色谱取样分析

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析取样点在哪儿

大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？请大家针对以上问题给我点建议，谢谢！

各位老师好，我是一个初学分析仪表的学徒，我有几个问题想问问各位老师，液相色谱分析仪是否需要将取样液体进行气化呢？微型液体采样阀的工作原理是？谢谢！

想和同行们讨论一下直读光谱分析钢铁试样的取样问题,一般都是取什么形状的试样,用什么东西取样.说说我们的吧,我们单位用铁勺子从钢包中取一勺,然后倒入试样模中.请问有没有其它的取样方式啊?

求问，使用气象色谱（型号GC-112A）分析苯类标准曲线时，取样量不同，分析出来的峰面积都是一样，峰面积相差不是很大（浓度不一样），峰面积一直上不去，有换了管子分析也是一样。气垫那些都有换过了，求问是哪里出了问题？非常感谢

想写这个主题已经好久了，每天都看大家写如何维修色谱、故障判断与处理、分析数据如何准确？我就想就自己日常工作的特点，写一写这个主题。虽然我的色谱也常出毛病，小毛病居多，有时，一两句话，就能解决，大多是小问题的判断，和实际经验的累积。闷得做样的人，就算分析数据再准确，但离实际工作和效用都还很远。再加上前不久，兄弟单位送样进行验证分析出的事和我前几天出得事，更有一种冲动，将我的想法付之于文字。分析有三性：数据的准确性大家都在讨论，但分析数据的代表性和及时性却少有人提及。此篇，就是从取样的代表性和分析数据的及时性的一个侧面入手，谈一谈个人的看法。引子那是9月中旬的事了，兄弟企业是为一家钢铁公司提供气源的企业，其产品氩气是为了确保炼钢的，近期屡屡发现氩中微量氮超标，在线监控的氩中氮在线色谱故障，没法准确分析，换上一台氩中氮光谱分析仪，分析数据失准，再换上一台，还是不行，那时我在外地，拖了两天，用户已经有所察觉，怀疑其产品出了问题，等我回来，纠纷已经走上商务谈判的范畴，用户可能因为产品质量不达标，赖掉全年气源费用。那可是几百万以上的费用，而且还可能影响其今后的费用结算。回来第一个问题，就是解决两台发射光谱的正确性问题，当然，我只是其后顾问的角色，出出主意，推论一下可能性。但实际处理就是这样进行的。一台光谱同时测量四点，四点均不合格，第二台也是，但测量数据与第一台也对不上，差异较大。同是现场取样，全封闭取样器，取样送至我们现场，进行对照分析。第一，判断两台PLASMA的性能，现场检查，性能良好，数据对不上，是标定的问题，如果同源标定，可以做到四点测量值平行（小于0.3PPM偏差）。但测量值还是不合格。为了验证样品气，重新在现场根部阀处加装新管线，经吹扫后连接测量，测量值达标，但两台差值还是大，建议其重新标定，分析仪的问题解决。前期测量值不达标的原因是四根分析管线问题（原因别议，这里不啰嗦了，要是说清楚了，可以成书了）。质量问题解决：说明其产品质量不合格的情况不存在，但已经造成用户的怀疑，需要验证。话在说回来，在四点分析不合格的同时，我们为他们提供了液体取样器，取样，我们实验室进行验证分析。验证结果非常不理想，高纯氩中的5项指标，全部不合格，且严重超标！看来其产品确实有问题（前期判断），分析结果一出来，兄弟企业就乱了，查原因，找结果。后期当我们解决了分析管线后，氩中氮分析达标，就开始怀疑现场取样肯定不规范，取样位置不对。重新培训取样，交待取样位置选点，重新取样后，分析数据合格，取样的重要性和代表性多么重要！样品存档，留待仲裁鉴定。第二天，用户要求现场检验分析仪器，前面所说的两台分析仪器不平行，又成了问题，没办法，只好再一趟，并带上了我的标气，对两台仪器进行现场标定，花了3个小时，摆平，在用户到来前15分钟，我悄悄撤离了。现场对两台光谱仪的判断结果是，两瓶标气在安装吹扫时，因操作不当，污染！一个环节不行，就会出问题。

不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教！！

从化学计量学角度就分析化学的取样理论研究进行了系统总结。主要包括：取样误差与研究总体的理化性质间的关系；现代数理统计的理论和方法在分析取样中的应用；分析取样的质量控制。为深入研究并完善分析取样理论做了评述及展望。Abstract　The theoretical studies on sampling for analytical chemistry was reviewed, which included the relationship between the sampling errors and the physical and chemical properties of the population, the application of modern statistical theories and methods and the quality control in sampling for analytical chemistry. The advances in the theoretical aspect study and the trends of sampling for analytical chemistry were also described.1　引　　言　　分析化学中取样的重要性，人们越来越重视。Gy 在“分析化学的未来”一文，曾阐述了未来分析化学的主要任务应是如何减小取样误差从而提高分析结果的可靠性的问题〔1〕Kratochvil等对1984年前的取样学研究做过系统介绍〔2，3〕。我们曾对1995年前10年的化学计量取样学的进展进行了评述〔4〕，国内同行对工业分析中的制样〔5〕，取样及其质量控制〔6〕，样品粒度及取样量、元素的赋存状态对试样代表性的影响〔7〕也分别做了评述。但从分析化学的整体看，取样的研究远落后于分析技术和结果评价的研究，这与取样在分析化学中的地位是不相称的。　　分析化学的全过程是原始分析对象通过“取样”收集在样品中，然后经“测量”取得分析结果，进一步通过“数据评价”来反映该分析对象的信息。若假设分析化学全过程各步骤的误差彼此无关，根据误差传递理论，分析总方差应为各步骤方差之和，即总方差为取样方差与测量方差之和。目前对于测量方差而言，由于各种优秀的分析方法和先进的仪器，可使测量过程的方差降低到很小的程度。Youden早年就指出：当取样的方差是测量方差的3倍或更高时，进一步改善测量精度就显得不重要了〔8〕。因此如何改善取样的精度从而减小分析的总误差就是分析化学中取样所要研究的最重要课题。本文仅就分析化学的取样理论进行评述，以期对分析取样理论有一个较全面的认识，为深入研究并完善分析取样理论提供帮助。

请问专家：我现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行环氧乙烷残留量的分析，问题1、是分流/不分流进样口 2、标样是溶解在甲苯里，但是用甲苯提取样品根本就没有环氧乙烷峰，而且溶剂峰成三角形， 请问专家，我应该怎么办

我们是做绝缘油色谱分析的，注射器取样后密封的小胶帽那里有卖的，仪器厂家的太贵了，想咨询下有没有生产厂家的电话号码，谢谢。

最近一直在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，主要是想分析甲醇的残留。 分析条件：仪器--GC-2060色谱工作站：N-2000（感觉这个色谱工作站好烂） 汽化室温度：200℃柱温：200℃检测器FID:220℃灵敏度：4氮气压：0.105MPA氢气压：0.1MPA空气压：0.1MPA尾吹：0.1075MPA进样量1ul仪器好像没有配备分流装置！！！！！！！！！！！ 顶空进样器：已坏未修，所以是直接手动注射进样 制气机制气 色谱柱是国产OV-1301（已经老化完毕） 进样垫已经换新 毛细管柱石墨垫未更换 玻璃寸管未更换 （条件艰难，多包涵） 现疑问有一下几点：1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的，漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰，小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后（降低一个档位），发现基线平稳，小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气，不知是否有大神遇到此类问题，欢迎指点。2.现在手动进样人为误差大，想找一个合适的内标物，已经试过的有异丙醇，乙酸乙酯，DMF，只有DMF分离度还可以，其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠，但是DMF沸点高，化学毒理性质也不是很喜欢，不知有否有大神有筛选内标物的经验，欢迎提建议和指导。3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液，峰型拖尾严重，拖尾因子最好的只做到1.25，不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法，已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。4.关于顶空进样器不能取样的疑问，样品平衡温度60℃；箱阀温度70℃；进样管温度：80℃。同样的样品手动进样没问题，但是顶空进样没峰，增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵，不知是何原因，有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验，谢谢！

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

我单位熔炼不锈钢钢水，钢水取样的方法是用勺子舀出一点倒进取样模（用碳钢做的）里，取样模中间为圆孔，可一分为二的，下面垫一块很平的钢板，试样取好后放水中冷却，再经过砂轮磨削，就可以分析了，按照这种方法在做不锈钢时，钢水倒进取样模里就和下面的垫的钢板粘住了，拿不下来，要用锤子砸，还要费好大劲。 想请教各位同行，有没有遇到类似问题的，怎么解决的，请指教，谢谢。

专家你好：我使用的是SP-2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，10微升注射器，分析方法是面积归一法，重现性特别差，取样量的精度应该不会影响重现性吧。注射器里总有特别小的气泡排不出来，是不是此气泡影响了重现性呢。毛细管的连接方法影响重现性吗？

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中辅助器件和试剂的求购,具体如下：微量进样器（10ul、50ul）；注射器（1ml、10ml、50ml）；5＃不锈钢针头；玻璃定体积管（2ml、4ml）；取样袋；高真空硅脂；马费炉；烘箱；分析天平；分子筛；石英安培瓶。购以上东东。请各位多给点资料！！谢谢

最近公司生产二甲醚的过程中发现了一个比较严重的问题。公司现有GC系统：六通气体取样阀，plot q 色谱柱配tcd检测器，希望用其做微量水。但产品中的水分达到200ppm后不再变化，同时用微量水分测定仪测定结果为5ppm。 于是有了一个矛盾，水分析标定水分没有发生问题，如果5ppm水为真值，色谱应该不能检出，但在水标定的位置确实有峰出现，苦思不得其解。

[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后，由于其粘度大，用乙腈进行稀释，但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈：水=50:50的流动相中，请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗？[/color]

无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

请问各位高工，分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀？

各位大师及老师，我厂精脱硫后气体中有硫化氢、羰基硫、硫醇等硫化物，该用什么样的取样袋取样分析，要求气体在10个小时内不变化！已应用铝箔气袋送样，发现吸附很厉害！请大家给支个招？？

大家好，我刚接触农残监测工作，我们是用的是CL-BIII速测仪，请问在取样时样品的浸泡时间会影响检测结果吗？取样品对照分析时要注意些什么？请各位老师多指教为谢！

色谱分析中各种图谱现象的判断可能产生的原因及处理办法一.基线噪音1 流动池脏，用极性试剂清洗。当有填料进入，拆开流通池。2 检测器灯有问题，如能量偏低，更换氘灯。3 周期性的波动，则起源于泵的脉冲，检修泵或更换垫片等。4 温度对检测器的影响，控制温度。5 气泡经过检测器，用大流量冲洗。6 可能难出峰的样品连续不断出来，用强极性流动相冲柱。7 流动相本底高，如水的纯度不够，换超纯水。或试剂纯度不够，换色谱纯的试剂。二.基线漂移（上漂和下漂）1 柱中的流动相没有平衡，延长平衡时间，尤其在流动相中添加了有紫外吸收的添加剂。2 在梯度洗脱中，基线上漂是正常的，在空白梯度中有可能是柱子中有杂质洗出。其次是流动相中有干扰物，换流动相。3 温度不稳定（示差检测器），控温。4 在等度分析中，样品缓慢洗出，改变淋洗液强度或用梯度分析。5 样品进入检测器，吸附在池中，可能每进样一次，本底一次比一次高，很少见。三.倒峰的产生和消除1.柱切换的脉冲效应，一般不是很明显，必要时考虑换阀。2.在低波长分析时，流动相本底比较高时，而样品用本底低的流动相溶解，肯定出现倒峰，其程度同进样量和本底差有关。解决办法，用流动相溶解样品，减少进样量，消除倒峰的影响。高波长时,影响比较小。3.如果倒峰不影响峰的分离，对外标法定量不影响。但影响面积归一化法。4.样品中有比流动相本底低的物质存在，如无机盐等，将出倒峰。这种情况下，倒峰的位置不一定在死体积位置出现（大多数在死体积位置出现）。四.鬼峰的产生和消除1.样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。2.连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意污垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。3.定量管污染，处理方法同上。4.在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。5.流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。6.气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。7.样品发生变化反应，重新取样快速分析。五.峰前移或退后的判断1.有规律的变化一般可能是流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2.温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3.流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4.仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5.在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6.进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。六.前沿峰和拖尾峰的判断和处理前沿峰的产生和处理（As小于0.9)1.色谱柱漏穿，柱效明显偏低，柱压偏低，如所有峰都出现，换柱。2.样品溶剂极性远大于流动相，局部改变了流动相平衡体系，办法是减少进样量，更换样品溶剂。3.分离不完全，有大量峰重叠，（如系列物），办法，改变流动相，采用梯度洗脱。拖尾峰的判断和处理（As大于1.2）1.色谱柱柱头塌陷，有死体积，柱效明显下降，所有峰都如此，换柱。2.色谱柱填料流失，例如C18在碱性流动相中，一般是使用较长时间后造成的，换柱。3.用C18柱分析碱性化合物，可用BDS柱或未端封尾柱，或在流动相中添加减尾剂（三乙胺等）。4.过载或超载，减少样品浓度和进样量。5.保留性太强，出峰太迟，办法，增加洗脱强度。6.管路有死体积，或连接管路太长，或在管路中有保留。7.在分离过程中，可能发生结构变化，或存在结构互变，办法，用其它分析体系。8.分离不完全，后面带有小峰，采用梯度或改变流动相。9.样品溶解体系同流动相不匹配，样品在柱子中析出。七.色谱双峰的判断1.柱头或筛板堵塞，污染，处理办法，清洗筛板或对柱头填料修补。2.溶剂极性太强或在二相中差异太大，换溶剂，或减少进样量。3.过载，减少进样量，或进样体积。4.样品的溶解度，样品难溶于流动相时，会出现双峰。5.存在互变异构现象，双峰基本齐平。6.样品存在动态反应，如酸与盐（间苯甲酸与间苯甲酸钠），在特定pH条件下会出双峰。7.确实是二个组分混合在一起，改变流动相体系。八.色谱峰变胖的判断和处理1.死体积增加，如管路和连接管，可能用粗的代替细的，解决办法，缩短连接管路，用细管。2.柱效降低，色谱柱受损，换柱。3.流动相不合理，单一如只用甲醇水体系，没有添加改性剂，pH调节剂，也可能柱子选择有问题。一般除了非极性化合物外，流动相中建议都加盐等化合物，可以提高化合物的分离柱效。4.溶解与分离体系不一致，如用乙醇溶解样品在甲醇体系中进样，会造成峰位移和峰变宽。5.大体积进样，在分析柱中进样超过100ul。6.柱和仪器匹配不合理，如2.1mm内径的色谱柱（包括一体化的柱子，检测器的死体积问题），其管路要求比较细，4.6mm做的好的，2.1的就不行。

土壤的分析检测时如何取样？

如题，求金银分析取样方法