色谱检出限法

看了mhq111111的“关于检出限的精讲”；好象对以下两个数值如何操作计算还是不很明白：1.方法检出限；2.仪器检出限；色谱法的方法检出限就是直接由仪器检出限换算过来吗，不用另外作实验吗？

求各位大神指教，怎么用离子色谱法做仪器检出限和方法检出限。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何确定仪器的检出限，和方法检出限?

各位大侠,我想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]甲醇方法的检出限和定量下限。我的仪器是安捷伦6890N，检测器是FID。按规定一般是用3倍的空白噪音作为检出限,10倍的空白噪音作为定量下限。但我不知道这空白噪音是样品的空白还是标准的空白？还有如何将得到的检出限和定量下限转变为最低检出浓度和最低定量浓度？肯请大侠们多多帮忙，谢谢了！！

色谱检出限（LOD）信噪比法需要测试几次加标样品？信噪比是一定要求在2:1或3:1吗？

色谱的最低检出限如何测定？三倍的基线噪声如何确定？

[size=4][font=黑体]在这次“论坛线上活动第四期：带您了解检出限”开展活动之际，现转载一篇文章，供各位同行参巧[/font][/size]色谱的检出限检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。这是检出限的定性的定义。由于测定值足以概率取值的随机变量测定值的分布具有统计性，因此，所谓确证试样中存在某被测组分，也是指在统计意义上，在一定置信概率下判定试样中存在该被测组分。在测定误差遵从正态分布的条件下，从统计的观点出发，可以对分析方法的检出限做出定量的定义；检出限是指能用该分析方法以适当置信度(通常取置信度99.7％检出被测组分的最小量或最小浓度。在实际分析工作中，只进行有限次测定，而且是在低浓度区域，测定误差更可能是非正态分布，因此，上述检出限的置信度实际上只约为90％，试样中某一组分是否认为被检出，是相对于一定的检出标准而言的，被检组分产生的检测信号高出检出标准时，可以约定的置信度判定被检组分存在，被检组分产生的检测信号低于检出标准时，则以约定的置信度判被测组分不存在。这个判定是否检出的标准，就是“空白”噪声。所谓“空白”，是指组成与被测定样品基本相同而不含被测组分的样品，测定“空白”样品的噪声，称为“空白”噪声。“空白”噪声以测定“空白”样品的标准差量度，因此，检出限可由最小检测信号值与“空白”噪声导出。

请教各位大侠关于检出限的问题:有的色谱检出限为：小于2.5pg 碳/秒（正十六烷）；还有的检出限为：小于3pg 碳/秒（十三烷）。他们有什么区别，哪个更好呢？？？

[color=#444444][color=#444444]非质谱的如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、紫外这些怎么做仪器的检出限呢？[/color][/color][color=#444444]色谱、质谱的仪器检出限为3倍信噪比，定量限为10倍信噪比，那方法检出限定量限怎么做呀？[/color]

离子色谱的检出限，用戴安的ICS900做阴阳离子，但是不知道检出限是多少，还是说不同的仪器都不一样呢？

现用安捷伦7820A气相色谱，柱子是DB-5毛细管柱，用外标法定量，如和使用三倍信噪比法算出检出限呢？求详细的操作方法。

谁能说说7890A气相色谱检出限在软件上怎么找

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测三卤甲烷，算检出限，用0.5ug/l浓度的标准品溶解在纯水中，用甲基叔丁基醚萃取后，测定7次，计算检出限，发现峰面积相差百分之十，这是为什么呢？请高手解答一下。

求问各位大神，内标法检出限怎么算？按5009.1，色谱法检出限为s/b,b为灵敏度即斜率，但是内标法的灵敏度应该是相对灵敏度，我用的是安捷伦的液相质谱仪。请教各位大神

[color=#444444]请问各位大师，怎么确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检出限？我按照性噪比等于3测出来检出限的值好高，我用的是进口的仪器，如果是这个检出限的话做样品检测都没有什么意义了！请指点指点[/color]

一般气相色谱做方法确认的时候，做工作场所的方法，采用GB 210.4 这个标准里面的几个参数。但是在实操的过程中特别是检出限的操作上，有的直接是信噪比来计算，有的是直接用配置标线的最小浓度的一半来反复进样几次后计算偏差，后用偏差来计算检出限。 那实际操作中，你使用的是那种方法。环境检测中方法确认和职卫上面方法确认的格式是否一致，还有环境上面方法确认采用的是哪个标准的依据。

气象色谱IUPAC法是怎么做？检出限

有哪位亲能提供液相色谱检出限具体的操作流程啊？？我们公司使用的安捷伦1260的设备、按国标说是检出限2ppm，那么我自己的检出限就是2ppm吗？有其他方法可以让我确定检出限吗？

大家在使用中的离子色谱检出限能达到多少？老大让我再往下做，快疯了，做了好多次，达不到呀。。。

我是菜鸟 不知道怎么计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对某种物质的检出限好多文献上都有检出限 可是我不会算

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差： 6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

各位同行,我接触农残检测不是很久的新手,有个问题想向你们请教,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做农残,很多时候都是未检出,报告结果就应该是小于最低检出限,这个最低检出限的做法,有的说是基线噪声的2倍,3倍,还有的说是要配一系列浓度来做,做到那一个浓度仪器没有响应了,前一个浓度就是最低检出限,有谁能告诉我该怎样做吗?因为计量认证要求报告值不能报未检出的。

求大神指点！！！高效液相色谱带紫外检测器如何测检出限？希望能越详细越好！ 信噪比是怎么算出来的 ？具体操作如何？发文章那种方法最好最可靠？

乙酰甲胺磷气相色谱检出限是多少？

采购色谱仪器的时候，你对仪器参数中的检出限是怎样看待的呢？你认为仪器的检出限是越低越好吗？

想问问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检出限是怎么测的呢？我问过一些人大家都不一样，有些是空白做十次然后算标准偏差的三倍。但是我做的空白就根本就没有峰面积，全是0，就没有办法算RSD。

我想问检测7种阴离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，检出限配制浓度应该配制多少，

各位专家你们好： 想请教一下，液相色谱的方法检测限算法。其中我知道有一种算法是这样：先做出仪器的检出限，然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标，在不连续的3天内做得数据十个，计算十个数据的标准偏差，用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。具体计算公式如下：MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差； t(n-1,0.99)为置信度为99％； 自由度为n－1时的t值； n为重复分析的样品数。疑惑的地方是这样，用本公式计算得到的方法检出限是没有单位量纲的，而方法检出限是有单位的。请知道的朋友给予帮忙解释一下，谢谢！

离子色谱中阴离子的检出限大家是怎么算的？空白溶液连续测20次，其标准偏差的3倍计算吗？不太理解，空白溶液测得是响应值？就算计算出来标准偏差，然后再进一个低浓度的混标看是否到达信噪比的三倍吗？求高人指点

[b]做方法验证 HJ 168要求方法检出限和仪器检出限比较，是需要自己做仪器检出限吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7890A[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何做仪器的检出限?[/b][/b]