色谱技术实验

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

如今色谱分析技术被广泛运用各种分析领域中，实验中进样小瓶洁净度直接影响到分析结果。一次实验色谱瓶的用量少则几十个多则上百个，一堆堆看起来简直是要密集恐惧了。大批进样瓶需要清洗，不仅浪费时间，降低工作效率，而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

色谱柱反吹技术在毛细管气相色谱中的应用已经有几年了，由于该技术自身的复杂性和对数据控制系统自动化及程序化的要求，使得该技术的应用还局限于实验室。而该技术在环境、炼制、食品残留的处理等方面的应用，充分显示了它的应用潜能。它可以使对高沸点物质和复杂体系处理变得简单。本应用叙述了反吹技术在 7890A/5975A 色质联用系统上的设计、使用、技巧及重要提示，并说明原油中的特定样品的生物标记检测的具体实例。

用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术识别某危险废物处理站存在的职业病危害因素。方法：采用GC-MS便携式技术进行现场快速检测，并分析可能存在的职业病危害因素，以此为据，运用定点采样，实验室检测方法进行分析。结果GC-MS能够在现场识别出多种物质，并且识别结果与实验室检验结果基本吻合。结论：GC-MS联用技术能较好地识别工作场所存在的挥发性有机溶剂类职业病危害因素。

用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术识别某危险废物处理站存在的职业病危害因素。方法：采用GC-MS便携式技术进行现场快速检测，并分析可能存在的职业病危害因素，以此为据，运用定点采样，实验室检测方法进行分析。结果GC-MS能够在现场识别出多种物质，并且识别结果与实验室检验结果基本吻合。结论：GC-MS联用技术能较好地识别工作场所存在的挥发性有机溶剂类职业病危害因素。

新兴生物技术产品的出现势必需要有适应时代的分离纯化技术相衔接，作为生物技术产业化的“最后一棒”，往往产品的分离纯化成本占到总成本的60%以上，高附加值产品的分离成本甚至可以达到90%。随着可持续发展理念的进一步深入，绿色化学、环境友好化学和零排放化学的呼声愈发强烈，连续色谱技术及超临界流体色谱技术（SFC）则应运而生。

实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。本文选取了典型的案例：分析实验室对一组染色的水性样品进行了系统分析。

环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术，也就是短色谱柱、快速程序升温，以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短，一个工作日可以完成更多分析，对于积压了大量样品的实验室来说，这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力，仪器还必须有很高程度的可靠性。

众所周知，全二维液相色谱分离技术峰容量大、动态范围宽、分辨率高，具有更好的分离力。因此，在利用液相色谱对复杂样品的化学组成及其含量进行分析时，基于各种接口技术结合正交分离模式的全二维液相色谱分离技术，可获得更好更多的结果，尤其是分析时间不受限制的离线全二维分离模式，在获得更高峰容量的同时兼具应用灵活的特点。

超级液相色谱法：一项新技术

Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 5977 MSD联用的技术优势Agilent 7890B 气相色谱仪是全球高通量合同环境实验室分析半挥发性有机化合物 (SVOC) 的金标仪器。7890B 气相色谱仪的高性能设立了SVOC 分析的标杆。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 7890B 气相色谱仪具有相同的高品质性能，同时还具有 Intuvo 9000 气相色谱仪独一无二的优势，其中包括：• 可提高分析通量的快速冷却• 免切割色谱柱轻松实现色谱柱维护• 芯片式保护柱使色谱柱免受基质污染本应用简报表明，采用相同仪器条件时能够获得与 7890B 气相色谱仪等效的保留时间和分析物响应，无需进行方法转移。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

摘要:目的　从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法　利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果　以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论　利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

山东金普分析仪器有限公司，是由原山东鲁南仪器厂经过彻底改制而成的一家股份制民营高新技术企业。公司多次被当地政府评为“清洁文明工厂”、“市十佳民营企业”等荣誉称号。公司现有气相色谱仪、液相色谱仪、油气评价仪、气体发生器等四个系列近二十个品种的产品公司现有各种高中级技术人员二十多名，有一支专门负责产品技术研发、生产、售后服务的高素质队伍，充分保证全国各地用户的各种需求服务.本公司秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持“客户第一”的原则为广大客户提供优质的服务。欢迎广大客户惠顾！

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

色谱数据系统（又称 CDS）是确保现代色谱实验室高效可靠运作的关键——它必管理从仪器控制到数据存储和处理，直至生成最终结果的全部分析流程。适用于所有的色谱实验室——日常检测、开发或研究——无论是否需要合规。

本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。

加压毛细管电色谱（pCEC）是综合了高效液相色谱（HPLC）与毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的一种高效微型分离技术，在继承了液相色谱的高选择性以及毛细管电泳的高效率特性的基础上，克服了毛细管电泳难以分离中性物质的缺陷，同时解决了微小颗粒固定相由于输液泵的耐压能力在常规HPLC中的应用限制。 本文是加压毛细管电色谱－质谱联用技术在多肽和蛋白质领域的应用技术文章。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中乳糖的测定高效液相色谱法??中规定:乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

基于表面多孔技术的色谱柱可替代亚 2 µ m 颗粒色谱柱。配备这些色谱柱的 Agilent 1290 Infinity LC 系统可实现高效分离。Agilent Poroshell 120 色谱柱可提供： • 较低的反压 • 最高的柱效 • 可观的柱容量

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但甲醇汽油基体复杂，不能直接进入色谱柱。本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法，取得了令人满意的结果。

赛默飞产品组合背后的理念即：仪器、软件、色谱柱、耗材和应用——从样品前处理到数据分析的一站式解决方案。我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前要求，也同样适用于未来的需求，能够提供可靠而精准的结果，更易于满足合规性并有助于将法规风险降至最低。

全二维气相色谱技术是能够解决这些挑战的重要分析工具，它能够分析复杂碳氢化合物基质下有机硫化物组成及其反应，即使在较低的浓度（ppm级别）下。本文目的在于阐明全二维气相色谱在了解脱硫精制工艺方面所具有的巨大益处。

CIC-200 型离子色谱仪观测高浓度水样时，对水样稀释500-1000倍，但观测误差大。考虑仪器观测的精密度，兼顾各离子正常图谱形态，福州地震台对高浓度离子水样进行不同倍数稀释实验，即进行高浓度标准溶液和标准添加的准确度和精密度实验，结果均满足国标要求，说明CIC-200 离子色谱仪观测高浓度水样是可行的。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒程度。鉴于全球通用的 BAC 阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL)，报告结果可能事关严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。多数基于火焰离子检测器 (FID) 的方法指定了两根色谱柱：第一根用于初步鉴定与定量，第二根用于确认。根据实验室的不同，这一过程可能涉及到两个独立的分析系统，也可能利用微板流路控制技术 (CFT) 设备在一个气相色谱系统上实现。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪通过 Intuvo 进样口分流器芯片式流路轻松实现双柱分析。进样口分流器芯片式流路可以使来自进样口的液流通过两根色谱柱流入两个 FID（或其他常压）检测器中，使用该流路时无需计算、测量并切割限流器。如果色谱柱规格匹配（例如两根色谱柱均为 30 m × 320 μ m），该流路也可为两根色谱柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析运行中用两根色谱柱对样品进行分析。