色谱计算方法

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局： 　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。 　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法 　　二○一一年一月二十五日

p 　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.& nbsp 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.& nbsp 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4.& nbsp 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。 /p

上图 真菌可能与标准电子设备相连。图片来源：安德鲁阿达马茨基下图 实验室培养的脑细胞可用于计算。图片来源：托马斯哈滕/约翰斯霍普金斯大学细菌和超级计算机有什么区别？区别是细菌更“高级”，因为它有更多的回路和更强的处理能力。所有生命都在“计算”。从响应化学信号的单个细胞，到在特定环境中航行的复杂生物体，信息处理是生命系统的核心。经过数十年的尝试，科学家终于开始收集细胞、分子甚至整个生物体，来为人类自己的目的执行计算任务。从本质上讲，计算机也只是信息处理器，而且人们越来越认识到大自然拥有丰富的这种能力。最明显的例子是复杂生物体的神经系统，它能处理来自环境的大量数据并对各种复杂的行为“下指令”。但即使是最小的细胞，也充满了复杂的生物分子通路，这些通路响应输入信号，打开和关闭基因、产生化学物质或进行自我组织。最终，生命中所有令人难以置信的壮举，都依赖于DNA存储、复制和传递遗传指令的能力。如何构建一台生物计算机？生物系统有自身的独特优势：更紧凑、能源效率更高、可自我维持和自我修复，而且特别擅长处理来自自然界的信号。在过去的20年里，强大的细胞和分子工程工具让人们终于能在构建生物计算机领域迈出一步。美国麻省理工学院生物合成学家克里斯托弗沃伊特说，该方法的核心是“生物电路”，类似于计算机中的电子电路。这些电路涉及各种生物分子相互作用以获取输入，并对其进行处理以产生不同的输出，就像它们的硅对应物一样。通过编辑支撑这些过程的遗传指令，人们现在可以重新连接这些电路以执行自然界从未计划的功能。2019年，瑞士联邦理工学院利用CRISPR技术，构建了相当于计算机中央处理器（CPU）的生物等效物。这个CPU被插入一个细胞，在那里它调节不同基因的活动以响应专门设计的RNA序列，使细胞实现了类似于硅计算机中的逻辑门。印度萨哈核物理研究所在2021年更进一步，诱使一群大肠杆菌计算简单迷宫的解决方案。该电路分布在几个大肠杆菌菌株之间，每个菌株都被设计用来解决部分问题。通过共享信息，该电路成功地实现了如何在多个迷宫中导航。大多数生物系统并不同于经典计算机的二进制逻辑，它们也不会像计算机芯片那样一步步解决问题。它们充满了重复、奇怪的反馈循环和以不同速度并排运行的截然不同的过程。更怪异的是，生物的计算能力还能完全脱离其自然环境。瑞典隆德大学科学家正在试验一种完全不同的生物计算方法，使用由分子马达驱动的微小蛋白质丝围绕迷宫推进。迷宫的结构经过精心设计，而细丝能同时探索所有路线。这意味着解决更大的问题不需要更多的时间，只需要更多的细丝。重新设计生物系统会带来什么？但美国马萨诸塞州塔夫茨大学的迈克尔莱文认为，生命系统已经在生物学的各个层面展示了令人惊叹的计算壮举，人们应该将重点从尝试重新设计生物系统，转移到寻找与现有系统交互的方法。莱文实验室已经证明，他们可以操纵细胞之间的电通信，帮助它们决定如何以及在哪里生长。举个恐怖的例子，这可能让蝌蚪的内脏上长出眼睛，或让青蛙长出额外的腿。它并不等同于计算，但团队认为它代表了如何将自然界预先存在的电路折射为一个“新目标”。类似的方法可用来解决广泛的计算任务。此外，真菌计算的深奥领域也正在显示其应用潜力。英国布里斯托尔西英格兰大学研究显示，真菌在感知pH值、化学物质、光线、重力和机械应力等方面具有的能力令人印象深刻。它们似乎使用电活动的尖峰进行交流，这开辟了将它们与传统电子设备连接的前景。类器官智能有多智能？要探寻生物计算，离不开人们迄今已知的最强大计算设备：大脑。当前组织工程学的进步意味着，科学家们可从干细胞中培育出相当于微型大脑的复杂神经元簇，也就是“大脑类器官”。与此同时，能将信号传输到脑细胞并能解码它们的反应，意味着人们已经开始试验类器官的记忆和学习能力。今年早些时候，美国约翰斯霍普金斯大学团队概述了“类器官智能”这一新领域的愿景。目标与人工智能相反：他们不会让计算机更像大脑，而是试图让脑细胞更像计算机。初创公司Cortical已可训练在硅芯片上培养的人类脑细胞来玩电子乒乓游戏Pong。而在它们的新软件中，任何具有基本编码技能的人都能为“培养皿大脑”编程。不过，所有这些生物计算方法目前都远未成为主流。与设计和制造硅芯片的能力相比，人们操纵生物学的能力仍处于初级阶段。但生物计算的巨大潜力和投入生物技术的数十亿美元，将在未来几年为这个领域带来快速进步。

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

可靠浮动蓝宝石柱塞确保密封圈寿命达150L以上；进样针清洗液自动脱气，进样更加稳定；帕尔贴温度智能管控算法，延长帕尔贴寿命；透射式氘灯光路设计，光源切换更加可靠。友好工作站界面简洁易用，点选即可输出定制化报告；输液泵溶剂自动切换、自动在线清洗，使用更加便捷；前置式可拆卸设计，维护更加轻松；耗材全程追踪，自动弹出更换提醒，提前预警。精准精密的凸轮廓线配合压力动态抑制算法，确保精准送液；恒压取样针配合精密注射泵，确保精准的进样量；温控模块采用PID模糊算法，确保精准控温；25种积分事件、3种定量计算方法，确保精准的数据处理。合规工作站采用数据库存储，保证数据的完整性、真实性和安全性；支持多级权限管理（管理员、主管、用户等）；具备完善的审计追踪功能；充分满足FDA21CFR Part11要求。创新点：可靠 浮动蓝宝石柱塞确保密封圈寿命达150L以上； 进样针清洗液自动脱气，进样更加稳定； 帕尔贴温度智能管控算法，延长帕尔贴寿命； 透射式氘灯光路设计，光源切换更加可靠。 友好 工作站界面简洁易用，点选即可输出定制化报告； 输液泵溶剂自动切换、自动在线清洗，使用更加便捷； 前置式可拆卸设计，维护更加轻松； 耗材全程追踪，自动弹出更换提醒，提前预警。 精准 精密的凸轮廓线配合压力动态抑制算法，确保精准送液； 恒压取样针配合精密注射泵，确保精准的进样量； 温控模块采用PID模糊算法，确保精准控温； 25种积分事件、3种定量计算方法，确保精准的数据处理。 合规 工作站采用数据库存储，保证数据的完整性、真实性和安全性； 支持多级权限管理（管理员、主管、用户等）； 具备完善的审计追踪功能； 充分满足FDA21CFR Part11要求。 悟空仪器K2025 高效液相色谱仪

上一期中，我们预期了GMP法规新附录《计算机化系统》将为制药企业带来的影响，提到Empower 3网络版软件可以解决色谱数据的安全性、合规性和备份问题。那么，对于非色谱类仪器，如何解决它们的数据管理问题？本期我们将进行详细的讨论。 根据《计算机化系统》附录的要求，除了色谱类（LC和GC）数据，实验室也要确保非色谱类数据的安全性和合规性，比如质谱、红外、核磁等仪器。对于这些无法通过Empower网络版软件控制的系统，沃特世提供另一种数据管理解决方案——NuGenesis SDMS科学数据管理系统，它可以自动采集、编目原始数据和报告数据，将来自任何仪器的原始数据归档至安全、可靠的Oracle数据库中，符合电子记录和电子签名的规定等，最终帮助企业满足法规要求。 数据备份、归档 CFDA的《计算机化系统》法规附录里强调了电子数据的备份和归档的重要性，不论是以电子数据作为主数据，还是纸质打印件作为主数据。而FDA也认为，完整、准确的数据副本非常重要，因为纸质打印件已不再适合代替电子数据。NuGenesis SDMS以Oracle作为底层数据库，可以自动、准确地采集原始数据和报告数据，并归档到数据库中；可对数据的变化进行追踪，并将每一次变化保存到数据库，保护其不被篡改。相比其他备份软件采用的固定备份周期，如：每天一次或每周一次，NuGenesis SDMS对数据进行实时备份，显著降低了故障发生时的数据丢失率。 审计追踪 通过“审计追踪”功能，可追踪对数据的访问的更改，是维护系统安全的关键。审计追踪不完整或缺失会影响数据的完整性，甚至影响产品质量。从过去的审查案例中可以看到，通过审计追踪可以有效发现是否有数据操纵行为发生。而当在审查过程中发现数据偏差时，审计追踪显得尤为重要。 NuGenesis科学数据管理系统（SDMS）审计追踪自动生成，能够为所有非色谱类系统提供： 1. 采集所有历史信息（人员、时间、内容），包括任何数据的插入、对元数据的修改、记录副本及删除等动作。 2. 不允许更改数据本身。 3. 追溯用户权限的修改。 4. 识别无效或已修改的记录。 5. 能够对所有原始数据和报告数据进行校验确认，保护系统内的数据免遭修改。这些功能大大降低了信息丢失或修改的风险，保持记录的完整性。当面临审计要求、要提供客观证据时，可以从在线NuGenesis SDMS数据库中快速、方便地找到证明文档，而无需人工翻查纸质打印报告，显著提高了效率。 电子审批 《计算机化系统》附录明确认可电子数据和电子签名，这意味着原始数据可以不用像以往那样打印出来再签名，直接对电子数据进行签名是合规的。在不久的将来，制药企业或将由传统的纯纸质记录逐渐转向更为灵活的电子数据和信息环境。如果企业决定采用电子审批，那么同样的，Empower网络版软件可以快速、方便地解决色谱类仪器的电子签名；而对于实验室中的非色谱类仪器，同样可以交给NuGenesis SDMS去解决它们的电子审批过程。 虽然《计算机化系统》附录并没有明确电子签名的相应法规，但从NuGenesis SDMS在满足21 CFR Part 11对电子签名的要求中可以看出，它可以提供一系列功能，满足Part 11对电子签名的要求。 1. 签名的显示——NuGenesis SDMS中的电子签名可显示：1）签名者的完整印刷体姓名；2）执行签名的日期和时间；3）签名的含义（复核、审批、授权、职责）。在签署记录时，这些都是必需要素。此外，NuGenesis SDMS可防止电子签名被重新分配和使用，不允许在应用电子记录后删除该电子记录中的签名信息，确保了电子签名的唯一性。 2. 签名/记录链接——NuGenesis SDMS能够在电子签名和原始电子记录间建立无法破坏的链接，确保签名无法被删除、复制或转移。 以上仅列出了NuGenesis SDMS的几项关键功能，帮助制药企业轻松、可靠地管理非色谱类仪器数据，满足合规性要求。 如您对法规、软件等有任何问题，欢迎继续通过微信向我们留言或发送邮件至yong_jin@waters.com，我们将在下期文章中收集读者最关心的问题，给予详细的解答，敬请关注。

近日，北美华人色谱学会(CACA)公布了“2023年度CACA青年科学家和优秀学生奖”获奖者。该奖项每年评选一次，旨在奖励为分离科学及其应用发展做出卓越贡献的青年科学家和学生。2023年，来自Genentech的Dr. Alexandre Goyon与来自乔治华盛顿大学的Dr. Ling Hao获得由Advanced Materials Technology和Waters赞助的青年科学家奖。来自华盛顿大学的Caitlin Cain与来自爱荷华州立大学是Philip Eor获得了由MAC-MOD Analytical赞助的优秀学生奖。青年科学家奖(由Advanced Materials Technology和Waters赞助)Goyon博士是基因泰克公司的首席科学家，领导了一个由3名研究人员组成的团队，开发用于表征新药物形态和药物传递系统的创新分析方法。Goyon博士开发了创新方法来表征治疗性寡核苷酸以及多维LC/MS方法来简化抗体表征。目前，他已经发表了37篇论文（其中23篇论文为第一作者），其中4篇发表在Anal. Chem.上。他是新药形态分析领域的带头人。 Hao博士是乔治华盛顿大学化学系的助理教授。她对分离科学的贡献已扩展到分析方法开发、生物信息学工具开发以及疾病机制和生物标记物发现等多方面。她开发了许多液相色谱（LC）、毛细管电泳（CE）、气相色谱（GC）和质谱（MS）方法，用于分析蛋白质、肽和代谢产物，以帮助研究人体疾病。Hao博士共发表30篇论文（6篇通讯作者，10篇第一作者，4篇期刊封面），其被引次数为2106。优秀学生奖(由MAC-MOD Analytical赞助)Caitlin Cain小姐是华盛顿大学Robert Synovec教授指导下的博士生，她于2019年在弗吉尼亚联邦大学获得学士学位。她的研究重点是提升色谱的仪器和计算方法。她已经发表了14篇论文，其中10篇为第一作者。Philip Eor先生是爱荷华州立大学Jared L.Anderson教授指导下的博士生。他分别于2012年和2010年在韩国中央大学获得硕士和学士学位。他在分离科学方面取得了巨大进步，特别是在开发用于测量银色谱中分子间相互作用的新型平台方面。他发表了10篇论文，其中6篇为第一作者。所有奖项（包括奖牌和现金）将在Pittcon的CACA晚宴活动中颁发给获奖者。

您希望用一根色谱柱解决多种应用吗？ 您想优化当前不尽人意的HPLC条件吗？ 您正在为HPLC方法的转移而苦恼吗？ 那么，推荐您尝试Sigma-Aldrich最新推出的HPLC方法计算器。 Sigmaaldrich首款官方Android、itunes、iPad应用软件近日上线啦。高效液相色谱（HPLC）方法转移计算器能实现如下功能： 计算出某HPLC柱上方法转移到另一色谱柱上的分析条件 支持等度和梯度两种方法 便于方法优化，推荐分析流速 以色谱柱变量（柱长、柱内径、粒径）和现有方法（流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间）为基础，可提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法 如果需要，可计算出节省的时间和溶剂 支持Ascentis® Express快速柱和其他通用粒径色谱柱 梯度方法转移时，输入死体积可预测梯度滞后 欢迎关注我司新浪官方微博SigmaAldrich。HPLC方法计算器，本地下载、手机下载均可提供 Google play https://play.google.com/store/apps/details?id=sial.andriod.calc 安卓 http://static.apk.hiapk.com/html/2012/06/639145.html 微盘 http://vdisk.weibo.com/s/6_GY3 当然，您也可以不用下载软件，直接在线计算操作 http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/hplc/method-transfer-calculator.html 软件截图如下： 等度计算 梯度计算 技术支持

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p & nbsp 　近日，国标委发布2018年第一批国家标准制修订计划（请见附件），公示日期至2018年1月17日止。本次制修订计划共365项，涉及范围覆盖家具、建材、生物制品、化工燃料、水质、化学品等样品。值得注意的是，本次公布的制修订计划中涉及的分析仪器方法包括液相色谱、气相色谱、离子色谱等色谱方法，且其中一项方法为大连依利特分析仪器有限公司起草。 br/ /p p 　　仪器信息网不完全统计，本次公示的365项拟立项项目中共包括28项仪器相关分析方法，其中色谱方法或色谱仪器、耗材相关标准共12项，包括《气相色谱仪测试用标准色谱柱》、《实验室气相色谱仪》、《高效液相色谱仪》等，其中《高效液相色谱仪》的起草单位为大连依利特分析仪器有限公司。除色谱方法外，微波消解法、原子荧光法、ICP/MS法、气相色谱-质谱法、数字PCR仪法、流式细胞分析法也是本次公示项目中的分析方法。具体仪器分析方法如下： /p table width=" 600" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 31%" valign=" middle" align=" center" p strong 方法名称 /strong /p /td td width=" 49%" valign=" middle" align=" center" p strong 涉及主要仪器方法 /strong /p /td td width=" 19%" valign=" middle" align=" center" p strong 制修订 /strong /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8CA18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中六价铬含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 微波消解法、分光光度法和LC-ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8C918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中汞含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 微波消解法、原子荧光法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p 塑料材料中铅含量的测定 /p /td td width=" 49%" p 灰化法、微波消解法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动植物中角鲨烯含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物中绿原酸类物质的测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 高效液相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC38218DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 气相色谱仪测试用标准色谱柱 /a /p /td td width=" 49%" p 范围：适用于气相色谱仪测试用标准色谱柱。 主要技术内容：术语、分类、填充柱要求、空心柱要求、以及色谱柱的运输和贮存环境试验要求等。 & nbsp & nbsp 本标准代替GB/T 30430-2013 《气相色谱仪用标准色谱柱》,GB/T & nbsp & nbsp 30430-2013相比主要技术变化如下： ——增加填充材料要求； ——增加制备色谱柱程序等。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC47A18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中镉含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 灰化法、微波消解法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制定 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC7C318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 实验室气相色谱仪 /a /p /td td width=" 49%" p 本标准适用于实验室气相色谱仪。 本标准规定了实验室气相色谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。 & nbsp & nbsp 相对于GB/T 30431-2013,本次修订增加了实验室气相色谱仪相关术语及定义、增加数字流量计及检测器等单元部件测试方法及指标。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC6C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗细菌活性测定 抑菌圈法 /a /p /td td width=" 49%" p 抑菌圈 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞计数方法－流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 49%" p 流式细胞仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞纯度测定方法-流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 49%" p 流式细胞仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2B718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 高效液相色谱仪 /a /p /td td width=" 49%" p 本标准适用于高效液相色谱仪。 本标准规定了高效液相色谱仪的术语和定义、组成和原理、性能参数、技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。 & nbsp & nbsp 相对于GB/T26792-2011,本次修订增加了高效液相色谱仪相关术语及定义、更新恒流泵及检测器等单元部件测试方法及指标。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC3D518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物恒量基因残留测定 微滴数字PCR法 /a /p /td td width=" 49%" p 数字PCR法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC37018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2EB18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物超低频突变测定 双重测序法 /a /p /td td width=" 49%" p DNA测序仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 壳聚糖含量测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动物源性I型胶原蛋白成分测定 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 /a /p /td td width=" 49%" p 凝胶电泳法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7E18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 液相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7F18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" DHA、EPA含量测定 气相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DABB618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 再生水水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 /a /p /td td width=" 49%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DABB618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 分光光度法 /a /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB3D618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 水溶性染料产品中氯化物的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 离子色谱法 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB5B218DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 药品稳定性试验箱能效测试方法 /a /p /td td width=" 49%" p 范围：单相额定电压不超过250V、三相额定电压不超过440V的药品稳定试验箱。 主要技术内容： 1）能效测试条件，包括温度、湿度、大气压力、水温等。 2）试验工况，规定箱内测温方法、温度值、试验时间等。 3）能效计算方法，规定能效指数的计算公式等。 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA96C18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 木家具中挥发性有机物 现场快速检测方法 /a /p /td td width=" 49%" p VOC快速分析仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA96D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 染料产品中多氯联苯的限量及测定 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱-质谱法和气相色谱法-电子捕获检测器 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DAB9718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 再生水水质 苯系物的测定 气相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA19518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 胶乳制品表面残余矿物粉末的快速鉴别 X-射线衍射法 /a /p /td td width=" 49%" p X-射线衍射法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9D9EA418DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 胶辊表观硬度的测定 橡胶国际硬度计法 /a /p /td td width=" 49%" p 硬度计法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" h4 span style=" font-family: 宋体, SimSun " 纸、纸板和纸制品 烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定（高效液相色谱质谱法） /span /h4 /td td width=" 49%" p 高效液相色谱质谱仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr /tbody /table p 　　除上述仪器分析方法之外，生物产品方法标准也值得关注，仪器信息网不完全统计，本次公示的方法中涉及生命科学领域的标准为23项，且均为新制定项目，涵盖琼脂糖、植物激素等样品。具体项目如下： /p p br/ /p table width=" 600" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 77%" p style=" text-align:center " strong 方法名称 /strong /p /td td width=" 22%" p style=" text-align:center " strong 制修订 /strong /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC7B818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物激素类次生代谢产物的生物活性测定 细胞学评价法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC4C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物转基因成分测定 目标序列测序法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC58818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 工业微生物菌株生长表型测定 微液滴浊度法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 实验动物 小鼠、大鼠品系命名规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC21918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物杀线虫活性测定 浸虫法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC25918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 基因表达测定 蛋白印迹法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC6C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗细菌活性测定 抑菌圈法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞纯度测定方法-流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞计数方法－流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBE2318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品中光合细菌测定 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBDB118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 琼脂糖分离介质 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBDB318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解杂环类农药功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC3D518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物恒量基因残留测定 微滴数字PCR法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2EB18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物超低频突变测定 双重测序法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF0418DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品去除重金属功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF1C18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 蛋白质致敏性细胞学评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 壳聚糖含量测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解有机磷类农药功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解芳香胺类污染物功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解植物纤维素功效 评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品清洗去污功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动物源性I型胶原蛋白成分测定 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB4CE18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 色素中生物毒素检测 胶体金快速定量法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBEFF18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解表面活性剂功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF0018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解酚类污染物功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA87518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗真菌活性测定 菌丝生长速率法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr /tbody /table p & nbsp & nbsp 附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201801/ueattachment/61a66f3b-351b-4416-aa46-e7b82b2133f8.docx" 365项拟立项国家标准项目.docx /a /p p br/ /p

近日，中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布，并将于7月1日起实施。　　《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》（GB/T 38478-2021）由中国标准化研究院提出并归口承担，标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布，历经6年，起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题，由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。　　该标准主要包括八部分内容，对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施，将规范虾青素产品分析测定操作流程，可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时，也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一，使我国虾青素产品质量监督有标准可依。

日前，由大连大特气体有限公司自主开发的“气体配制计算设计系统 V 1.0”软件系统顺利通过国家版权保护中心审核，获得国家版权局颁发的计算机软件著作权登记证书。这是大连大特气体在将计算机应用于气体配制设计、计算方面取得完全自主知识产权的首枚成果。 大连大特气体在20多年气体设计、生产配制中不断摸索、不断创新，积累大量经验，发明了一套行之有效的气体配制计算方法，并根据气体特有的压力、浓度、钢瓶体积、气体分子量等性质，结合计算机编程技术，通过电脑编程将气体配比进行设计，计算出每种气体需充装的质量，广泛应用于气体生产当中。 此次申报的气体配制计算设计系统软件由大连大特气体研发团队独立开发，并经过不断测试、实践后运用到气体生产中，相比于以前的计算方法，操作更加便捷，结果更加精准。 本次软件著作权的取得，有利于我公司进一步健全知识产权保护体系，形成持续创新机制，发挥自主知识产权优势，提高企业核心竞争力。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

您的浏览器不支持 video 标签。可靠强化可靠性设计理念，采用全球高品质核心元器件，历经权威机构可靠性验证，确保系统长期稳定运行；精准独特的送液与进样技术，结合高灵敏度检测器与强大的数据处理软件，确保分析结果精密准确；友好简洁易用的Wookinglab界面，结合多项人性化的细节设计，使仪器的操控更加便捷高效；合规Wookinglab采用数据库存储模式，支持多级权限管理，具备完善的审计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11要求。产品介绍K2020P2二元高压输液泵1、精密往复柱塞式串联输液泵配合压力动态抑制算法，使流量输出更加稳定，保留时间重复性达0.2%以内2、浮动式柱塞设计，方便拆装并有效防止密封圈偏磨，结合特制的密封圈结构和柱塞自动清洗，使密封圈更加耐用3、配备4通道溶剂选择阀，按照方法和序列中所用流动相，实现自动切换4、面板设置一键排空按键，快速对通道进行自动排空，5min后排空自动停止，防止流动相走空K2020AS自动进样器1、专利取样针设计搭配超精密注射泵，确保极佳进样重复性和极低交叉污染，分析结果更为准确2、独特取样机械臂设计结合电机闭环控制与失步保护算法，使自动进样器运行更加稳定可靠3、内置洗针液脱气模块，洗针液无需超声脱气即可使用，避免气泡带来定量干扰4、前置式设计，方便后期维修维护K2025CO柱温箱1、采用模糊PID智能温控算法、双3D空气循环和多重保温层设计，控温精度可达±0.1℃，让出峰时间免受外界温度干扰2、实时漏液保护、智能监控帕尔贴及腔内温度、过温断电保护，三重安全防护充分保障人机安全K2025UVD紫外-可见光检测器1、高通量光路设计、参比扣除算法以及超精密信号采集电路，确保检测器超高的灵敏度u2、专利的光路系统设计，实现大于2.5AU的超宽线性，满足高浓度样品直接进样分析的需求3、透射式氘灯光路设计和密封光学单元设计，使得检测器长期运行更加可靠4、具备停泵扫描功能，对化合物进行全波段光谱扫描，轻松寻获该化合物最佳吸收波长5、具备波长时间程序功能，可在方法中的不同时间段切换不同波长分析不同化合物，提高分析效率和结果准确度Wookinglab工作站1、积分模块拥有25种积分事件以及3种定量计算方法，以更好地完成各类复杂谱图的数据处理2、工作站采用数据库存储模式，具有完善的权限分级和设计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11合规性要求3、工作站内置标准方法，可以直接检索和调用创新点：可靠 强化可靠性设计理念，采用全球高品质核心元器件，历经权威机构可靠性验证，确保系统长期稳定运行； 精准 独特的送液与进样技术，结合高灵敏度检测器与强大的数据处理软件，确保分析结果精密准确； 友好 简洁易用的Wookinglab界面，结合多项人性化的细节设计，使仪器的操控更加便捷高效； 合规 Wookinglab采用数据库存储模式，支持多级权限管理，具备完善的审计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11要求。悟空仪器K2025 高效液相色谱仪

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

近日，江苏省环保厅已经下发关于印发《江苏省重点行业挥发性有机物排放量计算暂行办法》的通知。为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　暂行办法规定了江苏省VOCs排放量的计算原则及选用方法。详情如下：　　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。　　一、适用范围　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。　　二、术语与定义　　下列术语和定义适用于本办法。　　2.1挥发性有机物　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。　　2.2非甲烷总烃　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。　　2.3实测法　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。　　2.4公式法　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。　　2.5系数法　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。　　2.6物料衡算法　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。　　三、计算原则　　(1)科学实用原则　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。　　(2)客观全面原则　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。　　(3)分类指导原则　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。　　(4)企业主体原则　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。　　(5)统一口径原则　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs排放量计算方法。　　四、计算方法选用　　4.1石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。　　4.2企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。　　已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。　　4.3采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。　　(1)在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。　　(2)手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。　　(3)监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取：　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。　　4.6污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。　　五、计算质量保证与验证　　5.1VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。　　5.2企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ733-2014)》的要求。　　5.4采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。

仪器信息网讯 2021年7月30日，中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办，广西师范大学化学与药学学院承办。　　本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场　　会议开幕式环节，广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞，预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式　　本次会议与会代表超过了300人，是我国中西部色谱工作者的一次盛会，为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台，将推动中西部色谱分析技术发展，推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》　　代谢组学研究所用分析技术中，质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS，代谢组学相关发布的论文数量为43635篇，美国和中国高居前两位，而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。　　直接进样质谱配以nanoMate后，进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合，不仅分析速度快(2-3min/个)，而且可获得丰富的代谢谱信息。不过，这些丰富信息的利用，需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度，在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法，可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法，适用于少量细胞的定性定量分析，不仅可以研究动态的代谢变化，而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》　　色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术，刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”，指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。　　基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展，在一定程度可以简化色谱分离，以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度，减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用，简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》　　由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能，色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中，采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。　　邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法，并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中，首先改进了计算方法，实现了复杂信号中不同频率信号的提取，并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中，建立了自适应免疫算法(AIA)，发展了非负免疫算法(NNIA)，并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合，实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取，并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》　　样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程，因其在物理、化学、生物性质上的差异，应具有较好的适用性。从混沌到有序，这种传质过程不会自动发生，加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率，包括分离和富集过程，必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场，改变系统中化学势的分布，是降低系统熵，是提高制样效率有效途径。　　李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度，首先，在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热，利用声波、微波和电场等辅助场，可提高样品制样效率。其次，通过引入新相(介质)加速制样过程中传质，包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三，缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式，包括微萃取、微流体分离等。第四，阵列/集成策略，可同时完成一批样品的制备，结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》　　多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性，且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点，在样品预处理领域得到了广泛的应用，尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集，表现出优异的应用前景。　　生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定，因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》　　师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行，此后每两年举办一届，先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响，第七届会议经过3年的筹备，今天顺利召开。　　固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术，在报告中，师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》　　药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题，郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略，发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术，进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究，发现效应物质α-细辛醇，进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。　　研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等，开展了其相关临床前研究工作，创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物，为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。　　大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议，并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影

《自然》杂志14日报告了一种量子处理器，无需进行纠错就可超越经典计算。这个IBM127量子比特处理器在制造、测量高度纠缠量子态方面超越了当前最佳经典计算方法的能力。这一成果表明，量子计算机可能在近期用于一些特定的计算而无需容错性（运行量子计算机时避免或快速纠正错误使之在控制之下），朝向实用跨出了一大步。量子计算的一个关键目标是超越经典计算、高效执行特定任务。为达到这一目标，还需要应对许多实际的挑战，例如将错误率保持在较低水平，穿透量子“噪声”（来自底层系统或环境的干扰），扩大量子计算机的规模。错误和噪声会降低或消除量子计算超越经典计算带来的好处。在现行技术下，容错还遥不可及。虽然现有的量子处理器已经能够在一些特定但人为的问题上超越经典计算机，但当前或近未来的嘈杂量子计算机能否执行有用（如实现研究目的）的量子计算仍有争议。IBM托马斯J沃森研究中心科研团队此次提供了证据，表明他们的量子芯片能可靠地生成、操纵和测量量子状态，这些状态复杂到经典方法无法可靠地估计其特性。结果表明，量子机器即使没有纠错，也已经可以帮助解决一些经典计算机束手无策的特定问题（如研究物理模型）。这一实验基于一个127量子比特的处理器，运行60层电路深度，约2800个二量子比特门（经典计算机逻辑门的量子版）。这一量子电路会产生巨大的、高度纠缠的量子态，其要求过高，无法通过经典计算机上的数值近似可靠地重现。但该量子计算机可以通过测量期望值精确估计这些状态的性质，制造和测量了这些巨大态，却不产生太多削弱计算的错误。瑞典查尔姆斯理工大学格兰文丁与乔纳斯白兰德尔评价称：“这一根本的量子优势在于规模而非速度——127量子比特编码了一个巨大的态空间，而经典计算机没有这么大的内存。”

p 　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。 /p p 　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。 /p p 　　一、适用范围 /p p 　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。 /p p 　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。 /p p 　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。 /p p 　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。 /p p 　　二、术语与定义 /p p 　　下列术语和定义适用于本办法。 /p p 　　2.1挥发性有机物 /p p 　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。 /p p 　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。 /p p 　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。 /p p 　　2.2非甲烷总烃 /p p 　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。 /p p 　　2.3 实测法 /p p 　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。 /p p 　　2.4 公式法 /p p 　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。 /p p 　　2.5系数法 /p p 　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。 /p p 　　2.6物料衡算法 /p p 　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。 /p p 　　三、计算原则 /p p 　　(1)科学实用原则 /p p 　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。 /p p 　　(2)客观全面原则 /p p 　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。 /p p 　　(3)分类指导原则 /p p 　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。 /p p 　　(4)企业主体原则 /p p 　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。 /p p 　　(5)统一口径原则 /p p 　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs 排放量计算方法。 /p p 　　四、计算方法选用 /p p 　　4.1 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。 /span /p p 　　4.2 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量 /span ，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。 /span /p p 　　4.3 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。 /span /p p 　　(1) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。 /span /p p 　　(2) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。 /span /p p 　　(3) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。 /span /p p 　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs 含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。 /p p 　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取： /p p 　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。 /p p 　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。 /p p 　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。 /p p 　　4.6 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。 /span 未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs 基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。 /p p 　　五、计算质量保证与验证 /p p 　　5.1 VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。 /p p 　　5.2 企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。 /p p 　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ 733-2014)》的要求。 /p p 　　5.4 采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1 次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。 /span /p p 　　附件： a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201703/ueattachment/8568ae51-9b55-47d7-a615-f2f860bb9035.doc" 重点行业VOCs排放量核算方法.doc /a br/ /p

p 　　根据工业和信息化部行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《氟硅酸钠生产废液处理处置方法》等7项化工行业标准、《发酵酒精单位产品能源消耗限额》等2项轻工行业标准、《变形铝及铝合金单位产品能源消耗限额 第1部分：铸造锭》等28项有色行业标准的制修订工作。 /p p 　　在以上37项行业标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2017年6月17日。 /p p 　　以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。 /p p 　　公示时间：2017年5月17日—2017年6月17日 /p p 　　附件：37项行业标准名称及主要内容 /p p style=" text-align: right " 　　工业和信息化部科技司 /p p style=" text-align: right " 　　2017年5月17日 /p p style=" text-align: center " strong 37项行业标准名称及主要内容 /strong /p table width=" 600" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 30" p style=" text-align:center " strong 序 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 号 /strong /p /td td width=" 127" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 172" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 434" p style=" text-align:center " strong 标准主要内容 /strong /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " strong 代替标准 /strong /p /td /tr tr td colspan=" 5" width=" 886" valign=" top" p style=" text-align:left " strong 化工行业 /strong /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5206-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 氟硅酸钠生产废液处理处置方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了氟硅酸钠生产废液的来源、氟硅酸钠生产废液的主要成分及含量、处理处置方法、环境保护要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于磷肥副产氟硅酸钠生产过程中产生的废液。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5207-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 化学镀镍废液处理处置方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了化学镀镍废液处理处置的术语和定义、处理处置方法、环境保护与安全。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于化学镀镍废液的处理处置。化学镀镍生产中因存放、被污染等原因失效或者废弃使用的镀镍液的处理处置参考适用。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5208-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 黄磷生产废渣处理处置方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了黄磷生产废渣处理处置方法的术语和定义、黄磷生产废渣的组成、处理处置方法和环境保护。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于电炉法黄磷生产废渣的处理处置。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5209-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 黄磷生产尾气处理处置方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了黄磷生产过程中产生的尾气处理处置方法的术语和定义、黄磷尾气处理处置、环保要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于电炉法黄磷生产过程产生的黄磷尾气的处理处置方法。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5169-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 离子交换技术处理重金属废水技术规范 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了离子交换技术处理重金属废水系统的术语和定义、污染物与污染负荷、总体要求、工艺设计、主要工艺设备和材料、检测与过程控制、劳动安全与职业卫生，以及运行与维护。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于离子交换技术处理阳离子态重金属废水，特别是经过适当的化学处理后仍未达到排放标准的废水，可作为环境影响评价、环境保护设施设计与施工、环境建设项目验收和运行管理的技术依据。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5218-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 氟硅酸铵单位产品能源消耗限额及计算方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了氟硅酸铵单位产品能源消耗的术语和定义、能耗限额要求、统计范围及统计方法、计算方法、节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以含氟废气生产氟硅酸铵的企业进行单位产品能耗的计算、控制与考核、以及新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p HG/T & nbsp & nbsp 5219-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 碳酸钾单位产品能源消耗限额及计算方法 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了转窑炉煅烧法和流化床法生产的碳酸钾单位产品能源消耗限额的术语和定义、技术要求、统计范围和计算方法、节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于转窑炉煅烧法和流化床法碳酸钾生产企业能耗的计算、控制和考核。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td colspan=" 5" width=" 886" valign=" top" p strong 轻工行业 /strong /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p QB/T & nbsp & nbsp 5161-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 发酵酒精单位产品能源消耗限额 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了发酵酒精单位产品能源消耗限额的术语和定义、技术要求、统计范围、计算方法和节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于发酵酒精生产企业进行能耗的计算、考核以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p QB/T & nbsp & nbsp 5042-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 聚氨酯合成革绿色工艺技术要求 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了聚氨酯合成革清洁生产技术过程的分极、要求、数据采集和计算方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于采用干法、湿法、后处理生产工艺制合成革企业清洁生产工艺的设计和实施。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td colspan=" 5" width=" 886" valign=" top" p strong 有色行业 /strong /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.1-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 变形铝及铝合金单位产品能源消耗限额& nbsp 第1部分：铸造锭 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了变形铝及铝合金铸造锭单位产品能源消耗限额的技术要求、计算原则、计算范围、计算方法和节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于采用重熔用铝锭、铝液及废料作为原料生产变形铝及铝合金铸造锭生产企业单位产品能耗的计算和考核，以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.1-2009 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.2-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 变形铝及铝合金单位产品能源消耗限额& nbsp 第2部分:板、带材 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了变形铝及铝合金板、带材单位产品能源消耗限额的技术要求、计算原则、计算范围、计算方法和节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于变形铝及铝合金板、带材生产企业单位产品能耗的计算、考核，以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.2-2009 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.3-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 变形铝及铝合金单位产品能源消耗限额& nbsp 第3部分:箔材 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了变形铝及铝合金箔材单位产品能源消耗限额的技术要求、计算原则、计算范围、计算方法和节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于铝箔生产企业单位产品能耗的计算、考核，以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.3-2009 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.4-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 变形铝及铝合金单位产品能源消耗限额& nbsp 第4部分：挤压型材、管材 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了一般工业用变形铝及铝合金挤压型材、管材单位产品能源消耗限额的要求、计算原则、计算范围及计算方法和节能管理与措施。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于一般工业用变形铝及铝合金挤压型材、管材生产企业单位产品能耗的计算、考核，以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 694.4-2012 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1169-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 再生铅生产废水处理回用技术规范 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了再生铅企业生产废水处理技术要求与回用原则，不包括再生铅企业的生活污水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于除铅精矿以外所有以含铅废料为原料的再生铅生产废水处理与回用。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1170-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 再生铅生产废气处理技术规范 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了再生铅企业生产废气的治理、设计、施工、验收和运行的技术要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于除铅精矿以外所有含铅废料为原料的再生铅生产过程中所产生的生产废气治理工程，可作为再生铅企业建设项目环境影响评价、工程咨询、设计、施工、设备安装、调试、环境保护验收及建成后运行与管理的技术依据。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.1-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第1部分：锌量的测定& nbsp Na2EDTA滴定法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中锌量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中锌量的测定。测定范围：10.00%～90.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.2-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第2部分：铅量的测定& nbsp 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中铅量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中铅量的测定。方法1测定范围：0.10%～5.00%；方法2测定范围：＞5.00%～20.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.3-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.4-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第4部分：氟量的测定& nbsp 离子选择电极法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中氟量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中氟量的测定。测定范围：0.050%~1.50%。本部分为仲裁方法。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.5-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第5部分：氟量和氯量的测定& nbsp 离子色谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中氟量和氯量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中氟量和氯量的测定。测定范围：氟0.010%～1.00%，氯0.050%～5.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.6-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第6部分：铁量的测定& nbsp Na2EDTA滴定法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中铁量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中铁量的测定。测定范围：5.00%～35.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.7-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第7部分：砷量和锑量的测定& nbsp 原子荧光光谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中砷量和锑量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中砷量和锑量的测定。测定范围：砷0.0010%～0.25%，锑0.0010%～0.25%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.8-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第8部分：汞量的测定& nbsp 原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中汞量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中汞量的测定。测定范围：0.00010%～0.060%。本部分方法1为仲裁方法。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.9-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第9部分：镉量的测定& nbsp 原子吸收光谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中镉量的测定。测定范围：0.010%～0.80%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1171.10-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再生锌原料化学分析方法& nbsp 第10部分：氧化锌量的测定& nbsp Na2EDTA滴定法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了再生锌原料中氧化锌量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层）中氧化锌量的测定，此氧化锌量指氯化铵-氨水浸出锌量减去水溶性锌量得到的锌量，以氧化锌计。测定范围：15.00%～85.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1172-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 冶炼用铜废料取制样方法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了冶炼用铜废料的取样、制样程序及方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于冶炼用铜废料化学成分检测用试样的采取和制备。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1173-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 冶炼用铜废料化学分析方法 烧失量的测定 & nbsp & nbsp 称量法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了重量法测定冶炼用铜废料烧失量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于冶炼用铜废料中烧失量的测定。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1174-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 废旧电池破碎分选回收技术规范 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了废旧锂离子电池和镍氢电池破碎分选回收处理过程的术语和定义、总体要求、破碎分选、安全环保要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于湿法冶炼处理废旧锂离子电池和镍氢电池（包括废旧小型电池、动力蓄电池包、蓄电池模块、单体电池）的破碎分选。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1175-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 废旧铅酸蓄电池自动分选金属技术规范 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了废铅酸蓄电池自动分选的总体要求、技术要求、安全要求和环境保护要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于采用机械破碎和水力分选工艺处置废铅酸蓄电池的回收企业。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1176-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法（铜底吹炉） /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了铜底吹炉热平衡测定与计算基准、设备概况与生产工艺流程、热平衡测定条件、热平衡测定项目与方法、物料平衡、热平衡、主要能耗指标、热平衡测定结果分析与改进方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于铜底吹炉的热平衡测定和计算。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1177-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 铝渣 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了炼钢脱氧用铝渣的分类、技术要求、试验方法与检验规则、包装、运输和质量证明书等内容。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于铝生产加工、铝电解、铝再生熔炼等领域产生的铝渣。 /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1178-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 铝渣物相分析X射线衍射法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了X射线衍射法分析炼钢脱氧用铝渣物相的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于铝渣的物相分析。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1179.1-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 铝渣化学分析方法& nbsp 第1部分：氟含量的测定& nbsp 离子选择电极法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中氟含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于铝渣中氟含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～3.50%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1179.2-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 铝渣化学分析方法& nbsp 第2部分：金属铝含量的测定& nbsp 气体容量法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中金属铝含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于铝渣中金属铝含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%～35.00%。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1179.3-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 铝渣化学分析方法& nbsp 第3部分：碳、氮含量的测定 & nbsp & nbsp 元素分析仪法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中碳、氮含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于铝渣中碳、氮含量的测定。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /span /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " YS/T & nbsp & nbsp 1179.4-2017 /span /p /td td width=" 172" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 铝渣化学分析方法& nbsp 第4部分：硅、镁、钙含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法 /span /p /td td width=" 434" valign=" top" p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中硅、镁、钙含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于铝渣中硅、镁、钙含量的测定。 /span /p /td td width=" 123" valign=" top" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span p 　 /p /td /tr tr td width=" 30" valign=" top" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td width=" 127" valign=" top" p YS/T & nbsp & nbsp 1180-2017 /p /td td width=" 172" valign=" top" p 锗精矿单位产品能源消耗限额 /p /td td width=" 434" valign=" top" p & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了锗精矿单位产品能源消耗限额的要求、统计范围、计算方法、计算范围、节能管理与措施等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以含锗褐煤、煤渣（灰）为原料生产锗精矿的单位产品能耗的计算、考核，以及对新建项目的能耗控制。 /p /td td style=" word-break: break-all " width=" 123" valign=" top" p 　 /p /td /tr /tbody /table

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

2024年9月6日起，5个新的国家食品安全材质标准（塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨）和2个测试方法类标准开始正式实施。材质标准：1、 塑料 GB 4806.7-2023 2、 金属 GB 4806.9-20233、 橡胶 GB 4806.11-20234、 复合材料 GB 4806.13-20235、 油墨 GB 4806.14-2023测试方法标准：1、 GB 31604.1-2023 材料及制品迁移试验通则2、 GB 31604.59-2023 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则标准修订内容详见 https://www.instrument.com.cn/news/20240227/706293.shtml为了适应新的相关食品安全标准，小编特意挑选了3个食品接触材料检测的优质解决方案，以供大家参考。方案分别来源莱伯泰科、岛津和谱育科技。优质方案一：食品接触材料中全氟化合物检测方案 （点击可跳转至详细方案）方案来源：莱伯泰科摘要：对食品接触材料中的全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源电离，多反应监测模式检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求。关键词：食品接触材料 全氟化合物 液相色谱完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-933997.html 优质方案二：HS-GCMS法测定食品接触材料及制品中25种溶剂残留 （点击可跳转至详细方案）方案来源：岛津摘要：利用气相色谱-质谱联用仪建立了食品接触材料及制品中25种溶剂残留量的测定方法。25种溶剂混合标准品中芳烃类组分在0.1 ~ 2.5 μg、非芳烃类组分在1 ~ 25 μg质量范围内建立标准曲线，各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.999以上。最低浓度点混合标准溶液连续进样6次，各组分峰面积RSD均小于7.52%。在添加水平为芳烃类组分浓度0.01 mg/m2、非芳烃类组分浓度0.1 mg/m2的条件下，平均加标回收率分布在80.44%-119.15%之间。关键词：气相色谱—质谱联用 食品接触材料 溶剂残留完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-956539.html 优质方案三：等离子体原子发射光谱法测定食品接触材料中9种金属元素含量 （点击可跳转至详细方案）方案来源：谱育科技摘要：采用等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定某牛奶包装盒材料样品中As、Cd、Cr、Cu、Mo、Ni、Pb、Se、Zn的含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察EXPEC 6000在食品接触材料样品中的实际分析性能。结果表明,方法精密度均小于5%，加标回收率均在90.72%~105.9%之间，EXPEC 6000可用于食品接触材料样品中多种金属元素的同时分析检测。关键词：ICP-OES 食品接触材料 金属元素技术特点：检测速度快；准确度高；检出限低；抗干扰能力强完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-926977.html 更多食品接触材料相关国家标准和检测方法欢迎浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年1月7日，由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办的“2019年北京光谱年会”在北京天文馆隆重举行，一百三十余位来自光谱及相关领域的专家学者齐聚于此，共话光谱分析技术新未来。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当下，光谱技术日新月异，新技术、新方法、新应用也不断涌现，而人工智能与大数据是时代未来的发展趋势，光谱技术也要顺应趋势的发展。因此，此次光谱年会报告除了包含光谱技术的应用与发展外，还特别新增了“光谱计算”的相关报告，提醒大家顺应“大时代”的趋势，结合最新的数据技术，让光谱技术更上一层楼。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/14e0849f-86f6-4dad-9586-e04b3ac7ca19.jpg" title=" 会场1.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 会场1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/5778b984-f974-4c6e-aa79-28b00502c3bd.jpg" title=" 会场2.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 会场2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 会议现场 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会议开始，首先由北京理化分析测试技术学会光谱分会的理事长 span style=" text-indent: 2em " 孙素琴致辞，致辞中，她首先对到场的专家学者表示欢迎，她指出：此次会议是为光谱及相关领域的专家学者提供一个交流学习的平台，鼓励大家一同为光谱的发展贡献出自己的力量。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/540848de-6309-4db9-b214-4a4a614badef.jpg" title=" 孙素琴.jpg" alt=" 孙素琴.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 北京理化分析测试技术学会光谱分会的理事长& nbsp span style=" text-align: center text-indent: 0em " 孙素琴 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大会报告环节，北京矿冶研究总院冯先进、清华大学周群、北京中医药大学陈建波、清华大学电机系张丽阳、岛津企业管理(中国)有限公司石欲容、伯乐生命医学产品（上海）有限公司孙程博、布鲁克公司尚柏羊、北京鉴知技术有限公司司星宇、北京化工大学孙禧亭、钢研纳克股份有限公司孙晓飞、中国农业大学李永玉、北京邮电大学杨辉华、中实国金国际实验室能力验证研究中心郑国经分别带来了精彩的报告。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/7edf9551-6d3a-4cc8-a288-0e766ffdbced.jpg" title=" 冯先进.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 冯先进.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 北京矿冶研究总院 冯先进 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：ICP光谱新技术与标准 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）技术自20世纪60年代推出以来，以其诸多的优势已得到广泛应用。近些年，我国ICP-OES光谱仪器及核心部件研究也取得了较大的成绩。冯先进从ICP-OES仪器、2019年最新推出的ICP-OES仪器、ICP-OES各类标准及近十年论文统计和对ICP光谱未来的展望几个方面介绍了ICP光谱技术的最新进展。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/86695f68-9a65-424a-a45d-aa15f7a27241.jpg" title=" 周群.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 周群.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 清华大学 周群 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：未来可期——拉曼光谱技术及应用进展 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2017年以来，我国的拉曼光谱研究和发展进入了“黄金时段”，拉曼光谱技术发展迅猛。在拉曼光谱研究的各个方向中，生命科学成像和原位动态分析两个方向是近些年拉曼光谱研究的热点。报告中，周群通过数个实际的案例介绍了高速拉曼成像、原位过程控制和现场精准分析的最新成果。她还指出：“光谱仪器，未来可期”。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e6c78674-6489-4e0f-b2ee-e04cab0e52ca.jpg" title=" 陈建波.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 陈建波.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 北京中医药大学 陈建波 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：问题导向的中药红外光谱计算方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 陈建波介绍说：如果想知道“红外光谱能解决什么问题？”，首先要知道“我要解决什么问题？”。他在报告中通过目前中药领域存在的一些问题为导向，介绍了红外光谱在中药掺假筛查、指标成分定性检测、模式识别领域的应用。最后，他还表示，中药红外光谱计算应用要坚持几个原则：1.可靠的样本，正确的光谱；2.可直接观测的，不使用计算模型；3.可简单解决的，不使用复杂算法；4.可满足要求的，不适用参数优化。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/51b92335-378f-4ff3-a573-ebc38c9ba213.jpg" title=" 张丽阳.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 张丽阳.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 清华大学电机系 张丽阳 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：念珠菌红外光谱分型技术及算法研究 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自1911年起，红外光谱便开始分析生物样品，其应用在微生物分类鉴定中已有近70年。念珠菌可侵犯皮肤、粘膜和内脏，导致肌体感染。目前，对念珠菌分类和分型的方法主要有MALDI-TOF和微卫星两种方法，MALDI-TOF只能将念珠菌进行分类，不能进行分型；微卫星只能分型不能分类，且两者的成本都较为高昂。张丽阳在报告中介绍了他课题组在红外光谱应用于念珠菌分类分型可行性及算法的研究。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/056b79a9-b17e-43c8-8544-e6c774ef907a.jpg" title=" 石欲容.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 石欲容.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 岛津企业管理(中国)有限公司 石欲容 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：想您所想-岛津ICPMS附件典型应用介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 单颗粒、单细胞ICP-MS(single particle-ICPMS)技术被公认为是一种定性和定量低浓度单颗粒最有前途的方法。相对传统的元素监测方法，SP-ICP-MS技术更加快速有效，并可以提供更多的信息：如颗粒尺寸分布、颗粒个数，颗粒内部元素的浓度、颗粒外部溶解出的元素浓度等，而且能够区分含有不同元素的特定粒子。报告中，石欲容通过多个案例介绍了岛津ICPMS-2030对单颗粒和单细胞分析中的特点及应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e8020346-4409-4bf0-bc84-a7ad4657732b.jpg" title=" 孙程博.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 孙程博.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 伯乐生命医学产品（上海）有限公司 孙程博 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：KnowItAll软件在拉曼光谱解析中的应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于光谱实验而言，无论是红外光谱实验还是拉曼光谱实验，光谱分析都是决定一个实验成功与否的关键步骤。伯乐生命医学产品(上海)有限公司销售经理孙程博通过与传统的单一光谱分析方法的对比，介绍了其公司的KnowitAll软件。据介绍，KnowitAll软件采用多技术对不同的光谱实验数据进行同步分析，从不同的角度多管齐下，从而让实验者更加深刻的了解样品。报告中，孙程博还提到，除了传统分析方式，KnowItAll还增加了专门的气相红外分析，官能团分析等等功能。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/2b28aeb1-aedd-477e-95d1-69cf2f20052b.jpg" title=" 尚柏羊.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 尚柏羊.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 布鲁克公司 尚柏羊 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：布鲁克拉曼技术及最新应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中，尚柏羊从拉曼光谱的原理及优劣势为引介绍了布鲁克SENTERRA II 研究级拉曼光谱仪的技术特点。他还详细描述了SENTERRA II拉曼光谱仪在克服测量拉曼光谱时出现的峰位漂移和荧光干扰两大难题的解决方案。最后，他还展示了SENTERRA II拉曼光谱仪的扩展能力及经典应用案例。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/c9bc5c45-2d97-4df9-8958-ed27ad359dc6.jpg" title=" 司星宇.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 司星宇.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 北京鉴知技术有限公司 司星宇 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：拉曼光谱在食品药品快检领域的应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近几年，食品安全检测模式已逐步发生转变，抽检模式从实验室抽检转变为日常快检+实验室抽检的组合模式，快检技术速测化、设备便携化。司星宇在报告中首先对北京鉴知技术有限公司的基本情况进行了介绍；随后她展示了鉴知公司的拉曼快检技术在食品安全中的应用；最后，她分享了拉曼快检技术在保健品非法添加药物检测、白酒中添加剂检测和药物分析三个实际案例中的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/85607a60-c154-4327-8db1-f6842e5b0a1a.jpg" title=" 孙禧亭.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 孙禧亭.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 北京化工大学 孙禧亭 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：一种新型智能光谱分类算法及复杂形态样品鉴别应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近红外光谱技术经过几十年的发展，已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一，在农产品、食品、医药、石化等领域均得到了广泛应用。孙禧亭以羊毛/化学纤维混纺的纺织品为例，介绍了近红外光谱的建模、分析、计算，并分享了使用近红外光谱对复杂纺织品进行鉴别时相关算法的研究，克服了水份对检测结果的影响。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9ca4fcae-de1b-4c3a-a46e-f6930eba9bb7.jpg" title=" 孙晓飞.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 孙晓飞.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 钢研纳克股份有限公司 孙晓飞 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：直读光谱仪稳定性评价方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 直读光谱仪以检测速度快、多元素分析、抗环境干扰等特点，是钢铁生产中的主力机型，其检测稳定性直接影响生产产品的质量，因此，其稳定性显得尤为重要，其稳定性评价分为短期稳定性和长期稳定性。孙晓飞在报告中，详细介绍了直读光谱仪稳定性评价的具体方法和相关国家标准，并通过实验证实了钢研纳克Spark CCD 7000的稳定性。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/cfa13e5a-f4b9-41af-8e8d-879452eafffa.jpg" title=" 李永玉.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 李永玉.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 中国农业大学 李永玉 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：基于表面增强拉曼光谱的有害化学残留物实时筛查研究 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在检测食品中违规食品添加剂及农兽药残留时，传统的检测方案如色谱法、免疫分析法、分子印迹法、紫外分光光度法等通常存在检测精度高、样品前处理复杂、仪器体积较大、需要专业技术人员、检测时间长等问题。而表面增强拉曼具有检测时间较短、前处理简单、高通量等特点。李永玉在报告中在报告中分析了表面增强拉曼应用于食品检测中存在的问题，并通过外加内标物、底物内标及表面增强剂与液态样品自动混合装置三种方法，解决拉曼信号和重复性欠佳等问题。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/86b437ae-c23c-4c33-b35b-6d2864913e2c.jpg" title=" 杨辉华.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 杨辉华.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 北京邮电大学 杨辉华 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：深度学习在光谱分析中的初步应用研究 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光谱应用分析需要建立相应的模型，而现有的经典分类模型均存在不足，特别是在药品监管领域，而深度学习模型特别适合高维、非线性的大数据建模，特别适合光谱鉴别领域，但相关的研究却相对较少。杨辉华在报告中介绍了深度学习技术在光谱分析中的应用研究。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/930c5a3a-bf43-4c2b-b73f-f77671a91b0d.jpg" title=" 郑国经.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 郑国经.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 中实国金国际实验室能力验证研究中心 郑国经 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 报告题目：从BCEIA2019看国产光谱分析仪器的发展 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年的BCEIA上，国内外厂商纷纷展出了其最新的光谱仪器，其中有针对科研的研究型仪器，也有应对热点市场的应用型仪器；有仪器硬件的更新换代，也有软件系统的不断创新。郑国经在报告中从原子荧光仪器、直读光谱仪器、等离子体发射光谱仪器、原子吸收光谱仪器分析了国产光谱最新的发展现状。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次会议同期也举行了小型仪器展，相关的仪器厂商参与了展示。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a8155ba8-6454-4749-b475-383ba3a6452d.jpg" title=" 仪器展.jpg" alt=" 仪器展.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9926d36f-afd3-45eb-a5db-db531a9e4c21.jpg" title=" 埃尼克.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 埃尼克.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e70f47f6-d25b-46e2-9dd3-7fda99e1e869.jpg" title=" 爱万提斯.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 爱万提斯.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/45a0bdc2-cd38-4f38-9428-207e3db4de6f.jpg" title=" 伯乐.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 伯乐.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/c125a646-9d6d-451c-a8d6-c87fe33cacbf.jpg" title=" 布鲁克.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 布鲁克.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/257d4e0d-518c-480a-9488-cc43e5cd78f6.jpg" title=" 岛津.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 岛津.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/6b8af18e-0c59-4254-904e-f4b98189defd.jpg" title=" 海光.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 海光.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d1ba38ed-38da-4e0d-a122-956354db215b.jpg" title=" 微信图片_20200108093222.jpg" alt=" 微信图片_20200108093222.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 小型仪器展 /span /p

仪器信息网讯 2021年9月23日，赛默飞双重新品鉴赏会在仪器信息网与广大听众和用户见面，会上赛默飞带来了两大系列的新产品，分别是Vanquish液相色谱系列的最新作品Vanquish Neo UHPLC系统以及全新的TSQ Plus系列的三重四极杆质谱系统。　　点击进入本次发布的新品专题了解更多：https://www.instrument.com.cn/zt/thermoVanquishTSQ　　赛默飞色谱质谱业务生物制药行业和高校科研行业市场经理 李宇翔主持发布会　　中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员、赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监姚垚女士以及中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员为新品揭幕（从左至右）赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监 姚垚女士致辞　　大咖面对面 探讨质谱技术与行业发展中国科学院上海有机化学研究所 郭寅龙研究员中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员的主要围绕新型有机质谱离子源研发和相关分析技术、活泼瞬态反应中间体和有机反应机理等进行研究。郭寅龙研究员认为，质谱成像技术是未来质谱技术的一个重要发展方向。该技术是一种将质谱技术和影像可视化技术结合而成的技术，其可以在没有特异性标记的情况下，对小分子、多肽、蛋白质等目标分子进行分析，在利用质谱分析提供目标化合物的结构信息的同时，提供其空间分布和含量变化信息。该技术在生物医药、临床医学、病理学、生命科学研究等领域具有极大的应用前景。　　中国科学院上海药物研究所 谭敏佳研究员中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员主要以肿瘤和代谢性疾病为研究对象，利用最新生物质谱技术，围绕细胞内蛋白翻译后修饰及动态变化开展研究工作，旨在发现其在疾病中的调控机制，阐明相关药物的靶标和分子机理，鉴定“精准”指征药效的个性化生物标志物和探索治疗新策略。谭敏佳研究员也谈到在蛋白质组学研究中，色谱技术也是非常重要的分析工具之一，借助串联的色谱质谱技术，研究工作者才能更好地进行复杂蛋白质的定性定量分析。谭敏佳研究员团队在研究中发现了数种新蛋白新修饰，揭示了这些新修饰与表观遗传和细胞代谢间的关系，为相关肿瘤和代谢性疾病的机理和治疗新策略研究奠定重要基础 阐明了肺腺癌的分子全景，筛选到潜在生物标志物和药物治疗靶标，为肺腺癌的精准医疗提供了重要资源和线索。　　报告题目《拓界-创非凡，Vanquish Neo UHPLC重新定义低流速液相色谱分析新标准》　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用工程师 黄敏博士　　Vanquish Neo UHPLC 系统专为追求科学新突破的研究人员而设计，是蛋白质组学、精准医学、转化研究等领域 LC-MS 应用的理想选择。该系统与赛默飞PepMap Neo 纳流 LC 色谱柱相结合，可为浅梯度、高通量应用以及介于两者之间的各类应用提供高效率和强劲的性能。　　Vanquish Neo UHPLC 系统　　报告题目《基于微升液相色谱(μLC)的蛋白质组学分析平台》　　报告人：西北大学生命科学学院 边阳阳教授　　由于极高的离子化效率和分析灵敏度，纳升液相色谱(nano LC)一直是蛋白质组学研究领域的主流分离技术，但其在分析通量和稳定性等方面存在着严重不足，使得大队列样本的高精准和高通量蛋白质组学分析极具挑战性。报告介绍了基于1.0 mm内径色谱柱的微升液相色谱串联质谱系统分析相较于nano LC的灵敏度虽然降低5-10倍，但却极大的提高了蛋白质组学研究的分析通量、稳定性和准确度。报告还介绍了边阳阳教授团队在2年时间内，利用LC-MS/MS系统完成了近40000个样品的分析，单根色谱柱分析15000个样品后，发现色谱分离效率没有明显变化。此外，边教授也提到LC-MS/MS系统在临床大队列样本的蛋白质组学分析中有很好的应用前景。　　报告题目：《去芜存菁——赛默飞新系列三重四极杆液质发布》　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司科学研究市场经理 范超　　赛默飞质谱的前身是Finnigan仪器公司，后者于1967年组建，并于1990年Finnigan加入了赛默飞大家庭，至今已经过了四十年多年的发展。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品，包含：Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris 系列GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。TSQ Plus 三重四极杆质谱仪系列产品均可以在原来的质谱系统基础上，直接进行方法转移或导入；能够快速重新计算方法中所有SRM离子对的驻留时间设置；此外新产品使用了新电源将极性切换减少到5ms，实现在两种电离模式下能获得更好的数据。此外，系统还搭载了新型主动Q2碰撞池改善了低质量子离子传输。TSQ Plus质谱系统通过将增强的采集速度、灵敏度和操作简易性与公认的稳健性和可靠性相结合，可以应对当前和未来研究人员在分析过程中面临的挑战。　　TSQ Fortis Plus 三重四极杆质谱仪TSQ Quantis Plus 三重四极杆质谱仪　　TSQ Altis Plus 三重四极杆质谱仪　　报告题目《双三元液相串联质谱技术在畜牧业投入品风险物质检测中的应用》　　报告人：上海市动物疫病预防控制中心/上海市兽药饲料检测所安全评价室 吴剑平报告介绍了吴剑平研究员日常使用双三元液相的典型应用模式与场景，并为听众介绍了如何利用双三元液相完成在线样品前处理（SPE）净化操作。此外，报告还介绍了一些在线SPE技术与串联质谱联用方法实例。　　赛默飞色质谱的传承与引领 　　作为赛默飞质谱的前身，Finnigan仪器公司于1967年组建就绪，以Robert Finnigan为总裁，Mike Story负责质谱仪设计。不久之后，瓦里安公司的气相色谱部门的总经理T. Z. Chu加入了该集团。1981年初，Finnigan生产的第一台商品化三重四极杆质谱仪以20万美金的价格卖给了壳牌公司(壳牌开发公司埃默里维尔研究中心)，开创了商业化三重四极杆的先河。1990年 Finnigan加入赛默飞大家庭。自1967年第一台GC 1015 MS问世以来，赛默飞可以说一直引领着质谱发展的技术潮流，2005年赛默飞第一台商业化Orbitrap质谱仪的推出，奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品，包含：Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。赛默飞也拥有全产品线，包括无机质谱分析产品及解决方案，其拥有单四极杆，三重四极杆，高分辨率HR-ICPMS及多接收MC-ICPMS，TIMS热电离质谱，辉光放电质谱仪GD-MS，稳定同位素比质谱仪IRMS，为用户提供更多的选择性以及全覆盖的解决方案。　　在科学界，组学的概念最早源于1985年提出、1990年启动的人类基因组计划 随后1994年提出蛋白质组 1999年提出代谢组 近年来大家见到的还有脂质组、元素组学、暴露组学等等。以上众多组学后来被人们称为多组学。除基因组外，其余多组学的核心分析平台均为质谱。基于此，赛默飞致力于通过结合创新的质谱技术、多组学全流程解决方案和全方位优质服务，帮助用户加速生命科学领域的研究。多组学的最终目标是应用于临床检测。在质谱临床研究与检测方面，新生儿遗传代谢病的质谱筛查已经成为金标准，更多质谱的检测包括维生素、激素等营养相关、内分泌相关、心血管和糖尿病相关的代谢物和蛋白质检测已日趋成熟，市场规模巨大、应用前景广阔。据仪器信息网的跟踪报道发现，赛默飞色谱与质谱已经在中国积极推进本土化战略，与强大的本土企业开展强强联合，相信这些举措都会加速将赛默飞将质谱技术及代谢物和蛋白质临床检测方案带给中国的广大用户。

湖南省市场监督管理局批准、发布《大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范》等29项地方标准，现予公布（见附件）。附件：地方标准发布目录湖南省市场监督管理局2024年3月26日附件地方标准发布目录序号标准编号标准名称批准日期实施日期ICS编号中国标准文献分类号1DB43/T 2917-2024大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范2024/3/262024/5/2603.040A182DB43/T 2918-2024电梯无纸化维护保养工作规范2024/3/262024/5/2603.040A183DB43/T 2919-2024煤系石墨鉴别2024/3/262024/5/2673.080D594DB43/T 2920-2024医养结合机构基本护理服务规范2024/3/262024/5/2611.020C015DB43/T 2921-2024医养结合机构远程医疗照护服务管理规范2024/3/262024/5/2611.020C016DB43/T 2922-2024医养结合机构中医健康服务规范2024/3/262024/5/2611.020C017DB43/T 2923-2024通用机场治安反恐防范要求2024/3/262024/5/2613.320A918DB43/T 262-2024代替DB43/T 262-2014住宅室内装饰装修工程质量验收规范2024/3/262024/5/2691.180P329DB43/T 2924-2024产业发展规划编制指南2024/3/262024/5/2601.120.01A0010DB43/T 2925-2024医院卓越服务规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2011DB43/T 2926-2024特困人员供养服务机构（敬老院）运营管理基本规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2012DB43/T 2927-2024中医护理门诊建设与管理规范2024/3/262024/5/2611.020C0113DB43/T 2928-2024客运架空索道运行维护导则2024/3/262024/5/2645.100J8114DB43/T 2929-2024高速公路服务区充电设施建设管理规范2024/3/262024/5/2603.220.20R1015DB43/T 2930-2024集贸市场公平秤计量管理规范2024/3/262024/5/2617.100A5316DB43/T 2931-2024城市轨道交通 车辆转向架状态监测与故障诊断声学监测系统 技术要求2024/3/262024/5/2645.060S3317DB43/T 2932-2024城市轨道交通牵引供电能量管理系统技术要求2024/3/262024/5/2629.280S8018DB43/T 2933-2024排水降噪沥青路面养护技术2024/3/262024/5/2693.080.10P6619DB43/T 2934-2024木质定制家具通用质量管理规范2024/3/262024/5/2697.140Y8020DB43/T 2935.1-2024硬质合金单位产品能源消耗限额及计算方法第 1 部分：地矿和耐磨类2024/3/262024/5/2627.010F0121DB43/T 2936-2024工业循环水系统评价技术规范2024/3/262024/5/2627.010F0122DB43/T 2937-2024茶梨育苗技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6023DB43/T 2938-2024铰接型装配式框架梁锚固技术规范2024/3/262024/5/2693.080.10P6624DB43/T 2939-2024酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5525DB43/T 2940-2024酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5526DB43/T 2941-2024烧结墙体材料生产企业温室气体排放核算与报告要求2024/3/262024/5/2627.010F0127DB43/T 2942-2024湿地生态修复技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6428DB43/T 2943-2024樱花栽培技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6029DB43/T 2944-2024工程机械出口二手机维修及再制造通用技术要求2024/3/262024/5/2601.110J01

随着蛋白质组学的兴起，特别是质谱技术的快速发展，蛋白质组学研究中产生的数据规模越来越大。依靠简单的手工处理已经远远不能满足问题的需求,通过先进的计算机算法与软件工具来自动处理大批量的蛋白质组数据已经成为蛋白质组学研究的重要分支，这就是“计算蛋白质组学”(Computational Proteomics)。 　　“计算蛋白质组学”是以计算技术为主要手段，通过开发高效的算法和实用的软件工具来处理大规模的蛋白质实验或模拟数据，解决蛋白质组学研究中的蛋白质鉴定、翻译后修饰分析、蛋白质定量、蛋白质相互作用、蛋白质定位、蛋白质结构或蛋白质动力学等领域中的问题。我国的计算蛋白质组学与国际基本处于同步的发展态势，特别是最近十年内在中国蛋白质组学项目的驱动下，计算蛋白质组学的研究发展迅速。 　　为了推动计算技术在中国的蛋白质组研究中发挥出更加切实的作用，由中国科学院计算技术研究所主办的“首届中国计算蛋白质组学研讨会”将于2010年11月10日至11日在北京召开。 　　会议主题：计算蛋白质组学 　　研讨内容：质谱数据分析、蛋白质鉴定、翻译后修饰、蛋白质定量、蛋白质相互作用、蛋白质定位、蛋白质结构、蛋白基因组学等。 会议报告日程 2010年11月10日星期三上午: 大会邀请报告(一) Wednesday, November 10, 2010: Invited talks 地点: 中科院计算所一楼多功能报告厅 主持人: 王通 应万涛 时间 Time 报告题目 Title 报告人 Speaker 报告人单位 Institution 报告摘要页码 Abstract Page 8:30-9:00 签到注册 参加培训的不需注册 (不收注册费) 9:00-9:10 首届中国计算蛋白质组学研讨会简介 Brief introduction to CNCP2010 贺思敏 中科院计算所 9:10-9:20 欢迎词 Opening Ceremony 所领导 中科院计算所 9:20-9:40 合影 Photo 全体 (计算所一楼大厅) 9:40-10:10 糖蛋白结构的质谱数据库 杨芃原 复旦大学 19 10:10-10:40 核心岩藻糖化蛋白质特异性发掘的系统解决方案 Establishment of a systematic method coupling consecutive MSn and software tools for charactering core-fucosylated glycoproteins 应万涛 北京蛋白质组研究中心 20 10:40-11:10 利用串联质谱技术解析多糖结构 Glycan Structure Sequencing with Tandem Mass Spectrometry 张凯中 加拿大西安大略大学 21 11:10-11:20 休息 Break 11:20-11:50 解码细胞迁移过程中的信号通路网络 Deciphering the Signaling Network in the Leading Edge of the Migrating Cells 汪迎春 中科院遗传与发育生物学研究所 22 11:50-12:20 信号通路分析辅助的功能蛋白质组学研究策略 Pathway analysis-assisted study strategy in functional proteomics 王通 暨南大学 23 12:20-13:30 午餐 Lunch 全体 2010年11月10日星期三下午: 大会邀请报告(二) Wednesday, November 10, 2010: Invited talks 地点: 中科院计算所一楼多功能报告厅 主持人: 谢鹭 陆豪杰 时间 Time 报告题目 Title 报告人 Speaker 报告人单位 Institution 报告摘要页码 Abstract Page 1:30-2:00 利用稳定同位素代谢标记研究哺乳动物动态蛋白质组的数据处理平台 A dataprocessing platform for mammalian proteome dynamics studies using stable isotope metabolic labeling 关慎恒 美国加州大学旧金山分校 24 2:00-2:30 大规模SILAC标记定量蛋白质组学研究中的数据分析 Data analysis in large scale quantitative proteomics study with SILAC approach 徐平 北京蛋白质组研究中心 25 2:30-3:00 体内终端氨基酸标记在定量蛋白质组学中的应用In vivo termini amino acid labeling for quantitative proteomics 陆豪杰 复旦大学 26 3:00-3:30 利用基于肽段计数的无标记定量技术揭示线粒体蛋白质组的功能特性 Quantitative Analysis of Mitochondrial Proteomes using Normalized Spectral Abundance Factor 邓宁 浙江大学 27 3:30-3:50 休息 Break 3:50-4:20 尿液蛋白质疾病标志物数据库 The urinary protein biomarker database 邵晨 中国协和医科大学 28 4:20-4:50 基于质谱数据发现小鼠基因组新蛋白质编码区域 The discovery of novel protein-coding features in mouse genome based on mass spectrometry data 谢鹭 上海生物信息中心 29 4:50-5:20 从新一代测序技术的组学到基于质谱仪的蛋白质组学 -- 华大基因的生物信息学 From NGS Genomics to MS-based Proteomics -- BGI's bioinformatics activities 张勇 深圳华大基因研究院 30 5:20-5:50 腾冲嗜热菌的多温度条件下的蛋白质组基因组学研究 赵屹 中科院计算所 31 5:50-7:30 宴会 Banquet 邀请专家 2010年11月11日星期四上午: 大会邀请报告(三) Thursday, November 11, 2010: Invited talks 地点: 中科院计算所一楼多功能报告厅 主持人: 邹汉法 孙瑞祥 时间 Time 报告题目 Title 报告人 Speaker 报告人单位 Institution 报告摘要页码 Abstract Page 8:30-9:00 签到注册 未注册的人员 (不收注册费) 9:00-9:30 基于HCD谱图的肽段从头测序 De novo Sequencing of Peptides Using HCD Spectra 董梦秋 北京生命科学研究所 32 9:30-10:00 从未知基因组到可测定的蛋白质组：通过从头测序来研究依赖于pH值的N10细菌蛋白质组 From an unknown genome to a measurable proteome: Studying on the pH-dependent proteomes in N10 bacteria by denovo sequencing 王全会 中科院北京基因组研究所 33 10:00-10:30 利用质谱和同源数据库进行全蛋白测序 Complete Protein Sequencing with MS/MS and a Homologous Database 马斌 加拿大滑铁卢大学 34 10:30-11:00 电子转运裂解质谱:特征发现与鉴定应用 Electron Transfer Dissociation: Characterization and Applications in Protein Identification 孙瑞祥 中科院计算所 35 11:00-11:20 休息 Break 11:20-11:50 基于质谱的蛋白质组学数据处理新方法和平台发展 Development of Methods and Platform for Data Processes in Mass Spectrometry Based Proteome Research 邹汉法 大连化学物理研究所 36 11:50-12:20 基于优化的肽质量指纹谱方法鉴定蛋白质混合物 Optimization-Based Peptide Mass Fingerprinting for Protein Mixture Identification 余维川 香港科技大学 37 12:20-13:30 午餐 Lunch 全体 2010年11月11日星期四下午: 大会邀请报告(四) Thursday, November 11, 2010: Invited talks 地点: 中科院计算所一楼多功能报告厅 主持人: 张红雨 付岩 时间 Time 报告题目 Title报告人 Speaker 报告人单位 Institution 报告摘要页码 Abstract Page 1:30-2:00 基于相关谱图对的非限制性修饰检测 Unrestrictive modification detection based on related spectral pairs 付岩 中科院计算所 38 2:00-2:30 评价诱饵库设计，搜索策略，匹配误差和质量控制对鸟枪法蛋白质组学中肽段鉴定精确性的影响 Evaluation of the effect of decoy design, search strategy, mass tolerance and quality control method on the accuracy of peptide identifications in shotgun proteomics 朱云平 北京蛋白质组研究中心 39 2:30-3:00 BuildSummary : 一个基于目标-诱饵策略的蛋白质鉴定整合软件 BuildSummary: A software tool for assembling protein 盛泉虎 上海生命科学研究院 40 3:00-3:30 冷冻电镜中的计算方法：图像数据处理和三维重构 Computational methods in cryo-electron microscopy: image data processing and 3D structure reconstruction 张法 中科院计算所 41 3:30-3:50 休息 Break 3:50-4:20 DomainRBF: 一种对疾病相关蛋白质结构域进行优先排序的贝叶斯回归方法 DomainRBF: a Bayesian regression approach to the prioritization of associations between protein domains and human complex diseases 江瑞 清华大学 42 4:20-4:50 蛋白质结构“字母表”设计 Designing Succinct Structural Alphabets 卜东波 中科院计算所 43 4:50-5:20 蛋白质作为分子化石 Proteins as molecular fossils 张红雨 华中农业大学 44 5:20-5:30 会议总结 杨芃原 复旦大学 5:30-7:00 晚餐 Supper 附件：首届中国计算蛋白质组学研讨会参会手册CNCP2010 Program.pdf

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近日，生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。　　《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布，适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法，无需前处理，所用仪器设备普及性高，方法易于掌握，具有较好的通用性和可操作性。　　《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定，支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比，增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求，完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容，可有效提升方法的准确性、一致性和可比性，具有设备简单、易推广的特点。　　《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定，支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比，增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求，细化样品、分析步骤、结果与计算等内容，加严天平精度要求，进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性，为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。　　《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布，适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测，作为地面监测手段的补充，用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势，为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。　　上述4项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高生态环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

#本文由马尔文帕纳科应用专家冯慧庆供稿# 基因治疗是生物制药行业中一个快速增长的领域，通过基因治疗可实现疾病的治疗或预防。其中，重组腺相关病毒(rAAV)是目前基因治疗领域研究较多的一类病毒载体。腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一，一般，研究中采用的重组腺相关病毒载体（Recombination adeno-associated virus, rAAV）是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的基因载体，由于其种类多样、免疫原性极低、安全性高、宿主细胞范围广、扩散能力强、体内表达基因时间长等，rAAV被视为最有前途的基因研究和基因治疗载体之一。目前，rAAV的准确定量分析和表征的难度是阻碍基因治疗快速发展的关键因素。我们常常需要对rAAV进行综合全面表征，比如衣壳数量、实心率、颗粒尺寸、聚集体比例等。传统情况，rAAV滴度和病毒载量采用ELISA、ddPCR、AUC和EM等技术进行测量。但这些方法通常费时费力，而且精确度不高。本文通过GPC/SEC和多角度动态光散射（MADLS）两种分析技术分析rAAV5样品，展示了快速、准确和可靠地定量测量AAV的病毒滴度（AAV Titer）和实心率(% full AAV)的方法。 01仪器参数OMNISEC GPC/SEC多检测器系统非常适合于生物医药行业，可用于全面表征rAAV样品。OMNISEC包含一个示差折光检测器(RI)，紫外线全波长阵列检测器(UV-Vis 190-900 nm)和光散射检测器，仅需一次进样，可精确测量绝对分子量、聚集体比例、病毒滴度和实心率。与传统HPLC不同，测量过程不依赖柱保留体积，也不需要一系列标样进行色谱柱校正。图1显示了使用OMNISEC测量的CQA关键质量参数。02检测方法我们采用Empty和Full rAAV5两个样品作为分析案例。Full rAAV5 载有已知分子量为785 kg/mol的PFB-GFP ssDNA。经qPCR和ELISA测量方式可知，该样本的病毒滴度为2.5x1013。采用色谱柱P4000和P3000串联，对rAAV样品的进行色谱分离。由OMNISEC软件采集分析测试结果，其中硬件系统包含OMNISEC RESOLVE(包含泵、自动进样器和柱温箱)和OMNISEC REVEAL（包含示差、UV/PDA和直角90°/小角7°光散射检测器）。样品经过分离洗脱后，使用共聚物分析方法确定样品两种不同组分的浓度和分子量。计算方法如下：其中，ConcCapsid是衣壳浓度(mg/mL)，NA是阿伏伽德罗数，Mwcapsid是衣壳的分子量(g/mol)，ConcDNA是DNA浓度(mg/mL)，MwSeqDNA是来自序列的ssDNA的分子量。因此，通过计算出的颗粒浓度，可以很容易地得出样品实心率的百分比。 03检测结果案例一：图2显示了Empty rAAV5的三检测色谱图。RI信号由红色曲线表示，260 nm紫外信号由紫色曲线表示，直角光散射(RALS)信号由绿色曲线表示。样品包含四个部分：单体峰保留体积(RV)在12.5ml，碎片在16ml ，二聚体在10.5ml ，聚集体在8.5ml 。使用共聚物分析方法，可以得到表1结果。单体的分子量为3.84×106g/mol。衣壳的理论分子量为3.8×106g/mol，证实分析结果与预期相符。MW/Mn为分子量分布，描述了样品的分散性，单体和二聚体的值接近1，而聚集体和片段均显着高于1，表明在同一峰内有多个不同分子量的组分。Fraction of Sample表示样品组分百分含量，单体所占百分比为84.7%。Fraction of Protein显示了样品中衣壳的百分比，单体包含99.8%的衣壳。这证实了样本确实是Empty rAAV5。最后Empty rAAV5样品总滴度为5.91x1013Vp/ml。 案例二：第二个样品Full rAAV5的三检测器色谱图如图3所示。图中显示了与Empty rAAV5截然不同的色谱峰。分析色谱图可以看出，只包含两个不同的组分，其中单体峰，大概12.5ml RV处，包含Full 和Empty rAAV5的混合物，而聚集体出现在8ml RV处。测试结果见表2。对于主体的单体峰，计算出其混合物分子量为4.49×106g/mol，其中86%为衣壳。rAAV5的蛋白质组分的分子量为3.89×106g/mol，这与表1中Empty rAAV5 的数据一致。单体是总体的93.2%，样本的总滴度为7.48x1013VP/ml。其中单体包含78% Full rAAV5，22% Empty rAAV5。需要注意的是，这种分析方法假设样品要么是Full ，要么是Empty ，忽略部分装载或过度装载情况。Zetasizer Ultra纳米粒度及电位仪可以使用MADLS方式快速确定病毒滴度。从OMNISEC获得的数据与Zetasizer Ultra的粒子滴度进行了比较，两种技术之间有很好的相关性，见图4。另外，本文将Full rAAV5和Empty rAAV5以确定比例混合，来对Full rAAV5样品进行分析。表3显示了每个样品的预期值和实际值Full rAAV百分比。图5显示了期望值和实际值之间有很强的相关性，证实了OMNISEC确定样品实心率结果的可靠性。为了进一步评估OMNISEC对rAAV样品准确表征能力，我们进行了rAAV5样品的热应力稳定性研究，同时，基于ZS Ultra对聚集体的极高灵敏度，我们利用了ZS Ultra表征rAAV5聚集体的微小变化。测试条件是将rAAV5样品置于25oC到80oC之间进行测试。在不断加热过程中，在每个温度下测量rAAV5样品的粒径。在25oC和35oC之间，没有观察到粒径的变化。从35oC开始，可以观察到粒径开始增大，这表明样品开始发生变化(图6A)。30oC和45oC下的数据比较清楚地显示了这些样品之间的大小差异(图6B)。我们选择45oC条件，对OMNISEC进行进一步稳定性研究。将rAAV5样品在稳定在45oC，分别在2min 、5min、10min和15min后，取样品到OMNISEC上测试。图7色谱叠加图显示样品发生了明显的变化，聚集体百分含量增加，单体浓度含量降低。表4显示MW在此潜伏期内保持稳定，单体峰中的AAV百分比也保持稳定。结论：在这项研究中，我们展示了OMNISEC和Zetasizer Ultra在综合分析表征rAAV5样品的能力，以及将两者联合使用的应用价值。 OMNISEC多检测SEC系统将示差折光检测器、紫外全波长检测器、光散射检测器集成一体化设计，具有更高的灵敏度和准确度，通过一次进样分析，可提供各种血清型AAV样品的绝对分子量、衣壳大小、滴度、实心率、聚集体、片段和样品稳定性等关键质量属性。虽然这些参数中很多都可以使用传统的生物化学方法来确定，但OMNISEC提供了更为简单、可靠的方法，正逐渐成为一种表征分析AAV通用的技术工具。