标物。[/size][/font][size=19px]3.2[/size][font=宋体][size=19px]、区分好碱中性化合物以及酸性化合物。碱中性化合物与酸性化合物在不同[/size][/font][size=19px]pH[/size][font=宋体][size=19px]环境回收率是不一样的。为了达到最佳的萃取、回收效果，需要混合碱中性萃取物以及酸性萃取物。如果检测的目标化合物是其中的一类，在验证回收率的基础上可能只需要进行碱中性萃取或者酸性萃取。所以在[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”[/size][font=宋体][size=19px]最好区分这两类化合物。[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]B”[/size][font=宋体][size=19px]已经区分其中的[/size][/font][size=19px]11[/size][font=宋体][size=19px]种酸性化合物。[/size][/font][size=19px]3.3[/size][font=宋体][size=19px]、使用替代标准物的原因。《环境分析化学实验室技术与运营管理》[/size][/font][size=19px]P125[/size][font=宋体][size=19px]：为了监视前处理的效果，萃取前要在样品中掺入替代标准物。虽然这些替代标准物包括了不同挥发性的中性化合物及不同强度的酸性化合物，能够反映大多数目标化合物在前处理过程中的行为，但不能代表碱性以及某些不稳定化合物的行为。结合[/size][/font][size=19px]3.2[/size][font=宋体][size=19px]，可以把碱中性化合物区分出来：碱性化合物与中性化合物。这样更加吻合[/size][/font][size=19px]BNA[/size][font=宋体][size=19px]分析。[/size][/font][b][size=19px]4[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][/b][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”[/size][font=宋体][size=19px]中[/size][/font][size=19px]7.1.3[/size][font=宋体][size=19px]质谱性能检查。[/size][/font][size=19px]7.1.3[/size][font=宋体][size=19px]质谱性能检查表[/size][/font][size=19px]1 [/size][font=宋体][size=19px]十氟三苯基膦（[/size][/font][size=19px]DFTPP[/size][font=宋体][size=19px]）离子丰度规范要求，是针对质量分析器为四级杆的质谱。由于仪器技术的不断进步，[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]标准方法增加飞行时间质谱仪的[/size][/font][size=19px]DFTPP[/size][font=宋体][size=19px]离子丰度规范要求。因为[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”5.1:[/size][font=宋体][size=19px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]质谱仪（具有电子轰击（[/size][/font][size=19px]EI[/size][font=宋体][size=19px]）离子源）没有限制质量分析器。[/size][/font][b][size=19px]5[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][/b][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”[/size][font=宋体][size=19px]中[/size][/font][size=19px]10.1[/size][font=宋体][size=19px]仪器性能检查。[/size][/font][size=19px]US EPA 625[/size][font=宋体][size=19px]没有这一项检查。[/size][/font][size=19px]DDT[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][size=19px]DDE[/size][font=宋体][size=19px]、[/size][/font][size=19px]DDD[/size][font=宋体][size=19px]作为其中的目标化合物。[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]中的[/size][/font][size=19px]P29(13.8.3):DDT[/size][font=宋体][size=19px]的降解率要求不超过[/size][/font][size=19px]20%[/size][font=宋体][size=19px]。而本标准要求降解率不超过[/size][/font][size=19px]15%[/size][font=宋体][size=19px]。标准的考量是什么？[/size][/font][size=19px]6[/size][font=宋体][size=19px]、标准曲线的使用。[/size][/font][size=19px]“[/size][font=宋体][size=19px]水质[/size][/font][size=19px]A”7.2.2[/size][font=宋体][size=19px]平均相对因子的计算以及[/size][/font][size=19px]8.2[/size][font=宋体][size=19px]结果计算：限定使用平均相对因子以及单点的内标法计算目标化合物的浓度。个人思考：是否可以在多浓度相对因子满足要求的情况下（[/size][/font][size=19px]US EPA 625.1[/size][font=宋体][size=19px]中[/size][/font][size=19px]P11[/size][font=宋体][size=19px]的[/size][/font][size=19px]7.2.3[/size][font=宋体][size=19px]：[/size][/font][size=19px]RSD0.920[/size][font=宋体][size=19px]与[/size][/font][size=19px]RSD35%[/size][font=宋体][size=19px]。[/size][/font][size=19px]本文公众号地址：https://mp.weixin.qq.com/s/CdCLJvWrzULEv96bAtUAaQ[/size][b][font=宋体][size=19px]参考文献：[/size][/font][/b][size=19px][1][/size] [size=19px]Method 625.1 –Base/Neutrals and Acids by GC/MS[s][/s][/size][s][size=19px][2][/size] [font=宋体][size=19px]《环境分析化学实验室技术与运营管理》，[/size][/font][size=19px]2008[M][/size][size=19px][3][/size] [font=宋体][size=19px]《有机质谱应用[/size][/font][size=19px]-[/size][font=宋体][size=19px]在环境、农业和法庭科学中的的应用》[/size][/font][size=19px],2006[M][/size][/s][/align]

  • HJ 639-2012水质挥发性有机物吹扫捕集气相色谱质谱法

    HJ 639-2012水质挥发性有机物吹扫捕集气相色谱质谱法

    按照标准HJ 639-2012水质挥发性有机物吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法一共58种挥发性有机物标品：56种挥发性有机物（混标）无环氧氯丙烷＋甲基叔丁基醚（单标）＋1，3，5三氯苯（单标）内标：氟苯和 1，4二氯苯d4替代物：二溴氟甲烷和甲苯d8仪器：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱+xyz吹扫捕集[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132140561539_7387_3095449_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132141066290_7813_3095449_3.jpg!w690x388.jpg[/img] [img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011507586966_9408_3095449_3.jpg!w690x473.jpg[/img][b][size=24px][color=#ff0000]分组：[/color][/size][/b][img=,690,544]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011507592407_2039_3095449_3.jpg!w690x544.jpg[/img][img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011507597457_4517_3095449_3.jpg!w690x399.jpg[/img][img=,690,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011508462363_2172_3095449_3.jpg!w690x553.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011508004154_8809_3095449_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011508008647_1379_3095449_3.jpg!w690x386.jpg[/img][size=24px][color=#ff0000]谱图：附件的比较清楚[/color][/size][img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002011502204355_8883_3095449_3.jpg!w690x404.jpg[/img]

  • 环境监测大比武考核-便携式气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物疑问

    今年开展环境监测领域开展全国大比武，手工竞赛有一项为便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定空气中挥发性有机物，方法依据：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版 增补版），但是查找这本书没有找到，大家有看到吗？

  • 【原创大赛】探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性

    探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性 随着城市生活区规划性扩张，石油、印染、制药等化工企业全面迁离城区已成必然趋势，工业区旧址的环境污染情况将是决定其可否生活区化的关键因素，尤其是可长期与人类密切接触的土壤环境的污染情况更是环境安全性评价的重要指标之一。化工企业在某区域的长期生产活动，必然存在有组织或无组织工业废气、废水、废弃物的泄露或外排，在周边大气、水体和土壤环境中形成迁移和累积。特别是部分化工企业原材料或生产环节中使用或合成的具刺激性、毒性的有机化合物发生外排迁移将在该区域形成持久性累积，并对环境安全造成严重的危害。某种意义上来看，有机化合物的累积含量与其危害性成正比例关系，因此土壤中有机化合物的含量的检测对环境影响安全评价具有重要的意义。 根据有机化合物的沸点可将其划分为挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）(40℃-170℃)、半挥发性有机物（Semi-volatile Organic Compounds，SVOCs）（170℃-350℃）和几乎不挥发有机物。其中，土壤中VOCs和SVOCs通常采用GC-based方法检测，根据实际的检测能力需求选择MSD、FID、ECD等检测器，但在样品预处理方面存在较大的差异。VOCs可采用顶空（Headspace analysis，EPA methods 3810 and 5021）或吹扫捕集（Purge and trap analysis，EPA method 5035，methanol extraction）进行预处理，预处理方法简单、成熟且可获得较高的准确度和精密度。SVOCs通常需要进行溶剂萃取（一般经蒸馏水预先浸润），提取方式包括振摇或涡旋（Shaking or vortexing）、索氏提取（Soxhlet，EPA method SW-846 3540）、超声提取（Sonication，EPA method SW-846 3550）、超临界流体萃取（Supercritical fluid）和加速流体萃取（Accelerated solvent extraction，EPA method 3545）等。除超临界流体萃取使用CO2外，一般常用丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或特定比例混合溶液进行提取，辅以固相萃取、旋转蒸发、氮吹等手段富集、浓缩。溶剂萃取法是目前应用最为广泛的方法，适用于土壤中大多数的SVOCs的提取，但受限于不同溶剂对于不同化合物的提取能力的差异，溶剂的选择和比例的优化是获得满意回收率和数据准确性的最大桎梏。提取过程耗时过长、程序冗杂大大的降低了土壤中SVOCs的检测效率。同时，提取过程中使用的大量有机试剂的处置本身也对环境存在一定的影响。 热脱附-气相色谱-质谱联用（TD-GC-MS）技术不断成熟，已被广泛的应用于环境大气样品VOCs测试，如HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》、HJ 734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法》等，具有较高的准确性和精密性，说明可脱附、可解析的化合物采用TD-GC-MS技术进行检测是可行的。与此同时，热脱附技术已被成熟的应用于土壤中挥发性有机物和半挥发性有机物的清除和治理，说明热脱附技术是可以使半挥发性有机物自土壤中充分解析释放的。综上所述，TD-GC-MS技术应用于土壤中SVOCs的检测是值得尝试。 为了证实该方法是否确实可行，综合考量方法、仪器等方面的需求，确定了初步的实验方案。计划采用空脱附管填充土壤的方式进行样品测定，因此应考虑土壤水份对色谱柱和仪器的影响，为避免SVOCs在样品制备中的损失，确定采用冷冻干燥的方式处理样品，为保证样品填充均匀且不易被吹扫进仪器，应控制样品粒度，并在填充后采用玻璃棉搭配铜网进行封堵。选择非极性色谱柱并预设升温程序、热脱附程序，将制备好的载样热脱附管上机测试，高温加热使土壤中的SVOCs解析并随吹扫气于冷阱处富集，进入气相色谱系统分离，并最终被质谱检测器检测。在色谱图上，VOCs区和SVOCs区均明显获得分离度较高的色谱峰，说明该土壤样品中存在某种有机化合物。该实验说明，TD-GC-MS技术是可以检测土壤中SVOCs的。 然而，可以检测并不意味着准确检测，还需要进一步的实验去验证检测的准确性。选择硝基氯苯类、氨基苯类、氯苯类、苯甲醚类等多种SVOCs化合物配置混合标准溶液，相同仪器条件测定，确定保留时间、定性定量碎片，并和上一次测试的样品色谱图对比，选择样品中未检出峰进行准确度验证。相同的步骤制备待测载样热脱附管，在进样远端加入（≤10μl，含量保证可以被检出）混合标准溶液，小流量氮气将溶剂吹干，相同仪器条件测定。单点法校正样品中检出的被选择目标物含量，与加标量比对，确定该方法可获得较高的准确度。 经验证，TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量是可行的。但是，该方法距离可应用还存在较大的一段距离。首先，SVOCs数量繁多，尚未一一验证其准确性和精密性；其次，TD-GC-MS仪器普及度较低，应用受限；再次，热脱附管在使用之后的清理较为困难，且热脱附管的成本较高。最后，该方法需要优化改进和论证的参数较多，土壤粒度、填充紧实程度、热脱附温度、吹扫气流速等参数对实验数据的影响均待考证。因此，TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性还需要经历漫长的研究阶段。

  • o2si标准品/混标新品-适用于HJ643-2013固体废物 挥发性有机物顶空/气相色谱-质谱法

    CDGG-121098-02-1ml 5种VOC混标（HJ643 固体废物 挥发性有机物的测定）2000mg/L溶于P/T甲醇，1mlCDGG-121099-02-1ml 31种VOC混标（HJ643 固体废物 挥发性有机物的测定）2000mg/L溶于P/T甲醇，1ml品牌:美国o2si适用于HJ643-2013固体废物 挥发性有机物顶空/气相色谱-质谱法本标准适用于固体废物，固体废物浸出液中36种挥发性有机物的测定。具体组分信息，欢迎详询。

  • 挥发性卤代烃质谱分析

    [color=#444444]HJ735-2015挥发性卤代烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析时，HP_5MS的色谱柱，为什么相同的条件相同的浓度，用全扫描都出峰，用SIM法，溴甲烷，111三氯乙烷，12二氯丙烷，1氯2溴丙烷，1122四氯乙烷这几个怎么也不出峰，是一点峰没有[/color]

  • 【转帖】8270D:2007版（气相色谱－质谱法测试半挥发性有机化合物(3楼已有中文分享)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48945]８２７０Ｄ[/url]这个是新从ＥＰＡ官方网站上下载的８２７０Ｄ，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测试半挥发性有机化合物，主要用在农残检测或ＲＯＨＳ里面的多溴联苯和多溴联苯醚（参考）和ＳＳ－００２５９里面要求的ＰＣＢ检测，取代了之前的８２７０Ｄ：１９９８版．

  • 【实战宝典】关于《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 气相色谱/质谱法》（HJ735-2015） 标准曲线的问题

    [font=黑体][color=black]发帖人：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76768029[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font] HJ735-2015[font=宋体]是用来测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃的，采用[/font]sim[font=宋体]法定量。其中标准里把浓度高于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的样品作为高浓度样品处理，采用甲醇提取稀释的方法测定。低于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的是低浓度样品，加水直接吹扫进样。可是标准里面给的曲线范围最高点只到[/font]100ng[font=宋体]，也即[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]。那么[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]到[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]这个浓度范围的样品怎么定量？是否需要做方法确认？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font]1[font=宋体]．《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性卤代烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]/[font=宋体]质谱法》（[/font]HJ735-2015[font=宋体]）中定量方式采用[/font]SIM[font=宋体]法，目标物的检出限：[/font]0.3μg/kg[font=宋体]，校准曲线范围：[/font]5~100 ng[font=宋体]。[/font][font=宋体]增加高浓度点标准系列，不算方法偏离，不用进行方法确认。但是因为该标准中的检出限很低，过高的浓度点的加入会影响低浓度点定量，同时可能造成实验室检出限达不到标准中的要求。[/font]1．[font=宋体]现场使用便携式[/font]VOCs[font=宋体]检测仪（[/font]PID[font=宋体]）对样品进行初筛，初步判定样品中挥发性有机物的含量小于[/font]20 μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于吹扫瓶内，[/font]20μg/kg-200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]1g[font=宋体]样品于吹扫瓶内。平行采集[/font]3[font=宋体]份，直接分析；大于[/font]200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于预先装有[/font]10 mL[font=宋体]甲醇的吹扫瓶内，平行采集三份。同时采集样品于[/font]60 mL[font=宋体]棕色样品瓶内，并尽量填满，用于样品含水率的测定。[/font]

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