质谱操作方法

[align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])进样操作方法[/font][/b][/align][b][font=黑体]一、准备[/font][/b][font=宋体]1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。[/font][font=宋体]2、打开质谱仪电源开关。[/font][font=宋体]3、打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电源开关。[/font][font=宋体]4、打开计算机。[/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]二、工作站联机和配置[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体]1、联机[/font][font=宋体][font=宋体]双击[/font][font=宋体]“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] Real Time Analysis”图标[/font][/font][img=,74,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091841582788_2479_1604036_3.jpg!w111x107.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现软件登录框，用户名为[/font][font=宋体]Admin，密码为空。点击“确认”。[/font][/font][align=center][img=,257,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842047063_6161_1604036_3.jpg!w572x331.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]工作站联机（正常时，机器有两声鸣叫[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]，进入实时分析主界面。[/font] [font=宋体]如下图：[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][img=,488,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842118476_8031_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]2、做系统配置[/font][font=宋体][font=宋体]击左侧辅助条中的[/font][font=宋体]“系统配置”图标[/font][/font][img=,32,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842225938_8876_1604036_3.png!w59x80.jpg[/img][font=宋体]，按下图设定：[/font][align=center][img=,416,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842285356_8361_1604036_3.jpg!w561x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]各个部件双击，查看详细内容。[/font][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842347263_1012_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842486728_6036_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842562621_29_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843038230_2865_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体]三、开启系统[/font][/b][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“真空控制”图标[/font][/font][img=,40,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843117361_2989_1604036_3.jpg!w75x82.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现[/font][font=宋体]“真空控制”窗口：[/font][/font][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843175633_5479_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“自动启动”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]此时仪器开机。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]等待启动完成，点击[/font][font=宋体]“关闭”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]四、泄漏检查[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]首先观察真空度。高真空大约在[/font][font=宋体]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-3 [/font][/font][/sup][font=宋体]- 10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-4 [/font][/font][/sup][font=宋体]Pa，低真空大约在10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]0[/font][/font][/sup][font=宋体]-10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]1 [/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]Pa。[/font][/font][b][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]然后观察质谱峰。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][/b][font=宋体][color=#ff0000] [font=宋体]条件[/font] [font=宋体]1：[/font][/color][/font][font=宋体]1..单击辅助栏的“[/font][font=宋体][color=#0000ff]调谐[/color][/font][font=宋体]” 图标[/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843282191_3600_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体]，进入调谐子界面，再单击[/font][font=宋体][color=#0000ff]“峰监视窗”[/color][/font][font=宋体]图标[/font][img=,38,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843379928_3647_1604036_3.jpg!w67x75.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，在[/font][font=宋体]“监视组”选项中选择[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]“水、空气[/color][/font][font=宋体]”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，[/font][font=宋体]2、点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843460474_3558_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,292,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843534255_6458_1604036_3.jpg!w292x292.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]判别：如果[/font][font=宋体]28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氧氮比例接近[/font][font=宋体]1：4、强度不太大[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]条件[/font][font=宋体]2 ： 利用调谐标样。[/font][/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1 点击[/font][img=,39,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844043653_1459_1604036_3.jpg!w59x58.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]图标，打开[/font][font=宋体]PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]69[/color][/font][font=宋体]，按[/font][font=宋体][color=#0000ff]ente[/color][/font][font=宋体]r。[/font][font=宋体]2 等待10秒左右，点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844113074_6615_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图：[/font][align=center][img=,313,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844186175_7024_1604036_3.jpg!w313x338.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=宋体]28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]条件[/font][font=宋体]1和条件2同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏。[/font][/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=黑体]五．自动调谐：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]当[/font][font=宋体]GC和MS都显示“准备就绪”状态时，可以进行自动调谐。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]单击辅助栏的[/font][font=宋体]“调谐” 图标[/font][/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844288064_5639_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，进入调谐子界面[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]点击[/font][img=,37,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844367065_6610_1604036_3.jpg!w68x84.jpg[/img][font=宋体]，工作站进行自动调谐。[/font][img=,530,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844487664_5937_1604036_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b][font=黑体] [/font][/b][font=黑体] [/font][font=宋体]调谐完成后，观察调谐结果。[/font][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844583972_7995_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845061970_9040_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]如果调谐结果正常，则可以进样。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]A[/font][font=宋体] [font=宋体]质谱图中[/font][font=宋体]6[/font][/font][font=宋体]9[/font][font=宋体][font=宋体]或者[/font][font=宋体]18为基峰，质谱峰没有明显的分叉[/font][/font][font=宋体]B[/font][font=宋体] [font=宋体]检测器电压小于[/font][font=宋体]1.5kv[/font][/font][font=宋体]C[/font][font=宋体] [font=宋体]各质谱峰实际值和理论值之间误差小于[/font][font=宋体]0.1[/font][/font][font=宋体]D[/font][font=宋体] [font=宋体]FWHM 与0.6的偏差小于0.1[/font][/font][font=宋体]E[/font][font=宋体] [font=宋体]502的丰度大于2[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]六．进样操作：[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]打开需要使用的方法文件，点击采集，下载初始参数。[/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [font=黑体]1 单针进样：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏中的[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]数据采集[/color][/font][font=宋体]”图标[/font][img=,43,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845181692_6698_1604036_3.jpg!w80x95.jpg[/img][font=宋体]，进入数据采集子界面[/font][font=宋体][color=#0000ff]点击[/color][/font][img=,54,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845258619_5099_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]，设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。[/font][img=,473,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845326804_3080_1604036_3.jpg!w473x378.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]点击[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]待机[/color][/font][font=宋体]” [/font][img=,48,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845428231_8089_1604036_3.jpg!w73x65.jpg[/img][font=宋体]，。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]仪器开始进样。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体] [font=宋体]2 多次进样[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏的[/font][font=宋体]“批处理” [/font][/font][img=,60,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845503141_6640_1604036_3.jpg!w91x80.jpg[/img][font=宋体]图标，写进样批处理表。[/font][align=center][img=,552,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845563746_7313_1604036_3.jpg!w690x109.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]（必须写入[/font] [font=宋体]瓶号、方法文件、数据文件、进样体积、调谐文件）[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]然后，保存批处理文件。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]进样时，点击[/font][font=宋体]“开始” [/font][/font][img=,66,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846029916_956_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]系统自动进样。[/font][img=,516,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846110680_9753_1604036_3.jpg!w690x537.jpg[/img][font=宋体] [/font][b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]八、[/font] [font=宋体]关机操作[/font][/font][/b][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846186458_5488_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击[/font][font=宋体]“自动关机”。[/font][/font][font=宋体]最后关闭载气。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/b]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/font][font=宋体]solution[/font][font=宋体]对未分离组分的定量操作方法[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSSolution工作站为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS未分离组分的定量处理方法[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]情况简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某用户使用[/font]Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020开展《[/font][font=宋体]HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/font][font=宋体][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析项目，在方法开发时，使用了较高的色谱柱温度和流量，造成邻二甲苯和苯乙烯组分未完全分离，在[/font]TIC图上只能观察到一个色谱峰，[/font][font=宋体]观察苯乙烯和邻二甲苯的质量色谱图，两个组份的保留时间差异较小，[/font][font=宋体][font=宋体]如图[/font]1所示：[/font][align=center][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170706304031_6226_1604036_3.png!w690x225.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]苯乙烯和邻二甲苯的合峰[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法不同，只要具有不同的定量和定性碎片，不能分离的组分采用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS方法是可以定量的。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]操作方法[/font][/align][font=宋体][font=宋体]下面以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution工作站为例，讲述一下具体的定量操作方法。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]积分并创建质谱处理表[/font][/font][font=宋体][font=宋体]打开数据文件之后，首先点击助手栏的[/font]“定性”图标，再点击“全部TIC峰积分”图标，选择合适的积分参数，将全色谱图正确积分并创建质谱处理表。[/font][font=宋体]然后将苯乙烯和邻二甲苯合峰在质谱处理表中删除。[/font][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170707307546_9475_1604036_3.jpg!w690x422.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“定性”菜单下“峰积分”选项，选择对应的质荷比，单独积分质荷比91（邻二甲苯）和质荷比104（苯乙烯）的两个质量色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体]再点击[/font]“定性表”，选中积分到的色谱峰，点击右键，注册到质谱处理表中[/font][img=,690,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708097183_3072_1604036_3.jpg!w690x352.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体]至此，质谱处理表建立完毕。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体] [font=宋体]创建定量方法[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]点击助手栏中的[/font]“创建组分表”图标，再[/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“向导（新建）”，编辑组分表：[/font][font=宋体][/font][img=,563,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708203640_3543_1604036_3.png!w563x358.jpg[/img][/align][font=宋体][font=宋体]注意此图中选择[/font] “使用质谱处理表”，最终完成向导并保存成方法文件。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]加入标准品数据文件[/font][font=宋体][font=宋体]可以用[/font]“批处理”模块或者“标准曲线”模块将数据添加至刚刚保存的方法文件中。[/font][font=宋体]批处理法需要建立如下图所示的批处理表，也可以将待测样品数据一并加入。[/font][align=center][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708344179_9415_1604036_3.png!w690x199.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]最后，点击[/font]“批处理”开始，即可获得标注曲线和待测样品的定量结果。[/font][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170709265809_4948_1604036_3.jpg!w690x400.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]