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我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷,使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰,询问其他老师是说带上了一个Na,不过总感觉好像不是这样子,请问各位有谁遇到这种情况的,或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的,该怎么解决~~~~
【作者】 谭忠军; 宋军;【机构】 湖北省荆门市药品检验所; 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000; 湖北 荆门 448000;【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil(TM)C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82~88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7%,RSD为1.9%。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]