色谱加标试验

请问各位同事，离子色谱混标氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐在做加标回收实验的时候是如何测定的?

气象色谱怎么做加标回收实验？？可以用峰面积计算么？怎么计算？？求大神赐教！

现在好像国内在线色谱越来越流行了，大家都来发表一下实验室色谱与在线色谱的看法吧。他们是互补关系还是取代关系？他们各有什么优缺点？我是新手，可能这个问题有点外行？

食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右，因此色谱分析类能力验证实验中建议要同时进行加标样品的检测，保证前处理操作的正确性。建议使用待测的阳性样品做加标实验，而不是使用实验室内部的同种类阴性样品；建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右，加标溶液的使用体积在0.1mL左右；加标样品的平行数量建议2-3个。加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查，通过不带基质加标，小柱柱前加标，SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。除了做随行加标样品反馈实验准确性外，还可以通过使用合适的质控样进行实验，反映实验整体的正确性。

[color=#444444]液相色谱做迁移试验模拟物加标回收率，不懂模拟物加标，是空白加标回收吗，那添加0.1mg/l这是个浓度，具体加多少体积呢，是自己定吗[/color]

气相色谱的加标回收，我们做了三个梯度，样品加标浓度为1：3：5的关系，最后结果发现只有中间的加标回收还可以，第一组还出现检测值比样品自身值还低的情况？第三组就是加标回收率很低？顶空瓶盖压得很紧，不知道出现了什么我还没有想到的问题。

在已经作好的色谱图里如何添加纵坐标啊色谱图原始图和数据丢失了只有备份的图片现在投稿需加横纵坐标如何加呢？

我想问下坛子里的大神们关于液相色谱加标回收率实验怎么计算？加标浓度和加标量怎么算？假如样品含量为0.1ug/ml，加低、中、高浓度分别是多少？加标量多少？测的是牛奶中三聚氰胺含量。

在用液相色谱做无机砷的时候，五价砷的加标回收率特别低，一直找不到原因，有知道的大神，望指点！

本人要用加标回收法测有机氯农药([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),因为初次做,所以请高手指点.如何加标回收!

加标回收实验怎么计算？加标浓度、加标量的计算？（LC）我想问下坛子里的大神们关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]加标回收率实验怎么计算？加标浓度和加标量怎么算？假如样品含量为0.1ug/ml，加低、中、高浓度分别是多少？加标量多少？测的是牛奶中三聚氰胺含量。

液相色谱测试中的怎样做加标验证法

请详解如何做液相色谱的加标回收处理，网上看的资料都越看越迷糊了。标样，1.6ul/ml的3,4,5,6ml样品，称0.5g稀释成10ml，取0.1ml再添加5ml流动相。本人是门外汉，对算加标量的浓度或体积想不通啊，求救！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]二硫化碳解析苯系物，这个研究中，加标回收率怎么做，检出限怎么做？？？？？

已知氟离子的检测浓度范围是0.024mg/l~2.0mg/l，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样，样品加标该怎么做？

最近一直在试验甲醇中苯系物的检测，买了一只苯的色谱纯，又买了一只混标。自己感觉用混标比较难搞啊，第一，一瓶混标只有2ML不到，配出来的最高点大约只有200μg/ml。 第二，一旦操作失误，一瓶就废了。 我拿苯的色谱纯也做了个曲线，最高点用500了。所以领导让我决定下面是买色谱纯自己称量配呢，还是继续买那种混标，自己稀释。我看网上说自己称量的有什么环境误差，挥发之类的，所以不敢下结论，不知道大家做这行的，用的什么来做曲线的？

气相色谱法怎么做加标回收？可以举个常见例子吗？例如苯系物，硝基苯，乐果 敌敌畏 六六六滴滴涕等 ？非常感谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0817.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

色谱柱大家实验室都在用吗，你们是什么行业实验室，用在那些测试项目中，你们公司选择色谱柱有哪些条件，满足什么要求？

[b][color=#f10b00][size=5]【分享】赴德国进行流量计﹑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型式评价现场试验总结—大家评评咋样[/size][/color][/b]受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下： 一、 试验概况型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计（德国RMG）型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计（德国RMG）型式评价大纲》、《过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。二、 试验样机本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格；两种型号过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机；大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品；每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行；按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。

我正在做液相色谱的研究，我做了标准曲线，实际样品测定的精密度试验及加标回收率试验，请问大家这些够了吗？还需要做些什么来表明我的实验是成功的？目的是什么？[em27]

色谱分析中，大家一般是用单标定量，还是用混标做曲线定量？

采用高效液相色谱法检测猪肉里面的常见的四种四环素药物，加标回收率达到了300%，甚至更高，这是为什么啊？ 空白里面相应的位置是没有相关特征峰的，标准样品的特征峰，基线平稳，峰形尖锐，加标里面的样品特征峰分离也比较完全（至少感觉上）。改变流动相比例之后，情况亦是如此。样品里面的特征峰，有点漂移。 我已经重复实验三次啦，情况还是没啥变化啊，这是为什么啊？

做扩项的时候验证报告里会有个色谱条件。后来发现还能优化，认证时候做盲样或者加标时候能用已经优化的色谱条件吧，还是必须用方法验证报告里的色谱条件？

在使用色谱柱的过程中，因为目前厂家、型号很多，萌发了一个念头，要是能有厂家做个“不同厂家色谱柱替换表”，是不是能更方便客户选择和替换正在使用的色谱柱呢？

招 标 编 号：(选自中国招标网)**************加 入 日 期：****.**.**截 止 日 期：****.**.**招 标 代 理：**************地 区：北京市内 容：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪项目项目名称：**大学工学院“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪”招标采购项目招标编号: ********招标机构名称: **大学实验室与设备管理部地 址：******邮 编：******电 话： ********；传 真：********联 系 人：****.**.****大学实验室与设备管理部（以下简称“招标机构”）具体承办**大学工学院“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪”招标采购项目的招标采购事宜，邀请合格投标人就下列货物和有关服务提交密封投标。(来自中国招标网)合格投标人均可在招标机构得到进一步的信息和查阅招标文件。*.招标内容*.*招标货物名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪*.*数量及技术规格要求：详见标书 *.*交货地点：**首都机场*.合格投标人必须符合《中华人民**国政府采购法》第二十二条之规定。*.招标文件购买时间和办法：****年*月**日*:**至**:**时在招标机构（**大学门内****室）购买招标文件。标书售价***元人民币，售后不退。*.投标人可从**大学招标公告栏或实验室与设备管理部网站下载本次招标的电子版标书，以供参考。*.接受投标时间、投标截止时间及开标时间*.*接受投标及投标截止时间：所有投标书应于****年*月**日上午*:**前递交到上述购买标书地址，逾期恕不接受。*.*开标时间：兹定于****年*月**日上午*:**整在**大学实验室与设备管理部后院会议室进行开标、评标工作。*.投标细则*.* 投标内容*.*.*最终用户：**大学工学院*.*.*设备名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪*.*.*投标语言：投标文件第四部分- Summary Sheet of Goods Description（设备明细表）及第五部分-Specification and Deviation Form（技术规格偏离表）以中英文对照应标，其余相关投标文件以中文应标。*.*.*投标货币：美元*.*.*交货时间：合同签订后的三个月内*.* 付款条件：招标机构接受以下付款方式：***%不可撤消即期信用证，其中**%货款凭装运单据支付，**%尾款凭用户签字确认且加盖单位公章的验收报告支付。*.* 标书文件要求*.*.*投标设备及价格明细表(Summary Sheet of Goods Description)*.*.*技术规格应答及偏离表（Specification and Deviation Form）（请对技术标书内容逐项应答并填充具体指标）*.*.*技术资料及样本原件*.*.*原厂商委托书原件（适用于投标人为贸易公司者）*.*.* 资格证明文件包括：营业执照（复印件）； 法人资格证明或法人代表授权书；税务登记证明（复印件）；银行资信证明；近三年的销售业绩及投标人认为有必要提供的相关证明文件。*.* 文件数量：一式陆份（一份正本五份副本），开标一览表（SUMMARY SHEET FOR BID OPENING）正本壹份（请单独放在壹小信封内供开标用）*.投标地点和开标地点：**大学实验室与设备管理部会议室*.中标结果将在评标结束后以书面形式通知中标商。*.中标服务费按差额定律累进法计算收取，具体为：*.* ***万元人民币以下部分按*％收取；*.* ***－***万元人民币部分按*.*％收取；*.* ***万元以上人民币部分按*.*％收取。**.条款解释：本招标文件内容的解释权属于**大学实验室与设备管理部。**大学实验室与设备管理部来自：中国招标网

国家标准物质网购买的阳离子标样。钾钠钙镁，吸10ml浓液到250ml容量瓶，用1%HCl配制。可以采用ICP法，原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。可是我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，C12A的柱子，20mmol的甲烷磺酸淋洗液，标样打入仪器，出来的都是负峰。有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阳离子标样的大神嘛？怎么才能测出来呀？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_01_3245408_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_02_3245408_3.jpg[/img]

蔬菜农残检测加标回收率低于色谱柱短有关系吗？（比新色谱柱短1.5米，回收率70%）

请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

上海安谱实验科技股份有限公司参加由上海市机械设备成套（集团）有限公司组织的上海疾病预防控制中心甲状腺项目包和标准品及色谱耗材招标，于2017年12月，成功中标4个包件，包括甲状腺项目包1、甲状腺项目包3、甲状腺项目包6、标准品及色谱耗材，中标总金额达104.7万。 甲状腺项目包1中标公告： [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180111/20180111165812_7829.png[/img] [/align] 甲状腺项目包3中标公告： [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180111/20180111165851_9260.png[/img] [/align] 甲状腺项目包6中标公告： [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180111/20180111165917_6613.png[/img] [/align] 标准品及色谱耗材中标公告： [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180111/20180111165944_4002.png[/img] [/align]

[url=http://spcctech.com][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/url]使用方法及谱标实验操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(1)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (2)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(1)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (2)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站，通道一分析脂肪酸，通道二分析碘，打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。