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色谱氢气流量

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  • 实验室安全干货——氢气篇
    从清华大学何添楼爆炸事故谈起2015年12月18日上午,随着一声爆炸声,清华大学化学系何添楼二楼区域多间实验室起火并冒出浓烟,过火面积80平米,清华博士后孟祥当场身亡,20日下午,海淀公安分局向化学系实验室事故的身故者家属通报了事故现场勘查结果及初步结论:事故原因系实验室所用氢气瓶意外爆炸、起火。据悉氢气钢瓶爆炸点距离孟博士后的操作台两三米处,钢瓶底部爆炸。钢瓶原长度大概一米,爆炸后只剩上半部大概40公分,而钢瓶厚度为一公分,可见当时爆炸威力巨大,每年有关氢气瓶爆炸的事故层出不穷,使得人们不得不警惕使用氢气瓶的安全性。氢气气瓶爆炸的探讨为何氢气爆炸威力大风险高?要探讨这个问题,首先要了解发生爆炸的基本条件。考虑到氢气具有易燃易爆的性质,大多数氢气气瓶爆炸往往是因泄漏导致的化学爆炸居多数,或是因为物理爆炸引发的更具威力的化学爆炸,氢气在空气中点燃可能发生爆炸,按理论计算,氢气爆炸极限是4.0%~75.6%(体积浓度),意思是如果氢气在空气中的体积浓度在4.0%~75.6%之间时,遇火源就会爆炸,而当氢气浓度小于4.0%或大于75.6%时,即使遇到火源,可能会发生燃烧但是不会爆炸。一般来说,氢气爆炸要达到两个条件,除了上述的要满足氢气的爆炸极限,还要施加静电、明火或几百摄氏度高温,以达到最小点火能,最小点火能量(MIE)即在标准程序下,能够将易燃物质与空气或氧气混合物点燃的最小能量。尽管氢气的自燃点比天然气、汽油等都要高,但它所需要的点火能量却很低,最低可以低至0.020mJ(氢气的最小点火能是在浓度为25%-30%的情况下得到的)。0.020mJ是什么概念呢?化纤衣服摩擦产生的静电、烟花爆竹、未熄灭的烟蒂甚至汽车尾气等,其能量都可能超过这一数值。满足最小点火能和爆炸极限这两个条件,氢气才有可能发生化学爆炸。因为氢气的最小点火能低,爆炸极限范围宽,下限低,同时氢气又具有高热值,所以氢气极易发生爆炸且威力巨大。气瓶的使用除了氢气本身的风险高之外,使用氢气瓶还需要满足购买登记、搬运、运输、使用、储存、处置等各个环节的安全性以及相关要求,要综合考虑诸如《TSG R0006-2014 气瓶安全技术监察规程》、《TSG RF001-2009 气瓶附件安全技术监察规程》、《GB 4962-85 氢气使用安全技术规程》等标准和法律法规的要求。相比较传统工业,一些科研单位和实验室往往难以在场地及合规要求上,满足使用氢气瓶的条件,而这些不合规风险的存在,更增加了氢气爆炸的风险;甚至由于健康与安全方面的限制要求,现在许多实验室被禁止将氢气瓶放置在工作场所。气瓶使用考虑的因素大致有:气瓶的搬运:搬运过程中有泄漏风险,气瓶较重需要使用搬运工具;气瓶的更换或充气:具有一定危险性的操作;气瓶的使用:要注意防倾倒、防碰撞,要经常检查有无漏气,注意压力表的数值;气瓶的储存:占据空间,对储存场所有规范要求,存在泄露和爆炸的风险;气瓶的校验:定期要进行气瓶附件的校验,瓶身也要进行检验敲钢印或贴标签(三年一次)。氢气发生器在使用氢气瓶不便利的情况下,氢气发生器相对于气瓶来说成为了更加安全的备选方案,氢气发生器可以全天候提供氢气,但不会面临使用氢气瓶而产生的风险和合规问题。这款氢气发生器利用CPEM质子交换膜电解纯水的技术制取氢气,相比较氢气瓶,氢气发生器安全系数高,既没有繁琐的管理程序要求,也没有较大的风险性,包括但不限于以下优势:1. 满足0.16L/Min-1L/Min流量下产生高达99.9999%纯度的氢气;2. 不是压力容器,没有高压力的零部件,运输过程中无风险;3. 发生器内部气体总体积即便泄露也远低于氢气爆炸浓度;4. 即开即用,关闭后不再产生氢气,没有储存时的泄漏风险;5. 各类安全联锁装置保证氢气发生器能在使用场所内安全操作,一旦出现异常错误,自动将仪器切换成待机状态,并发出警报。两者的对比接下来我们通过理论示例来验证一下氢气发生器的安全性究竟如何。刚刚提到氢气最大的风险就是泄漏爆炸,氢气的爆炸下限(LEL)为4%,我们以一个100M3的小型实验室为例,在通风不畅的情况下,泄漏4M3的氢气达到爆炸下限。我们通过计算来对比一下氢气瓶和氢气发生器的爆炸风险: 如果使用的是一个40L、15Mpa标准的氢气瓶,根据理想气态方程PV=nRT,在标准大气压下大约可产生6M3的氢气,发生氢气完全泄漏时泄漏速率很快,一般在几分钟后就会达到下限; 而氢气发生器制取氢气最大速率为1L/Min,假设完全泄漏,则需要超过4天才能在同样的实验室达到爆炸下限,另外氢气发生器仅在运行时才会产生气体,可见其安全性远高于氢气气瓶。下表对于氢气瓶和氢气发生器做了简单对比:项目类别氢气瓶(40L为例)氢气发生器合规性需要满足法律法规和各类标准要求无过多约束条件氢气储存40L泄漏非风险大内部最大容积不超过50ml氢气状态始终存在关闭装置则无氢气产生压力40L满装气瓶约2200Psi输送压力最大约160Psi空间需求占据空间、需要特别的区域或气瓶柜存放基本不占用太大空间基本无空间要求限制运输、更换、充装都存在操作风险无需进行操作实验室危险品安全防护你真的会吗?想接受更专业的安全事项培训吗?我们将在2020年1月6日组织实验室安全培训,其中包括:实验室安全管理法规条例解读实验室安全管理法规条例解读如何提高实验室人员安全防护措施案例分享与实践… … 敬请期待!同时,当然少不了我们的福利时间啦,购买以下产品及耗材即可免费获赠价值1500的实验室安全培训哦:纯氢气发生器——NM-H2 Plus 规格160 mL/min:人民币59,999元(部件编号:N9308582)250 mL/min:人民币69,999元(部件编号:N9308583)NM(免维护)系列氢气发生器采用全新的膜技术可用于安全生产纯氢气。这种专利设计非常适用于气体分析仪,作为火焰工具的燃料气体,或作为等离子室和其他隔离环境中纯氢的来源。电解膜技术优于替代的氢气生成技术。发电机运行安静,只需要去离子水或蒸馏水,不需要苛性碱溶液,可影响氢气的纯度。便携式漏气检测器——人民币9,999元(部件编号:N9306089)珀金埃尔默的新型手持式袖珍电子漏气检测器是检测气相色谱系统漏气情况的理想解决方案。您的仪器系统漏气会浪费气体并能引起检测器噪音、基线不稳定并缩短色谱柱寿命。这种便携式设备可检测出热传导率不同于空气的任何气体的微小渗漏。参考进气口可吸入环境中的空气,以和进入样品探针内的空气进行比较。漏气可通过所显示的LED条形图以及报警提示音而被发现。FlowMark™ 电子流量计——人民币6,999元(部件编号:N9307086)珀金埃尔默的FlowMark™ 流量计专为用于气相色谱(GC)仪器而设计。该探针直接应用于气流上,所测得的流速显示在LCD屏幕中。流速计量单位是mL/min。该设备可对0.50 mL/min - 500 mL/min的气流连续提供实时测定值。由于该技术采用体积流量测定,因此这种设备适用于所有实验室气体。该流量计预期用于测定洁净、干燥且非腐蚀性气体。详情请咨询:021-60645658Consumable.china@perkinelmer.com厂家再次呼吁,通过正规渠道购买,验货认准防伪标签,才是对您最好的保障!扫码辨真假,防伪更轻松只要您通过正规渠道购买珀金埃尔默正品耗材,我们会在每一份耗材上贴上专用防伪二维码。您只需通过公众号的防伪扫码功能, 即可一步查询耗材真伪。关注“珀金埃尔默”微信公众号点击自定义菜单“耗材防伪查询”
  • 氢气的提纯方法
    关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM(质子交换膜)和多种提纯技术,第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样,包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成,该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧,单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气,几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年,取决于具体应用以及使用情况(来源: http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html)问题 使用钯银合金时,意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气,导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂,对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行,也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后,需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气(仍包含氧气和水分等杂质)。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递,以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂,如果系统设计不佳,会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行,该过程中出现任何火源都非常危险,由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险,如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜,更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大,因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极,由于水无法有效传导电流,因此添加强水溶性电解质,通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极,只有氢及其同位素能够穿过阴极,生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气,几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH(氢氧化钠),氢氧化钠为腐蚀性物质,必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备,久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险,会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料(珠状)柱的流量的原理工作,其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时,少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时,吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料,因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后,容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高,水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高,可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流,无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便,运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比,能耗较低,因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气,但根据 Agilent 技术公司的纯度建议,PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成,硅胶珠在氢气中作为干燥剂,可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器(硅胶)和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比,性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂(硅胶)需要连续监控并定期更换,具体取决于系统使用情况。使用频繁时,干燥盒可能需要每周更换。
  • 发布FLD-3000免维护氢气发生器新品
    主要技术参数:1. 氢气纯度:99.999%2. 氢气流量:0-3000ml/min(GCD-3000)3. 工作压力:0.4MPa4. 消耗功率:1KW(GCD-3000)5. 外形尺寸:主机 420×355×770(mm)(GCD-3000)6. 净重:约60Kg(GCD-3000)仪器特点:1. 自动控制:模块化设计,仪器全自动工作,恒压、恒流,氢气流量可根据用量实现全自动调节。2. 产氢湿度低:采用了膜分离技术及有效的除湿装置,降低了原始湿度,并采用多级吸附及净化,过滤器内有微量氧脱除剂(不需活化),氢气纯度更高。3. 操作方便:免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用时只需打开电源开关即可产氢。可连续使用,也可间断使用,产氢量稳定不衰减。4. 安全可靠:配有安全装置,灵敏可靠,自动防返碱。5. 应用广泛:用于中心实验室集中供氢,可用于石化、半导体等行业。创新点:1、一台仪器可以带20台色谱,免钢瓶运输之劳,省搬运钢瓶之苦; 2、仪器全自动工作,恒压、恒流、氢气流量全自动调节; 3、全自动防返碱,安全可靠; 4、全免维护设计,省去化验室人员长期关注保养维修之忧。 FLD-3000免维护氢气发生器
  • 氢气发生器500E走入上海石油化工研究所
    氢气发生器500E技术参数: ◎ 氢气纯度:99.999%-99.9999% ◎ 氢气露点:-65℃(大约3ppm)◎ 氢气流量:500cc/min◎ 输出压力:0-0.4Mpa(4bar,60psi)◎ 压力稳定性:◎ 无需用碱,直接电解纯水有效的保护色谱柱;◎ 采用英国Peculiar研发离子膜;采用Nafion(渗透膜技术)和变压吸附脱水技术(专利技术),使氢气纯化更加彻底, 以产生纯度为99.9999% 的氢气,确保结果的重现性。◎ 仪器内部采用英国Peculiar硅橡胶圈(含硫量低),有效提高气体质量,保证GC基线平稳;◎ 压力及流量均采用一体化微电脑的控制;◎ 自动水位控制,当缺水状态时,自动停机,自动补水功能Hydrogen-500S(E)水量低于15%时,由外置水箱自动补水,无需停机加水。有效保护电解池,延长使用寿命;◎ 漏气自动检测;◎ 紧凑设计,占用空间小;◎ 环保过滤器,安装,操作简单;◎ 可满足任何型号任何厂商生产的GC的使用。实用案例:
  • 雪景科技发布全二维气相色谱气流调制器产品
    2019年8月23日,雪景科技在第二届全二维色谱技术与应用大会上正式发布了全新的气流调制器 QFM1200 QFM1200系列气流调制器采用雪景科技发明的准止流调制技术(Quasi-stop flow modulation), 通过周期性将进样口直接联通二维柱,(近似)停止一维流动并产生较大的二维流量,将一维馏出物快速释放至二维,实现调制效果。 QFM1200开创了一种全新的气流调制原理,继承了气流调制的优势,包括体积小巧,无需制冷剂,沸点范围宽,运行稳定可靠,重复性好,无需维护等。同时进一步简化了结构和附属设备,省去了目前气流调制技术常用的额外气流控制组件和微流路元件,显著降低了系统复杂度。可以在常规色谱平台上更简便、更快捷、更经济地升级到全二维气相色谱系统。雪景科技同时推出了针对不同应用的多种柱系统配置和优化色谱方法,当方法确定后可长期不间断稳定运行,在常规分析及便携式现场分析领域具有广阔的应用前景。
  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  • 技术前沿:超声波沼气流量计的优势探讨
    随着沼气集中供暖的逐年发展,沼气流量计得到了广泛应用。目前,有几种流量监测技术在沼气流量监测领域得到了成功应用,直接方法包括涡轮流量计、涡街流量计、孔板流量计、均速管流量计、热式气体质量流量计、超声波流量计,以及光学闪烁相关流量计等。 但由压力低,不耐腐蚀等因素,这些流量测量技术也存在一些具体应用问题,对测量的稳定性和日常维护带来麻烦。本文针对沼气测量方法的优异进行比较,对高性价比超声波沼气流量计BF-3000系列流量计详尽描述。 沼气流量测量的现状对比 沼气流量测量难点在于:流量变动大、不耐腐蚀、粘稠杂质、压力低。超声波流量计与孔板、涡轮、涡街等传统流量计相比,具有适应性强,操作方便等特点,4种流量计对比如下图所示: 超声波沼气流量计BF-3000是针对腐蚀性、低压、低流速、工业或市政现场状况开发的一种流量仪表,满足市政、工业测量需求。通用性强,可单独工作或接入大中小型沼气工程物联网监测系统。超声波沼气流量计BF-3000 工作原理 采用时差法,利用一对超声波换能器相向交替(或同时)收发超声波,通过观测其在介质中的顺流和逆流传播时间来测量流体的流速,再通过流速来计算流量,是一种间接、非接触式的测量方式,测量精度高、量程宽、耐压力、耐腐蚀。 功能特性 1.全数字化电子单元:电子单元采用最新的微电子技术和元件,采用数字算法程序,使仪表信号处理更精准,运算速度更快捷。 2.抗腐蚀性:传统的涡街、涡轮等流量计在高H2S和水分条件下容易被腐蚀破损,超声波沼气流量计探头采用特制陶瓷超声波探测器,具有超强的耐腐蚀性。 3.低流量测量:在传统气体流量计量程比范围窄,适合稳定的流量工艺;小型沼气工程供气具有明显的“谷峰”特性,要求流量计具有很宽的测量范围。超声波气体流量计更适合低流量测量,国际上天然气贸易计量就是采用超声波气体流量计。 4.温度、压力测量:内置防腐型温度、压力传感器,可实现沼气标准流量的测量。 5.CH4浓度测量功能:实施沼气产品补贴政策,沼气CH4浓度测量是关键,否则与城市燃气表盗气相仿,小型沼气工程会出现采用鼓空气的方法获取更多补贴的风险。传统气体流量计均无法完成这项重要功能,超声波沼气流量计BF-3000无需增加成本就可以实现CH4的准确测量。 6.低维护、低运行费用:传感器没有可造成堵塞或聚集残留的部件,内部无被磨损的机械运动部件,少日常维护,低运行成本。 安装要求 1.流量计安装位置应尽可能选择上游大于10倍直管径、下游大于5倍直管径以内无任何阀门、弯头、变径等均匀的直管段,这种安装条件将有助于确保有更加对称的速度分布剖面; 2.为消除沼气管道中凝结水的不良影响,建议用户在直管段前加装排污阀,并适当抬高流量计的安装位置,使冷凝水有效地在前端的排污口排出; 3.在沼气流量计管道旁并联一路旁路管段,以方便流量计的检修维护。沼气流量计入口处的管道必须安装一个关闭气路的阀门。沼气流量计安装好后,应检查联接处的密封性; 4.严禁用明火检漏。进入沼气流量计内的气体压力不得超过其规定的最大压力值; 5.流量计表体的内径与直管段的内径应一致,对于流量计上游的直管段尤其重要; 6.流量计表体与连接的直管段之间的轴线不重合度减至最小,沼气流量计应保证气室水平安装; 7.垫片如突入管道可能会造成对流场分布的干扰。应该采取措施确保垫片是在法兰密封面上且与法兰保持同心,不允许有垫片突入管道; 8.安装时应检查流量计测量管段内腔是否清洁,若有油脂及灰尘,需及时清除干净。 由于准确度高和维修费用低,超声沼气波流量计己被气体工业界所接受,它是自气体涡轮流量计后被气体工业界接受的最重要的气体流量计量器具。至今已有较多国家的政府机构批准气体超声波流量计为法定计量器具。 版权声明:本文转载自微信公众号@沼气工程及其测控技术,如欲转载,请务必注明来源,违者必究。
  • 致敬“3.15”——INNOTEG 氢气发生器优惠活动火热开启
    值此“3.15” 国际消费者权益日来临之际,德祥科技为了回馈广大用户,特面向全国客户针对氢气发生器推出一系列优惠活动!(1) 优惠购新机innoteg hp-hg250氢气发生器有史以来最优惠价格来了!跌破底价!是的,您没有听错!只要49999元/台!!! 卖完即止,名额有限,赶紧来参加吧!详情请咨询400-006-9696(2) 样机免费试用即日起,只要参与样机试用活动就能获得精美小礼品——德祥科技三十周年小公仔一个! 参与此次试用的机型为innoteg高纯氢气发生器hp-hg250,欧洲原装进口,性能卓越,超高性价比。具体优势如下: 1. 氢气纯度99.9996%,且保持稳定不下降; 2. 氢气流量250ml/min,可供至少3-4台gc使用; 3. 极低的维护费用(无需更换干燥筒等耗材); 4. 多重氢气检漏系统,保障实验室用气安全; 5. 操作简单,可保证每天24小时持续运行。
  • 国产超声波沼气流量计BF-3000的应用优势分析
    超声波流量计是近年来随着集成电路技术迅速发展才开始应用的一种非接触式仪表,国际上天然气贸易计量就是采用超声波流量计。相比传统的涡轮流量计和孔板流量计,超声波流量计在测量天然气、沼气流量中的应用更具优势。 超声波频率高,波长短,衍射不严重,具有良好的定向性且穿透能力强。超声波流量计的基本原理是通过测量超声波脉冲顺流和逆流传播时传播速度不同引起的时差来计算被测流体速度,因此这种原理又称为“时差法”。超声波流量计的工作原理 如上图所示,探头1发射信号,信号穿过管壁1、流体、管壁2 后被另一侧的探头2接收到 在探头1发射信号的同时,探头2也发出同样的信号,经过管壁2、流体、管壁1后被探头1接收到 由于流速的存在使得两时间不等,存在时间差,因此根据时间差便可求得流速,进而得到流量值。超声波流量计剖析图 超声波流量计具有以下主要优势: 1.高精度,满足低流量测量 超声波流量计的主要优点之一是高精度,不受气体中固体颗粒和液滴的影响,并且可采用多次反射将声程加长。单路径超声波流量计的精度通常在1%至2%的范围内,而通过使用多条路径,它可以达到0.5或更高的精度范围。此外,由于超声波流量计量程比较宽,它非常契合小型沼气工程的“峰谷”特性,能够满足低流量测量。 2.极少的压力损失 压损是天然气输送中存在的主要问题。孔板流量计流体压力损失的主要原因是孔板前后涡流的形成以及流体的沿程摩擦,它使得流体具有的总机械能的一部分不可逆转地变成了热能,消失在流体内。涡轮流量计依赖转子转速来确定流量,当天然气流经涡轮,引起转子旋转,同样会产生压损。 使用超声波流量计,不用在流体中安装测量元件,故不会改变流体的流动状态,不产生附加阻力,仪表的安装及检修均可不影响生产管线运行,因而极少或无压力损失,是一种理想的节能型流量计。 3.无运动部件 运动部件主要是涡轮流量计的问题,涡轮流量计的转子,包括轴承,都会受到磨损。化学品和污垢在影响轴承的同时,也会影响涡轮流量计的性能。超声波流量计不存在易于磨损的运动部件,可保证长期使用精度不变,与此同时,无运动部件也让超声波流量计具有低维护特性。 4.低维护 无运动部件是超声波流量计低维护的原因之一,另一个因素则与它本身无磨损有关。孔板流量计随着时间推移不断遭受磨损,导致测量准确性劣化。当流体中存在污垢或任何其它杂质,则尤其如此。因此,孔板式流量计需要定期检查磨损,并确定它们是否仍然读数准确。与之相反的,由于超声波流量计不会磨损,并且没有运动部件,维护成本非常低。 5.轻松处理大尺寸管径 超声波流量计可以轻松地适用于大尺寸的管道。事实上,用于天然气流量测量的超声波流量计最适合6英寸及更大的管道。为了测量大管道中的天然气流量,例如20、30和36英寸管道,可能需要不止一个的孔板流量计。在这些情况下,流体有时会被转移到一组较小的管道中,以达到测量的目的。这也是为什么超声波流量计可以代替多达十个孔板流量计。超声波沼气流量计BF-3000 四方仪器自主研发的超声波沼气流量计BF-3000,巧妙地在流量计中融入了CH4测量功能,实现了沼气流量、成分的同时测量。不仅能够适应国家沼气产品补贴政策,防止鼓空气获取补贴的现象出现,也能够成为沼气工程运行的可靠数据来源,充当沼气工程验收、监督的“金标准”。 由于超声波流量计利用超声波对流体的流量进行测量,其比传统仪表更能适应工业现场的环境,不仅可以测量常规管道流量,还可以测量诸如具有强腐蚀性、放射性、易燃、易爆等特点的流体,因此测量具有高水分和高H2S的沼气自然也不在话下。 17世纪托里拆利奠定差压式流量计的理论基础,这是流量测量的里程碑。我国开展近代流量测量技术的工作比较晚,早期所需的流量仪表均从国外进口。可以说,超声波流量计的出现是又一个里程碑,它见证了国内涌现的一批科技创新企业,也见证了当今微电子技术和计算机技术的飞跃发展如何极大地推动了流量仪表的更新换代。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明出处
  • 北京博赛德科技有限公司汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案上市了!
    北京博赛德依据《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》(GB/T37244-2018)的要求及氢气中杂质实际分析中的难点和常见问题,推出了《汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案》,该解决方案主要内容包括:BCT9700D动态稀释仪、BCT9900H氢能源杂质分析仪及后续分离检测系统。方案可实现单针进样分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等各目标组分检出限均低于其标准限值1个数量级以上。检出限低、性能稳定、准确度高精密度均小于10%,准确度均在90%-110%之间,优秀的检出限、精密度、准确度水平可以准确反映氢气中杂质的含量,有利于评估杂质对燃料电池的影响。BCT9900H氢能源电池杂质预浓缩仪北京博赛德基于近二十年VOCs检测分析经验,和中国石化石油化工科学研究院强强合作,共同开发了BCT9900H氢能源电池杂质分析仪。整套系统结合了EPATO15和HJ759标准方法对浓缩系统硬件及质控要求,同时针对氢气中杂质组分的特点和氢燃料电池行业的特有要求,在常规预浓缩仪的基础上进行了硬件升级改造,让捕集系统更加适合杂质的痕量分析,并结合开发优化后的专用氢杂质分析方法,可实现12种杂质组分的样品检测分析。产品特点专用捕集阱专用的捕集阱设计,克服了填料阱易残留、解析速度慢、载气流速大(需要分流进样)、被测物质易分解(如甲酸)等问题体积计量准确通过EVC电子体积控制,进样精度≤1ml,且可实现不同基质的样品体积测量,如氢气基质等,体积计量准确,精密度高系统无吸附样品流路全部经过惰性化处理,并经过严格的惰性测试,可避免吸附目标物质,保证高回收率避免交叉污染数控阀设计可实现将阀芯旋转到任意位置,能完全隔离捕集阱和样品,更好的避免了交叉污染适用性强测试浓度范围可达0.01ppb-ppm级别,适用于氢气成品中痕量杂质分析、氢气半成品中杂质分析应用范围:分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等组分检出限低:检出限低于国家标准中最大允许浓度限值的1个数量级以上BCT9700D动态稀释仪BCT9700D动态稀释仪基于理想气体状态方程的原理,采用限流器结合电子压力控制器(EPC)的方式,对气体流量进行控制和调节,实现对样品/标气的稀释。BCT9700D动态稀释仪BCT9700D可实现标气/样品稀释后直接进样分析,为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确性提供保障。产品特点采用动态稀释的原理,稀释后的样品/标气可直接进行分析,无需存储容器,降低目标组分的反应机会;采用限流器结合EPC进行流量控制,不使用质量流量计,避免交叉污染,稀释精度高,结果更准确;稀释倍数范围大,单次最大稀释倍数可达2000倍,可显著增加被测样品的浓度范围;整个稀释系统无需庞大的混合腔体,且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆,避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染;仪器内置加热单元和温度控制器,系统温度稳定,仪器稳定性更高。应用案例更多详情,欢迎来电垂询!
  • PEAK发布PEAK超小型氢气发生器Precision Hydrogen SL 200新品
    新品优势1. 大大节省实验室空间,体积是上一代产品的1/5,占地面积极小,仪器宽度仅为一部手机的长度,占地面积仅为A4纸大小。 2. 相较于市场上同类产品需要泄压、关机等一系列复杂繁琐操作才能完成去离子柱和硅胶柱的更换,Precision SL维护过程大大简化,无需任何额外工具,用户可徒手完成更换去离子柱和干燥柱。整个过程可在10秒内完成,且无需停机,完全不影响后端仪器的用气。 3. Precision Hydrogen SL氢气发生器压力高达 100psi,纯度高达99.9995%,不仅可满足GC燃烧气的要求,还可用作载气。做燃烧气时,因其纯度较高,不会影响气阻,杜绝了纯度不够造成的污染出气管路、氢气流量降低以及影响燃烧或不能点火的状况。做载气时,基线平稳,背景干扰较小。4. 此外由于其压力高,摆放位置不用受限于后端仪器旁边,可以灵活放置。市场上其他为数不多的主打小巧型的氢气发生器在这几个方面有较大的局限性。 Precision Hydrogen SL系列氢气发生器是用于GC-FID的小型氢气发生器,旨在为GC火焰探测器提供优质的氢气气源,纯度为99.9995%。Precision Hydrogen SL配备安全关机设置,易于使用,易于维护,占用的工作台空间极小,所需空间仅为14寸笔记本电脑大小。。 Precision Hydrogen SL氢气发生器易于维护,用户可自行操作,无需特殊工具;独特的设计使得氢气发生器可在60秒内迅速完成干燥剂包更换,意味着停机时间可忽略不计。 Precision Hydrogen SL 200氢气发生器外形小巧,可产生200cc/min的氢气,同时保障使用安全。气体储存量极少,消除了使用钢瓶的安全隐患。 Precision Hydrogen SL氢气发生器还有黑色及白色可供选择,标配一年保修。 - 氢气发生器2种型号可选:100cc和200cc- 在100psi时纯度高达99.9995%- 一键开关- 维护简便,用户可自行操作- 可选自动注水或加压供水- 自动安全关机设置- CE, CSA- 一年综合质保- 黑白双色可选 技术参数Precision Hydrogen SL 100Precision Hydrogen SL 200最大流速100cc/min200cc/min最大压力100psi / 6.9bar纯度99.9995%气体出口1 x 1/8” 卡套接头水质要求ASTM Type II ( 1M?)耗水量Up to 0.12L/dayUp to 0.24L/day工作温度10°C - 35 °C电器要求100 - 240v ±10%/ 50/60 Hz / 6A Max.功耗1.2A @240V, 220W热输出983BTU/hr尺寸(HxWxD)250 x 160 x 355 mm / 9.9 x 6.3 x 14’’重量8Kg( 17.7lbs)噪音55dB(A)注:该仪器未取得中华人民共和国医疗器械注册证,不可用于临床诊断或治疗等相关用途创新点:新品优势 1. 大大节省实验室空间,体积是上一代产品的1/5,占地面积极小,仪器宽度仅为一部手机的长度,占地面积仅为A4纸大小。 2. 相较于市场上同类产品需要泄压、关机等一系列复杂繁琐操作才能完成去离子柱和硅胶柱的更换,Precision SL维护过程大大简化,无需任何额外工具,用户可徒手完成更换去离子柱和干燥柱。整个过程可在10秒内完成,且无需停机,完全不影响后端仪器的用气。 3. Precision Hydrogen SL氢气发生器压力高达 100psi,纯度高达99.9995%,不仅可满足GC燃烧气的要求,还可用作载气。做燃烧气时,因其纯度较高,不会影响气阻,杜绝了纯度不够造成的污染出气管路、氢气流量降低以及影响燃烧或不能点火的状况。做载气时,基线平稳,背景干扰较小。4. 此外由于其压力高,摆放位置不用受限于后端仪器旁边,可以灵活放置。而市场上其他为数不多的主打小巧型的氢气发生器在这几个方面有较大的局限性。 PEAK超小型氢气发生器Precision Hydrogen SL 200
  • PEAK 氢气集中供气解决方案
    概述氢气发生器因为其即产即用的特点,极大地提高了氢气的安全性,已被越来越多的实验室用于gc供气的解决方案。但是单一一台氢气发生器的供气量有限,对于某些行业,比如材料化工、第三方检测等,实验室内可能有几十台的gc,这种情况下,就需要很多台的氢气发生器才能满足供气需求。通常的氢气发生器品牌对此都采用多台发生器并联的形式,也就是一台氢气发生器供几台gc,但是这种方案的有个显著弊端,就是一台发生器出现问题停机,或者需要维修,那么所供的这几台gc都同时没有了气源,无法工作,从而很大程度的影响了实验进程。peak氢气发生器采用独有的技术,可以多台发生器串联。先进的机载电子系统可以实现多台发生器间的相互通讯,确保持续不断的氢气集中供气,消除宕机风险,并提高氢气供气的安全性、可靠性。 集中供气系统介绍集中供气系统又称中央供气系统(central gas supply system),是一种越来越普及的供气方式。它主要是由气源,切换装置,调压装置,终端用气点,监控及报警装置组成。简而言之,集中供气系统将中央储气设备中的气体经切换装置并调压后通过管路系统输送到各个分散的终端用气点。如今大多数实验室中的各种分析仪器如气相色谱或质谱仪都需要连续使用载气和燃料气,因此实验室的管理者需要考虑如何实现这些气体的连续、稳定和安全的供给,常见的供气方式包括高压钢瓶、液体杜瓦瓶、气体发生器、集中供气系统或综合上述几种方法来供气。在某些情况下,当地消防规范建议甚至要求将主要的气体源放置在工作区外的指定区域,然后将气体通过管道系统输送至实验室内,并可通过安装在工作台上的使用点二级减压器方便地调节压力和流量。基于安全和效率因素,集中供气系统变得越来越普遍,并成为当今实验室设备中高纯气体的可靠连续的供应源。peak 氢气发生器集中供气解决方案peak precision hydrogen trace系列氢气发生器,基于peak多年来的技术,拥有先进成熟的软件控制系统,可以实现氢气发生器的串联集中供气——master(主机)slaves(辅机)控制方案。此串联集中供气的方案为peak独有的软件控制技术,主要有以下几点优势:1. 多台氢气发生器集中供气,一台停机,不影响整体供气,冗余流量下,所有gc仍可正常工作;2. 所有的设备都由一台主机统一控制,包括流量、压力 等参数,无需每台发生器单独设置,使用方便;3. 总机显示屏为白色,辅机显示屏为绿色,智能控制,便于识别;4. 如果总机出现故障或者关机停机,下一台设备自动成为新的总机;5. 如果辅机中有一台或多台停机,不会影响其它发生器,其余设备正常工作;6. 如果实验室现已有主管供气,无需管路改造即可实现集中供气7. 气瓶可与发生器一起接入串联管路作为备用气源;8. 此控制系统充分保证了供气的可靠性,保证用气无忧;图1. 客户现场7台peak氢气发生器为超过60台gc提供集中供气另外,peak precision hydrogen氢气发生器具有全面可靠的安全控制系统,可实现开机自检功能,如有氢气泄露会自动警报,强制通风以防止h2/o2的积聚,同时还具有故障保护功能,压力传感器实时监控气体压力,特殊情况下会自动切断氢气电解池停止产气,另外还可选配氢气检漏器更加确保万无一失。氢气发生器集中供气管路设计多台peak precision hydrogen氢气发生器可以串联接入主管路,环形的管路设计保证了供气的平衡,实现连续、稳定、安全地为几十台甚至上百台gc提供氢气源。图2. peak氢气发生器集中供气串联设计 随着气体发生器市场的崛起,实验室过去分散的钢瓶供气方式已经逐渐被新兴的发生器集中供气方式所取代。毕克气体专注于气体发生器行业超过二十年,成熟的技术、严格的质量把控使我们可为客户提供一站式服务,包括项目咨询、设计、安装、售后等。
  • “德祥30周年感恩回馈”——INNOTEG 氢气发生器样机试用活动火热开启
    清明在全城戒严的疫情中悄然而过,显然今年将是疫情浪潮去而复返的一年,也是制药、生物等行业充满压力的一年。 风雨共进三十载,同心逐梦赢未来!正值德祥三十周年,德祥科技为了回馈用户,也为了助力制药、生物等行业的企业、机构共同度过难关,特面向全国推出氢气发生器样机试用活动!名额有限,先到先得 详情请咨询400-006-9696 不仅如此,还有更多福利!即日起,只要参加样机试用活动就能够获得精美小礼品——德祥科技三十周年小公仔 萌萌哒小公仔关于试用产品试用机型:INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG250 优点:欧洲原装进口,性能卓越,超高性价比!具体优势 氢气纯度99.9996%,且保持稳定不下降;氢气流量250mL/min,供至少3-4台GC使用;极低的维护费用(无需更换干燥筒等耗材);多重氢气检漏系统,保障实验室用气安全;操作简单,可保证每天24小时持续运行。还不够!参与试用并直接购买该样机的客户,我们还要给额外优惠!参与试用随单附赠优惠券哦~
  • PEAK发布Peak超小型氢气发生器Precision SL 200新品
    Precision hydrogen SL 200氢气发生器是用于GC-FID的小型氢气发生器,旨在为GC火焰探测器提供优质的氢气气源,纯度为99.9995%。 Precision hydrogen SL 200配备安全关机设置,易于使用,易于维护,占用的工作台空间极小。Precision H2 SL 200氢气发生器外形小巧,可产生高达200cc / min的氢气,同时保障使用安全。 气体储存量极少,消除使用钢瓶的安全隐患。Precision SL 200氢气发生器还有黑色及白色可供选择,标配2年保修。创新点:1. 大大节省实验室空间,体积是上一代产品的1/5,占地面积极小,仪器宽度仅为一部手机的长度,占地面积仅为A4纸大小。 2. 相较于市场上同类产品需要泄压、关机等一系列复杂繁琐操作才能完成去离子柱和硅胶柱的更换,Precision SL维护过程大大简化,无需任何额外工具,用户可徒手完成更换去离子柱和干燥柱,整个过程可在10秒内完成,且无需停机,完全不影响后端仪器的用气。 3. Precision SL氢气发生器压力高达 100psi,纯度高达99.9995%,不仅可满足GC燃烧气的要求,还可用作载气。做燃烧气时,因其纯度较高,不会影响气阻,杜绝了纯度不够造成的污染出气管路、氢气流量降低以及影响燃烧或不能点火的状况。做载气时,基线平稳,背景干扰较小。此外由于其压力高,摆放位置不用受限于后端仪器旁边,可以灵活放置。而市场上其他为数不多的主打小巧型的氢气发生器在这几个方面有较大的局限性。 Peak超小型氢气发生器Precision SL 200
  • PEAK发布PEAK超小型氢气发生器Precision Hydrogen SL 100新品
    新品优势1. 大大节省实验室空间,体积是上一代产品的1/5,占地面积极小,仪器宽度仅为一部手机的长度,占地面积仅为A4纸大小。 2. 相较于市场上同类产品需要泄压、关机等一系列复杂繁琐操作才能完成去离子柱和硅胶柱的更换,Precision SL维护过程大大简化,无需任何额外工具,用户可徒手完成更换去离子柱和干燥柱。整个过程可在10秒内完成,且无需停机,完全不影响后端仪器的用气。 3. Precision Hydrogen SL氢气发生器压力高达 100psi,纯度高达99.9995%,不仅可满足GC燃烧气的要求,还可用作载气。做燃烧气时,因其纯度较高,不会影响气阻,杜绝了纯度不够造成的污染出气管路、氢气流量降低以及影响燃烧或不能点火的状况。做载气时,基线平稳,背景干扰较小。4. 此外由于其压力高,摆放位置不用受限于后端仪器旁边,可以灵活放置。而市场上其他为数不多的主打小巧型的氢气发生器在这几个方面有较大的局限性。 Precision Hydrogen SL系列氢气发生器是用于GC-FID的小型氢气发生器,旨在为GC火焰探测器提供优质的氢气气源,纯度为99.9995%。Precision Hydrogen SL配备安全关机设置,易于使用,易于维护,占用的工作台空间极小,所需空间仅为14寸笔记本电脑大小。。 Precision Hydrogen SL氢气发生器易于维护,用户可自行操作,无需特殊工具;独特的设计使得氢气发生器可在60秒内迅速完成干燥剂包更换,意味着停机时间可忽略不计。 Precision Hydrogen SL 100氢气发生器外形小巧,可产生100cc/min的氢气,同时保障使用安全。气体储存量极少,消除了使用钢瓶的安全隐患。 Precision Hydrogen SL氢气发生器还有黑色及白色可供选择,标配1年保修。 - 氢气发生器2种型号可选:100cc和200cc- 在100psi时纯度高达99.9995%- 一键开关- 维护简便,用户可自行操作- 可选自动注水或加压供水- 自动安全关机设置- CE, CSA- 一年综合质保- 黑白双色可选 技术参数Precision Hydrogen SL 100Precision Hydrogen SL 200最大流速100cc/min200cc/min最大压力100psi / 6.9bar纯度99.9995%气体出口1 x 1/8” 卡套接头水质要求ASTM Type II ( 1M?)耗水量Up to 0.12L/dayUp to 0.24L/day工作温度10°C - 35 °C电器要求100 - 240v ±10%/ 50/60 Hz / 6A Max.功耗1.2A @240V, 220W热输出983 BTU/hr尺寸(HxWxD)250 x 160 x 355 mm / 9.9 x 6.3 x 14’’重量8Kg( 17.7lbs)噪音55dB(A)注:该仪器未取得中华人民共和国医疗器械注册证,不可用于临床诊断或治疗等相关用途创新点:新品优势 - Precision SL氢气发生器体积小巧 Precision SL氢气发生器体积不及上一代产品的1/5,占用面积不及一张A4纸的大小,仪器宽度仅为一部手机的长度,最大程度节约有限的实验桌面积。 - Precision SL氢气发生器使用便捷 Precision SL氢气发生器一键开关,用户可自行进行及其简单的维护,无需任何工具即可在60秒内完成干燥剂的刚换。 - Precision SL氢气发生器安全保障 Precision SL氢气发生器凭借极少的气体存储和自动安全关机设置,为GC-FID提供安全的氢气气源,消除搬运钢瓶的安全隐患,从而保障实验室用气安全。 - Precision SL氢气发生器成本低廉 Precision SL氢气发生器100cc流量可以为二台GC-FID提供安全的氢气气源,非常接近国产免维护氢气发生器的价格。 - Precision SL氢气发生器满足用户个性化选择 Precision SL氢气发生器可生产纯度为99.9995%的氢气,可提供100cc和200cc两种流量选择,设备外观有黑白两种颜色。 PEAK超小型氢气发生器Precision Hydrogen SL 100
  • 高纯氢气发生器技术升级,克服传统供气弊端
    众所周知,气相色谱仪使用时需要载气、燃气、助燃气、尾吹气四路气源,具体如下图所示:01载气:主要是氢气、氮气和氦气,其中氮气应用最广;02燃气:氢气,用于FID、NPD、FPD检测器点火,单台用量50mL/min左右,纯度要求≥99.999%;03助燃气:零级空气,用于FID、NPD、FPD检测器点火;04尾吹气:氮气吹扫,一般是从载气分流过来,用于消除进样残留带来的污染。气相色谱仪面临诸多问题 气相色谱仪燃气的传统供气方式以氢气钢瓶为主,具有高压易发生危险、更换导致实验室停机、使用时容易发生泄露等诸多问题,针对这些问题,INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG 250统统可以解决! INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG 250英诺德HP-HG 250高纯氢气发生器采用质子交换膜(PEM)技术,电解去离子水制成纯度99.9996%的高纯氢气,彻底告别高压钢瓶,安全、可靠且方便。HP-HG250高纯氢气发生器无需定期更换任何干燥剂,真正做到免维护。 应用于GC-FID、GC-FPD、GC-NPD燃气等。流量250mL/min纯度≥99.9996%1台可至少满足3~4台气相色谱仪用气要求!氢气发生器优势01电解池采用100%镀钛外壳,高度防腐、寿命可达8-10年;02干燥部件免维护,即无需更换干燥筒,超级省钱;03在线显示运行时间、压力、流量、水位、水质状态,包括水质监测和电导率监控;04精准的氢气检漏系统,分别装有内部泄露检测及报警、外部泄露检测及报警,实时监测,并能自动停止产气确保安全;05模块化水位监测系统,实时监测水箱水位,同时具备水位下线报警功能;06内置过压保护、高温保护等过载保护程序,多重安全监控为您的实验室用气保驾护航!
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • 高校用户都在看这些品牌的【气相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。气相色谱仪广泛用于挥发、半挥发有机物的分离分析,由于其灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,在能源、化工、制药、环境、食品等领域发挥着重要作用。气相色谱仪是目前理化分析实验室中最常见的分析仪器之一,当然更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【气相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【气相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的气相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦7890B北分瑞利SP-3500岛津Nexis GC-2030东西分析GC-4100珀金埃尔默Clarus 580福立GC9720 plus赛默飞TRACE 1300磐诺A91 Plus//赛里安456i舜宇恒平仪器GC1120炫一科技M6仪电分析GC128=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 安捷伦 ★仪器名称:Agilent 7890B 气相色谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用升温速度:低热容模块直接快速加热和冷却降温速度:低热容模块直接快速加热和冷却产品介绍:载气选件:氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量,提高实验室分析的灵活性。微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。点击查看更多产品详情Agilent 7890B 气相色谱仪★ 岛津 ★仪器名称:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+2℃~450℃升温速度:0.01℃~250℃/min冷却速度:450-50℃,约3~4分钟,可调载气流量范围及控制0~1300mL/min He 0~600mL/min N2(程序段数:7段)进样口压力设定范围:0~1035KPa进样口最高使用温度:450℃载气压力范围及控制:0~1035kPa(程序段数:7段)进样口总流量设定范围:0~1300mL/min He 0~600mL/min N2产品介绍:全新一代电子流量/压力控制系统AFC/APC性能再次提升。搭配全新设计FID、ECD、FPD、BID等检测器达到超高灵敏度,实现优异重现性,提高数据可靠性。点击查看更多产品详情岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030★ 珀金埃尔默 ★仪器名称:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:直观的触摸屏使用更方便;可与集成化顶空进样器或热脱附、质谱或Swafer灵活配置。多语言支持简化了人机交互,并可提高员工的舒适度。点击查看更多产品详情气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580★ 赛默飞 ★仪器名称:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪 报价:50-100万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:从单通道到多个进样口/检测器 GC 配置,可轻松扩展;通过简化安装、插入部件,并凭借极少的本机控制和直观的Chromeleon软件,减少培训和启动时间;采用无需工具的便于检修模块最小化停机时间。点击查看更多产品详情赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 北分瑞利 ★仪器名称:北分瑞利气相色谱仪SP-3500 报价:10-15万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温以上5℃~450℃升温速度:最大50℃/min载气压力范围及控制:0-100 psi进样口最高使用温度:400℃载气流量范围及控制:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口总流量设定范围:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口压力设定范围:0-100psi产品介绍:可连续监测仪器工作状态,根据故障信息提示使操作者自行维护仪器。三次点火失败后,EPC系统自动关断氢气。TCD检测器热丝保护,可保障仪器长期正常运转。点击查看更多产品详情北分瑞利气相色谱仪SP-3500★ 东西分析 ★仪器名称:GC-4100系列气相色谱仪 报价:15-20万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:(室温+5)℃~400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:(1:1)~(500:1)ml/min载气压力范围及控制:0~145psi进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-145psi进样口总流量设定范围:(1:1)~(500:1)ml/min产品介绍:整机实现计算机工作站控制,可对六路气体(气体路数可扩展)实现EPC电子流量控制,包括对载气、燃气、助燃气、分流和尾吹气等进行控制。检测器和柱箱温度控制采用模糊PID 智能控制,造就全新的气相色谱温度控制系统。点击查看更多产品详情GC-4100系列气相色谱仪★ 福立 ★仪器名称:福立GC9720 plus气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:+5℃~450℃升温速度:0.02℃/min~120℃/min载气流量范围及控制:0-450ml/min进样口最高使用温度:450℃冷却速度:从 450℃至50℃<5.0min(配置增强降温装置时<3.5min)载气压力范围及控制:0-80Psi,精度为0.001psi进样口压力设定范围:0-80psi进样口总流量设定范围:0-450mL/min产品介绍:全新升级第三代自主研发的AFC气路控制系统,压力控制精度实现0.001psi,达到国际一流水平。独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,极易维护。点击查看更多产品详情 福立GC9720 plus气相色谱仪★ 磐诺 ★仪器名称:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:全新“双芯”处理器进一步提升EPC精度至0.001PSi;触控屏操作,更简洁、更现代化;数字化电路放大技术,让检测器的灵敏度和信噪比性能提升至新的高度;点击查看更多产品详情磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪★ 赛里安 ★仪器名称:天美公司赛里安456i气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:-100-450℃升温速度:150℃/min冷却速度:150℃/min载气流量范围及控制:0-1500ml/min载气压力范围及控制:0-150Psi进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-150Psi进样口总流量设定范围:0-1500ml/min产品介绍:支持最多三个进样口、三个气相检测器配置,配置更加灵活。技术指标:EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等,轻松满足各行业对GC的检测需求。点击查看更多产品详情天美公司赛里安456i气相色谱仪★ 舜宇恒平仪器 ★仪器名称:舜宇恒平GC1120气相色谱仪 报价:3-5万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+7-400℃升温速度:0-40℃/min冷却速度:7min内 250℃降到50℃载气流量范围及控制:0-200ml/min载气压力范围及控制:0-0.3Mpa进样口最高使用温度:420℃进样口压力设定范围:0-0.3 Mpa进样口总流量设定范围:0-200mL/min产品介绍:性能卓越的微机温度控制系统,控温精度高(优于± 0.05 ℃ )、可靠性高、抗干扰能力强;具有 6 个独立的控温区,高控制温度达 400 ℃ ;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行。点击查看更多产品详情 舜宇恒平GC1120气相色谱仪★ 炫一科技 ★仪器名称:炫一M6物联网气相色谱分析平台 报价:15-20万 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用控制温度范围:-30℃-450℃升温速度:100℃/min冷却速度: 50℃/min载气流量范围及控制:0-100ml/min载气压力范围及控制:0-980Kpa进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-980Kpa进样口总流量设定范围:0-600mL/min产品介绍:模块化技术:除常规色谱部件,如压力流量控制器、检测器、进样口外,其它色谱辅助部件,包括高压液体进样器、多路气体进样器、富集脱附模块等均已模块化。点击查看更多产品详情炫一M6物联网气相色谱分析平台★ 仪电分析 ★仪器名称:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC) 报价:89800 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:4-400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:0 ~ 200mL/min载气压力范围及控制:0-700kpa进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-700kpa进样口总流量设定范围:0 ~ 200mL/min产品介绍:标配PC端反控软件、内置色谱工作站,实现PC端反控和主机触控屏同步双向控制。主机采用7英寸彩色触控屏,进样器及检测系统采用电子流量/电子压力控制系统(EFC/EPC)。点击查看更多产品详情上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【气相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
  • 安捷伦490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速
    安捷伦490微型气相色谱仪用于 矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速检测 2012年9月14日, 北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)生产的490微型气相色谱仪,可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。该系统及可以便携放置在任意需要测定的区域,或是设置在特定区域做实时在线分析。 在煤层的形成过程中,某些气体,主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中,这些气体被释放出来。甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。为了防止爆炸危害,对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。因此,有效地监测了解矿区的可燃、有害气体浓度,做好预防工作,对防止矿难,保障煤矿的安全生产具有重要的意义。 澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心(SIMTARS)20 年以来,一直向采矿行业提供 和支持以气相色谱为基础的分析系统以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。 安捷伦科技作为全球领先的测量测试仪器公司,其化学分析市场服务于能源化工、食品安全、环境保护和法医毒理行业,多年来赢得行业用户的信任,取得了骄人的业绩,安捷伦不断创新和拓展的产品线将给行业用户带来更多的解决方案。 如欲了解他们如何利用490微型色谱对地下矿井气体提供完整、快速的现场分析,请点击这里。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 没做好这些准备,千万别启动氢气发生器
    电解池是氢气发生器的核心技术,其内部有一个单独的膜层,通过使水和电通过可以产生氢。去离子水流入阳极电池,并被电解成H质子,电子和氧气。氧气被水流带走,正H质子被吸引到阳极电池。正质子通过嵌入膜中的硫酸离子组穿过固体材料。同时,电源产生电流,并且在负极上,出现的H质子结合形成纯氢分子。   1、水中的氢和氧通过电解分离,只有消耗水和电才能产生高纯度氢。  2、无延迟光电压力控制,防过液保护,低压下按需生产气体,化学系统的储氢能力安全稳定。  3、有效的温度控制系统可以在高负荷连续工作中自由响应。  4、前部可视化且易于拿取的干燥室,前部排气阀无法拆卸。快速清除管道中的气压,以方便日常维护和保养。  没做好这些准备,千万别启动氢气发生器:  1、将仪器从包装箱中取出,并检查是否由于运输不当而造成损坏,并检查仪器的备件,准备以下物品:300mgKOH和几千克干硅胶,1个玻璃搅拌棒,1500ml玻璃容器。  2、添加电解液:  (1)取出零件并将所有的氢氧化钾倒入一个容器中,然后加入500ml的双蒸馏水或去离子水作为母液,搅拌均匀,等待电解液冷却下来。  (2)打开储液罐的外盖,然后取出内盖。(内盖是为了防止在运输过程中泄漏,并且在使用时不允许与内盖一起运行)保存内盖,以便在运输过程中再次使用它。  (3)将冷却的电解质(母液)倒入储罐,然后添加双蒸馏水或去离子水。请勿超过上限水位或低于下限水位。拧上外壳,钟后即可使用。  氢气发生器主要由电解池,纯水箱,集热器,传感器等组成,通过电解KOH水溶液制氢。该机配备了多种智能控制装置,使用安全方便,可以满足国内外各种色谱图的使用。使用该仪器时,请注意流量指示与色谱仪的气体消耗是否一致。如果流量指示值超出了色谱仪的实际消耗量,请关闭并检查是否泄漏。应参考仪器故障的原因和故障排除方法对方法进行调整,然后进行自我检查。只有通过检查后才能使用该方法。
  • Proton 大流量制氢机在石油行业中的应用
    7月11-13日,催化加氢技术研讨会在山东济南完美落幕,镤镦实验室设备(上海)有限公司带着氢气供气方案参加了此次会议。 催化加氢是在氢气存在下对石油馏分进行催化加工过程的通称,催化加氢技术包括加氢处理和加氢裂化两类。其中加氢处理是指:在加氢反应中,只有≤10%的原料油分子变小的加氢技术,包括对原料处理和产品精制,如催化重整、催化裂化、渣油加氢等原料的加氢处理;石脑油、汽油、喷气燃料、柴油、润滑油、石蜡和凡士林加氢精制等。Proton 专注制氢20多年,其成熟的制氢技术已被广泛应用于石油炼制行业中。Proton 大流量制氢机S10/S20/S40和G4800主要用于对石脑油、粗柴油、燃料油等的加氢精制以提高油品品质。 Proton 大流量制氢机Proton S系和G4800大流量制氢机均采用质子交换膜技术产生氢气,输出压力1-200psi可调。Proton 大流量制氢机除了用于石油加氢精制外,还为石化行业大型实验室提供集中供气,为实验室安全用气提供保障,例如:上海赛科石化一台G4800可为赛科石化70多台气相色谱、100多台FID检测器供气,露点可达-79.5度!-END-爱心送福利时间到啦!联系我们领取我们的专属小礼物—可爱公仔,还有更多镤镦专属礼物等着你~快来联系我们吧!
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 氢风徐来-岛津Nexis SCD-2030助力燃料电池用氢气中硫化物在线分析
    我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象,亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下,“零碳排放”的氢能产业方兴未艾,燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景,其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期,中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究,开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统,研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心,岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一,它可以实现能源的循环生产,避免温室气体或污染副产品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也会导致催化剂不可逆的毒化作用,损伤并缩短燃料电池的寿命。此外,高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs,为了更好地实时动态的监控SCs含量,在线分析系统至关重要。 在此背景下,研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统,结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体(PRGM)在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成,模块编号为1至14,分别代表1:压力传感器、2:开关阀门、3:临界流锐孔、4:H2纯化器、5:质量流量计MFC1、6:三通管、7:质量流量计MFC2、8:气泵、9:六通阀、10:低温捕集阱、11:GC、12:总硫分析用非保留色谱柱、13:形态硫分析用毛细管色谱柱、14:SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(从内到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明,该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示,测定实际样品中的SCs,分析结果可低至0.09 nmol/mol,样品分析时间小于30分钟,证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 2013下半年色谱新品盘点
    仪器信息网讯 色谱作为分析仪器三大谱之一,在分析世界里扮演者不可或缺的角色。2013年,注定不平凡的一年,&ldquo 十二五&rdquo 规划建设的陆续开展,食品、药品领域的监管加强等都是推动分析仪器行业尤其是色谱行业快速发展的重要动力。   液相色谱仪   近几年液相色谱仪在食品、药品、环境等重要应用领域扮演的角色逐渐有所改变,由原来用作定量分析的仪器逐渐向作为定性分析仪器的前处理设备发展,如与质谱联用及有中国特色的商品化液相色谱-原子荧光联用仪。   从技术角度讲,自Waters公司推出第一台超高压液相色谱仪产品开始,仪器厂商便开始通过提高系统耐压和减小色谱柱的填料粒径提高分析速度。仪器信息网部分受访用户表示,这种技术在分离分析速度上提升了很大一个台阶,但对样品的分离度有一定的影响,对多数样品来说,这种影响可以接受,因此,此种技术值得推广。目前,填料粒径的新标杆是2013年6月Waters公司推出的1.6 um填料。也有业内人士表示由于系统承压和材料等的限制,色谱柱填料粒径不可能无限制缩小。因此,在液相色谱仪持续几年通过改变粒径追求了高分析速度和高分辨的同时 ,我们也期待液相色谱技术有新革命。   从市场发展上讲,液相色谱仪作为主要分析仪器,在食品、农产品、制药等行业的发展空间巨大。2012年农业部发布的《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划(2011-2015年)》中多部门建设都涉及液相色谱仪产品,而从&ldquo 第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛&rdquo 上了解到,该建设规划基本完成了50%以上。此外,政府机构也不断推出行业监管政策,刺激了相关仪器的发展,如2013年国家在各领域推出的多项标准中也将液相色谱法作为检测方法之一 食药总局要求乳粉企业必须具备专业研发和质检机构等措施 对制药行业,&ldquo 十二五&rdquo 对新药研发的支持力度巨大,也是液相色谱仪具有发展潜力的领域之一。   一、2013年液相色谱仪新产品:   日立:超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs,简称CMU。   日立高新技术公司在2013年11月推出一款全新超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs,据介绍,该产品实现了业内最高的140MPa系统耐压与超过50,000的超高理论塔板数,可以实现复杂样品的高分辨率、高灵敏度、高通量分析,对药物和化学领域的研发部门的用户有较大帮助。   该仪器的特点是:配套开发的色谱柱填料粒径为1.9 &mu m,保证了50,000以上理论塔板数和140MPa耐压 新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,在日立特有的LBT技术上标配低容量双螺旋混合器,确保输液时的混合效果和稳定性更好 10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小光散射,获得更高分辨率 可选的二极管阵列检测器的65 mm流通池灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出,并且新型光学系统有效地减小了噪音和漂移。 日立ChromasterUltra Rs   依利特:高效液相色谱仪iChrom 5100   大连依利特分析仪器有限公司2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪在第十五届BCEIA会议上获得了BCEIA金奖。   该款仪器的特点是:外观上采用全新的外观设计,简洁大气 功能方面,组织器除了具有脱气功能外,还是承担液相色谱系统的电源控制,可以由电脑、pad及手机直接控制系统的开关 首次自主设计了自动进样器,优化了管路连接,缩短进样周期 紫外检测器的单色仪也完全自主设计,与主流液相色谱厂家采用同样的光路,检测器的线性范围可以超过2Au 泵也经过了改进,优化柱塞运动,实现更稳定的输出。智能化和人性化方面做了改进:采用人机对话方式,完善自动诊断功能,实现系统的项目管理 增设微动式关门提示及漏液报警。 依利特 iChrom 5100   二、2013年下半年检测器新产品   PerkinElmer:Flexar PDA Plus检测器   该款检测器采用模块化设计,在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能,具有检测范围宽,拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声的特点,主要应用于环境,食品,制药和化学样品分析。 PerkinElmer:Flexar PDA Plus检测器   上海通微:蒸发光散射检测器   2013年11月上海通微分析技术有限公司对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级,升级后的版本为UM 5000A。想比较于UM 5000,UM 5000A主要在外观和控制方式上做了升级修改,实现了&ldquo 一键智能反控&rdquo 。 通微 UM 5000A   三、系统及其他   岛津:LabSolutions CS数据系统   2013年5月29日,岛津公司与安捷伦科技公司就色谱仪器驱动程序达成合作,通过互换合作,岛津公司和安捷伦科技的色谱数据系统将可以控制两家公司的色谱仪器。2013年9月2日,日本岛津公司发布了色谱数据系统&mdash &mdash LabSolutions CS,该系统能够控制安捷伦科技公司的1100、1200、1260和1290系列高效液相色谱仪(HPLC)系统。LabSolutions CS允许分析实验室、办公室,从网络上的任何一台计算机访问HPLC和GC等分析仪器,并进行控制、分析监测和数据分析。   岛津:两款液相驱动   岛津公司于2013年共推出两款驱动:LC driverVer.1.01和LC Driver Ver. 3.10 SP1 ,LC driverVer.1.01安装后可实现可使安捷伦OpenLAB能够控制岛津Nexera和 Prominence系列液相系统(不包括PDA 检测器与XR 系列) LC Driver Ver. 3.10 SP1 可兼容Waters公司的EmpowerTM / EmpowerTM 2 / EmpowerTM 3 色谱数据系统,并且能够控制岛津Nexera X2系统的高灵敏度光电二极管阵列检测器SPD-M30A。 LC driverVer.1.01 LC Driver Ver. 3.10 SP1   气相色谱仪   2013年上半年仪器信息网发布的&ldquo 2013年上半年气相色谱新品盘点&rdquo 中总结了气相色谱产品创新体现的主要三个特点:第一,与质谱联用,小型化与便携性,强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二,应对更加痕量样品的分析挑战 第三,继续关注减少氦气用量,普遍关心氢气作为载气,以及替代载体气体,包括净化的空气。从下半年市场上发布的产品创新特点来看,这三个方向依然没有变化,而从相关部分主流厂商了解到,全气路EPC/AFC控制目前成为国内气相产品主要创新的方向。   气相色谱仪的气路控制系统对分析结果重现性有很大的影响。EPC是惠普公司(现安捷伦公司)在20世纪90年代初推出,之后,气相色谱仪主流厂商陆续推出类似技术,如岛津公司的高级气流控制(AFC),PE公司的可编程气路控制(PPC)等。各厂商的技术名称虽然不同,但原理都是采用的垫子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。这种技术有多种优点如流量控制精确,重现性好、节省气体等。仪器信息网市场研究中心数据显示,截止2013年年底,已有50%的用户正在使用带有电子气路控制系统的气相色谱仪,并且有10%的用户考虑配备,由此可见带有电子气路控制系统的气相色谱仪的用户群体很大。从2013年国产厂商推出的新产品特点上也可以看出,国产气相色谱仪正在将电子气路控制系统作为气相色谱仪发展的一个重要方面。   2013年安捷伦、岛津、赛默飞、英福康、福立等公司共推出了10款气相色谱仪相关新产品。   2013年下半年主要是福立、捷岛、霍尼韦尔RMG等公司的新产品上市。   福立:GC 9720系统   浙江福立分析仪器有限公司GC 9720气相色谱仪于2013年10月10日正式通过验收。 GC9720气相色谱仪最大的突破是实现了全气路EPC/AFC,包括载气、燃气、助燃气及辅助气,精度达到0.01psi 采用了小口径毛细管柱与热导连接技术,实现热导检测器的毛细分析法。此外,该款仪器在温度控制技术、进样技术等方面做改进,提高了应用分析范围。 GC 9720系统   捷岛:GC-1620气相色谱仪   2013年BCEIA会议期间,捷岛公司展示GC-1620与GC1690 II两款新型气相色谱仪,GC-1620实现套AEFC(电子自动化流量控制)系统,对仪器内所有的流量和压力实现电子控制。 GC-1620气相色谱仪   霍尼韦尔RMG:PGC9303过程气相色谱仪   2013年10月11日,霍尼韦尔RMG推出的PGC9303过程气相色谱仪是首款能够在单一装置中测量天然气质量与氢氧成分的装置。该设备精确度控制在± .10 %,能够测量氦载气中超过5%的氢含量,适用于可再生能源、生物燃气和电产气应用测量。 PGC9303过程气相色谱仪   安捷伦:适用于7890B气相色谱系统的新型氢气传感器   2013 年12月18日安捷伦公司推出适用于7890B气相色谱系统的氢气传感器,该新型传感器为选用氢气为载气的许多组织提供了更安全的保证,避免气相色谱用户使用昂贵的氦气。 并且该氢气传感器属于自校准型传感器,一旦发现氢气泄露,将自动执行安全序列以关闭气相色谱系统,从而防止实验室发生安全隐患情况。   2013年上半年液相色谱新品盘点   http://www.instrument.com.cn/news/20130705/102977.shtml   2013年上半年气相色谱新品盘点   http://www.instrument.com.cn/news/20130709/103165.shtml 撰稿:三目丁
  • VOC.2 | 山西煤化所视角下的普敦氢气发生器
    上期小编带领大家了解了普敦科技大流量氢气发生器HG PRO 4000在新材料行业的应用。本期,我们再次出发,回访了中国科学院山西煤炭化学研究所(以下简称“山西煤化所”)。让我们一起了解一下,HG RACK系列氢气发生器在氢燃料电池行业的表现吧。中国科学院山西煤炭化学研究所是中科院直属研究院所,在催化剂研发、碳基新材料等领域具有深厚的积累。目前,氢能与燃料电池研究团队正在致力于量产型先进氢燃料电池催化剂的研发。他们的研究目标是降低燃料电池催化剂中铂元素的用量,提升氢燃料电池的商业化价值。Question 01氢燃料电池催化剂研究现状?目前团队主要研究两方面,一是集中在标准型铂碳催化剂的高一致性量产,实现代替进口,解决燃料电池催化剂长期依赖进口产品的问题,可以直接面对下游燃料电池电堆客户的需求。二是,研发先进的低铂与非贵金属催化剂,有望未来摆脱对它的高度依赖。Question 02没用发生器之前是如何供气的,存在哪些问题?传统化工过程生产的氢气,不可避免的含有一氧化碳、硫化氢等杂质气体,会吸附于催化剂表面,极大的降低燃料电池性能。目前,研发的催化剂已经具备量产能力,进入新一轮技术迭代。这个过程需要反复多次的测试,会消耗大量的氢气。因此,保持氢气稳定供应很重要。Question 03氢气发生器在实验中的好处有哪些?传统的供气方式是在实验室外部存放大量的氢气钢瓶,一是有安全方面的顾虑,另外需要频繁的更换气瓶,还有天气和时间的限制,相对来说不是很方便。我们参照国外先进的氢燃料电池实验室设计方案,使用氢气发生器作为可靠的高纯氢来源,可以保证持续稳定的氢气供应。另外,在电化学研究中,用氢气发生器供气,对于使用可逆氢标准电极非常有帮助。Question 04LNI氢气发生器使用的感受?从一开始建立实验室时,就使用了普敦科技提供的LNI氢气发生器。研究所装备了两台2L/min的氢气发生器,可以提供最大4L/min的氢气。LNI氢气发生器设计非常简洁,使用也很方便,初始化之后无需专人值守,定期检查超纯水箱的水位就可以。很可靠,也很方便。另外,普敦售后服务很好,即便是在疫情期间,工程师也能及时响应并远程指导操作。高纯度的氢气不仅可以避免催化剂中毒,保护含铂催化剂,延长燃料电池的寿命,还可以提高燃料电池的效率。所以,寻找转换效率更高、使用寿命更长、生产成本更低、更安全可靠的制氢方法是各个国家的氢能应用领域技术专家们的共同目标。普敦科技一直致力于现场制氢方案的研发和提供,利用PEM(质子交换膜)电解池的工作原理一纯水电解制氢,是氢燃料电池行业的理想合作伙伴和氢气供应气源商。
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95%RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。 运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 支持远程报警与远程诊断功能 仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低 FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。 高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。 高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
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    亚心网讯 乌鲁木齐市&ldquo 煤改气&rdquo 蓝天工程二期项目已正式开工建设,目前,新疆计量测试研究院流量一所的技术人员,正在对天然气流量计进行检测。   据新疆计量测试研究院副院长吕中平介绍,&ldquo 煤改气&rdquo 工程涉及大量天然气流量计的检定、校准工作,为了确保&ldquo 煤改气&rdquo 工程所使用的天然气流量计的计量准确,保证天然气贸易交接双方的公平公正,技术人员要对每一台流量计进行检定,检定合格后,计量院将出具相关的检定合格报告,施工方凭借检验合格报告才会接收、安装流量计。   据了解,去年乌鲁木齐市政府全面开展了&ldquo 煤改气&rdquo 蓝天工程,并确定浙江天信仪表集团有限公司、浙江苍南仪表厂、宁波创盛仪表有限公司三家企业为&ldquo 煤改气&rdquo 工程提供流量计。   新疆计量测试研究院流量一所副所长穆军说,去年7月底至10月初,流量一所共检测了850余台(件)流量计。按照正常的工作量计算,850余台(件)流量计一般用5个月的时间才能检测完,但为了保障正常供暖,不影响广大市民的正常生活,流量一所成员采用&ldquo 轮流休息,人停工作不停&rdquo 的方式开展工作,两月余就完成了任务。   浙江天信仪表集团有限公司乌鲁木齐办事处经理王少华告诉记者,公司一共为&ldquo 煤改气&rdquo 工程供应了300多台流量计。&ldquo 流量计需要用大型货车进行运输,但乌市白天禁止大型载货车辆进城,我们只能在晚上10:00之后将流量计运到计量院进行检测。虽然那时已是下班时间,但流量一所的工作人员都在等待,他们加班进行检测,保证了&ldquo 煤改气&rdquo 工程的正常供货。   今年,乌市&ldquo 煤改气&rdquo 工程进入了最后攻坚阶段,浙江苍南仪表厂销售部经理朱家居说:&ldquo 今年的工程量较少,工期不是特别紧,但是只要是&lsquo 煤改气&rsquo 工程使用流量计,新疆计量测试研究院流量一所都会给我们开辟&lsquo 绿色通道&rsquo ,让我们以最快的速度向施工方供货。&rdquo
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