色谱检验方法

有哪位大侠知道对甲苯磺酸钠的液相色谱检验方法？

哪位大侠有植物蜡的液相色谱检验方法请提供,不胜感激[em0808]

请问已知化合物色谱检验方法文献在哪里查?

液相色谱检验方法的定量检出限是什么意思？那位高人能够解释一下？

[em0808] 各位大侠：本人求助对饲料中的赖氨酸的检验方法，用液相色谱做的方法！！跪求了，如流动相用哪些？

对已建立、通过验证并已报监管机构备案的色谱检验方法，老柱子寿命正常到期时，如果由于各种原因，碰到再也买不到原来一模一样的色谱柱的情况，譬如原生产厂家不同批次产品之间的选择性发生了变化，或者厂家推出新型号产品，不再提供老款产品。面临此类情况，就有必要寻找一款替代的色谱柱并对色谱方法进行相应的调整。这种算是被动调整，还有一种是主动调整的情况，就是发现有新的色谱柱产品，在分离性能上更好，如果用来替换原有方法中的色谱柱，能使质量控制和质量管理水平站上一个新台阶。各位在QA、QC管理一线的板油，在实践中会经常碰到这种困惑吗？ 有什么好的经验，可以说说和讨论一下。月旭作为新进的色谱柱品牌，要扩大市场份额，也面临着需要不断地去替换方法中原有其它品牌色谱柱的问题，多年来在这方面也积累了一些经验，十分愿意在本帖中和大家分享。

葡萄酒中甲醇检验方法，内标法，用的标液是自己配呢还是买的？内标的相对密度是怎么计算的？还有白酒色谱成分分析标准物质包括一支内标和混标用到么？谢谢！

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等；B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。 4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 5、再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。

请问您做方法验证和确认吗？参考阅读：检验方法的验证和确认步骤（实验与分析）1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。

大家好！请问谁有《GA-T 931-2011 生物样品中液化石油气及天然气气相色谱-质谱联用定性检验方法》？急用，谢谢！这种新标准网上往往都下载不到。

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

标准求助:SN/T 0348.1-2010|出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法 气相色谱法 谢谢

SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法2005-05-20发布，2005-12-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98909]SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法[/url]

GB 8538-2016 《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》将于本月23日起实施，GB 8538-2016代替GB/T8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》、 GB/T5009. 167-2003《饮用天然矿泉 水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定》。 该标准与GB/T8538-2008相比,主要变化如下: 1、标准名称修改为“食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法”由推荐性标准变为强制性标准。 2、GB/T8538-2008中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入GB 8538-2016第11项 GB/T8538—2008中附录B硫化物的检验方法列入第50项 GB/T8538-2008中附录B磷酸盐的检验方法列入第51项 GB/T8538-2008中附录B氚的检验方法列入第53项。 3、将GB/T8538-2008中4. 2采集和保存列入GB 8538-2016附录B。 4、删除了GB/T8538-2008中附录B菌落总数的检验方法 删除了GB/T8538—2008中4. 18. 2锌试剂—环已酮分光光度法 删除了GB/T8538-2008中4. 20. 3催化示波极谱法涉及镉的检测,以及4. 21. 3镉的催化示波 极谱法 删除了GB/T5009. 167-2003中高效液相色谱法。

我拿到一个标准清单，写着水中土臭素和2-MIB的检验方法为美国EPA Standard Method 6040D(APHA )顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析方法，但是在网上（包括EPA标准官网）都查不到6040这个标准，有没有哪位大侠能确定有没有这个检验标准呢？美国EPA中检验水中土臭素和2-MIB的是哪个标准？谢谢！

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准，是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。与GB/T 5750-2006版本相比，2023版增加了76个检测方法，总数从193个增加至238个；同时对原有的7个方法进行了修订和完善；涵盖指标较2006版增加了73个，总数从142个增加到215个。其中，[b]在无机非金属指标、有机物指标、农药指标、消毒副产物指标中都新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/b]。在此背景下，为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作，[b]仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]篇”主题约稿，欢迎专家用户，以及领域内仪器厂商们积极投稿。[/b]1、约稿主题：《生活饮用水标准检验方法》——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]篇（问题见下文）2、稿件字符数不少于1000字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、如果仪器厂商投稿，供稿人建议是贵公司相关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]产品或应用负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。[align=right]回稿时间：2023年12月30日前[/align][align=right]投稿邮箱：[email]lirui@instrument.com.cn[/email][/align] [b]附问题：您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。[/b]问题1：我国生活饮用水检验标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？问题2：相比GB/T 5750-2006，新版的系列标准中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的检测内容主要有哪些变化？为什么关注这些内容的检测？问题3：新标准在多项指标中新增了“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法”，贵司是否有满足该标准要求的仪器设备，以及解决方案？问题4：贵司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]产品拥有哪些独具优势的技术（可提供相关专利技术介绍）？应用解决方案有哪些独特的地方？问题5：您认为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器与应用技术的未来发展方向或趋势是怎样的？贵公司在这些方向上有哪些准备？问题6：您认为，目前以及将来，生活饮用水之外或之后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有哪些热点应用需求？[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1993-02-27发布，1993-10-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182785]DZ∕T 0064.51-1993 地下水质检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根.pdf[/url]

目前[font=宋体]GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》和[font=宋体]GA/T 1073—2013《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醛、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验方法》都是可以使用的，那么在公检法单位委托相关鉴定机构对血样进行乙醇定性定量鉴定的情况，是否有标准或条款规定要求优先使用19年最新的标准？[/font][/font][font=Times New Roman][color=#000000][/color][/font]

请问有谁知道葡萄酒的检验方法中的干浸出物,新标中是减去总糖,老标准中减去的"总糖"是指还原糖和总糖中的一个公式算出来的总糖,但新准中就没有这个公式了,看前面的修改说明又没有提到这一点,有谁知道正确答案?谢谢

GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。 本法的最低检测质量浓度分别为:三氯甲烷0.6μg/L；四氯化碳0.3μg/L；三氯乙烯3μg/L；二氯一溴甲烷1μg/L；四氯乙烯1.2μg/L；一氯二溴甲烷0.3μg/L；三溴甲烷6μg/L。更多生活饮用水标准检验方法系列标准：生活饮用水标准检验方法

近年来，随着科学技术的发展进步。化学检验工作发生了很大的变化，由过去的传统分析方法，发展到现在的仪器分析，这是检验技术质的飞跃。从分析化验专业的产生到如今的仪器分析，检验专业都经历了怎样的发展，有哪些检验方法。感官检验是一种很重要的检验手段，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉、触觉检验方法来进行检验，这是食品、调味品、食用油、酒类、粮食、鲜牛乳及乳制品的第一道检验关口，例如食品的色泽、口感、组织、形态、调味品的色、香、味、食用油的透明度、颜色、气味、粮食的外观、干湿度、新鲜程度、鲜牛乳及乳制品的颜色、状态、滋气味，建筑材料的形态、尺寸等。物理检验法是指对产品的物理量及其压力、电、声、光、热的作用下所体现的物理性能和机械性能的检验，这种检验主要是通过仪器测量进行。物理检验可分为三类：第一类是几何量检验。产品的几何量如产品的长、宽、高、内外径、角度、形状、表面粗糙度等。第二类是物理量检验。产品的物理量指标如重量、密度、细度、粘度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、电阻、功率、电流、电压、频率等。第三类是机械性能检验，产品的机械性能检验内容很广泛，如抗拉强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐磨性等。化学检验法又称化学分析法。产品的某些特性要通过化学反应才能显示出来，产品的这些性质称为化学性质。采用化学分析法和仪器分析法能够测其化学性质。化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中可分为重量分析和容量分析。此外，还有仪器分析法，仪器分析法可分为光学分析和电化学分析。常用的仪器通常有分光光度计、比色计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等，是通过检样试样溶液的光学和电化学性质等物理或物理化学性质而求出待测物成分含量的方法。光学分析法包括了比色计分析法、电浊分析法、分光光度法、发射光谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法和荧光分析法等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是常见的分析方法之一，它的主要原理是当载气把被分析的气体混合物，注入色谱柱内，由于各组分在载气圈体和固定薄膜的气液两次中分配系数不同，所以在载气向前流动时样品各组分从固定液中挥发的能力就不同，当挥发出来的组分随着载气往前移动时又再次溶解在前面的固定液中。这样反复的溶解挥发多次的进行分配，由于分配系数的差异，流动速度有快慢之分，在固定液中溶解度越小，组分移动速度越快，反之，溶解速度越大移动速度越慢，这样一来，在色谱柱出口就可持各组份，分开来对他们分别测定，在记录纸上会得到一组色谱峰。根据色谱峰峰高或峰面积就可定量测定样品中各个组份含量。微生物检验是对部分产品(主要是直接入口的食品)细菌污染的定性或定量检验，通常也称卫生检验。目前，我国对食品(如肉及肉制品、乳及乳制品、蛋品、水产、清凉饮料、罐头、糕点、调味品、蔬菜、瓜果、豆制品、酒类等)，饮用水、口服及外用药品、化妆品及需灭菌的产品均规定了卫生标准，以严格控制细菌污染，防止各种有害的病原微生物侵入身体而直接危害广大消费者的人身健康。微生物常规检验项目包括细菌总数测定、霉菌总数测定、大肠菌群的检验、肠道致病菌的检验、化脓性致病菌的检验、食物中毒菌的检验、破伤风厌氧菌的检验、活螨虫及螨虫卵的试验、致贺氏菌、金黄色葡萄球菌的检验等等。微生物检验需要严格按照检验程序，检验样品前一定提前对操作环境进行灭菌，操作过程中慎防二次污染。

我想知道铁矿石的检验方法和铁精粉的检验方法

检验方法是指与实验室工作有关的检测和校准方法，主要包括标准、规范、手册、指导书等。检验方法认定的职责分工是什么？

想问下，一个已经上市销售的药品，有它自己的质量检验方法，我再去对它研究一种新的检验方法有意义吗？

检验方法及方法确认选择和确认检验方法是确保检验工作科学、有效，防止检验活动出现随意和因人而异的情况。实验室方法选择的基本准则是使用适当方法进行检测。1检验方法及方法确认实验室使用适合的方法和程序进行所有检验，包括被检验样品的抽样、处理、运输、存储和准备，还包括测量不确定度的评定和分析检验数据的统计技术。国际、区域性或国家标准或其他公认的规范，如其内容已包含了明确和足够的信息，而且其书写方式也可以直接引用，则可以不必改写为作业指导书，对其中可任意选择的步骤实验室需组织制定相应的实施细则。缺少作业指导书会危及检验工作的结果，技术负责人根据检验标准对设备操作、样品制备，组织编写作业指导书，并对作业指导书的有效性给予维护。作业指导书应当突出科学性、有效性和可操作性。检验人员所使用的方法、作业指导书及其他的应用技术文件均保存在使用场所，便于使用人员随时取阅；使用方法、作业指导书均为现行最新有效版本。对检验方法的偏离，仅在该偏离已被文件规定、经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。化学检测需防止实验室器皿对检验样品或标准溶液的污染。实验室制定并执行《保证器皿符合性作业指导书》确保不同检测器皿的清洗、储存和隔离满足要求。2 方法的选择实验室采用满足客户需要并适用于所进行的检验的方法，包括抽样的方法。优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。技术负责人确保实验室使用标准的最新有效版本，除非该版本不适用或无法做到。当所用方法存在理解、操作等困难时，技术负责人组织相关检验员编写检验细则，以保证对方法实施的一致性和有效性。当客户未对检验项目指定方法时，实验室选择方法的原则是：国际和区域方法；本国与其他国家的方法；本国的行业方法或政府发布的技术规范；本国地方方法；企业方法；知名综合技术组织或科学书籍与期刊公布的方法；制造商指定的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。实验室选用的方法需通知客户，得到客户认可。在引入检验之前，技术负责人组织检验员证实能够正确地运用这些标准方法。实验室制订的标准实施文件在标准换版或修订后及时重新证实。客户提出的方法不适合或已过期时，及时通知客户进行协商，另行选择方法。检验员关注检验方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检验方法需确保在限量点附近给出可靠的结果。技术负责人对首次采用的检验方法进行技术能力的验证，如准确度和精密度等。在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检验结果的环节，检验员将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检验标准发生变更涉及到检验方法原理、仪器设施、操作方法时，实验室需通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。3.方法的确认确认是通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。方法确认的范围：非标准方法；实验室自行制定的方法；超出其覆盖范围使用的标准方法；扩充和修改过的标准方法。实验室对选择的上述方法进行确认，其目的是经过确认来证实该方法是适用和有效的，同时，确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要，实验室记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适于预期用途的声明。实验室对方法的预期用途进行评价时，经过确认的方法所得数据的范围和准确度应满足客户要求。任何对标准方法的偏离，实验室均必须进行确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。实验室通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检验方法进行确认。

[align=center][b]检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 [/b][/align]分析圈 2022-05-12 21:04[size=15px][color=#616161] 对于检测实验室的工作人员来说，检验方法的验证和步骤的确认是必须了解的知识。[/color][/size][size=15px][color=#616161]测老哥对检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法进行整理，供各位同仁学习参考。[/color][/size][b][color=#ffffff][size=15px][back=#c7e25d]一、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法验证的基本内容[/back][/size][/color][/b][size=15px][color=#616161] 检验方法验[/color][/size][size=15px][color=#616161]证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]二、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法验证的基本步骤[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、验证方案的制定[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]2、大型精密仪器的确认[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]A、普通仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]B、较精密仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]C、大型精密仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]紫外分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、薄层扫描仪等。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]3、校正[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[/color][/size][size=15px][color=#616161][color=#3333ff] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/color]与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]4、适用性预试验[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161]例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工[/color][/size][size=15px][color=#616161]作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]5、再确认[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]三、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法的适用性验证[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。[/color][/size][size=15px][color=#616161]方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、无需验证的方法。[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。[/color][/size][b][size=15px][color=#24006a]2、对比法。[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。[/color][/size][b][size=15px][color=#24006a]3、需进行系统验证的方法。[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]四、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法的评价及批准[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]五、[/back][/size][size=15px][back=#230368]如何详细计算检出限？[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估，而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察，从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。[/color][/size][size=15px][color=#616161] ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、检测限（limit of detection, LOD）定义:[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]2、计算公式为：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] D=3N/S （1）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：N——噪音 S——检测器灵敏度；D——检测限[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]而灵敏度的计算公式为：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] S=I/Q （2）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量[/color][/size][b][size=15px][color=#616161] 将式（1）和式（2）合并，得到下式：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] D=3N×Q/I (3)[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]3、计算方法：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。[/color][/size][size=15px][color=#616161]A、对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]4、注意事项[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：[/color][/size][size=15px][color=#616161]A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]5、检出限的确定[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L = 4.6Sb[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：L——方法的最低检出浓度。[/color][/size][size=15px][color=#616161] Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L = KSb/S[/color][/size][size=15px][color=#616161] L——方法的最低检出浓度[/color][/size][size=15px][color=#616161] Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；[/color][/size][size=15px][color=#616161] S ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 为了评估 ，空白测定次数必须足够多，最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3，一般来说，取 相应的置信水平大约为90%。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 若 =0，并不意味着 ，或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大于零浓度的试样系列（能产生一个可测信号值）代替全程序空白试验，求出其标准偏差，用来代替 。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 此外，有时为了工作方便和便于比较，也规定一个大家能接受的信号值作为检出限，如分光光度法中，规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、 美国EPA SW—846规定方法中的检出限为：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L=3.143Sb[/color][/size][size=15px][color=#616161]D、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限，这是一种实验室间的协定方案。[/color][/size][size=15px][color=#616161]E、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法：检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱的物质最小量为检出限，一般为噪音的二倍。[/color][/size][size=15px][color=#616161]F、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]所对电极法的检出限。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值，如大于方法规定值时，必须寻找原因降低空白值，重新测定计算至合格。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]6、校正曲线绘制：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]A、按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、绘制校正曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、校正曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的校正曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制校正曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 测得标准的浓度（减去空白）值与原校正曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度应小于5%；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法应小于10%，否则重新制作校正曲线。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]六、[/back][/size][size=15px][back=#230368]小结[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 测老哥在最后还要特别强调，检出限和测定下限是两个不同的概念，它们是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标，检出限是一个定性概念，而测定下限是一个定量概念，搞清楚两者概念和相互关系，可提高色谱分析中检测结果的准确性和可靠性，特别在痕量分析中，检出限和测定下限的确定对于分析方法的选择具有重要意义，同样的，对于实验室质量控制也具有很重要的意义。[/color][/size][align=center][/align]

[b]自2016年至2022年2月，总局接连发布了27个公告，合计69项食品补充检验方法。小编将上述27个公告中的69项检验方法标准做了汇总整理，点击附件中的链接，即可在我要测网标准库中下载。近日，总局（2022年第4号公告）发布了《食品中爱德万甜的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》等5项食品补充检验方法。 自2016年至2022年2月，总局接连发布了27个公告，合计69项食品补充检验方法。小编将上述27个公告中的69项检验方法标准做了汇总整理，[b]点击附件中的链接，[/b]即可在[b]我要测网标准库中下载。 [color=#7030a0]序号[/color] [/b] [color=#7030a0][b]方法名称[/b] [/color] 1 BJS 202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 2 BJS 202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 3 BJS 202203 饮料中香豆素类化合物的检测 4 BJS 202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定 5 BJS 202201 食品中爱德万甜的测定 6 BJS 202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定 7 BJS 202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 8 BJS 202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 9 BJS 202107 食品中酸性大红GR的测定 10 BJS 202106 食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定 11 BJS 202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 12 BJS 202104 小麦粉中次磷酸盐的检测 13 BJS 202103 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 14 BJS 202102 特殊食品渗透压测定 15 BJS 202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 16 BJS 202009 小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法 17 BJS 202008 蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 18 BJS 202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 19 BJS 202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 20 BJS 202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 21 BJS 202004 凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定 22 BJS 202003 小麦粉中曲酸的测定 23 BJS 202002 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定 24 BJS 202001 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定 25 BJS 201917 食品中番泻苷A、番泻苷B 和大黄素甲醚的测定 26 BJS 201916 食品中大黄酚和橙黄决明素的测定 27 BJS 201915 含乳饮料及其乳原料中酪蛋白含量的测定 28 BJS 201914 茶叶中氯噻啉的测定 29 BJS 201913 食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 30 BJS 201912 食品中柑橘红2号的测定 31 BJS 201911 食品中匹可硫酸钠的测定 32 BJS 201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定 33 BJS 201909 豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定 34 BJS 201908 水产品及水中丁香酚类化合物的测定 35 BJS 201907 鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测 36 BJS 201906 食用植物油中苯残留量的测定 37 BJS 201905 食品中罗丹明B的测定 38 BJS 201904 食品中多种动物源性成分检测实时荧光PCR法 39 BJS 201903 食品中二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的测定 40 BJS 201902 小麦粉及其制品中氨基脲的测定 41 BJS 201901 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定 42 BJS 201808 食品中5种α-受体阻断类药物的测定 43 BJS 201807 肉制品中刚果红的测定 44 BJS 201806 土豆及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定 45 BJS 201805 食品中那非类物质的测定 46 BJS 201804 畜肉中卡拉胶的测定 47 BJS 201803 饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定 48 BJS 201802 食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定 49 BJS 201801 食用油脂中辣椒素的测定 50 BJS 201718 保健食品中9种矿物元素的测定 51 BJS 201717 保健食品中9种脂溶性维生素的测定 52 BJS 201716 保健食品中9种水溶性维生素的测定 53 BJS 201715 豆制品中碱性橙2的测定 54 BJS 201714 饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定 55 BJS 201713 饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定 56 BJS 201712 食用油脂中脂肪酸的综合检测法 57 BJS 201711 畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定 58 BJS 201710 保健食品中75种非法添加化学药物的检测 59 BJS 201709 乳及乳制品中硫氰酸根的测定 60 BJS 201708 食用植物油中乙基麦芽酚的测定 61 BJS 201707 植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定 62 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 63 BJS 201705 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定 64 BJS 201704 食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非的测定 高效液相色谱-串联质谱法 65 BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定 66 BJS 201702 原料乳及液态乳中舒巴坦的测定 67 BJS 201701 食品中西布曲明等化合物的测定 68 BJS 201602 小麦粉中硫脲的测定 69 BJS 201601 食品中那非类物质的测定 那么，什么是补充检验方法？用途是什么？效力如何？ 针对上述问题，小编也简单梳理了相关法规，供大家参考！ [b]依据《中华人民共和国食品安全法实施条例》和《食品补充检验方法工作规定》[/b] [color=#7030a0][b]一、《食品安全法实施条例》中规定：[/b][/color] [b]第五章 食品检验[/b] 第四十一条　对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。 [color=#7030a0][b]二、《食品补充检验方法工作规定》中规定：[/b][/color] [b]第一章 总则[/b] 第二条食品补充检验方法是指在食品（含保健食品）安全风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中采用的非食品安全标准检验方法。食品检验机构可以采用食品补充检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为定罪量刑的参考。 第三条国家食品药品监督管理总局负责食品补充检验方法的批准和发布。 [b]第三章 审查和发布[/b] 第二十条省级食品药品监管部门应根据工作需要，组织食品检验机构采用食品补充检验方法，并对实施情况进行跟踪评价，及时报告国家食品药品监管总局。第二十一条食品检验机构依据食品补充检验方法出具检验报告时，应符合国家认证认可和检验规范有关规定。 [b]第四章 附则[/b] 第二十二条对适用于地方特色食品的补充检验方法，省级食品药品监管部门可以参照本规定批准、发布，并报国家食品药品监管总局备案。 [color=#7030a0][b]二、《食品安全法实施条例》中规定：[/b][/color] [b]第五章 食品检验[/b] 第四十一条　对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。 [b]附件： [/b][/b]

GB/T 18883-2002中附录C 室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法 有点看不懂，请教一下做这个项目的老师，你们做的时候标曲是用的气体还是液体？气体是要买气体标准品吗？如果用液体做的话，那么“液体外标法制备标准系列的注射装置”那一块怎么理解，刚接触这个项目实验，有点看不懂。CMA评审可能要考核盲样的，很担心啊，我们是否也要备好一个自己的盲样到时候做对比实验呢？注：我们实验室用的热解析-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是岛津的GC-14C 手动进样，先谢谢各位老师赐教

第十二条（四）检验方法应当经过验证或确认；第一百四十六条 验证总计划或其他相关文件中应当作出规定，确保厂房、设施、设备、检验仪器、生产工艺、操作规程和检验方法等能够保持持续稳定。第二百二十三条（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；等等很多条款都写到要对检验方法进行验证和确认，那这个怎样实行比较好啊？