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色谱鉴别方法

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色谱鉴别方法相关的资讯

  • 特色应用| 岛津气味分析系统助力小麦储藏年份鉴别方法研究
    岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队在粮食储藏年份的鉴别方法研究中取得新进展。研究基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对小麦中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,通过多元统计分析筛选不同储藏年份小麦中的特征差异化合物,并以此为基础建立小麦储藏年份的分类鉴别模型,为小麦的储藏年份鉴定提供技术支撑。研究成果以“基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究”为题,已发表在《食品安全质量检测学报》。背景介绍小麦是中国最重要的口粮之一,小麦产业发展与国家粮食安全和社会稳定密切相关。小麦具有较长的后熟期,在温湿度适宜的环境下可储藏3至5年。随着储藏时间的延长,小麦的化学成分、组织结构、生理特性等均不断发生变化。我国国情决定了庞大的小麦储备量,对于中央储备粮承储库,国家要求在粮食收储和轮换入库过程中必须收购当年新粮,确保品质优良的新鲜小麦入库。而小麦加工行业则需收购经过后熟期的小麦, 原因是新鲜小麦蛋白质、脂肪和矿物质等营养成分尚未完全转化,导致食用品质不佳而不适宜直接加工。因此,国家粮食储备库和加工企业收购小麦时,对于小麦储藏年份鉴别存在客观需求。传统的小麦储藏时间分析方法主要有感官鉴定法、愈创木酚反应法、脂肪酸值法和红外光谱法等。感官鉴定法通过色泽、气味和外观形态来判定小麦品质,需依赖评价人员的经验,易受其主观性的影响;愈创木酚反应法显色深浅差异不明显,对相邻年份小麦样品判断存在困难 脂肪酸值法基于小麦储藏过程中化学成分的变化,在一定程度上可以判断小麦的新陈, 但在粮堆发热时霉菌活跃可能导致脂肪酸作为营养物质被消耗, 还需要结合其他指标进行综合判定;红外光谱法样品制备过程繁琐, 应用于小麦籽粒样品时存在前处理较复杂的局限性。小麦储藏过程中伴随着挥发性物质的产生和变化,主要来源包括小麦自身脂质的氧化和水解、蛋白质和氨基酸的降解、糖类的代谢以及微生物活动产生的挥发性物质等,挥发性风味物质的变化是反映小麦储藏品质及营养价值改变的重要特征。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,具有快速、灵敏、无需溶剂的优点,基于固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱开发小麦中挥发性风味物质的检测方法有望为粮食储藏年份无损鉴别提供重要技术手段。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),结合专属型多反应监测(MRM)数据库,建立了小麦中挥发性风味物质的分析方法。实验从采集自2018、2019、2020、2021和2022年的小麦籽粒样品中检出了94种挥发性化合物,去除其中可能来源于包装材料或环境的化合物后,检出的挥发性风味物质有73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环类、酸类等多种化合物类型(如图1a)。按检出化合物类型对风味物质的相对含量数据进行凝聚层次聚类分析,2018 年和2019年小麦样品与其他3个年份聚为两类,表明小麦中挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性,其中酯类、酸类、醇类和烃类化合物在储藏年限大于3年时含量明显高于储藏3年内(如图1b)。图1. (a)2018年山东小麦样品中所含挥发性风味物质类型组成图;(b)2018年至2022年小麦挥发性风味物质的凝聚层次聚类分析结果。各年份小麦样品获得的挥发性风味物质偏最小二乘法判别分析(PLS-DA) 结果如图2a所示,5个年份的样品呈明显的聚类状态,表明不同年份间的小麦中的挥发性化合物存在明显差异。从检出的所有化合物中以变量投影重要性(VIP)大于1作为阈值,筛选出37种不同年份间小麦中的差异化合物,其中VIP 值在前15 位的化合物如图2b所示。交叉验证(图2c)及置换检验(图2d)的参数均说明,基于小麦中特征挥发性化合物建立的样本储藏年份判别模型可靠, 不存在过拟合现象。注:a为PLS-DA;b为VIP值;c为PLS-DA交叉验证,*表示目前所选交叉验证的最佳结果;d为PLS-DA模型置换检验结果。图2. 2018至2022年小麦风味物质的PLS-DA结果进一步探讨不同年份间小麦中挥发性风味物质的含量分布差异,可以看出有两类挥发性化合物出现规律性变化。4种内酯类化合物含量随储藏时间延长而增加 (图3a),3种醇类化合物含量同样随储藏时间延长而增加 (图3b)。图3. 不同储藏年份小麦特征差异物箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪开发建立小麦中挥发性风味物质的分析方法,对2018至2022年收获的小麦样品中的挥发性风味物质种类和含量进行检测和分析,应用多元统计分析方法筛选不同年份的小麦间具有显著性差异的化合物,并基于特征差异化合物构建了小麦储藏年份的样本判别模型,有望解决小麦流通环节储藏年份鉴别的难题,为保障粮食品质和节粮减损提供有利分析工具。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] 张玉荣, 张晓, 田甜, 等. 加速陈化过程中小麦品质变化及陈化指标筛选[J]. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020, 41(5): 91‒ 97. ZHANG YR, ZHANG X, TIAN T, et al. Changes of wheat quality during accelerated aging and screening of aging indicators [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed) , 2020, 41(5): 91‒ 97.[2] 张欢欢, 吴小良, 祁鸣, 等. 小麦新陈度鉴定的现状分析和新方法探讨[J]. 粮食加工, 2016, 41(3): 17‒ 20. ZHANG HH, WU XL, QI M, et al. Present situation analysis and new method discussion of wheat freshness identification [J]. Grain Process, 2016, 41(3): 17‒ 20.[3] NIU YN, XIE GD, XIAO Y, et al. Spatiotemporal patterns and determinants of grain self-sufficiency in China [J]. Foods, 2021, 10(4): 747.[4]郭瑞,张晓莉,李盼盼等. 基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究[J].《食品安全质量检测学报》, 2023, 14 (24): 303-312.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【行业应用】赛默飞发布针对《中国药典》 2015年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日使用液相串联质谱重现了针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法。该方法完全满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。《中国药典》 2015 年版于2015年12月1日正式实施。新版药典中检测技术的新亮点之一就是“药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法”,此方法所用的LC-MS/MS检测技术首次出现在《中国药典》的正文中。 本方法在Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM和TSQ EnduraTM 上开发了完全符合新版药典规定的中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶检测方法,只需配好流动相,按照本实验设计的步骤进行样品前处理,然后直接导入仪器方法,点击开始检测即可,使用Thermo ScientificTM LCquanTM 2.9 QF1软件进行方法编辑、数据采集与处理、数据报告。本实验使用LC-MS/MS检测药材酶解液中指定的特征选择反应监测离子对,色谱峰信噪比均大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,完全可以满足《中国药典》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ EnduraTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-endura-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html 方法下载,请查看:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/identification-of-donkey-hide-gelatin.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • 拉曼和傅里叶光谱技术已成为最常用的两种微塑料鉴别方法
    目前微塑料定性定量探测技术主要有拉曼光谱技术(Raman)、傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)、裂解气相色谱-质谱联用技术(Pyrolysis-GC/MS)等,其中Raman和FTIR已成为最常用的两种鉴别方法,这与其技术特点是分不开的。1.拉曼光谱技术(Raman)是基于拉曼散射效应,光照射在微塑料样品上后,大部分光子被样品分子直接散射出来,散射光频率不变,小部分光子和样品分子发生碰撞和能量转移,改变了分子的振动方式,导致样品散射出了其他频率的光,它与原入射光的频率差值又称“拉曼位移”。“拉曼位移”的程度与分子结构密切相关,因而可以起到类似“指纹”的作用,通过光栅光谱仪等设备可以提取出样品拉曼特征谱峰的位置和强度,然后与标准物质的光谱数据库进行比对,就可以确定样品的成分。在微塑料分析时,经常将拉曼光谱技术与光学显微镜组合,构成显微拉曼测量系统(Micro-Raman),这样不仅可以获取样品的拉曼光谱,还可以绘制整个样品区域图像,从而快速确定微塑料的种类、形貌、尺寸及数目。图4是显微拉曼系统结构示意图,它主要由激光器、显微镜和光探测器等组成。用于微塑料测定时,常用的激光波长有785nm,532nm或1064nm;因为样品的拉曼光谱信号往往很弱,光探测器需使用带制冷功能的高灵敏度光谱仪。测量时,激光器出射光经过调制或过滤,进入显微镜后,被物镜聚焦到样品上,样品散射出的拉曼光谱信号被显微镜头收集,再经过分束器和二向色镜过滤进入光谱仪的探测器中,变成电信号后由电脑记录和分析。样品的形貌、尺寸等信息可由显微镜上自带的CCD(或CMOS等)图像传感器获取。图4:拉曼系统测量原理示意图。图片来源:Raman Spectroscopy, ScienceFacts在微塑料分析方面,Raman光谱技术优势很多,对样品无破坏性或微损,抗水分子干扰能力强,对样品预处理要求简单,并且可以分析深色或不透明的塑料样品。此外拉曼光谱的空间分辨率较高,在鉴定粒径小于20um的微塑料颗粒碎片方面优势明显。该技术的主要缺点在于拉曼光谱属于弱信号,信噪比较低。另外样品中杂质的荧光会产生干扰,严重时会彻底淹没待检特征光谱信号,影响了测量速度和检测限。2.傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)是基于迈克尔逊干涉仪和分子吸收光谱原理。红外光源发出的连续光被干涉仪内的分束器分为两束,一束到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经过定镜和动镜反射后再回到分束器上汇合后射出。动镜以恒定速度前后移动,导致两束光之间存在光程差而发生干涉。射出的干涉光穿过样品池,照射在样品上,样品分子或其官能团会发生振动能级跃迁,吸收与其振动频率相同的红外光能量,使得几个特定波段的红外光能量被削弱,出射光束携带了样品的特征吸收信息,并被光电检测器转为电信号传输到电脑上,然后采用傅里叶变换算法对信号进行解析,最终提取出样品的吸收光谱信息。因为不同种类的微塑料会有不同的光谱吸收峰结构,可以起到类似“指纹”的作用,故可以像拉曼光谱分析一样,将其与标准物质的光谱数据库进行比对,就可以确定样品的成分。其测量系统如图5所示。如若样品比较透明、轻薄,可以采用简便的透射模式测量,不过需要红外滤片配合;如若样品比较厚或不透明,则可采用反射或衰减全反射(ATR)模式来获取样品特征光谱信息[5]。此外FTIR也可以与光学显微镜联用,进一步获取样品的图像特征。图5:FTIR测量系统示意图。图片来源:In: Park, T. (eds) Bioelectronic Nose. Springer, Dordrecht.在微塑料分析方面,FTIR技术有和Raman技术相同的优点,比如对样品无破坏性,样品预处理要求简单,测量准确等。但不同于Raman技术,FTIR技术无需衰减严重的色散分光,光能量利用率高,光通量大,信号强度高,测量速度快,这是FTIR技术的独特优势。FTIR技术也有一些缺点,样品测试极易受水分子干扰,样品必须保持严格干燥;同时对于形状不规则或厚度过大样品,FTIR技术会因折射误差等原因造成红外光谱图解析困难。对于粒径小于20µm的小塑料颗粒,FTIR技术也易受周围粒子或者环境的干扰,测定效果一般。微塑料在人体内的检测与发现近年来,Raman和FTIR技术在帮助人们鉴定人体内塑料方面进展迅速,取得了一系列新发现,下面是几个案例。2021年,北京大学的研究团队,从北京体育大学的青年学生志愿者中,采集了24份粪便样品,使用光学FTIR技术对样品开展检测,结果有23份检测出了8种微塑料,其中聚丙烯(PP)的相对质量丰度比占到61.0%,检出的微塑料尺寸在20-800um之间。相关研究论文标题引用了一条西方谚语-“You are what you eat”,也是一个形象的提醒,检出的微塑料与大家饮用的瓶装水和饮料有关。2022年,南京大学和南京医大的研究团队从50名健康人和52名炎症性肠病(IBD)患者中获取了粪便样品,然后使用显微拉曼光谱技术开展了检测,发现健康者与肠炎患者的粪便中都有微塑料,其中PET和PA的拉曼特征峰出现次数最多[7]。图6是测试结果,测出的微塑料颗粒形状多为薄片、纤维、碎块和球状,其中薄片和纤维状微塑料占比超过80%,成分以PET(多用于瓶子和食品容器)和PA(多用于食品包装和纺织品)塑料为主。需要注意的是,研究发现,常喝瓶装水、常吃外卖食品、或经常暴露在灰尘中的患者,其粪便中含有更多的微塑料。肠炎患者的粪便中的微塑料含量是健康者的1.5倍,意味着微塑料在肠炎患者肠道内有更多的堆积,可能加重了炎症。更进一步的,2022年荷兰阿姆斯特丹自由大学研究团队采用裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术,首次在人类活体血液中检测出微塑料颗粒,平均浓度为1.6ug/ml。图6:受试者粪便内微塑料。图片来源:Environmental Science & Technology 56.1 (2021): 414-421.不仅是血液,最近人们在人类胎盘和母乳中也检出了微塑料。2020年来自意大利Marche大学团队联合当地医院妇产科采集了6位正常怀孕并分娩的健康女性的胎盘样品[9],并选择了其中4%的区域,进行染色加工等预处理,然后该团队使用785nm激光器为光源,结合显微镜,测量了样品的微区拉曼光谱,结果首次在胎盘的胎儿侧、母亲侧以及胎盘膜中检测到了12个微塑料颗粒的存在,其尺寸小于10um,鉴定出塑料的成分为常见的乙烯和聚丙烯等。为避免胎盘受到污染,样品采集与分析过程中,该团队全程采取了零塑料措施。2022年,该团队再接再厉,继续发挥拉曼光谱技术的威力,以母乳为研究对象,结果首次在健康人体母乳样本中也发现了微塑料,其成分特征光谱和显微图片如图7所示,光谱图中横坐标代表波数(cm-1),纵坐标代表相对强度值(Counts)。研究人员将测量得到的波峰的位置与标准数据库中的波峰对比,确认出这些塑料与日常生活中常见的PE等塑料一样。其进入人体的途径与母体皮肤和呼吸接触的油漆、染料、塑料粘合剂、灰泥、化妆品以及个人护理等产品密切相关。图7:微塑料颗粒特征拉曼光谱。图片来源:Polymers 14.13 (2022): 2700.上述研究让我们清晰地感觉到,微塑料可以滞留在人体内,并进一步突破屏障,进入血液并被输运到全身各处,甚至可以进入人体胎盘和乳汁! 同时,上述研究也展示了Raman和FTIR技术在研究微塑料方面的价值。两种光谱技术各有千秋。在未来,如将两种技术进行有机组合,互补其优势,将可以进一步发挥其威力,对探索人体内的微塑料提供更全面、更深入的帮助。
  • 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》行业标准于12月1日实施
    近日,据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 : 豌豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关,主管部门为海关总署。
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。   鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。   广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。   目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。   中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。   《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》   目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。   《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》   碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。   《拉曼光谱法表征石墨烯层数》   石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。   根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。   在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。   获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选   完成单位:泰州市疾病预防控制中心   项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。   团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红   &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油   地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。   近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。   如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。   因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。   所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。   5年的研究 发现鉴别力超80%的指标   如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。   &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。   经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。   所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。   链接:地沟油分类   什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。   这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。   刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • 力扬企业二维高效液相色谱法及溶出方法应用研讨会(北京)邀请函
    药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。2010版的《中国药典》大幅度提高了药品的标准,充分表明了国家对药品质量的重视,再次从标准上给予药品安全以法律支持。为达到控制质量的目的,需要多角度,多层面来控制药品质量。2010版的《中国药典》标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法,同时还扩大了新技术的应用,如薄层-生物自显影技术等方法,解决了常规分析方法无法解决的问题。为此作为有幸参与《中药材薄层色谱彩色图集》图谱工作的力扬企业有限公司,将于5月份在长春、北京、天津举办应用研讨会,特别邀请了瑞士CAMAG专家就国际上对药品质量控制的最新技术和方法与大家交流;同时力扬公司将结合《中国药典》,介绍薄层在药品质量控制和研发中的应用,期待您的参与。
  • 力扬企业二维高效液相色谱法及溶出方法应用研讨会(天津)
    药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。2010版的《中国药典》大幅度提高了药品的标准,充分表明了国家对药品质量的重视,再次从标准上给予药品安全以法律支持。为达到控制质量的目的,需要多角度,多层面来控制药品质量。2010版的《中国药典》标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法,同时还扩大了新技术的应用,如薄层-生物自显影技术等方法,解决了常规分析方法无法解决的问题。为此作为有幸参与《中药材薄层色谱彩色图集》图谱工作的力扬企业有限公司,将于5月份在长春、北京、天津举办应用研讨会,特别邀请了瑞士CAMAG专家就国际上对药品质量控制的最新技术和方法与大家交流;同时力扬公司将结合《中国药典》,介绍薄层在药品质量控制和研发中的应用,期待您的参与。
  • 力扬企业二维高效液相色谱法及溶出方法应用研讨会(吉林)
    药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。2010版的《中国药典》大幅度提高了药品的标准,充分表明了国家对药品质量的重视,再次从标准上给予药品安全以法律支持。为达到控制质量的目的,需要多角度,多层面来控制药品质量。2010版的《中国药典》标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法,同时还扩大了新技术的应用,如薄层-生物自显影技术等方法,解决了常规分析方法无法解决的问题。为此作为有幸参与《中药材薄层色谱彩色图集》图谱工作的力扬企业有限公司,将于5月份在长春、北京、天津举办应用研讨会,特别邀请了瑞士CAMAG专家就国际上对药品质量控制的最新技术和方法与大家交流;同时力扬公司将结合《中国药典》,介绍薄层在药品质量控制和研发中的应用,期待您的参与。   力扬企业高效薄层色谱法应用研讨会(天津)   力扬企业高效薄层色谱法应用研讨会(吉林)
  • 金银花真假难辨?杭州高谱成像高光谱技术轻松鉴别
    金银花是中国传统药食同源中药材和食材,有抗菌抗炎、清热解毒等功效, 具有极高的营养价值。近年来,随着人们对金银花营养功效的深入了解,金银花不但在中药领域的需求越来越大,在食品行业(如凉茶、饮料、冲剂等)中的应用也日趋广泛,导致金银花市场供不应求,其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似,且产量大、价格便宜,部分不法商贩为谋取个人利益,将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场,对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此,如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法,是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前,市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是,外观性状鉴别方法具较强的主观性,鉴别误差较大;而化学鉴别方法具有破坏性,且耗时费力、成本较高,均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测,难以满足实际鉴别工作的需要,但是,利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术,可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息,在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发,采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器,具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能;系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集,配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据;采用 2400 万像素级高清相机,将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合, 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法,以参考板为基准,对被测物进行时、空反射率校准,并进行光谱平滑,去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出,假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白(红色方框),与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线,可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外,也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小,形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出,在119 波段(611 nm)处山银花的光谱与金银花所区别,山银花有一个较明显的吸收,金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出,山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析,高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛,不止可以鉴别真假金银花,还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域,关注我们,后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。
  • 与《中国药典》鉴别结果一致,拉曼光谱技术在疫苗生产用辅料检定中的应用
    随着科学技术的不断发展,人们对疫苗质量的要求越来越高,制药行业的要求逐渐趋于国际化。对于质量控制的理念已经发生根本改变,原来更关注产品最终质量,而现在不仅仅关注产品最终质量,还要关注原辅料的质量控制、生产过程控制等,从而有效控制整个生产过程可能引入污染的风险。  国外的制药行业早已开始关注原辅材料的最小单元快速鉴别检测,而我国则更着重于按照《中国药典》四部(2015 版)要求进行控制,但是这些法定鉴别方法通常非常耗时,且耗费大量试剂。相比其他分析技术,拉曼光谱技术的应用潜力在于其无需或极少需要对样品进行任何预处理,不需与样品直接接触,能够隔着透明的包装材料直接对样品进行测定,可减少最终产品被污染的风险。分析1个样品需1 min,能有效减少分析时间和试剂消耗。拉曼光谱仪的使用环境也很灵活,可在实验室或者直接在生产现场使用,大大增加了其实用性。  拉曼光谱方法可用于化合物结构分析,可对原辅料、药物晶型、药物制剂实现鉴别,其准确度较高。经《中国药典》四部(2015 版)方法鉴别合格的乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料,采用拉曼光谱方法对其进行快速鉴别,采集光谱,建立相应拉曼光谱方法和图谱库,并用这些原辅材料进行验证测试。  乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料(蔗糖、乳糖、尿素、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠)使用拉曼光谱仪按新建方法进行确认,对每类合格样品共 20 次光谱图汇总,作为判定依据。同时用《中国药典》四部(2015 版)鉴别方法对最终结果进行确认。  拉曼光谱技术由于其具有无需制样、干扰少、分辨率较高等独特的优点,成为近年来发展最快、最具潜力、最引人瞩目的光谱分析技术之一。在过去的30 年间,国外拉曼光谱在化工生产过程、生物高分子工程、农业食品工业中,均已经有了相对成熟的应用,国内对于拉曼光谱的应用也走出实验室,在质量检验等领域实时快速检测和控制。拉曼光谱技术是一种非接触、无损的快速检测技术,能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息,并且能从分子层面上识别各类物质,适合用于药品快速检测。  5 种辅料拉曼鉴别方法均已通过专属性验证测试,未发现偏差,结果与《中国药典》四部(2015 )鉴别结果一致。通过专属性确认可以看出,拉曼光谱的鉴别结果非常准确,在检测过程中不需添加任何检测试剂,可避免试剂配制错误,或人工操作疏忽带来的误差,操作简便、快捷。手持拉曼光谱技术可用于乙型脑炎减毒活疫苗生产用关键辅料的最小单元的鉴别检定
  • 100种常用特色壮药材薄层色谱研究通过成果鉴定
    日前,由广西民族医药研究院等单位承担的广西科学研究与技术开发项目“特色中草药开发技术平台建设”课题——100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理,通过了自治区科技成果鉴定。   鉴定专家组认为,课题主要采集我区各地主产的100种常用特色壮药材样品,经反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》专著样稿,共收集100种常用特色壮药材的TLC方法及彩色图谱照片,基本达到出版的要求。   专家表示,该研究课题设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,技术成果达到国内同类研究领先水平。
  • 山西清徐:创新质谱检测技术,20分钟鉴别食醋品质
    8月14日,山西省太原市清徐县举办中轻检验认证(太原)有限公司、清徐食醋检测认证创新平台、国家市场监督管理技术创新中心(轻工业消费品质量安全)清徐分中心揭牌仪式。  清徐县是全国四大名醋产地之一,也是山西老陈醋的正宗发源地,2020年12月被命名为“中国醋都清徐”,2022年9月“清徐老陈醋”入选首批省级重点专业镇。借力专业镇的政策东风,清徐县大力发展醋产业,组建醋产业发展联盟,食醋年产量近80万吨,产品远销36个国家和地区,醋产业链实现年产值65亿元。  产业要发展,质量是关键。今年3月,清徐县制定出台老陈醋专业镇高质量发展实施方案,提出实施质量提档升级行动,重点推进清徐食醋检测认证创新平台的技术创新中心、质量检测中心、技术培训中心、真实品质认证中心、品牌运营中心五大中心建设工作,为食醋产业创新高质量发展提供质量基础设施的“一站式”服务。7月,“清徐陈醋”团体标准发布,制定实施统一的工艺流程,率先将食醋真实性指标引入清徐陈醋产品标准中来,实现了高标准引领清徐陈醋产品质量提级。  据了解,清徐食醋检测认证创新平台目前已投入3000万元,落地建成了技术创新中心,并已正式投入运营。技术研究团队牵头研发的《食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法》已于今年6月14日在国家市场监督管理总局官网正式发布,该方法采用稳定同位素质谱技术创新替代特定位点核磁共振波谱技术,实现了准确测定食醋中乙酸中甲基位点氢稳定同位素比值的技术突破,可在20分钟完成酿造食醋与冰乙酸勾兑食醋的真实品质差异鉴别。这个平台将定期为清徐县乃至山西省醋企提供包括食醋真实性检测在内的技术服务,特别是要对清徐县所有醋企实行“批批抽检,月月公布”的办法,有效排查食醋领域风险隐患。  揭牌仪式上,清徐县41家食醋企业现场签署了《清徐县食醋企业质量安全责任承诺书》,公开承诺将始终坚持质量第一、信誉至上的原则,全面履行企业社会责任和食品质量安全主体责任,建立质量安全应急预案和产品质量召回制度,设立质量投诉电话,杜绝损害消费者权益的事件发生,不断提升产品质量和服务水平。
  • 2017中国(广州)分析测试论坛召开 色谱质谱技术“炙手可热”
    仪器信息网讯 2017年2月21日,CHINA LAB 2017广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会在广州保利世贸博览馆如约举行。由中国广州分析测试中心、广东省科技合作研究促进中心(原广东省对外科技交流中心)、国药励展展览有限责任公司联合主办的“2017中国(广州)分析测试论坛”同期召开。下午的“色谱质谱”分会场中,5位来自科研院校、仪器厂商的专家带来最新技术及应用分享。会议现场座无虚席,色谱质谱分析技术依然“炙手可热”。“色谱质谱分析技术分会场”现场《细颗粒污染物的表征与溯源》中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩研究员  围绕“细颗粒污染物的表征与溯源”主题,刘倩研究员带来“色谱质谱”分会场首个报告。在明确纳米颗粒物在PM2.5毒性健康效应中具有的关键作用后,刘倩研究员就如何对复杂样品中的纳米颗粒物进行快速鉴定和表征、如何甄别复杂环境介质中纳米颗粒物的来源、如何利用天然稳定同位素对PM2.5溯源等问题,介绍了团队建立的CE-ICP-MS鉴定表征复杂样品中的纳米颗粒等新型分析方法,探讨了北京地区PM2.5的来源和生成机制。《固相微萃取/气相色谱-质谱联用鉴别沉香真伪方法研究》中国广州分析测试中心,广东省测试分析研究所吴惠勤研究员  针对传统和现有沉香鉴别方法中所存在的缺乏科学数据和量化数据、取样时易损坏收藏品等问题,吴惠勤研究员介绍了团队建立的一种新型鉴别沉香真伪方法。通过采用固相微萃取(SPME)富集沉香香气成分,GC-MS测定沉香的化学组成;通过研究不同产地沉香及假沉香的香气成分,确定天然沉香的6种特征成分;通过天然沉香的GC-MS指纹图谱以及特征成分对比,即可判断沉香样品的真伪。该方法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠等特点,已成功用于沉香药材及其收藏品的真伪鉴别。《如何根据应用正确用水》赛多利斯中国张燕芬  赛多利斯中国产品经理张燕芬带来题为《如何根据应用正确用水》的报告,与到场观众一同探讨了GB国标对实验室用水的要求、纯水等级划分制备方法、如何在分配环节保证纯水水质等问题。通过比较现有纯水设备的技术及指标性能,介绍赛多利斯在实验室纯水领域提供的 系列代表性产品。《微生物降解多环芳烃的代谢机制》中山大学生命科学学院栾天罡教授  多环芳烃(PAHs)具有“三致效应”,来源于自然和人类生活,在环境中具有普遍性,微生物降解则是环境中PAHs的重要去除方式。基于上述考虑,栾天罡教授团队以珠江口红树林湿地生态系统为研究对象,通过采取SPME-GC-MS等分析方法,深入探讨PAHs的细菌降解途径与机理,揭示菌-菌、菌-藻可协作参与PAHs的降解并提高对PAHs的去除效率;复合微生物降解体系可用于PAHs的去除和污染修复;PAHs污染能导致抗生素耐药基因污染等关联机制。《固相微萃取探针研制与活体检测》中山大学化学与化学工程学院环境化学研究所欧阳钢锋教授  固相微萃取(SPME)作为一项快速简便的国际前沿绿色采样及样品前处理技术,自上世纪70年代诞生以来,已被列入1990-2000年分析化学领域六个“GREAT IDEAS”之一,广泛应用于环境、食品、香料、生物、药物分析等领域。欧阳钢锋教授团队将重点放在固相微萃取探针的研制和活体检测上,在基于有机金属框架材料、碳材料和高分子材料等系列SPME探针的研制和表征方面取得的进展,并利用SPME技术对动植物活体中的有机污染物进行采样分析和跟踪检测。
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料   ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒   “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”   “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”   最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。   其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。   专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。   虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”   虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。   虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。   但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。   这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。   资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。   公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。   为什么好产品没有人要。   那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。   钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。   每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。   据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。   尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。   钱都花在“里子”上   建成国内一流实验室   对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。   此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。   2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。   2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。   “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。   2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。   加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。   钻研防假冒技术   率先建立了我国蜂胶指纹图谱库   “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”   在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。   周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。   到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。   在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。   2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。   从源头防假   五道关口筛查蜂蜜原料   和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。   据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。   为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。   第一关是蜂蜜感官鉴别。   第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。   第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。   第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。   第五关是蛋白质含量分析。   在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。   要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。   在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。   蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。   整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。   相关链接   蜂之语蜂蜜原料   五道检测关口   第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。   第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。   第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。   第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。   第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。   蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 我国首次建立三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的油品鉴别技术
    近日,交通运输部科技司在北京召开了“水上溢油事故应急处理技术”课题验收鉴定会。鉴定委员会认为,该课题研究成果总体达到国际先进水平,在经溢油分散剂处理的油品鉴别技术、混合溢油源鉴别技术方面,已跻身于国际领先行列。   “水上溢油事故应急处理技术”由交通运输部水运科学研究院承担,并组织7家不同行业的单位共同完成。该课题创新性强,取得了丰硕的成果,完成原创性成果6项,取得发明专利两项,制定行业标准(草案)1项,起草规范性文件(草案)1项,开发软件或数据库7项。主要创新点如下:   一是建立了三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的方法进行溢油源快速鉴别,满足了海事执法的快速准确要求 首次建立了针对船载货油、燃料油的数字化自动比对系统 研发的“滚动式水面油膜采样装置”,攻克了传统采样装置薄油膜采样效率低、受风浪等环境影响大的技术难题,便于推广使用   二是在国内外首次建立了混合溢油源鉴别技术及经溢油分散剂处理的油品鉴别技术,解决了上述鉴别技术的世界性难题   三是首次创建了船舶溢油事故污染损害总评估指标体系,构建了清污、渔业、环境等各类损害的评估指标体系、程序、方法和软件,开发了不同油品对应不同海洋生物的毒性效应数据库和海上溢油事故渔业损失评估管理系统软件,研发出海洋溢油生物毒性快速检测方法。   四是从恢复措施角度出发,首创了国内溢油环境损害评估模型和软件。
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。   2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。   其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。   2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • X射线衍射技术解决珍珠粉鉴别难题
    记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉,浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发,攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。   采用新的鉴别技术,珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价,认为这一新的鉴别方法为国内首创,属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。   长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中,首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异,并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法,经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证,结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测,准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准,并报相关部门备案。   2010年9月19日,央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕:贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道,全面质疑珍珠粉的可信性和安全性,一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法,有望从根本上规范市场,打击制假售假,对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。   2010年中国淡水珍珠产量近1800吨,占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%,是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • 岛津成功举办“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”
    不同储藏年份粮食 (新陈粮) 鉴别一直是粮食行业公认的技术难题,避免不法商家将新陈粮进行掺杂并从中牟取利益,确保优质新粮入库,对于维护国家粮食安全和节粮减损至关重要。2024年1月31日“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”在北京成功举办,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)开发了基于挥发性成分分析的粮食储藏年份鉴别方法,并通过此次WORKSHOP向大家展示了分析过程和结果。活动现场会议当天,首先由岛津创新中心李晓东部长致辞;致辞中,李晓东部长感谢各位专家莅临本次会议并介绍了创建创新中心的历史与初衷,最后预祝本次WORKSHOP圆满举办。会议由岛津分析计测事业部营业部金慧玥主持。岛津中国创新中心李晓东部长致辞岛津分析计测事业部业务部 金慧玥在报告环节中,岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士发表了题为《岛津粮油检测整体解决方案》的报告。岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士张圆圆女士介绍粮油相关的检测标准,梳理了粮油涉及的检测项目,从粮油安全和营养品质方面介绍岛津在粮油检测方面的整体解决方案,安全方面介绍了真菌毒素、农药残留、重金属、多环芳烃、氯丙醇酯和缩水甘油酯、矿物油等粮油风险物质岛津解决方案,营养品质方面主要介绍了维生素、氨基酸解决方案以及质构仪、微芯片电泳仪在食品检测中应用。岛津创新中心张晓莉博士发表了题为《基于岛津GCMS的粮食储藏年份鉴别方法研究》的报告。岛津创新中心张晓莉博士张晓莉博士主要介绍基于岛津GCMS气味分析系统在新陈粮食鉴别中的特色应用方案,方案通过对不同储藏年份的粮食中挥发性风味物质的差异分析,构建了新陈粮食区分的鉴别模型,可应用于新陈粮食的准确鉴别。参观创新中心本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 乳制品快速筛查和掺假鉴别 ——iDplus 系列
    牛奶是我们日常生活,健康必备品。牛奶含多种营养物质,有安神促眠、提高免疫力、预防骨质疏松等功效。奶酪是美食达人,常用的食材。一杯牛奶,一口爆浆的奶酪夹心面包,唤醒能量满满的一天。 然而乳制品掺假是食品工业中的一个重大问题。快速鉴别乳制品掺假, 比如将牛奶添加到其他更昂贵类型的牛奶(例如山羊或绵羊)中,对于根除出于经济动机的牛奶掺假非常重要。这种行为不仅限于牛奶生产:奶酪制造等乳制品行业的其他领域也成为掺假的目标。 例如:欧洲受保护的原产地名称 (PDO) 立法保护来自意大利坎帕尼亚地区的广受欢迎的水牛马苏里拉奶酪 (Mozzarella di Bufala Campana)。虽然马苏里拉奶酪可以用牛奶制成,但它不会获得 PDO 认证,会是一个便宜得多的产品。这导致了广泛的欺诈尝试将牛马苏里拉误认为水牛马苏里拉,2010 年,意大利农业部对受 PDO 保护的水牛马苏里拉奶酪(Mozzarella di Bufala Campana) 进行检查时发现,至少 25% 含有牛奶。 岛津基于iDplus MALDI-TOF平台系列,建立了乳制品快速筛查,掺假鉴别方法。使用来自几个不同物种的牛奶分析证明了该技术的原理。然后将建立的方法应用于使用马苏里拉奶酪作为模型产品的食品认证。岛津iDplus是一个成熟的基于 MALDI-TOF MS 的微生物鉴定平台,但它的应用远不仅限于此。与 iDplus 相关的开放数据库的灵活性允许使用该平台进行分子谱实验和基于其谱中的独特特征区分相关样品。可以将新的自定义样本特定条目 (SuperSpectra) 添加到现有微生物数据库中,以创建与特定研究领域相关的子数据库。这在细胞系鉴定、昆虫学、浮游动物研究、鱼类物种形成和食源性细菌研究等不同领域都有报道。 实验内容采用了3种奶(牛、水牛、山羊),2种马苏里奶酪(牛、水牛),它们来自不同来源,如表1所示。使用岛津iDplus Confidence/Performance,采集每种样品的多个参考MS图谱,并组合成一个特征的超级谱图,创建了乳制品特定数据库,用于日常鉴定。 表1、实用所用牛奶和奶酪列表 超级谱图的创建过程: 将牛奶样品稀释10倍,用0.1% TFA水溶液稀释,取1ul该溶液点样到靶板上样孔上,放置近干燥,然后加入1ul CHCA基质。马苏里拉奶酪样品,使用接种环将少量奶酪直接涂抹在靶板上样孔,然后添加1ul CHCA基质。MS采集范围2000-20000m/z。不同牛奶样品,在MALDI-TOF MS图谱中表现出明显的特异性峰值,可用于区分不同来源的牛奶。 奶酪掺假鉴定:乳制品数据库检索结果显示牛和水牛奶酪匹配,表明是掺假的奶酪。 通过在岛津iDplus Confidence或Performance上创建自定义奶制品鉴定数据库,并使用软件自带的聚类分析功能,可以有效检测奶制品的掺假。iDplus Confidence/Performance 是实现食品掺假检测和真伪筛查的简单高效的理想平台。 iDplus Confidence/Performance是岛津MALDI家族两款具有线性和反射模式的MALDI-TOF组合系统。高性能的MS和MS/MS选项为研究蛋白、多肽、脂质、糖蛋白提供更多选择。可用于食品(如奶制品)快速筛查鉴定、掺假鉴别。同时可用于研究使用的微生物快速鉴定。基于表型特征来鉴定和分类菌种,聚类分析可以追踪变化和演变。
  • 用凝点鉴别地沟油 中学生发明引争议
    只要用简单的物理方法,就能快速辨别地沟油?昨天,一则"地沟油生生把孩子逼成了发明家"的微博在网上传开,中学生发明的简易地沟油辨识法是否有效成了人们关注的焦点。在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网对此进行了探讨。   ■简易鉴别地沟油   中学生获银奖   这则微博称,上海向明中学高二学生林立旖发明出简易鉴别地沟油的方法:地沟油因反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。橄榄油一般零下10多摄氏度才凝结,普通植物油也要零摄氏度才能凝结,但动物油,尤其是地沟油,只需7-8摄氏度即可凝结。因此,将自家购买的食用油放进温度8摄氏度左右的冰箱,如凝结,即为地沟油。微博所传内容并非空穴来风,在近日落幕的第五届北京发明创新大赛中,林立旖因发明出简单的物理方法来鉴别地沟油而获得银奖。她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,采用物理方法快速降温,使地沟油分层并原形毕露。   ■网友质疑   用凝点识别是"胡说"   对于这个简单的识别方法,有的专家表示赞同,认为地沟油是动物油和植物油的混合物,利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,就能使地沟油原形毕露。但也有网友提出了质疑,网友"帕格尼尼的左手"表示:"这个纯属胡说。棕榈油、花生油的凝点都应该在零摄氏度以上,更不要说各种食用调和油了。油的凝固点和所含杂质多少也有关系,一级、二级油肯定不一样。另外,现在市场上有降低油凝固点的化学药剂(抗结剂),要加了这东西,就更难区分了。"   ■科学松鼠会发文   认为效果有限   对此,在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网进行了探讨。果壳网编辑"云无心"在果壳网"谣言粉碎机"主题站上发表了"凝固点鉴别地沟油是否靠谱"的文章。文章称,从科学原理的角度来说,这种解决问题的思路是对的,地沟油和正常食用油在物理性质方面有许多差异,凝固点是其中之一,许多地沟油确实含有大量动物油,导致在8摄氏度甚至更高的温度下凝固,这样的油是可以通过这种方法来检测的。但是,由于不同食用油的凝固点不同,一些凝固点较高的植物油如棕榈油或椰子油,以及含有此类植物油的调和油,很可能会因此而被误判为地沟油。同时,不同的地沟油因为里面饱和脂肪含量的比例不同,其凝固点也不尽相同,一些凝固点较低的地沟油,如反复用于炸薯片或油条的"废油",则可能因此而被当做"正常油".因此,这种简易鉴别法既可能"冤枉"好油,也可能"放过"坏油。   回应   北京发明协会:"地沟油的鉴别"是种装置   本报讯(记者 樊宏伟)"上海向明中学高二学生林立旖用物理方法鉴别地沟油,获第五届北京发明创新大赛银奖"的消息日前经媒体报道后,在网上引发了极大争议,不少网友纷纷指出,根据该报道的描述并不能鉴别地沟油。对此,北京发明协会的工作人员告诉记者,林立旖获奖的项目其实是一种装置,而不是一种方法,网友质疑其实是一种误读。   "实际上是把这个发明的一些原理性的东西,写成了一种鉴别方法。"作为发明创新大赛的主办方,北京发明协会的工作人员在看过有关媒体的报道后表示,林立旖的获奖发明简单地说就是"利用半导体制冷片,设计了五种结构组合,研制出用于鉴别地沟油的装置",但实际上仅仅是林立旖提交给发明大赛的申报材料就有12页之多,里面图文并茂地详尽阐述了这一发明的具体科学原理,并不是"地沟油,7-8摄氏度即凝结"这么简单。   "大赛的获奖项目实际上都经过了严格的评审程序和网上公示环节。"北京发明协会的工作人员告诉记者,一个发明提交到发明大赛首先要经过评委会的初赛,就本届大赛而言就是从1027个项目中选出627个 随后这627个项目要进行为期半个月的网上公示 没有异议的项目随后进入复赛,由按照领域划分的专家组来进行评审,选出110项进入决赛项目,最终结合网络投票评出特、金、银、铜奖。   为了进一步了解"地沟油的鉴别"发明的具体情况,记者昨日还按照发明协会提供的电话号码多次联系林立旖,但电话不是无人接听就是"暂时无法接通"."实际上,我们也一直在找林立旖,她还没有来领奖呢。"北京发明协会的工作人员称。   鉴别装置公示时的描述  本实验为采用半导体制冷片,利用其在通入直流电后会一侧变热,另一侧变冷的方法对被测油进行制冷。   发明举例:一种利用强风冷却鉴别地沟油的装置,在鉴别时,只需将被测油倒入冷却杯,冷却杯通过冷却片将热传导给散热片,鼓风机通过通风孔将强风吹向散热片,从而对冷却杯内的被测油进行吸热降温,若被测油为地沟油,那么被降温后的地沟油因其内大部分为动物油而凝固成膏状。   新闻链接:地沟油鉴别术首进发明创新大赛并获银奖
  • 武汉教授研发鉴别仪器 地沟油现形仅需10分钟
    到底什么样的油算是地沟油?还真没有人说得清。因为目前国内还没有检测地沟油的统一标准。武汉有专家研发了一种地沟油鉴别方法,6月刚通过湖北省科技厅鉴定,来自中国粮油学会等专家鉴定称该方法&ldquo 检测时间短,成本低,操作简单&rdquo ,&ldquo 对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%&rdquo ,&ldquo 达到国际先进水平&rdquo 。   该项目由武汉轻工大学和武汉矽感科技有限公司合作完成。项目第一完成人、武汉轻工大学何东平教授,长期担任全国粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组组长,也是卫生部地沟油检测方法专家组成员。   据介绍,他们使用的鉴别仪器是利用&ldquo 离子迁移谱仪&rdquo 法,我国最早引进该仪器用于农产品中瘦肉精、膨大剂等的检测,经使用完全拥有自主知识产权的软件系统,他们尝试用该仪器来测油。   &ldquo 地沟油尽管炼制过程让人作呕,但经过过滤、加热、沉淀、分离,散发着恶臭的垃圾就能变身为清亮的&lsquo 食用油&rsquo ,所含脂肪酸组成都在合格率内,用常规的检测手法很难&lsquo 揪&rsquo 出它们,地沟油穿的&lsquo 马甲&rsquo 是高仿的,真假难辨,我们用数学建模的方式,去撕下它的马甲&rdquo 。   该方法准不准?据介绍,研究人员对2000多个油脂样本,做了盲样测试,经测试,对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%。在国内,这还是首创。据了解,检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。   整台检测仪器约洗衣机大小,&ldquo 考虑进行微型化,甚至可以手持&rdquo ,何东平表示,正与有关部门积极接洽,在不久将来,监测部门有望用上这些设备。
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。   天然配比是保健关键   营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。   蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。   蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。   医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。   多种多样的鉴别方法   专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。   专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。   专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。   假冒蜂胶有较大危害   近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。   在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。   专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 10项补充检验方法和9项快速检测方法批准发布
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局 2023年6月13日
  • 中学生发明地沟油鉴别技术获银奖
    试坐爬楼椅。   地沟油鉴别、节水洗菜机、安全快速逃生窗……在3月22日落幕的第五届北京发明创新大赛中,民间发明人的“草根”作品备受关注,其中地沟油鉴别方法首次“闯”进大赛并获银奖。   前科技部长、现中国发明协会理事长朱丽兰评价称:“民间发明不都是雕虫小技,大赛不仅要挖掘发明界的草根明星,更要让科技和创新成为一种生活方式。”   北京发明创新大赛历时11个月,经半年报名、三轮评选、网上投票、两轮公示等环节,现已落幕。北京发明大赛是第一个民间发明与“正规军”同台竞技的舞台,在这里,民间发明能与国有企业、民营企业、科研院所等单位的项目一较高低。   此次大赛的个人参赛者中,有刚满8岁的小学生,也有78岁退休老人 有具高级职称的专家教授,也有初出茅庐的中学生、大学生。   “我们就是从超女获得的灵感”,北京发明协会理事长曹凤国认为,“群众性”是北京发明创新大赛最大特色,绝不以营利为目的,门槛低,一分钱不收,面向普通群众,不同年龄、性别、职业、身份的发明者同台竞技,获奖项目经两次公示和网友投票,让大家参评并监督。   北京发明创新大赛由北京市科委出资设立,北京市发明协会主办,立足首都,面向全国。   ■部分民间发明   发明1   中学生用物理方法识地沟油   上海向明中学高二学生林立旖,想到用物理方法鉴别地沟油。因地沟油大都反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。于是她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,通过温度鉴别油的成分。   “橄榄油一般零下十多度才凝结,普通植物油也要零度,但动物油,尤其是地沟油,7-8摄氏度即凝结。”林立旖说,现有仪器通过化学试剂测试地沟油更精确,但不可能在家庭中普及,且一套机器数千元,并不实用,而此物理鉴别更简单、容易操作。   “原来想过采用导电能力鉴别,但二者差别不大,就放弃了,现在还想通过光线折射率等多种途径提高鉴别精确度。”林立旖说,这一产品目前还在老师指下,进一步实验完善。   专家点评   地沟油是动物油和植物油的混合物。利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,地沟油就会分层,从而原形毕露。   发明2   爬楼椅一次可爬2992个台阶   李荣标生于通州区西集镇,对外经贸大学毕业,曾任职中国机械进出口总公司。退休后,他的“第二人生”开始。   为解决老年人、残障人士等爬楼不便及搬运重物难上高层的问题,李荣标2006年卖掉市区房子,在农村租地开始“闭门造车”,终于2008年研发成功爬楼轮椅,并自创公司进行生产。   爬楼轮椅运用电池、电机等动力和传动部件组装成,可上下楼,也可平地行走,可运人,也可运家电等物品,可前进后退,也可就地旋转360度,最大载重量达100公斤,一次充电最多可爬2992个台阶,即上下37次5层楼。   同时,轮椅设安全带和安全支架,并带指示灯,可随时停止在楼梯任一位置,也可折叠、伸缩并带钥匙开关,尤其通过设计防震,保护残疾人、老年人心脏不受震动。此产品已获三项国家专利,并作为个人项目,获此届比赛金奖。   与国外进口同类产品几万、十几万元的价格不同,李荣标发明的椅子每把在万元上下,让百姓买得起。“我现在最关心、最着急的是没有资金投入,不能进一步研发来降低成本”,李荣标说,尽管价格自2008年以来未涨,但仍较高。另椅子目前为半自动,需有人在后操作,下一步他想攻坚全自动爬楼椅,更方便实用。   专家点评   该轮椅的轮子为步进星轮,加上动力装置,残障人士可以借助它自行上下楼。   发明3   可装卸逃生窗创造逃生机会   2009年6月5日,成都公交自燃导致24人丧生,作为成都市民,陈友余在震惊之余,思考解决问题的途径。“接下来几天我每天坐很多次公交,拍照,到公交集团、维修公司去查看”,事件发生短短18天后,他便设计出“安全逃生窗”,申请专利。   设计想法很简单,首先采用机械原理,因为很多失火因线路短路造成,不可能再用电,其次就是简单快速。他注意到司机前的挡风窗空间大,“如果全部打开,可同时跑出5-6人,一车人十多秒就能全部逃出,而如果用现在的安全锤,最快也需要28秒”。   陈友余设计的装置可在5秒内开窗,利用机械原理使窗户能贴外壁整体下滑,但关上时又保证密闭性,并连接报警玻璃罩,一打开便自动鸣笛,防止误开。这一装置可应用于公交、轿车、地铁、火车等,最大限度给乘客创造逃生机会,已获5项专利。   专家点评   车的玻璃窗和门均可装、拆,一旦发生事故,可快速启动装置打开车窗、车门安全逃生 并且该装置具有弹性自锁功能和力度,有很高的安全性。   发明4   洗衣机可自动清洁脏物   北京市第十一中学高二学生王鑫一次在家看电视,一款洗衣机清洗剂广告吸引了他,该清洗剂专门用来清洗洗衣机内筒和外筒之间的污垢。他到自家洗衣机前一看,的确两者缝隙存下积水,“我取了水样,到学校里观察,发现每毫升有几百个细菌”,王鑫就想,有没有办法不用洗涤剂,可以更方便、环保地清理?   他看到,内筒无论洗多久,总是比较干净,因为衣服和筒壁随时摩擦。于是他猛然想到,可以在内外筒之间放个球状物,在洗衣服时自动滚动,通过摩擦顺道清理了内外壁之间的脏物,“一种能自动清洁的套筒洗衣机”应运而生。   “只要放一个硅胶球,平时清理管道什么的清洁球,并在排水口增加滤网防止随水排走,就可以擦下污垢,边洗衣服边清理机子”,这个发明在大赛获奖后,经媒体报道,不少市民纷纷打电话咨询“球在哪儿买”“怎么装”等问题。王鑫说,因改装需拆解洗衣机,弄不好会拆坏机子,仍需专业安装。   专家点评   巧妙利用摩擦原理,将硅胶球放入洗衣机内外套筒之间,在洗衣机工作的同时,硅胶球就清理了筒壁,使洗衣机具有自动清洁功能。   ■延伸阅读   民间发明难产业化急需政府支持一把   发明成果转化一直是科技界难题。中科院院士王志珍发言指出,目前我国科技成果转化率约25%,真正实现产业化的不足5%,与发达国家80%的转化率差距甚远。   正规军尚且如此,民间发明长期作为“草根部落”“二等公民”,更是出路难觅。   “目前针对民间发明,政府投入的资金不够多。”北京市科学技术研究院副院长刘清珺认为,一方面在“集中力量办大事”的主导思想下,相关部门大都趋利避害,不愿关注小型发明、零散成果 另一方面,我国科技预算和评价体系尚不健全,“投入项目有20%-30%最终成果转化就很不错了”。   尽管参赛项目要求有成品,但在成熟度上仍有差距,“有的还在实验室阶段,是颗种子,有的已有样品,并投入生产线”,而投资要求短期能实现经济效益,大批“潜力股”因此被埋没。   民间发明的出路到底在哪里?发明界有种说法,即“最后一公里”,不少发明在这途中难产甚至流产。   “第一架飞机,第一辆汽车谁敢坐?都不敢。发明也一样,刚出来不可能是成品,需国家赞助一把,支持一把!”提出“空气造水”原理的周名扬说。对周名扬这番话,北京市发明协会理事长曹凤国十分认同,“好的发明,就应理直气壮地寻求资金支持,实现成果转化,获得经济效益”,他希望北京发明协会,在办创新大赛的基础上,向下游延伸,打造成果转化之路,让希望的种子耕耘收获,而关键就在于“初期需政府启动原动力,给予栽培”,后期则遵循市场规律运作。   每个成功的新发明都经历一个曲折、艰苦的过程。“科技改变生活,是一种趋势和理念,不是运动式,而是渐进的。”曹凤国说。
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