色谱技术实验

制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

1 制备色谱到底是什么？ (- （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 #8/pY Q; 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 cd(YH! 3 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 b8LA|#]i （2）样品的前处理： yRR[M@Y 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 1a mEQ （3）制备色谱柱的材质及其特点 CF:L#r 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 d|8-#.gV 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 =k,?+h~ 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 ti$60Up 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 c~ vql4 （4）固定相的选择 O!hp=`B,jf 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 S 1^t; 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 LV 0gw" 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 (tzAUrC （7）加样的方法 aKRnj!4z 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 r`:dUCFE （8） 泵的选用 sH)40QmO{ 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 d0 yZ9-t （9）检测器的选用 GF awmN Z 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 b&Go‘C{p （10）组分保留时间的估计 !`F^LXGA 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 rCa2$#Z 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 op%? V : （11）产品的收集 B43o_H|s 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 g(:y_EpmLH （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 tazBZ‘\c 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 ijhMJ?3 （13）柱转换技术 98O z 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。 z`_N|iEd （14）比较新的制备色谱技术 ‘\;tmD"N5# 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 2-6-kS)c 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。 G@(7[/size]

1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。（6）流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样（8） 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。（9）检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。（10）组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。（11）产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。（13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。（14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

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制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。（6）流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样（8） 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。（9）检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。（10）组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。（11）产品的收集 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。（13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。（14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

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[b]1.制备色谱到底是什么？[/b]（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

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[color=#3e3e3e]1 制备色谱到底是什么？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）样品的前处理：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）制备色谱柱的材质及其特点[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（4）固定相的选择[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（6）流动相的选择[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（7）加样的方法[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（8） 泵的选用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（9）检测器的选用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（10）组分保留时间的估计[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（11）产品的收集[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（13）柱转换技术[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（14）比较新的制备色谱技术[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。[/color][color=#3e3e3e]实验经验：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1 问: 我想购买waters600用于分析和制备，对于其配备有什么好的建议。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：可以配一个PDA，另外加一个示差折光410，另外买几根制备柱就可以了。waters600的流速最大为20mL/min，一般可以配20mm ID的制备柱，一次分离10-100mg的样品，如果样品量更大，可以通过配件扩展到45mL/min，使用30mm ID的制备柱。另外为了保证馏分收集的准确性，最好配上Fraction II 馏分收集器。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]如果样品数量很大，可以配2767 sample manager和ZQ MS, 同时做自动进样并通过MS或UV信号自动收集馏分。这样可以过夜自动运行。最大通量每天可以处理100-200个样品。[/color][color=#3e3e3e]2 问： 如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。（主峰后有二个杂质靠得很近。）[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：制备用的流动相最好等级高一点，否则流动相中的杂质会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析；使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算精确，检测器的响应时间设到最小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5ug，显然浓度太低，最好是多做几次，合并馏分然后浓缩后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析。[/color][color=#3e3e3e]3 问： 我想用hplc分离一个简单的多肽,我应该选用什么样的流动相,还有他的梯度,还有选用什么样的柱子[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答： RP-HPLC,C18柱可以制备很少量的肽。如果用RP-HPLC，首先应该用同类型的分析柱子分析一下多肽含多少杂质，设置缓缓的梯度的分离样品，在根据分析柱子跑出的峰形，逐渐放大纯化的方法。[/color][color=#3e3e3e]4 问：TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢？TFA的浓度越高基线的漂移越厉害，那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：（1）TFA起到类似离子对的作用，一般浓度在0.05-0.1%，过高的浓度，会使溶液偏酸，长时间使用可能影响柱子寿命。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）同时TFA可以抑制硅胶表面硅醇基，改善碱性化合物的峰型。有时0.1%TFA分离不好的话。可以考虑加大浓度到0.2%。但要注意用完后及时冲洗色谱柱。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）走梯度时，因为走成基线漂移，但对制备的影响不大。[/color][color=#3e3e3e]5 问：样品如果溶解度太低如何上制备HPLC？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答（1） 了解一下样品的性质,根据其酸碱性,极性等性质，通过调节溶剂的pH值等, 以达到较好的溶解度[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）样品可能某种晶型难溶，这样可以加入其他溶剂（如丙酮等）以助溶。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）不是一定要用流动相来溶解样品，对溶解度差的样品，可以选择甲醇，THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO，对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留，不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱，一般不会影响峰型。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（4） 可以固体上样[/color]

以下色谱技术共享地址 http://www.21jxhg.com/hxsj/yqjs/Index.shtml[色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室操作基本步骤 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]瓦里安CP3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]日常维护手则 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]液相色谱讲座全集 佚名 2006-01-02 2 　[色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及组成部分 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪基础知识问答 佚名 2006-01-02 3 　[色谱技术]几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]色谱分析技术 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]谈提高HPLC 检测限、溶剂脱气等的几点经验 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术]手性色谱柱知识介绍——分类与详细参数 性能 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]色谱法 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术]色谱实验室中常规分析手段——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术]色谱技术与色谱试剂现状评述 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术][图文]离子液体-液相微萃取技术 佚名 2006-01-02 0 　[色谱技术][图文]固 相 微 萃 取 技 术 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术][图文]低 温 色 谱 技 术 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术][组图]微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用技术 佚名 2006-01-02 2 　[色谱技术][组图]高效液相色谱-原子荧光在线联用系统 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术][组图][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]表面发射火焰光度检测器 佚名 2006-01-02 1 　[色谱技术]高效液相色谱的流动相 佚名 2005-12-30 14 　[色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的日常维护 佚名 2005-12-30 17

杜振霞教授（博士生导师）积累多年教学&实战经验，打造11节《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术与应用精品课》课程涉及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的发展历程、速率理论、方法开发、常见问题及解决方案，系统/全面讲解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术，帮助学员实现领域提升，告别只会机械操作的实验“工具人”原价699元，限时折扣低至69元，扫码进群立享折扣[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406141542548308_357_4197640_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]

(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。

[em01] 色谱技术简介引　言　　色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子，企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子，从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分，由此得名为色谱法（Chromatography），又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液－液（分配）色谱法[Liquid-Lipuid（partition）Chromatography，简称LIC]。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge因为这一工作而荣获1952 年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代，可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的，所以研究发展了纸色谱法（Paper Chromatography，简称PC）。在这种“平面的”技术中，分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法（Thin-Layer Chromatography，简称TLC），在这种方法中，分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。 在Stah－l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后， 薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率，可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。　　新近发展起来的色谱法──[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是Martin和James于1952 年首先描述的，现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法，它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体，即便对于很复杂的混合物，其分离时间也仅为几分钟左右，这已属司空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规方法。近年来，因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解，又重新引起对密闭柱液相色谱法的兴趣。高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）迅速成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法一样广泛使用的方法，对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说，高效液相色谱法常常是更可取的。……………… [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15471]色谱技术简介[/url]

逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy（CCC）是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征，选择某一种有机／水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数（即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值）分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象，能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量较大，而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr．Yoichiro Ito创立，经过数10年在美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High－Speed CCC，HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引人注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley＆Sons，Inc出版了《High－Speed Countercurrent Chro－matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC－2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC－2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr．Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr．Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物（如中草药和农产物）的研究开发工作密切地结合着。

各位专家，外行来咨询一个技术问题：工业用在线色谱仪与实验室普通色谱仪有什么区别？换句话说就是试验室的气相色谱能不能直接拿到工业装置上做在线监测分析？谢谢！

逆流色谱技术是一种不用任何固态载体的液液分离技术，它是现代色谱技术和分离科学领域的一个新的分支和手段。它完全排除了对样品的吸附、沾染等影响，分离过程具有极高的回收率和良好的纯净性与重现性。非常适合于复杂混合物的半制备量以上的分离纯化与制备。 此项技术由美国NIH的 Dr.Yoichiro Ito首创，经过几十年的实验研究，特别是近十多年高速逆流色谱的发展，使得它显现出越来越高的实用价值。目前，他已在生物工程、医药、生化、植化、农业、化工、环境、海洋科学、无机化学等广泛领域获得成功的应用。2000年9月，在英国Brunel大学召开了第一届逆流色谱技术国际学术会议——CCC-2000，数十个国家的上百名科技专家汇聚一堂，就此项技术的基础理论、仪器研发、实验技术和在不同领域的应用研究等方面的问题进行了热烈的研讨，取得了可喜的成效。它标志着此项技术已经发展到相当成熟和更加实用的阶段。 20世纪70年代，根据我国合成药物及相关领域对新型分离纯化技术的需要，以张天佑教授为首，在北京开创了CCC技术的研究工作，并较早将此项技术应用于天然产物特别是中草药的成分分离纯化。80年代，张教授应邀赴美，同Dr.Yoichiro Ito一起致力于HSCCC技术研究与应用。此后CCC在中国得到了良好的研发条件。目前，中国已经具有了国际上最多、最大规模的CCC技术的研究与应用基地。特别是结合中国的资源与技术优势，形成了中国在天然产物领域研究与应用的特色。这方面的工作，一直得到中国有关政府部门和产业部门的关注与支持。 在CCC-2000会议期间， CCC国际技术委员会做出决定，委托张教授和所在单位负责筹办第二届CCC国际技术会议。此次盛会将于2002年4月中旬在北京召开。CCC-2002将突出天然产物与开发的主题。 CCC-2002，由中国化学会组织实施。中国政府有关部门、北京市有关主管机构、相关的产业、和众多的科技专家，对此次会议表示了关心与支持。会议将在一个强有力的组织委员会和一个高水平的国际技术委员会的领导下进行筹备和顺利召开 。 CCC-2002，不仅将促进CCC技术在中国和国际的发展，而且将有力的推进此项技术在各个领域和产业部门的应用推广，将有力的推动在这一新兴科技领域的国际合作与交流。我们热忱欢迎国内外各方面的有识之士支持参与。 CCC技术发展的过程中，形成以螺旋管行星式离心分离仪(Coil Plant Centrifuge, CPC)为基础实现的高速逆流色谱技术。同时还出现了多种形式的非螺旋管柱的离心分配色谱技术(Centrifugal Partition Chromatography, CPC)，CCC-2002将为这两方面的技术提供交流研讨的环境。

我们实验室的气象色谱都是手动进样，检测器为TCD，面积归一法分析。我们知道，数据的准确和实验的快慢跟进样技术有很大的关系啦！我们的实验只要同一组分在气象色谱的面积读数中相邻两次相差0.5以内就可以啦！这几天刚来了一批大四做毕设的师弟师妹们做实验，每个样都得进5次以上才达标，想当年我也是这样的，哈哈。不过现在锻炼的一个样3次就ok了，好的时候2次就可以。小伙伴儿们，你的进样技术怎么样？

从事实验室技术工作的你，是否愿意定期参加色谱技术专业培训？您所在的公司领导是否重视对员工的技术培训？您平均每年接受专业色谱培训的次数是？既往您所接受过的色谱培训中，哪一次您受益最大，培训的举办方是？为什么您觉得这次最好？欢迎分享，版主加分。希望大家多来极限色谱版转转，有神马问题版主会给大家及时有效的解答。

色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子，企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子，从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分，由此得名为色谱法（Chromatography），又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液－液（分配）色谱法[Liquid-Lipuid（partition）Chromatography，简称LIC]。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge因为这一工作而荣获1952 年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代，可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的，所以研究发展了纸色谱法（Paper Chromatography，简称PC）。在这种“平面的”技术中，分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法（Thin-Layer Chromatography，简称TLC），在这种方法中，分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。 在Stah－l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后， 薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率，可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。 　　 新近发展起来的色谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是Martin和James于1952 年首先描述的，现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法，它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体，即便对于很复杂的混合物，其分离时间也仅为几分钟左右，这已属司空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规方法。近年来，因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解，又重新引起对密闭柱液相色谱法的兴趣。高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）迅速成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法一样广泛使用的方法，对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说，高效液相色谱法常常是更可取的。

快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种，通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点，在纯化有机化合物应用方面，几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术，科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱，因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。　　快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%)，这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业，快速色谱应用广泛，包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。　　快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势，特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上，快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。

下面是，我对制备色谱方面的一些主要问题的一个简单总结。请大家看看哪些需要补充，哪些地方不对，哪些表达要更清楚。可直接回复，或者发到wangcailiu@163.com。 1 制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？答；[liuwangcai] 有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 （2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 （3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 （4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 （5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。 （6）流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 （8） 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 （9）检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 （10）组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 （11）产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 （13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。 （14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

阳春三月，万物复苏，沐浴着和煦的春风迪马科技走进江城武汉赴约2012年第五届华中科学仪器与实验室装备展览会，这也宣告了2012年迪马科技的第一次色谱技术展示与服务之旅启程了。 武汉是国家重要的科教基地之一，也是我国中部地区经济、文化、金融与交通枢纽中心，“中部崛起”战略支撑中心城市。2012年3月22-24日第五届华中科学仪器与实验室装备展览会在有着“中国光谷”之称的武汉科技会展中心如期举办，来自分析测试仪器 、光学仪器及设备、电子光学仪器、实验室仪器与设备、生化仪器、生命科学及微生物检测仪器、食品安全检测仪器、石油、化工、环境监测仪器、化学试剂和标准物质、相关零配件、耗材等各行业的专家、学者、参展商，参与了此次盛会。作为世界领先的色谱消耗品制造商，迪马科技携旗下DM系列毛细柱，ProElut系列SPE固相萃取柱，Diamonsil（钻石）通用型反相高效液相色谱柱，Spursil（思博尔）通用型极性改性系列反相液相色谱柱，Bio-Bond系列蛋白质和多肽分离和纯化色谱柱，Endeavorsil（奋进）系列1.8 μm UHPLC专用柱，Leapsil（飞跃）2.7 μm UHPLC / HPLC兼容色谱柱，Prep-HPLC制备色谱柱与填料，DikmaPure高纯溶剂，xStandard化学标准品及自动进样器样品瓶、进样针等相关色谱消耗品盛装参加此次盛会。 蓝白为主色调的精装展台彰显出迪马科技浓厚的科技气息，各种精心陈列的迪马品牌色谱消耗品及技术解决方案更是吸引参展人员驻足浏览，并不时与迪马科技的工作人员进行技术交流探讨。 http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012327141051.jpg迪马科技产品展示区http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012327141122.jpg参会人员纷纷到访迪马科技展台，了解迪马产品和相关解决方案http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012327141156.jpg迪马科技参展人员合影 与此同时，迪马科技也参与了3月22日举办的“食品、药品分析检测技术与仪器学术交流会”，迪马科技技术应用工程师与参会的各质检、药检、环境监测、疾控、大专院校、药品生产企业的专家、学者、技术人员等150多人共同分享了迪马科技的技术报告《色谱柱技术在食品，药品检测中的应用及维护保养》，就高效液相色谱柱的选择、评价指标、迪马科技高效液相色谱柱特点在食品药品检测中的应用，色谱柱的维护保养等知识与各行业的技术工作者进行了交流。短短40分钟的讲解让所有的聆听者都觉得意犹未尽，纷纷索取课件并就相关技术问题进行交流探讨，一度让技术人员应接不暇。 若您没有来参加技术交流会，如果需要迪马技术讲座的课件，请E-mail至csr_wu@lab-partner.net免费索取课件内容，并在邮件中注明您的工作单位。http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012327141252.jpg迪马科技《色谱柱技术及在食品，药品检测中的应用及维护保养》讲座现场http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012327141320.jpg参会人员排队等候拷贝课件并与技术工程师交流 为期三天的盛会于3月24日落下帷幕，参与此次盛会的广大用户收获了迪马科技提供的全方位的技术解决方案与周到的售前售后服务，不虚此行；迪马科技也收获了来自全国各地特别是湖北地区用户的肯定与赞许，这也激励着我们要继续努力为广大的用户提供更加完善的服务。

1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

中科院计算机研究所教育中心的色谱培训所颁发的《色谱分析技术工程师技术水平教育培训》证书和《色谱分析技术工程师》培训证书。想知道这是什么证书？证书怎么取得？这个证书有什么用？？中科院计算机研究所教育中心是什么单位，和色谱工程师有什么关系？

逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量很大，而且重视性很好。 4．逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、 逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立，经过数10年在 美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High-Speed CCC,HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引入注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley&Sons，Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。 三、逆流色谱技术为中药 现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等，都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系，还是从中药的功能主治和临床效果来看，中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药，我们利用先进的技术，制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达，绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反，我们希望利用这一手段，从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面，去演绎中医药的精髓，丰富国际交流和促进理解的技术语言，推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较，其制备规格较小，但是选择性和分离、分辨能力较强。因此，逆流色谱可以作为前三者的后续步骤，用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题，即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备，采用CO2超临界萃取做前期提取，高速逆流色谱做分离纯化，高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构，来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。

[b]职位名称：[/b]实验室色谱服务工程师（GC/LC）[b]职位描述/要求：[/b]职位描述： 1. 负责客户仪器设备的现场安装、调试和日常维护，为用户提供仪器相关的技术支持和指导；2. 仪器故障受理，分析故障原因，制定维修方案，解决仪器各种故障3. 对部分仪器在公司进行内部维修维护；4. 为销售人员提供技术支持，协助销售人员达成备件及消耗品销售任职要求：1、熟悉了解食品检测、环境检测、石油化工、动植物检验检疫等行业分析仪器，掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、电感耦合等离子发射光谱仪、辛烷值机、十六烷值机等各类仪器各类品牌的使用、维护、维修能力。2、掌握至少一类实验室仪器的相关结构及工作原理，具备应用的相关知识或实际安装、使用经验。熟悉Waters、Agilent 、岛津、PE、Thermo Fisher 等品牌仪器的使用及维修。3、年龄不限，2 年以上维修工作实际经验，动手能力强。 4、身体健康，适应短期出差5、独立解决问题的能力，较强的动手能力；亲和力，与客户的良好沟通能力；6、在工作中与整个工程师团队积极沟通，做好技术、资源、信息等方面的协作。7、外语要求：能看懂普通的英文仪器手册，具有较强英文读写能力者优先。工作地址：大连、葫芦岛、西安、渭南、庆阳、延安[b]公司介绍：[/b] 大连天亿技术服务有限公司始于2004年，主要从事实验室及在线分析仪器维修维保、设备移机、技术咨询、第三方校准与期间核查、备件供应与维修、分析仪器回购等行业一站式专业服务，公司已取得各类国家权威部门颁发的等级资质，满足于石油化工、清洁能源、科研院校、检验检疫、医疗卫生、环境监测等各个行业，并取得中国质量检验协会颁发全国分析仪器检维修培训基地授牌。16年的兢兢业业让我们的足迹遍布全国。公司以客户为中心...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/67873]查看全部[/url]