色谱结果分析

求助大家，GC-MS样品测试的色谱图结果分析，怎么确认就是目标物质，类似邻苯测试，我经常有一些峰无法确认是否就是目标物质，很难下定论，是否离子比率和峰型，出峰时间一定要一模一样才算？我这边做的是工厂的PVC胶料和粉料16P测试，经常能测到一种或几种的邻苯超标，。色谱图分析遵循什么原则来判断呢？

谁能提供几个关于目标物质含量的色谱结果分析计算的公式？如1g里面含多少mg,1ml里面含多少mg,每片含多少mg，以及含量的百分率！希望大家帮帮忙，写详细点！

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/b][i]封跃鹏[/i]摘 　要：分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳 3 种不同极性的介质配制的 4 种苯系物样品，在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上分析时 ,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性) 、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱) 、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响 ,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48018][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/url]

我用液相色谱分析农药制剂含量，按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%，但是用液相色谱分析结果为0.27%，请教高手分析可能原因，谢谢

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是[/font][font=微软雅黑]zui重要的一个温度。[/font][/font][b][font=微软雅黑](1)问题[/font][/b][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][b][font=微软雅黑](2) 影响[/font][/b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][b][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][/b][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的[/font][font=微软雅黑]zui高使用温度（即色谱柱的zui高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

气相色谱柱温对分析结果有何影响

[font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时，常常会造成样品色谱特征的变化， 如导致峰不对称，谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果，具体表现在以下几个方面： 1.衬管的内被污染，或有进样隔垫碎屑，易导致分析结果严重性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰； 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，容易导致实验结果的重复性差； 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时， a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面，容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出现鬼峰，影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，衬管的定期保养非常重要。

怎么分析薄层色谱的结果及由此选择柱色谱的洗脱剂？好友们帮忙啊

离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。1、选定合适的方法方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。2、空白实验空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。注意事项1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3、淋洗液的影响 淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4、标准溶液的配置配置方法： 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意：利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数最好大于0.9990。注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。单点校正：这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：http://www.qdpr.com/uploads/131128/2_091124_1.jpg 其中，Ci：待测样品中组份i的浓度Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高）fi：组份i的校正因子W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积）A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。5、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的： 有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。[font

色谱分析的结果应该选用什么单位符号？这似乎不是问题，但却又是很多朋友所纠结的问题。首先让我们温习一下常用的浓度表达单位：摩尔分数 %mol, ppm mol体积分数 %V , ppmV , mL/L质量分数 %wt ,ppm wt , ug/g , mg/Kg摩尔浓度（物质的量浓度）mol/L体积浓度 %V , ppmV , mL/L质量浓度 mg/L ，Kg/m3 , g/L , g/mL这次，让我们讨论一下我们的分析结果经常使用什么单位，为什么？当然，我们首先要了解工艺需要什么单位的分析结果。因为工艺的需要，就是对我们分析的要求。通常来说，工艺对纯度的要求，需要的是质量分数。例如，工艺上说“精制苯的纯度要求达到99.0%或以上”，这个要求是质量分数的。另一方面，工艺对微量杂质含量的要求，有时候是摩尔分数，或者是体积分数。例如，工艺上说“聚合级乙烯中CO2含量不超过1ppm”，这个1ppm，实际上指的是摩尔分数，在数值上基本等于体积分数。色谱分析的结果，基本上就只有这两个单位。但就是这两个单位，却经常让我们陷入困境。上周，朋友问我：“丙烯中的甲醇，要求小于1ppm，这个1ppm是什么单位？”我不知道，因为我不知道工艺上要求的到底是质量分数，还是摩尔分数。朋友接着问：“那么我们的分析结果，是质量分数，还是摩尔分数？”我也不知道，因为我不了解他的定量方法，也不了解他的标准气。朋友去问了工艺的朋友，工艺告诉他要的是质量分数。他看了标准气，是N2本底中的3ppm的甲醇，单位是mg/m3。他采用色谱分析，定量方法是外标法。然后他又来问我，他的分析结果是什么单位，如何转换到工艺要求的质量分数ppm wt 。这就很简单了。他的分析结果单位是mg/m3，这个分析结果再除以丙烯室温、一个大气压下的密度（单位Kg/m3），就是工艺上要的ppm wt了。然后他问我：“混合碳四组成分析，采用了面积归一化法，这个分析结果的单位是什么？”毫无疑问，混合碳四是FID检测器，那么结果应该是质量分数。“那么丙烯呢？丙烯我是用外标法的。”是的，丙烯用外标法，分析结果的单位要看标准气的单位。标准气用了丙烯本底，单位是ppm V。那么分析结果的单位就是ppm V。差减法所得的丙烯纯度，也是%V。“那么丙烯中的CO2呢？”等一下，你问的太多了。我们还是从头统一看一下吧，要不这样问下去，电话费太贵了。

[color=#444444]原本做一个产品的分析，用的是化学滴定的方法，但是，该方法不是那么准，所以我想改用液相分析，产品是三氟甲基亚磺酸钠，我选的条件是离子柱，流动相是0.1%磷酸水溶液+4g磷酸二氢钾，波长是220nm，检测结果比滴定分析的结果要低4，5个百分点，我想问一下，应该如何选择最佳的色谱条件？？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱过载，造成色谱峰前沿。对分析结果有什么影响？过载的组份分析结果会偏低吗？对色谱柱有什么影响？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱的接法对分析结果有影响吗，比如我现在用一个柱子做了一个标准曲线，后来因为别的实验换了跟柱子，如果我再将之前的柱子接上，我的标准曲线还能用吗？因为考虑前后两次接柱子，在进样口和检测器口处留的柱子长短多少肯定有区别，不知道这种区别影响分析结果不[/color]

色谱柱的长短对分析结果有哪些影响？

高效液相色谱进样量对分析结果有怎样的影响？

某一样品，用不同的两台液相分析，结果两台液相色谱分析结果差2%-4%可能是什么原因？

俩台同型号气相色谱仪分析液化气结果不同怎么回事

各位大哥，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做定量分析，载气一定要用高纯氮吗？用普通氮对分析结果及柱子影响大吗？

请问如何在化学工作站中将分析的结果输出为TXT或XLS文件，是否要在ONLINE中进行？我在OFFLINE试过不行，不知道是不是操作有误以下文字由shangdb修改：题目不明确。原题为：如何将分析结果输出为文本文件或EXCEL文件？修改为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]化学工作站中如何将分析结果输出为文本文件或EXCEL文件？

刚刚接触新仪器。 高效液相色谱中，用分析纯的无水乙醇会不会影响含量结果，检测波长是220nm,测的是苦参碱的含量。

请问专家，同样的样品，溶剂不同，用同样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件分析，结果一般会有怎么样的不同？

一般色谱柱生产厂家的资料上，都会有一些色谱填料相关信息，那如何根据提供的色谱柱填料及规格信息，来选择合适的色谱柱呢？下面简单为大家介绍如下：色谱柱内径：决定载样量，载样量与内径的平方成正比；窄径柱 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高色谱柱长度：与塔板数成正比，与柱压成正比；短柱 (15-100mm)- 运行时间短, 柱压低 • 长柱 (150-250mm)- 分辨率高, 运行时间长，柱压高粒径：影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。颗粒越小，柱效越高，但是耐污染性能下降。填料孔径：对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 A 的色谱柱适用于相对分子量小于2000的分析物，孔径为300 A 的色谱柱适合于分子量大于2000以上的蛋白和多肽的分离与分析比表面积：比表面积大，保留增加，载样量增加，平衡时间增加(梯度洗脱尤为注意)，根据需要选择合适的比表面积端基封尾：键合填料与小硅烷进行后续反应，如三甲基氯硅烷，反应掉部分残余硅羟基，以增加表面覆盖率。封尾后的色谱柱，更对称的峰型、重现性更好、极性化合物保留和分离更好等优点。pH：低pH值，键合相流失；高pH值，硅胶溶解，所以当然是pH值越宽越好罗，这样方法开发时，可发挥的范围就比较大了哈～

各位大侠：你们好。我最近遇到一个问题，同一个样品，用液相色谱分析是76%，采用等度254波长。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是99.2%，相差23%以上，我实在搞不明白，为什么有这么大的差别？老板着急，我也更着急，那位大侠帮帮忙，不胜感谢！在线等！

如题，现实分析中有时一个样品既可以用滴定分析也可以用色谱分析，哪种方法更加接近真实值呢？

[align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定结果的影响[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择直接关系到我们色谱出峰的好坏，一旦[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过高[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰就[/size][/font][font='calibri'][size=13px]会异常，进而会导致目标物组分无法准确定量和定性分析。正常[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的出峰色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是一种对称的，峰宽合适，峰顶部尖锐的符合正态分布的图形，如下所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749508632_3015_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱出峰的影响主要分为以下两类：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.进样体积超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在日常分析样品过程中，对于一个未知浓度的样品，我们往往无法准确估计其浓度大小，因而为了保险起见，都会进行大体积进样，确保其在色谱上有响应，能够正常出峰。然后对于浓度较小的试样来说，大体积进样对出峰影响不大，但是对于浓度较高的样品，仅仅只是进样10ul，甚至是5ul，色谱出峰就会异常，如下图所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749511182_2329_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]我们可以从图中清楚的看到色谱峰的峰宽正常，峰高也正常，但在峰顶[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点除处会[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出现一个平台，我们常常将其称之为“平头峰”。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其实这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过大[/size][/font][font='calibri'][size=13px]导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量值，不再上升而出现平头峰。遇到这种情况我们应该从以下几个方面来解决：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]a.减少进样体积，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以通过调整分流比来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样通过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量环进样，因而可以在软件中设置小的进样体积，比如设置1ul、2ul的进样体积；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]b.适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]c. 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.试样质量超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试样质量超载也是过载的一种，尽快我们选择的进样体积很小，但也有可能因为试样中目标物组分的质量太高或者说浓度太高，同样也会造成柱过载，导致[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品峰展变宽[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，峰型改变，保留时间漂移。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749510566_4189_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]这种情况下的色谱出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]峰一般[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为前倾峰，随着样品浓度的增加，峰会前倾的越来越严重，直至变成一个类似于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直角三角形得峰型[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]以上两种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰情况[/size][/font][font='calibri'][size=13px]都是不正常的出峰（鉴定杂质故意使其过载除外），如果在实际分析中遇到这两种情况，我们只需要对样品进行稀释减小浓度或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样体积就能避免类似情况的发生。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]　[/size][/font][/align]

TDI是二异氰酸酯,我想问具体的分析条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],我也看到涂料中TDI分析了,可是根据它的条件分析其含量,我分析出来的结果自己都解释不了.

高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响