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色谱监测系统

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  • 【转帖】第十课 液相色谱仪-检测系统

    第十课 液相色谱仪-检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多,最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中, 约有80%的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下:由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光, 经过透镜和遮光板变成两束平行光,无样品通过时,参比 池和样品池通过的光强度相等,光电管输出相同,无信号 产生;有样品通过时,由于样品对光的吸收,参比池和样 品池通过的光强度不相等,有信号产生。根据朗伯—比尔 定律,样品浓度越大,产生的信号越大, 这种检测器灵敏 度高,检测下限约为 10(-10) g/ml,而且线性范围广, 对温度和流速不敏感,适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分,均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当,可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的:光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定,光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时,由于 流动相组成不变,故其折射率是固定的;光通过工作池时 ,由于存在待测组分而使折射串改变,从而引起光强度的 变化,测量光强度的变化,即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理:当一束光透过折 射率不同的两种物质时,此光束会发生一定程度的偏转, 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强,操作简便;缺点是灵敏度低,最小检 出限约为 10(-7)g/ml ,不能做痕量分析。此外,由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大,因此,这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后,有些电子被激发至较高的能 级,这些电子从高能级 跃至低能级时,物质会发出比入射光 波长较 长的光,这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下,荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性,另外,有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂,使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下,荧光活性物质产生荧光,由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器,它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高,其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml,比紫外检测器高2—3个数量级,适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

  • 气相色谱仪器在白酒监测中的应用

    [align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理  气相色谱分析的分离原理:  如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。  二.气相色谱基本组成  目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。  三.酒样前处理  对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。  四.酒样上机中的注意事项  1.进样量要少:  用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。  2.温度要尽可能低:  ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。  ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。  ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。  3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。  4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。  5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。  五.结果分析  1.出现拖尾峰  分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。  2.色谱峰出现前沿现象  分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。  3.出现峰尾偏向负测  分析原因:可能是检测器污染。  4.升温时基线也会上升  分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;  5.升温时基线发生不规则变动  分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。  6.基线不能回零,峰呈平顶状  分析原因:有可能是装置接地不良。  7.本底噪声大  分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。  小结  无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!

  • 【转帖】第六课 气相色谱仪-检测系统

    第六课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称 TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无 机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时 ,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气 燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被 记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。3.电子捕获检测器电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合 有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极,另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,受多射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选 择性好。主要缺点是线性范围较窄。

  • 碘离子的检测用什么检测器和色谱柱好?

    我们用的是戴安和万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],检测器是电导检测器。淋洗液系统是碳酸根、碳酸氢跟,柱子填料是苯二烯的。色谱峰型不太好。

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种: 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少; 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种: 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少; 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • [转帖] 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2.加热回流法 此法的脱气效果较好;3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    离子色谱仪与水质检测 离子色谱仪是近些年发展起来的一种新型色谱仪(是液相色谱的一个分支),它具有高灵敏度、高检测效率、高分离度、选择性强等优良特点,而被广泛应用。 离子色谱分阴阳两个分离分析系统,分离、分析阴阳离子效果特别好,尤其是对水质的检测,像自来水、河水、湖水、海水、雨水、地下水、雪水、矿泉水工农业、生活、服务业等污水等检测。阴离子系统主要检测F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、PO43–、SO42–七种阴离子,另外I–、HPO42–、H2PO4–、SO32-、S2–、烷基硫酸根离子、络合离子等也是常检测的阴离子。阳离子系统主要检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子,另外Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也是常检测的阳离子。 七大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291545_485356_2621067_3.png 六大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291542_485355_2621067_3.png 水是我们生活、生产等重要资源,也是必不可少的资源,水质检测前处理是比较简单的,一般只要把水过滤好就可以,所以水质检测的就多,力度也大。 大家可能有的会说,阴阳离子检测为什么没有对H+、HO-的检测呢,其实像电导检测器检测灵敏度是靠被检测离子的极限摩尔电导值决定的,所有阴离子里HO-的极限摩尔电导值是最大的,有198个单位,所有阳离子里H+[size=12pt

  • 到底啥是气相色谱检测

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号;各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化;而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是:(1)检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

  • 气相色谱的耗材和热导检测器的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。  1:气体过滤(净化)器  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。  如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。  过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。  过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。  2:色谱柱卡套  色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。  3:进样口密封垫  不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。  热导检测器的构成  1热敏元件  热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。  2.池体  池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。  热导检测器的原理  基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。  热导检测器的特点  ⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。  ⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。  ⑶与其它检测器相比,分析仪器设备TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素

  • 【共享】-气相色谱氮磷检测器的使用与维护

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 高效液相色谱仪操作步骤: 1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

  • 气相色谱仪常用的检测器

    [align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。  对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。  检测器的分类  根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为:  质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。  浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。  根据其测定范围可分为:  通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。  选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。  目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下:  热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。  火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。  火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。  电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。  总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

  • 检测系统之检测器特点与选择

    检测系统之检测器特点与选择

    [align=center]检测系统之检测器特点与选择[/align]一、检测器的特点与选择 如果说色谱柱是色潜分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、原子发射光谱检测器(AED)、红外光谱检测器(IRD)和质谱检测器(MSD)几种。表1总结了几种常用检测器的特点和技术指标(以商品检测器的最好性能为例)。下面只对检测器的选择和操作问题做一简单讨论,至于检测器的原理等详细情况请参看《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》分册。[align=center]表1 常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器的特点和技术指标[/align][align=center][img=,690,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260918261358_1798_2384346_3.jpg!w690x599.jpg[/img][/align][align=left] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,其原理与质谱(MS)相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器所能获得的色谱图(叫总离子流色谱图 TIC 或重建离子流色谱图RIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,故是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱一质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)分析,是将色谱的高分离能力与 MS 的结构鉴定能力结合在了一起。MSD实际上是一种专用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的小型 MS 仪器,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接MS进样功能。MSD的质量数范围通常为2-1000Da ,检测灵敏度和线性范围与 FID 接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。[/align][align=left] 原子发射光谱检测器(AED)是由惠普(现安捷伦科技)公司生产的商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED)分析技术。它是将色谱的高分离能力与 AE 的元素分析能力结合在一起,也是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的有效定性手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED原则上可测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时测定不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED的一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓绝对定童分析。AED的灵敏度为pg/s量级,如测碳元素是为lpg/s,硫和磷为2pg/s,氢为4pg/s,氧为150pg/s。线性范围为10[sup]3[/sup]-10[sup]4[/sup]。[/align][align=left] 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,表1所列的各种检测器的主要用途可供参考。在上述检测器中,FID应用最为普遍,一般实验室均要配置。测定农药残留物的实验室应选择ECD(或微型ECD)、NPD和/或FPD(或PFPD),有条件的实验室当然最好配置MSD或AED。至于光离子化检测器(PID)和化学发光检测器,其使用远不及上述检测器普遍。PID主要用于芳烃和杂环化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测。[/align]

  • 【求助】环保系统项目检测,急急!

    [em09506]对于环保系统中,非甲烷总烃及苯、二甲苯的检测可以在一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上实现吗??应选用何种检测器及相关配置!!谢大家了!!!![em09511]

  • 气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

  • 关于清洗气相色谱检测器的技巧

    内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质)   检测器的简单清洗   在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。   假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。   由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。  热导池检测器(TCD)的清洗   热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

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