色谱检出限法

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

p 　　检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 /p p 　　在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 /p p 　 span style=" color: #ff0000" strong 　一、检出限的概念 /strong /span /p p 　　1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 /p p 　　估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 152" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style=" width: 282px height: 110px" width=" 411" / /p p 　　欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& amp #945 和 CC& amp #946 检测限( & gt & gt & amp #945 ) 是指大于等于此浓度限，将以& amp #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& amp #946 ) 是指样品中物质以& amp #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-& amp #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-& amp #946 可信度能被检测到的容许限浓度。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 二、检出限的不同分类 /strong /span /p p 　　 strong 1、美国国家标准局的分类 /strong /p p 　　(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当 (S/N)& amp #8805 3时，定义为仪器检出限。 /p p 　　(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。 /p p 　　(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3& amp #963 空白( 或3S空白)。 /p p 　　 strong 2、国内检出限分类 /strong /p p 　　国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 三、检出限的介绍及影响因素 /strong /span /p p 　　 strong 1、仪器的检出限 /strong /p p 　　仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 209" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style=" width: 252px height: 135px" width=" 399" / /p p 　　 strong 2、方法的检出限 /strong /p p 　　方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 199" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style=" width: 300px height: 145px" width=" 443" / /p p 　　 strong 3、样品的检出限 /strong /p p 　　即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。 /p p 　　正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& amp #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。 /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 222" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style=" width: 353px height: 191px" width=" 459" / /p p 　　 strong 4、空白对检出限的影响 /strong /p p 　　在分析化学中，空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，许多分析工作者使用试剂空白或接近空白，试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见，真实空白的基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。 /p p 　　 strong 5、仪器的测定下限和方法的测定下限 /strong /p p 　　检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量，其计算公式同式(2)只是一般取K=6，即D sub D /sub = img alt=" " height=" 32" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style=" width: 67px height: 25px" width=" 75" / 。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ，计算时一般 img alt=" " height=" 27" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style=" width: 202px height: 20px" width=" 232" / /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 四、结语 /strong /span /p p 　　当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时，应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此，为适应检验测试工作实际需要，应当对检出限的计算方法进行优化统一，从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群：290101720，入群学习更多仪器知识。 /p

仪器检出限（LOD）和定量下限（LLOQ）是仪器分析中常见的名词术语，当前常用信噪比（S/N）来表示。譬如一般而言，检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上（中华厅，北大博雅国际酒店），安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时，反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit，简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差（%RSD）的灵敏度性能指标。以质谱为例，它可以直接反映离子化效率的程度。首先，峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次，进样量越低，那么峰面积%RSD越大。第三，在被分析物量相同的情况下，越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得，以LCMS为例，IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量，其中，t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值（自由度=测试重复数-1），被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然，安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上，正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品，即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS，它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率，6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时，为了进一步改善离子检测能力，安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言，其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲，安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型（即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向）改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上，笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调，由于灵敏度的提升，安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程，即可完成分析工作。如此看来，估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。

1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差(S)，计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时，可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说，由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时，可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果(阳性或阴性)，绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中，当样品中待测物浓度低于100μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。

日前，环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见，标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　其中，《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布，主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订，本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定，增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率，补充了质量保证和质量控制等内容。 　　具体通知如下： 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖 　　通信地址：北京市西直门南小街115号 　　邮政编码：100035 　　电　　话：(010)66503308 　　传　　真：(010)66556213 　　联 系 人：环境保护部环境标准研究所 邹兰 　　电　　话：(010)84933852 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（征求意见稿） 　　3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》（征求意见稿）编制说明 　　4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（征求意见稿） 　　5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》（征求意见稿）编制说明 　　6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（征求意见稿） 　　9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（征求意见稿）编制说明 　　10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（征求意见稿） 　　13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿） 　　15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日

Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性，即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么？参考讨论：首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做，因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题，如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时，过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么？参考讨论：这个可以看看内部文件是怎么写的，一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适，可以修订文件。还有，这个样品的保存期，也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。

记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破，新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克，时间不超过3个小时。 　　该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍，这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法，具有重要的现实意义。 　　承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克，也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。

奥运在即，论坛的线上活动还在继续。 　　到目前为止，论坛已经举办了三期的线上讲座，从举办的效果来看，一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限，又如期推出，本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。 　　鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题，以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题，calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论，还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一：Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士，不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。 图一：Hubaux-Vos法检出限计算 　　calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任，从事研究方向为食品和生物材料检验，理论基础扎实，现为某校的讲师，独立和合作发表论文达30余篇。 　　本期活动时间为2008年8月6日至8月15日，在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验，欢迎大家前去参与。 　　本期活动连接地址：论坛在线活动第四期：带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日) 　　相关活动连接： 　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　 主讲：水中月) 　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵) 　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping)

四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强，是一种神经毒素，20世纪中期研发的急性杀鼠药，分子式为C4H8N4O4S2，分子量为240.27。立方晶型（由丙酮重结晶），对各类动物、包括人类毒性都极高，又由于性质稳定，不易分解容易造成积累，有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强，用气相色谱法测定。因毒性大，中毒时血药浓度甚低，通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低，化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪，它可以直接调用实验室台式气质联用的方法，即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析，在现场充分发挥其定性定量的优势，毒鼠强标准品检出限可达10ppb（亿分之一）浓度，堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用：便携式气质联用仪GCMS，整体小于20kg，10ppb毒鼠强测试，食品安全，公安刑侦，环境检测，现场定性定量又一利器，气质联用法是检验毒鼠强的有效方法，已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限（MDL）是一种普遍方法，被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时，至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L，符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下，总有机碳（TOC）分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定，就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析，以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL：其中：MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值；1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时，Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后，MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1：MDL结果概要表2：MDL数据概况QP1680-TOC（总有机碳）分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器，并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时，会对样品进行自动预处理。在提取样品前，会对进样针进行清洗，并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环，避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时，水蒸气在此冷凝。随后，洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后，气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器（NDIR）进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件，可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3：QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成，而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中，进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4：QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1：校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2：叠加加标样品 0.310mg/L图 3：叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准 超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日，安捷伦科技公司（纽约证交所：A）宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限（IDL）。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到：&ldquo 二十年前甚至是十年前，信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低，并且极不稳定，不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍，因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准，这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能，因其遵从国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果，IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外，IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到：&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比，但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准，该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM 主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法（ 单击此处注册在线讲座） 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。

各有关单位：根据《认证认可行业标准制（修）订工作程序》（国认科〔2018〕15号）要求，相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作，现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见，请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》，并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件：1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip

自从电荷耦合器件（ccd，charge-coupled device）在大名鼎鼎的贝尔实验室发明仪器，其技术突飞猛进，在航空航天、医疗和工业等方面得到了广泛应用。特别在新型的aes光谱仪中，ccd就像眼睛一样，感知样品激发的等离子体发出的光。在微光应用方面，科学级ccd已经能打到探测到几个光子的水平，如果ccd能够准确的将光子信号转换为电荷信号，那新型的ccd光谱仪的检测极限将大大提高，但是实际情况中，这些微弱的光子信号产生的电荷信息，被ccd产生的暗电流淹没。暗电流（dark current）， 也称无照电流，指在没有光照射的状态下,在光导电元件、光电管等的受光元件中流动的电流。它包括晶体材料表面缺陷形成的泄漏电流和载流子热扩散形成的本征暗电流。现代科学研究主要两个方向去解决，一个是提升材料性能，一个是降低ccd的工作温度。暗电流的大小与温度的关系极为密切,温度每降低10℃,暗电流约减小一半。越小的暗电流，同等条件下，光谱的检测下限越好。 赛默飞世尔科技是检测领域的世界领导者。它为全球客户提供的优质分析仪器、实验室设备、试剂耗材及创新的实验室综合解决方案。赛默飞世尔在直读火花光谱仪行业拥有超过80年的经验，最近在高端台式直读火花光谱仪3460/4460之后，赛默飞世尔科技又推出一款全新的全谱直读火花光谱仪arl easyspark 1160。全新的arl easyspark 1160 使用定制镀膜ccd，提升透光率，总像素高达26000，而传统ccd只有2000~4000像素。除此之外，它还采用独特的半导体制冷，ccd的工作温度为9.6℃，而传统ccd工作温度30~40℃，极大的降低仪器的暗电流，提升仪器的检测下限。关于朗铎科技朗铎科技，全球科学服务领域的领导者-赛默飞世尔科技（thermo fisher scientific）中国区域战略合作伙伴。作为工业检测分析系统解决方案服务商，我们致力于为中国客户提供全球高品质的分析仪器、专业的应用技术支持、优质的售后服务等系统解决方案 朗铎科技是赛默飞世尔尼通（niton）手持式光谱仪在合金/地矿行业的中国区总经销商，也是赛默飞世尔arl全谱直读光谱仪中国区总经销商。目前朗铎科技主要产品包括手持式合金光谱仪、手持式矿石光谱仪、直读光谱仪、工业内窥镜等系列产品。

导读最近，欧盟食品和饲料类快速预警系统（RASFF）通报某国际知名冰淇淋品牌销往世界多个国家和地区的产品中检出一类致癌物环氧乙烷（英文缩写：EO），一些国家的食品安全局（署）已陆续召回这些问题产品，再次引发了社会对食品中环氧乙烷问题的关注。环氧乙烷是什么？它为何会屡屡出现在食品中？我们该如何应对？今天小编就和大家再谈谈这一话题。冰淇淋中检出环氧乙烷事件回顾2022年6月，台湾食药署通报法国出口的两批次某品牌香草冰淇淋中检出农药残留环氧乙烷。之后，欧盟RASFF也对此问题发出了预警通报。澳大利亚、爱尔兰和中国香港等地的食品安全局（署）已宣布召回问题批次产品。目前，该产品中含有环氧乙烷的原因尚在调查中。环氧乙烷环氧乙烷是一种低分子量的有机化合物，分子式C2H4O，沸点10.4℃，常温常压下呈气态，具有较强的扩散、穿透和杀菌能力，对细菌（及其孢子）、霉菌和真菌都有杀灭作用，特别适用于一些不能耐受高温消毒的物品以及材料的杀菌。但是，环氧乙烷具有一定的致癌性。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，将环氧乙烷列入“一类致癌物”清单。此外，环氧乙烷还有一定的生理毒性，长期接触会引起头晕、恶心、腹泻、肝肾损害、昏迷等问题。食品中检出环氧乙烷的原因类似冰淇淋中检出环氧乙烷这种事件并不是个例，据报道，近两年欧盟已有超过500次因环氧乙烷拒收或召回的案例。食品中检出环氧乙烷的主要原因是它可被用于香料、谷粉等产品的杀菌。环氧乙烷在杀菌过程中，能和氯反应生成2-氯乙醇（英文缩写：2-CE）。2-氯乙醇具有急性毒性，并有一定的致突变性，能对人体内的肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。因此，世界上大部分国家和地区已禁止将环氧乙烷用于食品杀菌消毒，但仍有个别国家允许使用。此外，食品中的环氧乙烷也有可能由食品包装上的油墨带入。环氧乙烷（Cas No. 75-21-8）和2-氯乙醇（Cas No. 107-07-3）结构式国内外对于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的监管目前国外对食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国和加拿大，食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控，各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间，2-氯乙醇限量为940 mg/kg；而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和，各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间；在韩国，环氧乙烷属于未登记的农药，按肯定列表制度执行0.01 mg/kg的限值标准，临时限定标准规定不同食品中2-氯乙醇限量在10~30 mg/kg之间。我国尚没有关于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。表1. 各国对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的限值要求岛津应对方案环氧乙烷分子量小（分子量44），使用GCMS测试易受背景噪音或基质干扰，灵敏度不一定能满足欧盟法规限值要求。岛津公司秉承“为了人类及地球的健康”的公司理念，为快速应对冰淇淋产品中环氧乙烷污染问题，利用顶空自动进样器HS-20 NX和三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了两种化合物的定量分析方法，方法灵敏度高，为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测试提供参考。GCMS-TQ8050 NX+HS-20 NX实验条件方法学结果在10 μg/L~50μg/L线性范围内，环氧乙烷和2-氯乙醇线性相关系数均大于0.995，校准曲线、各浓度点叠加图和低点（10 μg/L）标液色谱图见下图。对浓度为10 μg/L的标样进行分析，以ASTM法计算噪声，以噪声的3倍作为检出限（即S/N=3），以噪声的10倍作为定量限（即S/N=10），环氧乙烷和2-氯乙醇的检出限、定量限见下表。方法灵敏度高，满足欧盟对环氧乙烷和其代谢产物2-氯乙醇的管控要求。图1. 环氧乙烷（EO）校准曲线，线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图图2. 2-氯乙醇（2-CE）校准曲线，线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图表2. 化合物检出限和定量限结语 采用岛津GCMS-TQ8050 NX，结合HS-20 NX捕集阱模式，可成功应对环氧乙烷测试中常出现的峰形差、灵敏度低等问题，助您快速、准确地测试食品中的环氧乙烷和2-氯乙醇，为食品加工和消费者健康保驾护航。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

部长信箱关于废气监测中测定下限及检出限折算问题来信：1、gb/t 16157-1996修改单规定颗粒物测定下限为20mg/m3、HJ 57-2017规定二氧化硫测定下限为12mg/m3，请问，当测定浓度在测定下限时是否需要进行折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？2、HJ 57-2017规定二氧化硫检出限为3mg/m3、HJ 693-2014规定氮氧化物检出限为3mg/m3，当测定浓度在检出限以下时应如何去表示，是用3Lmg/m3还是ND或者是其他方式；这时监测结果是否需要去折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？回复：关于废气监测中测定下限及检出限折算问题”的来信收悉。经研究答复如下：1、当测定浓度在测定下限时，需要进行折算，折算的要求与高于测定下限时要求一致。2、现行标准体系中未对低于检出限的表示方法进行统一规定，按照3（L）、ND、3等进行表示均可。当测定浓度在检出限以下时，需要进行折算，折算要求与高于检出限时的要求一致。如实测浓度按照ND表示，则折算浓度也按照ND表示；如实测浓度按照3（L）或3表示，则折算浓度按照折算后结果表示（如：表示为3.5（L）或3.5），如果折算后浓度超过排放限值，则应注明无法进行达标评价，并重点复核含氧量、含湿量、烟气温度等参数测试是否准确无误。省厅回复固定污染源废气中低于检出限的数据该如何计算排放速率内容：关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，相关标准中并没有规定，部分人按0计算，部分人参考《环境空气质量监测规范》（试行）中的规定，以1/2检出限计算，请问该以那种方式参与计算？答复内容：您好。关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，固定污染源废气监测相关技术规范均未作统一规定。建议按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）第11.4小节“颗粒物或气态污染物排放率的计算”、《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）第12.5小节“污染物排放速率”所列公式进行计算，并备注说明参与计算的参数取值。感谢您的关注与支持！SL219-2013《水环境监测规范》水环境检测规范12.2.5：年平均值以算术平均法计算，小于检出限的按1/2方法检出限参加计算。但在统计污染物总量时以零计。HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》土壤环境监测技术规范11.3“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算”；《地表水环境质量监测数据统计技术规定（试行）》（环办监测函〔2020〕82号）第七点：当监测数据低于检出限时，以1/2检出限值参与计算和统计。《环境空气质量监测规范（试行）》附件五第二条第一款：若样品浓度低于监测方法检出限时，则该监测数据应标明未检出，并以1/2最低检出限报出，同时用该数值参加统计计算。HJ442-2008《近岸海域监测规范》近岸海域环境监测规范7.3监测数据产生后，在对数据准备性进行确认后进行必要的统计，其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。HJ/Ｔ164-2004《地下水环境监测技术规范》地下水环境监测技术规范6.7.5当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报所使用方法的检出限值，并加标志位“Ｌ”。HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》地表水和污水监测技术规范“当测结果在检出限（或最小检出浓度）以上时，报实际测得结果，当低于方法检出限时，报所使用方法的检出限，并加标志位L，统计污染总量时以0计”；HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》中规定水污染物排放总量监测技术规范10.5当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染物不参与总量核定”。对某污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染物不参与总量核定。HJ 91.1-2019《污水监测技术规范》污水监测技术规范9.6监测结果的表示方法9.6.1监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定，并采用中华人民共和国法定计量单位。9.6.2当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报使用的“方法检出限”，并加标志位“L”表示。9.7监测数据的处理对低于分析方法检出限的有效测定结果，按以下原则进行数据处理：a）日均浓度值统计时以1/2方法检出限参与计算；b）总量统计时按HJ/T 92执行；c）对于某一类污染物的测定，如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限，在填报总量的结果时，可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限；当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时，总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以0计。GB17378.1-2007《第2部分：数据处理与分析质量控制》海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制4.4.低于检出限XN的测试结果，应报“未检出”，但在区域性监测检出率占样品频数的1/2以上（包括1/2）或不足1/2时，未检出部分可分别取XN的1/2和1/4量参加统计运算。

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仪器信息网讯 2010年9月8日，“第二十一届多国仪器仪表展”(Miconex 2010)期间，中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会在国家会议中心召开了“环境与安全检测仪器分会全体理事成员会议暨第二届环境与安全检测仪器分会学术论坛”。聚光科技作为主要赞助商参与了这次会议，并在会上发布了国内首款具有完全自主知识产权的便携式色谱-质谱 (GC-MS) 联用仪Mars-400；仪器信息网作为支持媒体应邀参加。 便携式色谱-质谱(GC-MS)联用仪Mars-400 　　聚光科技设立了科学仪器事业部，通过引进国内外优秀人才组建了一支颇具实力的研发队伍专门从事高端分析仪器的开发工作。聚光科技是国内较早开展离子阱质谱技术研究并实现质谱仪产业化的企业之一，在国家相关部委的支持下，在国内科学仪器产业和质谱领域许许多多前辈同仁的大力协助下，经过数十名科研人员多年时间的不断努力，成功推出了国内首款便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析仪。 　　众所周知，仅仅依靠气相色谱技术的保留时间定性已经难以应对越来越复杂的现场样品，而质谱检测器对于未知物的定性具有独特的优势，因此单色谱仪器逐渐被气-质联用仪器替代。而小型化是当今质谱技术的主流发展方向之一，以离子阱技术为代表的小型质谱已经逐渐成为这一领域的研究热点。尤其近10年，离子阱技术得到了迅猛的发展，由于离子阱质量分析器具有单四极杆质量分析器不能实现的串联质谱功能，因此离子阱更适合于未知化合物的准确定性分析。聚光科技将色谱技术与离子阱质谱技术相结合，充分发挥了前者在样品分离、准确定量和后者在定性检测、结构分析方面的优势，成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。便携式GC-MS未来将朝着更快、检出限更低的方向发展，下一代产品的单次分析速度和灵敏度还将会有一个质的飞跃。 　　Mars-400可应用于环境污染、疾控中心、公安刑侦、化学战剂、安检反恐、食品安全快速检验等诸多领域的应急监测。以环境事故应急监测为例，可以测量空气、水体、土壤/固体废弃物中的挥发性/半挥发性有机物等。 　　仪器特点： 　　Mars-400从设计之初到现在一共申请了5项发明专利和多项实用新型、外观专利及软件著作权，未来还将推出更多的原创性知识产权成果。与目前业界同类产品对比，Mars-400具有以下优势： 　　第一，便携性优。高集成度和模块化的设计理念使Mars-400的主机大小跟一台投影仪相当，重量只有14公斤，是一款真正意义上的可随身携带的便携式仪器。 　　第二，定性功能突出。由于采用了离子阱技术，Mars-400可以轻松完成超过3级的串联质谱，因此对于基底较为复杂的环境样品具有良好的定性能力。 　　第三，检出限低。专利的脉冲式内离子源技术和动态吸附-热解析技术使仪器能够应对ppb甚至更低浓度的痕量样品分析，并具有4个数量级以上的动态范围。 　　第四，操作简单。全中文的软件界面和触摸式人机交互方式给现场操作人员带来一种前所未有的操控感觉。 　　第五，分析快速。Mars-400采用的低热容色谱技术可提供比台式机更快的升温/降温速度，因此缩短了分析的周期。另外仪器在一些特殊情况下，可以工作在单质谱模式，即样品不经过色谱柱的分离，直接进入质谱，实现更快速地分析。 　　第六、维护成本低。Mars-400的主要消耗品只有载气，而且价格低廉，因此国内大部分用户都能够承受。离子源采用的是双灯丝设计，使用寿命比单丝要延长一倍。真空系统采用了无油前级泵和分子涡轮泵，因此没有这方面的损耗。 聚光科技工作人员向与会人员展示了Mars-400，并演示了仪器操作过程 　　附录：聚光科技(杭州)股份有限公司 　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 聚焦色谱技术的未来与创新——2016第一届色谱网络大会历时三天半，在9月23号，以“国产色谱技术”专场精彩报告闭幕。 /p p 　　本次“国产色谱技术”专场邀请了北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心祖文川博士、鹤壁市农产品质量安全监测检验中心张艳丽高工、雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明五位技术专家就国产色谱仪器、耗材最新技术进展及国产色谱仪器使用心得等方面做精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 祖文川.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1d423ff8-47ae-4d4e-9b52-5e61d329846e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人：北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心 祖文川 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目：国产色谱仪器性能评测及其典型应用案例解析 /p p 　　祖文川在报告中阐述了国产气相色谱仪和离子色谱仪性能测试和评价方法，并用实例进行讲解，归纳总结了国产色谱仪器的优点和缺点。报告中讲到，国产气相色谱仪性能评测包括五大方面的测试：气路系统测试、温控系统测试、基线噪声漂移测试、多组分重现性测试及检测限测试 国产离子色谱仪性能评测亦包含五大方面：输液系统测试、线性范围及最小检出浓度测试、基线稳定性测试、重复性测试及洗脱时间和分离能力测试。 /p p 　　祖文川在报告中从三个方面总结了国产色谱仪器目前的使用状况。能用性方面，灵敏度、检出限、稳定性以及分析准确度等主要性能指标已经完全能够满足大部分相关标准方法的检测需求 好用性方面，总体而言，操作较为简单，自动化有了一定改善，但仪器故障率相对偏高 够用性方面，检出限、稳定性有待进一步改善，应满足超痕量目标物分析的要求。 /p p 　　对国产仪器整机分析性能，祖文川从仪器的重复性、检出限及故障率方面进行了总结，并给予一定的建议。第一，目前国产色谱仪器重复性较差。建议用户多做平行样品，尽可能缩短分析时间，建议气相色谱仪器厂商改进气路系统和温控系统 第二，国产色谱仪器检出限偏高。建议仪器厂商改进仪器结构设计，如进一步优化检测器、气化室(GC)结构等，建议用户使用过程中增加取样量，并采取大体积进样方式 第三，国产色谱仪器故障率偏高。建议厂商在制造过程中注重电子元器件等细节问题，建议用户使用仪器过程中做好仪器维护，严格遵守仪器操作规范。 /p p 　　对仪器关键器件的发展，祖文川讲到，近年来，国产色谱柱的研究较多，整体技术上有了很大进步，部分色谱柱已可与进口色谱柱相媲美，但有些产品如商品化的离子色谱柱规格相对单一。自动进样器方面，祖文川指出，目前国产气相色谱仪所使用的进样器大部分为进口产品，气相色谱自动进样器的研究尚处于起步阶段，而液相色谱自动进样器相对比较成熟，但自动进样器的精度和寿命有待进一步改进。而对于检测器，国产气相色谱检测器如ECD、FID等检测器性能已达到较高的水平，液相色谱检测器如UV检测器已经发展的较为成熟，但荧光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器等有待进一步发展。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 张艳丽.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4e2b14cb-287d-4fe9-af6e-d6fe8234d277.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人：鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目：国产气相色谱仪子在农残分析领域的几点使用心得 /p p 　　报告中，张艳丽以某国产气相色谱仪的仪器安装和培训、使用心得、售后服务状况等方面进行分享。指出，该厂商在仪器安装和培训及售后服务方面服务到位，仪器使用者可以轻松操作该仪器 对一般的农药残留检测，该国产气相色谱产品的标准液图谱、重现性及实验结果均可满足要求。 /p p 　　报告中指出，虽然该款国产仪器的实验结果能够满足要求，但在使用过程中也出现了一些问题，比如气流稳定性调节对操作人员的技术及经验要求较高、基线的噪音比较大、容易漏气等。 /p p 　　报告中，针对使用国产气相色谱产品的用户，张艳丽针对色谱柱和重复性两个问题给出了建议。在农残检测中，对于一般条件下重复度高的两种物质的分析，若改变程序升温和气体流量均不能改善实验结果的情况，则需考虑色谱柱型号是否正确 若出现重复性差的情况，则需要考虑进样垫是否漏气、色谱柱柱端的石墨垫是否完好的问题。 /p p 　　报告最后对使用该款气相色谱产品的优缺点及经验进行了总结。张艳丽认为，该款产品的仪器厂商在仪器培训方面，培训时间长，培训内容丰富，耗材价格合理，售后服务好。但也有需要改进的地方，比如，手动进样器无法满足大批量进样的需求、手动调节气流使气流稳定性不易控制、检出限偏高以及操作软件人性化不足等。 /p p 　　科学仪器的进步离不开仪器厂商的研究与推动，本次“国产色谱技术”专场邀请到雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明分别就全二维气相色谱技术、色谱柱技术及薄层色谱技术等最新发展做了精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 厂商.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3a8022c9-177e-4665-b96e-01d92be59884.jpg" / /p p br/ /p

泛酸又称为维生素B5，天然存在者为右旋(d)型，合成品多为其钙盐，有d-泛酸钙和dL-泛酸钙(消旋泛酸钙)两种。d-泛酸钙的生物活性为泛酸的91.6%，dL-泛酸钙的生物活性为泛酸的45.8%。 　　泛酸在体内是合成辅酶A(CoA)的原料，约占辅酶A分子量的10%。因而泛酸能调节蛋白质、碳水化合物和脂肪的代谢。泛酸对脂肪的合成和分解起着十分重要的作用，具有抗皮肤炎、抑制微生物增殖的作用。 　　赛智科技参考国标（GB/T 18397-2001），利用高性能LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中泛酸的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定，也适用于浓缩饲料中泛酸的测定，测量范围为每千克样品中含泛酸在50 mg以上。供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱仪对饲料中泛酸测定的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m 　　分析天平 　　超声波水浴 　　PH计 　　离心机 　　针头过滤器 1.2 试剂 　　磷酸 　　二水磷酸二氢钠 　　氢氧化钠 　　泛酸钙标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　复合预A合饲料:称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g ，精确至0.0001g ，置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿，摇匀，加10 mL l%二乙胺四乙酸二钠溶液(4-2)混匀，置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀。过滤或离心。再经0.45µ m过滤膜过滤，调整溶液的浓度大于1µ g/ml ，供高效液相色谱分析用。 3　 色谱条件 　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：200nm。 　　流动相：磷酸缓冲液。 4　 泛酸钙标准高效液相色谱图

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。 　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。 　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器、设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　分析天平； 　　恒温水浴锅； 　　针头过滤器。 1.2 试剂 　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 　　庚烷磺酸钠 　　冰乙酸 　　三乙胺 　　甲醇 　　维生素B2标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。 3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。 　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。 4　 维生素B2标准高效液相色谱图

央视记者联合研究人员发现，我国地表水中抗生素含量惊人，南京鼓楼区居民家中自来水中甚至检出阿莫西林……全国主要河流黄埔江、长江入海口、珠江都检出抗生素，珠江广州段受影响非常严重！央视记者暗访发现，"山东鲁抗医药"大量偷排抗生素污水，浓度超自然水体10000倍！抗生素乱排滥用并不罕见，南京自来水甚至检出阿莫西林。珠江抗生素超欧美河流中国科学院广州分院的专家介绍，在污水处理厂进出水口、珠江广州河段都检测到了抗生素。珠江水中9种抗生素的总浓度最高超过了每升水2000纳克。红霉素、罗红霉素、弗诺沙星等9种常用抗生素。专家介绍，广州珠江中抗生素的浓度是欧美等国家河流中相应抗生含量的3~4倍，广州污水处理厂排出的处理后的污水中，抗生素含量也显著高于国外污水处理厂。（资料来源：网络媒体）对于水中出现抗生素问题，一方面要加强政府的监控管理力度及惩罚力度，不定期进行样品检测和抽查；另一方面要加强人们的环境保护意识，自觉维护人们赖以生存的环境。那么，如何检测水中的抗生素呢？首先，我们要进行样品前处理：称取1L （精确至0.01L）地下水、地表水或饮用水样品，通过屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪进行样品浓缩。然后运用UHPLC-QQQ技术对目标药物残留进行高灵敏度准确的定量分析。屹尧科技在环境监测中的应用文集如下：《全自动固相萃取-气相色谱法检测海水中六六六的残留量》http://www.preekem.com/cn/jishufangan/redianyingyong/368.html