色谱进样方法

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的进样方法

亲们，现在正在做气相色谱法定量气体，但是气体手动进样方法没有更准确的吗？现在就是面临堵针的问题啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大神指教啊。

此篇文章献给至今仍在使用外国进口进样瓶的朋友们。 进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器，其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法，宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证，对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果，洁净度符合要求，清洗步骤简单，而且减少清洗时间，清洗过程更加节约环保。请大家结合自己实验室的情况自己选择！ 目前，随着各界对食品质量安全关注度的上升，色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来，尤其在农产品检测领域，色谱分析技术已经被广泛运用。在我国，每年都有大量的农产品样品（其他的化学产品、 有机酸 、 等等）需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大，检测过程中有大批进样瓶需要清洗，不仅浪费时间，降低工作效率，而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主， 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重，大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前，实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液，然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多，洗涤剂和水的使用量大，洗涤用时长，容易留有死角，如果是塑料进样瓶，易在内部瓶壁留下刷痕，占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿， 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗，取得良好的效果。LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，没有固定的模式。方法总结：方案一：1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精，超声洗2 次后倒干，因为酒精易进入1.5mL 的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水，超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液，于110 摄氏度烘1~2 小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方案二：1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水（Millipore 水机）的烧杯中，超声15 分钟3、换水，再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇（国药集团，分析纯）的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三：1、先用甲醇(色谱纯）浸泡（（有些浪费(⊙o⊙)哦）），并超声清洗20 分钟，后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水，超声清洗20 分钟，后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四：1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡 2 、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了方案五：1、 如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.但如果条件允许的话，还是尽量使用一次性消耗品，比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管（0.1 元/只左右），样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六：如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风，建议如下：（一） 繁琐的清洗，踏实的结果：No1、 样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉（同时可以用手甩一甩）；No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡，当累积到一定数量或者哪天心情好的时候，从洗液缸捞出来，放到一个厨房用塑料筛子里，用自来水充分冲洗，中间可以反复筛摇；No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右，每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去；No4、 再用三蒸水（或者纯净水，去离子水）同1.3 超声清洗三次；No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次，每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去；No6、 将样品瓶放到烘箱中，80 度左右烘干，可用。（二） 购买用不同颜色标记的样品瓶： 不知大家注意没有，样品瓶上有一小块涂了颜色的标记，那可不是为了好看，有其使用意义的。购买时，最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子：您实验室同时开张A，B 两个项目，第一次A 项目使用白色的样品瓶，B 项目使用蓝色样品瓶，检测完成后按照上面的方法清洗好后，第二次实验时，A 项目选用蓝色样品瓶，B 项目用白色样品瓶，以此类推，可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后：1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时，有机的东西基本都没了;2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干，安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的，，在300度马弗炉里面烘6 小时 世界就清净了还有……….小容量瓶，旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻璃器皿均可参照本方法清洗__

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择进样方法？

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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

请问气相色谱的顶空进样和直接进样有什么区别？希望大家可以帮忙一哈

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时手动液体进样的标准进样方法是什么？

新手，求助液相色谱手动进样阀转子密封垫更换方法。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时手动液体进样的标准进样方法是什么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的进样针经常性的堵，有没有好的避免方法呢？

离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正，目前无相关的国家标准。查阅相关文献，有一篇文献报道了自动进样器的校正方法，其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样，高浓度样品残留会比较大，尤其如果阴阳交叉切换的话，更需要长时间清洗。为避免样品间的污染，以及能同时进行阴阳离子分析的需要，间接进样的模式是必需的。间接进样，通过自动进样器，将样品输送到定量环，通过阀切换，然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析，由于定量环的限制，除满环进样外，定量体积建议不低于定量环体积的二分之一，避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样，比较简单，成本低，也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试：一种是按照HPLC的方式，另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器：AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器：WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶，20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水（20℃），用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶，称量小瓶，记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中，对于AS-AP和U3000可以不用设置程序，只需要在控制面板单击inject按钮，直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮，所以仍需设置进样程序，程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序，只执行进样程序，进样后，再次称量小瓶，记录质量W2（g）。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶，对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定，其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7

[b]岛津GC-2010进样注意事项[/b]手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器,金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10μl注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。[img=岛津GC-2010进样注意及进样口色谱柱的安装方法,386,241]http://www.isa1751.com/Public/Uploads/editor/image/20190419/1555642541838926.png[/img][b]岛津GC-2010 OCI进样口色谱柱的安装[/b][list][*]维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始.[*]把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上.不要弄丢或是弄脏零.[*]用合适的工具进行维护工作.任何脏的工具在使用前必须用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净.[/list][b]必需的工具[/b]玻璃衬管扳手(标准附件), 10x12扳手(标准附件), 6x8扳手(标准附件)[b]维护过程[/b][table][tr][td]1[/td][td=1,1,338]关闭系统.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]打开柱箱门.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td=1,1,338]Click to show a larger image.[/td][td=1,1,580]检查设置管路为OCI模式- 载气分接管连接C-线和分流口.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]用扳手取下[url=http://www.chem17.com/Product/detail/30311518.html]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC-2010[/url]玻璃衬管,检查OCI连接器是否已经安装在衬管上.OCI连接器221-49298-91O形环, P3 036-11201-84[/td][/tr][tr][td]5[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]用扳手拧紧玻璃衬管螺母.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]使0.53 直径的预柱(或者分析用大口径毛细管柱)通过柱螺母,然后将石墨压环固定在离柱头103mm处 (可使用用于SPL的压环安装管来固定石墨压环).惰性化毛细管(无固定相) 0.53mm x 10m :221-43198柱螺母: 221-16325-01石墨压环 G0.8 : 221-32126-08[/td][/tr][tr][td]7-1[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]插入OCI进样针接触进样口底部即可OCI 进样针 221-37282-02[/td][/tr][tr][td]7-2[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]如果使用自动进样器AOC,关闭电源，安装好OCI进样针.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]从柱箱的一侧插入预柱(或者分析用大口径毛细管柱). 如果因为进样针针头有干扰而不容易插进的话,轻轻地上下移动进样针使其与中心位于一条直线,这样就会容易插入.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]插入至其接触顶端后的固定螺母.请注意不要太用力以免柱顶端在固定位压碎.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td=1,1,338]拔出进样针.重新插入进样针检查运动是否良好.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]11[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]将分析柱置于柱支架上用压式连接器连接预柱和分析柱.用毛细管切割刀预先等长切断预柱和分析柱.连接时在柱顶端加入少量的有机溶剂使聚酰亚胺涂层部分更容易密封.密压连接器(5个) 221-38102-91[/td][/tr][tr][td]12[/td][td=1,1,338]在柱检测器一侧用相应检测器的压环固定管来固定石墨压环.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]13[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]将分析柱连接到检测器.用扳手将其固定.[/td][/tr][tr][td]14[/td][td=1,1,338]至于简单的OCI方法,是使用玻璃衬管而不是OCI连接器.插入进样口一侧的柱长应调整为75mm.在插入至合适位置将其固定.使用的柱内径不要超过0.53mm.玻璃衬管 OCI-2010 221-49381-01 (-02 惰性化)[/td][/tr][/table]

2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align]　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align]　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align]　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align]　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align]　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align]　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align]　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align]　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b]　　结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align]　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align]　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align]　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align]　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align]　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align]　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align]　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align]　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b]　　结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

gkLO TJ/, 柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。 GOc :0r,.) 分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较 iJzBd7 选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。 sycAAmH50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。 WE) *~5 当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。 _*o

[color=#000000][font=微软雅黑]相色谱仪主要由六大系统构造而成，分别是：载气系统、进样系统﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理系统，进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统包括：样品引入进样器和汽化室。为了达到较为准确的分析效果，除了选择合适的进样口与进样系统之外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统的保养也很重要。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]首先，进样系统设置工作参数应满足以下要求:[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]1.样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]2.同一色谱条件下，样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的，分析结果都不应失真；（与分流进样口的进样歧视有关）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]3.保留时间重现性好，相对标准偏差应0.1%；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]4.峰面积重现性好，相对标准差应1%；（与进样量有关）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]5.实验时，热降解、分子吸附、分子重排等化学反应对分析结果的影响，应在可忽略范围内；（考察进样口的惰性）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]6.进样系统清洁程度不影响柱效；（维护好进样系统）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]7.对样品的痕量组分与主成分，分别定量与表征，样品回收率都能符合要求；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]（针对与某些特定的进样技术相配合的进样口，如，顶空进样等）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]8.色谱柱的操作条件变化，不应影响进样过程与分析结果。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]（考察色谱柱的温度，尤其是初始温度，对分析结果的影响）[/font][/color][b][color=#000000][font=微软雅黑]进样口的日常保养：[/font][/color][/b][color=#000000][font=微软雅黑] 首先要确保[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各个部件处于正常的工作状态。检测气源(建议低于2MPa时更换气瓶)，检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的[/font]使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎屑的干扰。[/color][b][color=#000000][font=微软雅黑]进样口的定期保养：[/font][/color][/b][color=#000000][font=微软雅黑] 更换隔垫 清洗或者更换进样针；进行泄漏测试盒维修；清洗或更换衬管/内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑] 同时，由于进样等原因，进样口隔垫的上面或者下面可能会残留凝固的样品。拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件，对擦不掉的有机物，可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或者轻轻挂掉，或者放在有机溶剂里超声波清洗。[/font][/color]

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　概述　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　结论　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　[b]概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　[b]1.GC进样口组成[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　[b]2.分流进样与不分流进样[/b]　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　[b]　3.分流进样与不分流进样的过程[/b]　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　[b]　4.进样口活性[/b]　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　[b]结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

【问题】两个进样口，两个色谱柱，两个检测器，需要做两个方法，需要注意点什么？【回复】柱箱温度，柱箱的最高温度不能超过两个色谱柱最高使用温度较低的温度。

实验室有一台安捷伦7890A气相色谱，使用的配置为前进样口冷柱头进样口和后检测器FID，现出现的症状是：仪器运行一个方法时，在升温阶段没任何问题，但方法结束后降温时，进样口压力和隔垫吹扫很快将到0以下，而不是降到设定值。目前尝试了如下方法：1.更换确认正常的EPC，问题还在；2.更换逻辑板，问题还在；3.更换冷柱头进样口，问题还在；4.刷机，升级为高版本硬件，问题还在；5.重装软件，问题还在；6.试验一下在升温阶段如300度，手动面板上改为45度，会执行降温且进样口压力和隔垫吹扫会降到设定值，不会出现异常；但是升温为300度采用面板上的stop结束和让程序自动结束就会出现进样口压力和隔垫吹扫很快将到0以下。请各位朋友帮忙分析一下哪里出现了问题？谢谢！

2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align]　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align]　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align]　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align]　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align]　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align]　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align]　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align]　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b]　　结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

[color=#444444]二十四烷沸点有391℃，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度只有250℃，为什么用常规方法可以分析？照理说他应该无法气化，无法进入色谱柱才对啊[/color][color=#444444]求高手赐教。二十四烷在气化室温度250℃的情况下，能正常出峰。我理解不了。[/color]

请教各位同行，在凝胶色谱检测分子量分布的实验中。我用的是waters的515－2410系统。在做好进样准备后，操作中需要手动将定量环搬到进样状态，过几秒中后再将其搬回原来状态。请问这中间需要等待几秒钟？这个时间有没有规定？

换了一台新电脑，自动进样器就触发不了色谱系统，有知道解决方法的吗？？？

【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+样品进样后不出峰的原因及解决方法