色谱计量方法

[color=#444444]刚接触计量，根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程JJG-2016，检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要用分子筛柱或OV-101,不同客户都是用的不用的柱子，我们去给客户检定色谱，需要自己备柱子吗？如果自己备柱子，到时候接头什么的也不一定能用呀？请大侠指教，怎么检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。[/color]

最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

之前在仪器检定/校准/计量板块上发帖没有人知道，请教这里的专家最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl；甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2．01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0～200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度： （-50～300）℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0～50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3（800 ～1060） hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，10ng/μl； f、氮（氦、氢）中甲烷标准气体2、数字多用表 ：7151，0～200mV，0.01级3、温湿度试验设备检定系统：SWP-C210、（-50～300）℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 ：0～25 ml ，不确定度1%6

最近看到国家发了从计量器具目录中取消色谱的征求意见稿，想问问，这事大约什么时间能确定下来？

请教各位老师： 在计量认证中[b][u]方法偏离[/u][/b]这一项是怎么界定的？我举个例子：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，国标一般都是用填充柱，如果我们用毛细管柱做会不会被质疑？是否属于方法偏离？ 谢谢！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要做哪些计量认证，望高手指点，若能提供一些计量认证的标准名称也可以。

请见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130502/4707979/Chris_ZPL：最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知，我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999，到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了，比如标准里基本上只有填充柱，检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算（大部分现代的仪器是电压mV或者uV，也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位）还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标，为嘛还不赶快也来更新一下呢？

前段时间网上看到计量器具目录删除色谱仪的征求意见稿，想问一下，这事什么时间会落实发布？

大家好，有没有哪位老师的离子色谱仪通过计量认证了，若有，我想问一下，你们在准备仪器自检报告时都做了那几项，离子色谱检定规程上泵的稳定性和检测池的校准有没做？

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

如题，想做液相色谱仪的计量型式批准，但是实验鉴定这块是需要收费的，有分一般、比较特殊复杂实验、特殊复杂实验，三块。哪位有认证过的可否告知一下，如果要申请应该做哪一种实验鉴定啊？。三块的具体解释如下：只做计量性能实验的为“一般”试验；同时做计量性能实验和环境实验的为“比较特殊、复杂”试验；同时做计量性能试验、环境实验以及电磁兼容实验的为“特殊、复杂”试验。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法研发的主要内容和步骤 [align=center]十月[/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势而广泛应用于医药卫生、环境保护、食品药品等行业，是国家推荐的测定生活饮用水中无机阴离子和消毒副产物指标的标准检验方法[sup][1-2][/sup]，目前用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定有机酸更是广大分析工作者进行方法学研究的热点内容，文献报道的主要有测定[color=black]邻苯二甲酸[/color][sup][3][/sup]、[color=black]抗坏血酸（AA）[/color][sup][4][/sup]、[color=black]巴比妥酸[/color][sup][5][/sup]、[color=black]对氨基苯磺酸[/color][sup][6][/sup]、EDTA[sup][7][/sup]、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、乳酸、[color=black]草酸[/color]、苯甲酸、丙酮酸、酒石酸、马来酸、戊二酸[sup][8][/sup]等有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，本文以[color=black]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定[color=black]巴比妥酸和硝酸盐[/color][sup][5][/sup]为例对如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法方法学研究谈几点体会。 1、可行性考察：首先要确定[color=black]目标物与[/color]常见阴离子（包括有机酸）完全分离[color=black]，若目标物与其他组分能完全分离且保留时间适中峰型良好，则可用于目标物的测定，可进行后续研究，否则目标物与其他组分能完全分离但保留时间太长或不能完全分离这都没有分析应用的价值，就失去了后续研究意义。[/color] 2、分离条件的优化确认：为了获得较高的峰分离度和灵敏度、适宜的保留时间、最佳抗干扰能力、良好的测定结果等要对如淋洗液种类配比和流量、柱箱温度等仪器的工作条件优化确认。条件许可时可对色谱柱的种类进行选择，对保留时间太长的组分可选择梯度洗脱方式进行，以使组分获得更好分离效果和较短的保留时间。 在分离条件的优化确认时，在[color=black]保证目标物与其他离子完全分离的前提下，尽可能使组分有较短的保留时间、较高的[/color]峰分离度和检测灵敏度、[color=black]系统有较低的压力，来[/color]优化确认各项分离条件[color=black]。[/color] 3、分析方法的评价 3.1方法的测量范围、灵敏度或检测限的测定：与峰面积或峰高呈良好线性关系的物质浓度范围即方法的测量范围，可用相关与回归分析来考察；方法的灵敏度可用最低检出限（LD）来衡量，LD常以3倍（也有用10倍）基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算[color=black]目标物[/color]的最低检出限。本例巴比妥酸的峰面积与其质量浓度在0.10～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9999，硝酸盐的峰面积与其质量浓度分别在0.10～30.0mg/L和30.0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9994和0.9999，[color=black]巴比妥酸和硝酸盐[/color]检出限分别为0.10mg/L和0.03mg/L。 3.2共存物质的影响的考察：考察样品中共存物质的与目标物分离情况，主要看与目标物保留时间相近（出峰顺序相邻）的共存离子化合物的分离情况，若组分峰分离度R≥1.5表明组分能完全分离，否则应优化色谱条件使完全分离或其他分离手段以消除其影响。本例巴比妥酸和硝酸盐的峰分离度分别为3.60和1.96，表明氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子[color=black]能与巴比妥酸和硝酸盐[/color]完全分离[color=black]，不干扰巴比妥酸和硝酸盐的同时测定。[/color] 3.3重现性考察：就是按照实验方法对相同的样品进行重复测定，然后计算结果的均值、标准差（S）和相对标准偏差（RSD），通常用S和RSD来表示方法的精密度，最好RSD在5%以内。本例[color=black]巴比妥酸和硝酸盐5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为1.71%～2.39%和1.21%～2.66%。[/color] 3.4 样品分析及准确度的考察：对实际样品进行测定并通过标准物质分析、方法对照分析以及加标回收实验来考察方法的准确度。条件许可时可用标准物质分析或标准方法对照结果来评价方法的准确度。本例[color=black]巴比妥酸和硝酸盐的加标回收率分别为90.4%～101.4%和98.0%～101.3%。[/color] 参考文献 1）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标 GB/T5750.10-2023[s].北京：中国标准出版社，2023 2）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标 GB/T5750.5-2023[s].北京：中国标准出版社，2023 [color=black]3）李红江[/color].[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J].化学分析计量，2021，30(6)：31[/color] [color=black]4）舒开继，黄选忠.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸[J].化学分析计量, 2022, 31(10):35[/color] [color=black]5）潘忠全，黄选忠.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定药品中巴比妥酸和硝酸盐[J].化学分析计量, 2022, 31(9):41[/color] [color=black]6）杜宏山，黄选忠，汪波，张丽，[/color]舒开继，邹绍仙.抑制电导[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定蔬菜、水果、药品和水中对氨基苯磺酸[J].化学分析计量2022，31(1)：49[/color] [color=black]7）[/color]陈柳生,蔡自由,周伟明.离子色普法测定维生素B[sub]1[/sub]注射液中的EDTA及硝酸根离子[J]，中国实验方剂学杂志，2014，20（14）：61 8)宋卫得，李兆杰，刘冰，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定葡萄酒中26种有机酸和阴离子[J]，酿酒科技，2018，41（4）：106[/s][/s]

JJG 823-2014离子色谱仪计量检定规程

请问我们国家现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]计量检定规程最新版本是93版的吗？有没有更新的版本？

请问液相色谱中检测单位MRV如何转换成计量要求的单位RIU?

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》和JB 5226-91《液相色谱仪测试用标准色谱柱》,还有就是液相色谱的运用范围和有关分析实例,谢谢咯![em0805] [em0805]

分析模型的建立是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的核心技术之一,本文综述了近些年在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法中出现的一些新算法和模型建立策略,如基于核函数的非线性校正方法、集成(或共识)的建模策略、多维分辨和校正方法、基于局部样本的建模策略以及二维相关光谱等,并给出了一些方法的具体算法。【作者单位】：石油化工科学研究院 北京100083【关键词】：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url] 化学计量学 核函数 集成方法 多维校正 局部算法 二维相关光谱 评述【基金】：中国石化股份公司科研资助项目(No.104118)【分类号】：O657.33【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-05-031[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112278]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的化学计量学方法研究与应用进展[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术采用的化学计量学方法为多元校正方法，主要有：多元线性回归（MLR）、主成分分析（PCA）、主成分回归（PCR）、偏最小二乘法（PLS）、拓扑学方法和人工神经网络（ANN）等。那么大家能否对以上几种方法做一下说明和评价呢？

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定结果≤2%；在《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中的要求更为严格，要求测定结果≤1%，但是测定方法基本类似。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/d9/c82d95e8d544b4909cd8278dc88272cd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行程序升温重复性的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/a5/a63a57ee1e4cb22f849dd7f64babaa01.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/83/50183d73b1d057a51e9a349ce6a94565.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱温箱程序升温重复性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/2d/67b2da05cfe5ad742679f3f85c006f4d.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置仪器柱温箱的升温程序，其中：初始柱温[size=12px]（柱温箱初始温度）[/size]为60℃，升温速率10℃/min，终止温度200℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，运行仪器的程序升温，每分钟记录一个数据，填入下表；每次程序升温运行结束后，待仪器恢复初始温度，重新运行程序升温，重复三次。按照下图公式计算柱温箱程序升温重复性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/9c/e939c4c0cb94f9268c405ff1bae7cda0.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/73/2f37347768bf31548eb94837902454dd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定一般不会出现问题，主要关键点是在每次运行程序升温之前，应当使仪器稳定足够时间，确保测试时的实际初始温度接近。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，在测定数据上，可以明显看出程序升温每个时间点的理论设定温度和实际读取的温度具有一定偏差，一般认为是外置的用以测温的铂电阻温度计显示滞后的原因；如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]本身的问题可以通过改变控温参数（PID参数）来进行调整[/font]

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，最重要的便是灵敏度和检测限。灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标，灵敏度越大，表示检测器性能越好；检测限越低，则表示检测器性能越好。在计量检定规程中，TCD测定的是灵敏度；FID、FPD、NPD和ECD测定是检测限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常用的检测器之一，计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》规定了测定其基线噪声、基线漂移和检测限的具体方法。本文介绍NPD检测限的测定，其中上篇介绍测定的方法和步骤，[color=red]下篇介绍测定过程中的一些问题和注意事项[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）的结构和原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（nitrogen-phosphorusdetector，NPD）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的检测器之一，一些厂家又称之为火焰热离子检测器（FTD），是专用型、质量型检测器，一般情况下，其响应值与N、P原子流速成正比。氮磷检测器（NPD）对含氮、磷化合物具有高选择性、高灵敏度，在测定含磷化合物时较火焰光度检测器（FPD）灵敏度高，主要用于痕量氮、磷化合物的分析，可用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器有多种工作模式，常见的工作模式为NP模式，即可以同时检测氮和磷。检测器结构与氢火焰离子化检测器类似，特殊之处是在氢气与空气燃烧的喷嘴之上、收集筒（收集极）之下放置铷珠。检测器正常工作时需要空气（助燃气）、小流量氢气（燃气）和尾吹气（使用毛细管色谱柱时用氮气做尾吹气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/9d/c0c9da8cdd830e215bb705518f13874f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其工作原理是：①空气[size=12px]（助燃气）[/size]和小流量氢气[size=12px]（燃气）[/size]及尾吹气在喷嘴燃烧产生[color=red]冷氢焰[/color][size=12px]（由于氢气流量较小，在喷嘴（喷咀）处不足以形成正常燃烧的氢火焰，称之为冷氢焰）[/size]。②铷珠在恒定电流或者恒定电压作用下被加热，铷珠中的铷原子受热产生铷原子蒸汽；含氮、磷的化合物在冷氢焰中发生热化学分解，产生出CN、PO、PO[size=12px]2[/size]等电负性基团；由于氢气流量较小，烃类在冷氢焰中不产生电离。③铷原子和CN、PO、PO[size=12px]2[/size]等电负性基团发生反应，产生CN[size=12px]-[/size]、PO[size=12px]-[/size]、PO[size=12px]2[/size][size=12px]-[/size]等负离子。④产生的负离子在电场作用下被收集形成电流，电流经过微电流放大器[size=12px]（检测器放大电路/放大板）[/size]放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于检测器在喷嘴处燃烧形成冷氢焰，使得含氮、磷的化合物发生热化学分解而烃类不产生电离，从而产生对含氮、磷的化合物的选择性检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前氮磷检测器使用的铷珠有陶瓷基质和玻璃基质等，下图为不同厂家的氮磷检测器铷珠实物图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/d9/742d9ff90e81cd12b46259fd433dc1ba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限的测定参数及相关说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限测定的典型实验条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器设备[/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-NPD检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样口：230℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）柱温箱：200℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）检测器：300℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流量[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）载气：N2；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）进样模式：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]不分流进样；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫时间0.75min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫流量30ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）柱流量：4ml/min（恒定流量，200℃柱前压168.09kPa）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）隔垫吹扫流量：3ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] KB-5 30m×0.32×0.5；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测器/氮磷检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）空气流量：60ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）氢气流量：3ml/min [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）尾吹气（氮气）：10ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）调整偏移量：30pA；[color=red]（见3.2.4说明）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）铷珠电压：3.055V；[color=red]（见3.2.4说明）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）采样频率：50Hz；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）自动进样器：10微升进样针，每次进样1微升；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）偶氮苯（10.4ng/μL）-马拉硫磷（10.4ng/μL）-异辛烷溶液；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限测定实验条件说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据计量检定规程测定氮磷检测器（NPD）检测限的过程中，涉及到检测器的各项参数，详见“3.1 检测限测定的典型实验条件”，主要包括仪器状态、气源、色谱柱与进样模式选择、检测器参数等多个方面，本文介绍相关参数的选择和影响。测定结果可参见公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/677350.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量检定6：NPD检测限的测定（上）[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在测定根据计量检定规程对氮磷检测器（NPD）进行检测限测试之前，应当确保氮磷检测器达到稳定，基线漂移和基线噪声达到要求，尤其是基线漂移应当在规定值之内，不然由于仪器尚未稳定，测得的数值会偏大。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）需要使用氮气、氢气和空气三种气源，在进行计量检定、期间核查，乃至平时的工作时，要求气源的纯度应当尽可能的高，如果气源含有杂质烃类、水等，会对仪器的基线造成干扰，导致基线噪声增大。一般要求载气纯度不低于99.999%；氢气纯度不低于99.999%；助燃气（空气）不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果不能达到以上要求，应当在气源和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之间串联气体净化装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱及进样模式选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用和测定过程中，氮磷检测器（NPD）使用毛细柱和填充柱的情况很多。毛细柱具有柱效高、分离度好等特点，但需要考虑分流歧视和样品损失等问题。一方面，无论是分流进样或者是分流/不分流进样，由于厂家进样口结构设计等原因，分流歧视问题不可避免——即分流情况下，设定分流比1:10，但是实际样品并不严格遵循这个比例——这样会造成计算结果上的偏差；另一方面，如果采用分流/不分流进样[size=12px]（即常说的不分流进样）[/size]，在进样的吹扫阶段可能有样品损失；最后，如果采用完全不分流进样[size=12px]（即分析过程中没有分流）[/size]，在测定时候，溶剂峰会非常的大，造成毛细柱超载、拖尾等问题，最终会为峰面积的积分造成影响。[size=12px]（点击链接，了解[url=https://ibook.antpedia.com/x/592598.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的分流进样与不分流进样[/color][/url]）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用填充柱的优点是样品能够完全进入色谱柱中，但在实际使用过程中，如果填充柱惰性较差，往往会对样品中的有机磷[size=12px]（计量检定的标液为偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液）[/size]产生吸附和拖尾等问题。下图为使用填充柱[size=12px]（内径3mm，长度1m）[/size]和毛细管色谱柱[size=12px]（30m×0.53mm）[/size]分析马拉硫磷过程中，峰面积随进样次数变化趋势。填充柱多次进样后峰面积缓慢达到平衡，毛细管色谱柱很快就达到峰面积平衡；另外还伴随有马拉硫磷的拖尾问题，为峰面积积分带来干扰：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/f4/ba3f4108bf4c7692ecffe150e1f5401a.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/8e/fb38e5e8a06f55e8510e6f0506ca7d48.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击链接，了解吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的更多影响：[url=https://ibook.antpedia.com/x/491722.html][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素7：吸附与残留[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然使用毛细柱进样可能会产生分流歧视和样品损失等问题，但鉴于填充柱可能引起的吸附问题，因此，[color=red]在计量检定时建议使用毛细柱-不分流进样测定检测限；如果仪器不能实现不分流进样功能，也可采用分流进样方式[/color]。使用的毛细柱类型，根据检定规程的规定，一般为xx-1或者xx-5的非极性/弱极性色谱柱，参见3.1.2项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：此处的不分流进样指的是先不分流后又分流的分流/不分流进样模式，并非完全不分流进样，详见公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/592598.html][color=#7030a0]如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样[/color][/url][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用氮磷检测器（NPD）时，通用的参数设置为空气流量、氢气流量和尾吹气流量；根据电路设计的不同，氮磷检测器（NPD）需要设置铷珠电压或者铷珠电流；另外，多数厂家氮磷检测器（NPD）使用与氢火焰离子化检测器（FID）相同的放大电路，因此可能会伴随有灵敏度、衰减等参数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体流量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体流量的设置请参考厂家说明书，一般而言，[color=red]氢气流量[/color]控制在（3-6）ml/min之间，在满足灵敏度要求的情况下，氢气流量越小越好，如果氢气流量过大，NPD会丧失选择性，逐渐类似于FID检测器；[color=red]空气流量[/color]不同厂家差别较大，一方面空气用以维持NPD的“冷氢焰”，另一方面用以降低铷珠表面温度，整体上而言空气流量增加，灵敏度下降；氮气（尾吹气）的作用于空气类似，但会有些许差别，另外还有改善峰型的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]铷珠电压[/font][font=微软雅黑, sans-serif]或者铷珠电流[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，不同厂家铷珠的加热方式不同，常见的为恒定电流或者恒定电压，即工作时，保持铷珠电流或者铷珠电压恒定。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于使用过程中铷珠不断老化，工作一定时间之后，在相同的铷珠电流或者铷珠电压下，峰面积会不断减小，因此为了保证检测的灵敏度，需要增加铷珠电流或者铷珠电压；当铷珠使用足够长时间之后，不能通过增加铷珠电流或者铷珠电压满足灵敏度要求时，则需要更换检测器的铷珠。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下表为使用氮磷检测器（NPD）连续分析标准样品的峰面积变化趋势，随着使用时间的增加，在相同铷珠电压下，偶氮苯和马拉硫磷的峰面积逐渐减小：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/26/884269c6cff5b26983c08c6c7533b422.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整偏移量和检测器点火判断[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在安捷伦的仪器中，需要设置调整偏移量参数，该参数指的是NPD点火过程中， 判定为点火成功的基线跃迁值；如果仪器自动调整（一般为升高）铷珠电压过程中，基线跃迁超过了此值，则认为氮磷检测器（NPD）点火成功；点火成功之后，如果基线持续下飘直至检测器基线掉下，仪器则会重新调整铷珠电压进行点火。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/50/61350f806890a25732ce8cd850aa1455.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果仪器没有该项参数，或者自动化程度较低，一般通过观察色谱工作站基线来进行判断是否点火成功。具体过程是，逐渐增大铷珠电压或者铷珠电流，同时观察基线，当基线出现跃迁时，可认为达到点火需要的电压或者电流，点火成功后适当增大铷珠电压或者铷珠电流，有利于检测器的稳定和灵敏度提高。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/14/9ac14e22153c66afd8e4b83d0bf4d782.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）使用过程中会遇到各种各样的问题，如铷珠长期不使用导致灵敏度降低或者完全没有灵敏度等问题，为使用和测定带来各种问题，因此需要积极维护；同时，由于铷珠使用过程中的各种特性，也限制了氮磷检测器（NPD）的使用范围[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器计量，使用萘甲醇的标准品10-7检测最小检测浓度，萘的位置总有一个干扰峰，分不开，1.0ml/min，纯甲醇流动相，254nm，C18色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071911356205_3752_4061075_3.png[/img]