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碳谱氢谱分析

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  • 【活动申请】 【秀秀我的气相色谱分析方法】 请坛主审核

    申请标题:【活动申请】 【秀秀我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法】申请版面:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面申请基金:先暂时申请1000分,不够的时候请坛主增加申请内容: 见 http://www.instrument.com.cn/bbs/Topic.asp?threadid=1906404&page=1 1楼的总结 时间长期有效 申 请 人:lianlxh策 划 人:版面的全体版主 lianlxh \chengjingbao \hzhhqt\1354www 及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面专家: yuen72 \diamond \guohua等

  • 【求助】化合物的图谱问题: 碳谱-氢谱对应不上?

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    大家好:这是我的一个化合物的碳谱和氢谱,分析了一下,碳谱好象有点对不上,氢谱还比较清晰,不知道是什么原因,请各位老师和解谱高手指教![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707171917_58328_1885356_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707171918_58329_1885356_3.jpg[/img]

  • 氢火焰检测器毛细色谱柱分析碳酸二甲酯更换玻璃棉,不能分离了?

    我们用WAX毛细色谱柱分析碳酸二甲酯,更换了一次气化衬管理的玻璃棉后,本来甲醇(小于0.1%)后面有一个很微小的杂质不能分离出来了,只是一个小小的托尾了,对甲醇含量影响比较大,而且甲醇的含量分析也不准确,偏高,请教各位什么原因,望老师们 不吝赐教。谢谢了先。氢火焰检测器

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    有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定碳酸根和碳酸氢根的?AS11柱只能用氢氧化钠的淋洗液感觉碳酸氢根分析不了?有什么好的建议呢?

  • 多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

    背景:多晶硅含碳偏高,主要是三氯氢硅精馏提纯不够。企业一般是热氢化的回收氢和还原炉的回收氢混着用,氢化炉在1300度以上时,它的石墨罩会和氢气生成CH4,含量高的时候能达到几百个PPM,在还原炉中分解沉积在硅棒中。还有就是吸附塔再生时也能产生一定量的CH4。大家都知道甲烷热裂生成炭黑和氢气的反应,就是隔绝空气加强热到1000至1500度左右.在1100度以下时不可能出现石墨与氢气化合生成甲烷的反应,或者大家也可以用热力学计算一下,先假使二者可以反应,通过平衡常数计算出的含量能有几个ppm就很不容易了。 CH4(g)=C(石墨)+2H2(g) 反应自发温度823K多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

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    [color=#444444]请问碳材料的拉曼光谱中,要计算G峰和D峰的强度比,是计算峰的积分面积比吗?分峰的时候我想把1620cm-1附近的D’峰分出来,但是同类碳材料(含有无定形碳和石墨)的每个样品分D’峰的时候,峰的位置都不同,峰的强度也相差很大,导致样品分析结果没有规律性,请问D’峰需要分出来吗?如果必须分出来,峰的位置选在哪里?峰宽度需要在软件上进行限制吗?[/color]

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    【原创大赛】【生活中的分析】“月饼香精等成分的气相色谱质谱联用分析探讨(2)

    俗话说:“八月十五月正圆,中秋月饼香又甜”。中秋佳节来临,月饼是必吃之佳品。大家也许关心月饼里面到底有什么成分,实际测定会怎么样呢?也许要问月饼里面的香气和香味哪里来的? 是那些化合物呢?上次和大家分享玫瑰月饼的香气测定,这次和大家分享一下一款凤梨味月饼里面的香精等成分的GCMS测定的结果。这次的香精含量要高,明显。月饼含较多的面粉、糖、油脂等,一般香气都很淡,个别月饼添加的香精,但添加量极少,又是固体,无法直接进行GCMS分析,必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分,然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子(SBSE)提取月饼的香气香味成,大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定凤梨味月饼的香精成分和部分看氧化剂防腐剂成分;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS TX多功能自动进样系统,德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm,Gerstel)。1.2样品和标样样品:凤梨月饼,购于上海某超市。实物图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171629_566473_1615838_3.jpg香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦VF-Waxms (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:40℃保持2 min,以3 ℃/min升至230℃,保持30 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8 mL/min;进样口:PTV大体积冷进样口,温度10℃-250℃,15℃/S;TDU:25-200℃, 100℃/min, 不分流,传输线温度:260℃检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理:月饼配料表有面粉、植物油、水、糖、鸡蛋、凤梨原浆、食用香精、食品添加剂(碳酸钾、碳酸钠、脱氢乙酸钠、柠檬酸)等。凤梨月饼的香气香味主要来源于馅料,皮只是一些烘烤的香气,所以主要分析馅料的香精成分。取出里面的馅捣碎,精确称取1g左右月饼样品,加适当内标物(本实验加入187ppb的内标物。内标物暂不公布),加3g超纯水,放入磁力搅拌子,提取1小时。用超纯水冲洗干净,用干净的餐巾纸吸干,放入热脱附的小管,运行序列。在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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    做氢谱和碳谱时,对浓度有不同的要求(氢谱浓度稀一些,碳谱浓度大一些),那么是不是要配成不同的浓度装入两个核磁管中?

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳九加氢产品中三甲苯含量的测定方伟民宁波广昌达新材料有限公司摘要:建立了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、DB-FFAP色谱柱分析碳九加氢产品中各三甲苯含量的方法。该方法采用单色谱柱、单氢火焰离子化检测器(FID),分流进样分析,采用校正面积归一化法对分析结果进行定量。该方法的特点是仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]DB-FFAP色谱柱碳九加氢三甲苯前言随着国内乙烯工程的大量投入使用,裂解制乙烯的副产品乙烯胶油大量产出,这些副产品因含有大量的九个碳原子的芳烃馏分,统称碳九芳烃。主要组分有异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、邻三甲苯、茚等。碳九芳烃馏分组分复杂,沸点相近,难以一一分离,目前主要分离出偏三甲苯和均三甲苯用于制偏苯三酸酐和均苯四甲酸二酐等,用于涂料,合成树脂等。对这些副产品进行加氢再利用,加氢后的产品中三甲苯的含量的高低直接影响产品销售对象。因此建立分析加氢产品中三甲苯含量的方法尤其重要。本方法仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确,可用于工厂常规分析。1 实验部分1.1 试剂与仪器设备1.1.1 试剂试剂名称 规格 生产厂家高纯氮气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司高纯氢气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司压缩空气 —— 现场装置直供邻二甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,3,5-三甲苯 纯度:89.0% 阿拉丁试剂1,2,4-三甲苯 纯度:99.5% 阿拉丁试剂1,2,3-三甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,2,4,5-四甲苯 纯度:90.0% 阿拉丁试剂1,2,3,5-四甲苯 纯度:98.0% 阿拉丁试剂1.1.2仪器和设备1.1.2.1 电子天平:赛多利斯BSA124S电子天平,精确到0.0001g1.1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:常州盘诺仪器有限公司的A90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有氢火焰离子化检测器(FID),B75型16位自动进样器,10μL进样针,1.1.2.3 色谱柱:DB-FFAP,60×0.25×0.50,J&W1.2 色谱操作条件选择及探讨1.2.1载气的选择由于反应体系中异构体较多,选择载气主要从柱效考虑用氢火焰离子化检测器一般多用氦气和氮气做载气。用氦气做载气,有点可以缩短分析时间,但分析成本较高,选用氮气做载气,柱效高,分离效果好,但分析时间较长,综合考虑选用氮气做载气。1.2.2色谱柱的选择三甲苯与四甲苯的同分异构体比较多,各同分异构体的沸点如表1:表1三甲苯和四甲苯各同分异构体的沸点组分 1,3,5-三甲苯 1,2,4-三甲苯 1,2,3-三甲苯 1,2,4,5-四甲苯 1,2,3,5-四甲苯 1,2,3,4-四甲苯沸点/℃ 164.7 169.4 176.1 196.8 199.0 205.0从表1中我们可以看出三甲苯和四甲苯的同分异构体的沸点非常接近,特别是三甲苯的三种同分异构体。要使组分完全分离需选用强级性的分离柱,如FFAP毛细管柱、OV101毛细管柱、SE-30毛细管柱、聚乙二醇-20等色谱柱。1.2.3色谱柱及色谱条件从分析要求、分析效果和分析方法的经济消耗等方面进行考虑选用如下的色谱柱及操作条件。如表2:表2色谱柱及色谱条件色谱柱固定相 聚乙二醇TPA,极性固定相柱长/m 60柱内径/mm 0.25固定液膜厚度/μm 0.50载气 氮气检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器 温度/℃ 250 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 30汽化室 温度/℃ 230 分流比 100:1柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间/min 2 一阶升温速率/(℃/min) 4 一阶终止温度/℃ 136 一阶温度保持时间/min 0 二阶升温速率/(℃/min) 2 二阶终止温度/℃ 148 二阶温度保持时间/min 0 三阶升温速率/(℃/min) 2 三阶终止温度/℃ 166 三阶温度保持时间/min 0 四阶升温速率/(℃/min) 5 四阶终止温度/℃ 230 四阶温度保持时间/min 3柱流量/(mL/min) 1.5进样量/μL 0.42 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下对标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质配制混合标样进行分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且分离效果明显。 图1 混合标准物质在色谱上的色谱图1)1,3,5-三甲苯 2) 1,2,4-三甲苯 3) 1,2,3-三甲苯4) 1,2,4,5-四甲苯 5)1,2,3,5-四甲苯2.2 定量分析样品中的各物质都能在色谱图上出峰,所以采用校正面积归一化法进行定量。用称量法配制含1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4,5-四甲苯、1,2,3,5-四甲苯和邻二甲苯,用邻二甲苯做标准物质计算其它组分的相对质量校正因子。各组分称量应精确至0.0001g,含量计算应精确至0.0001%(质量百分数)。并按下式进行计算: fi—标样中i相对邻二甲苯的质量校正因子A— 标样中邻二甲苯的峰面积Ai—标样中组分i的峰面积m—标样中邻二甲苯的质量,gmi—标样中组分i的质量,g2.2.1 校正因子的测定用邻二甲苯做标准物质测定各组分的质量相对校正因子,其结果如下:表3 各组分重复质量校正因子的测定标样 组分 称重(g) 含量(%) 次数 峰面积 校正因子 1,3,5-三甲苯 2.2643 9.0897 1 7114.08 0.99 2 6190.29 0.99 3 6313.75 1.00 1,2,4-三甲苯 9.0575 36.5057 1 28312.47 1.00 2 2463.46 1.01 3 2511.18 1.00 1,2,3-三甲苯 1.1245 4.5094 1 3676.47 0.95 2 3199.86 0.96 3 3263.33 0.96 1,2,4,5-四甲苯 1.2738 5.1083 1 4123.67 0.96 2 3578.28 0.97 3 3681.98 0.96 1,2,3,5-四甲苯 0.2218 0.8894 1 675.38 1.02 2 586.63 1.03 3 603.26 1.02 邻二甲苯 10.7673 43.1785 1 33396.17 1.00 2 29238.58 1.00 3 29511.96 1.00表4 校正因子测定结果分析组分 实验1 实验2 实验3 平均值 相对偏差(%)1,3,5-三甲苯 0.99 0.99 1.00 0.99 1.011,2,4=三甲苯 1.00 1.01 1.00 1.00 1.001,2,3-三甲苯 0.95 0.96 0.96 0.96 1.041,2,3,5-四甲苯 0.96 0.97 0.96 0.96 1.041,2,4,5-四甲苯 1.02 1.03 1.02 1.02 0.98在相同的测试条件下,连续三次测量标准混合液,计算各组分的质量校正因子的偏差小于5%,符合分要求。2.2.2检测限为了确定各组分的检测限,通过对混合标样的分析,以色谱峰高度基线噪声的3倍做为标准计算检出限。用邻二甲苯做基液,配制样品浓度0.0005%左右,连续分析样品6次,取平均用于计算各组分的检测限,其结果如下:表5 各组分检测限计算组分 平均峰高 配制浓度(% m/m) 信号噪声 检测限(% m/m)1,3,5-三甲苯 0.32 0.0005 0.05 0.000231,2,4-三甲苯 0.24 0.0004 0.05 0.000251,2,3-三甲苯 0.30 0.0005 0.05 0.000251,2,4,5-四甲苯 0.29 0.0005 0.05 0.000261,2,3,5-四甲苯 0.19 0.0003 0.05 0.000242.2.3方法验证和精密度分析用已知纯度的标准样品配制2组已知浓度的标准试样,在规定的实验方法条件下,用标样进行6次测试分析,6次的分析结果的平均值与该组分的理论值进行比对,确定方法的回收率和精密度,实验结果如表6:表6 标样回收和精密度计算结果组分 标样1# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 4.1829 4.1746 2.82% 99.81,2,4=三甲苯 30.8511 30.5734 1.35% 99.11,2,3-三甲苯 2.3698 2.3390 2.52% 98.71,2,3,5-四甲苯 3.0255 2.9317 1.89% 96.91,2,4,5-四甲苯 1.1277 1.1085 1.05% 98.3组分 标样2# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 6.5346 6.4889 2.68% 99.31,2,4=三甲苯 20.1885 20.0674 1.16% 99.41,2,3-三甲苯 4.3328 4.2158 2.15 % 97.31,2,3,5-四甲苯 8.1271 7.8589 2.57% 96.71,2,4,5-四甲苯 3.0554 3.0310 2.16% 99.2通过对标准混合样的分析,结果表明该方法相对偏差小于5%,满足分析要求。2.3实际样品分析在规定的色谱条件下,取罐样产品分析,其分析色谱图如下:图 2 G5209产品罐样色谱分析图表5 G5209产品罐样测定结果组分 结果%(m/m)1,3,5-三甲苯 5.71,2,4=三甲苯 32.51,2,3-三甲苯 3.21,2,3,5-四甲苯 2.91,2,4,5-四甲苯 0.82.4结论采用DB-FFAP色谱柱,进行分流进样,用校正面积归一化法分析碳九加氢产品中的三甲苯和四甲苯各同分异构体的含量,操作简单,分离效果好,分析结果稳定,准确度高。为产品进一步处理和销售提供了准确的可靠的分析数据。参考文献陶克毅.石油学报,1989,5(1):33~38SH/T 1773-2012 1,2,4-三甲苯纯度及烃类杂质的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法傅若农,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概论第二版

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